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食品安全快速检测实验报告指导教师扉旭然实验小组组12班级应101-2小组成员李恒国201055501244张明军201055501243冯亚雪201055501242实验时间年月日20121115一.实验目的
1.了解食品安全快速检测的定义以及快速检测的意义所在
2.初步了解我国食品安全快速检测现状以及在当代食品速测的必要性
3.明确各种食品添加剂的国家安全标准
4.学会几种快速检测试剂的配制和使用
5.掌握NaOH的标定方法二.实验原理.快速检测原理1亚硝酸盐快速检测原理食品中的亚硝酸盐可迅速与本试剂反应生成紫红色产物,1颜色越深,表示样品中亚硝酸盐的含量越高,与标准品比较,可以得出样品中亚硝酸盐是否超标的半定量结果碘盐快速检测原理碘遇淀粉呈蓝色,颜色深浅与碘含量成正比,与标准色卡比2对确定碘含量食醋总酸速测原理食醋中主要成分是乙酸,含有少量其他有机酸,用氢氧化钠3标准溶液滴定,以指示剂显示终点,得出样品中总酸的含量⑷乳品蛋白质速测原理蛋白质具有两个以上的肽键,具有双缩胭反应现象,在碱性溶液中,能与形成紫红色络合物,颜色深浅与蛋白质浓度成正比,故可以用来Cu2+测定蛋白质的含量食醋中酸的总含量的半微量检测原理
2.NaOH溶液的标定1因NaOH易吸收空气中的水和C02,其纯度、浓度均不定配制准确浓度的NaOH溶液,先配成近似浓度的溶液,再用标准物质标定出准确浓度本次实验用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液反应方程KHC H0+Na0H=KNaC H04+H0844842滴至化学计量点时溶液呈弱碱性,故采用酚醐作指示剂Imol KHC8H ImolNaOH〜〜•••c NaOH*V NaOH=c KHC8H◎*V KHC8Ho,c NaOH=c KHCH O*V KHC8Ho/V NaOH844也可用草酸来标定NaOH:H CO+2NaOH=Na CO+2H O
2242242.总酸含量测定,利用酸电离出的与溶液的反应,已知碱的体积与浓度,酸2H+的体积,计算得到酸的总量反应方程式H++OH-=H02三.实验仪器与试剂一试剂.亚硝酸盐快速检测试剂试剂组成对氨基苯磺酸,滴/次;1A:
0.8%2B:
0.7%盐酸蔡乙二胺,1滴/次碘盐检测试剂.试剂组成淀粉溶液盐酸羟胺硫酸亚铁钱+少量硫
2.1%+2%+
0.5%磷混酸,滴/次(或滴)12食醋总酸速测试剂.试剂组成标液,约滴/次;酚醐指
3.
0.Imol/.NaOH
100.1%示剂,滴/次3次1ml/乳品蛋白质速测试剂.试剂组成硫酸铜酒石酸钾钠氢氧化钠,
4.
0.15%+
0.6%+3%.邻苯二甲酸氢钾(A.R)5固体NaOH A.R
6.蒸储水
7.四.实验步骤
(一)亚硝酸盐快速检测.试剂组成.对氨基苯磺酸,滴/次;.盐酸蔡乙二胺,滴/次1A.
0.82B.
