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文本内容:
71.
1.1-20201请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国工业环保促进会提出本文件由中国工业环保促进会归口本文件起草单位中国石油天然气股份有限公司辽阳石化公司、辽宁石油化工大学、中国工业环保促进会、北京中吉节能环保研究中心本文件主要起草人史君、李振忠、陈颖、郭靖、徐延勤、石洪波、李楠、曹志涛、于浩、方元、王洪国、李小平、杨斌、梁缙本文件首次发布催化裂化及催化重整装置催化剂碳含量的测定元素分析仪法范围1本文件规定了使用元素分析仪测定催化裂化及催化重整装置催化剂中碳元素含量的仪器设备、试剂和材料、样品准备、试验步骤、结果表述和方法精密度本文件适用于催化裂化及催化重整装置催化剂中碳元素含量的测定规范性引用文件2下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修订单）适用于本文件化工产品采样总则GB/T6678固体化工产品采样通则GB/T6679数字修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170术语和定义3本文件没有需要界定的术语和定义方法提要4催化剂试样中的碳元素在高温富氧空间内充分燃烧，在载气的携带下经过氧化催化剂，生成二氧化碳二氧化碳气体通过高温色谱柱后由载气带入热导检测器进行测试，计算得出样品中的碳含量仪器设备5分析天平精度
5.
10.OOlmgo元素分析仪一种能分析碳