0.712配制方法A:
0.8%对氨基苯磺酸,称取
0.8克对氨基苯磺酸(分析纯)固体,溶于100ml纯水中,若溶解较慢,可适当加热B
0.7%盐酸蔡乙二胺,称取
0.7克盐酸蔡乙二胺(分析纯)固体,溶于100ml纯水中,密封避光保存
3.检测方法取均匀的样品
1.0g或
1.0mL至10mL比色管中,加蒸储水或纯净水至10mL刻度处,充分震摇后放置5分钟,取沉淀后的上清液或过滤或离心后得到的上清液1mL加入到检测管中,加2滴A试剂,1滴B试剂,盖上盖,摇匀,5min后与标准色板对比,找出颜色相同或相近的色阶,该色阶上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/kg如果测试结果超出色板上的最高值,可从已稀释10倍的样品中再取
1.0mL转入另一支10mL比色管中,加水至刻度,从中取
1.0mL加入到检测管中测定,测试结果乘上100即为样品中亚硝酸盐的含量
(二)碘盐快速检测.试剂组成1%淀粉溶液+2%盐酸羟胺+
0.5%硫酸亚铁钱+少量硫磷混酸,1滴/次(或12滴)配制方法取去离子水加热至沸腾,加入克可溶性淀粉,搅拌至溶解,
2.100ml1加入克盐酸羟胺,克硫酸亚铁铉固体,搅拌溶解,加硫磷混酸约
20.51+
10.5ml o.检测方法:取盐样少许于白纸上,在约高度处,慢慢滴上试剂一滴,试剂立
30.5cm即与食盐中的碘酸钾发生化学反应而显色,后(或显色稳定后)与标准比色板Imin比对,找到与色阶相同或相近的色圈,色圈上标示的含量即为食盐中碘的含量
(三)食醋总酸速测
1.试剂组成:标液,约10滴/次;
0.1%酚酸指示剂,3滴/次配制方法先粗配溶液(可直接用固体溶解入水,但最
2.
0.lmol/.NaOH NaOH好采用饱和水溶液稀释),再用邻苯二甲酸氢钾基准物标定,得到准确浓NaOH度(准确至土)后,用纯水或浓溶液调节至
0.
000.mol/L NaOH
0.
100.mol/Lo
0.1%酚醐指示剂称取克酚醐溶于乙醇,加纯水到检测方法取
0.150ml100ml o
3.
1.0mL样品到比色管中,加水到刻度,盖盖后混10mL
10.0mL匀,从中取放入另一支比色管或试管中,加滴指示剂,用氢氧化钠标l.0mL2准溶液滴定,每滴一滴溶液后都要摇动几下,直到溶液变为紫红色(深色醋变为棕红色)时停止滴定
(四)乳品蛋白质速测.试剂组成.硫酸铜酒石酸钾钠氢氧化钠,用量次10・15%+
0.6%+3%1ml/克酒石酸钾钠ra体溶于氢氧化钠中3%配制方法双缩胭试剂,以计,称取克硫酸铜(含结晶水)和
2.1000ml
1.56检测方法
3.奶粉测定用电子台秤称取约奶粉于样品处理杯中用盒内,加水()
1.0g5ml70-80℃热水搅拌均匀,用滴管取出三滴(约)于比色管中,加入显色剂至刻度,
0.15ml1ml盖上盖,用力将奶粉摇溶,在内将检测管与标准比色卡对比,找出与色卡上15min相近的色阶其读数即为每样品中蛋白质的含量100液态奶测定取滴(约)液态奶到比色管中,加入显色剂至刻度,盖
30.15mL1ml盖摇匀,在内将检测管与标准比色卡对比,找出与色卡上相近的色阶,其读15min数除以即为每样品中蛋白质的含量5100mL五.数据记录及处理
(一)快速检测亚硝酸盐快速检测记录表品名亚硝酸盐含量认定双汇鱼肉火腿肠合格
0.05m g/Kg鲁晶碘盐快速检测记录表品名碘酸钾含量认定鲁晶加碘盐合格20m g/K g食醋总酸速测记录表品名醋酸含量认定食醋液态奶蛋白质速测记录表品名蛋白含量认定蒙牛纯牛奶5g/100mL六.结果与讨论1快速检测应用在食品安全保障工作中,现场快速检测技术具有重要的意义无论.在重大社会活动中,还是在日常卫生监督过程中,除感官检测外,针对常见引发急性中毒的有毒物质或重要控制环节开展现场快速检测,对某些慢性伤害物质可能大量超标以及劣质食品的快速检测,对餐饮具、食物加工器具表面洁净度的快速检测,对化学消毒剂有效成分的快速检测等等,能在现场及时发现可疑问题,迅速采取相应措施,这对提高监督工作效率和力度,保障卫生安全有着重要的意义
2.在本实验中,发现问题挺多操作不规范、基本原理不明等基础问题,说明在实验的学习中应加强基础的学习
3.通过本实验的学习与实践,初步掌握了几种食品快速检测方法,为以后的学习生活提供了理论依据在实验中,我们小组成员互相帮助,通力合作,加强了集体合作意识和团队精神。
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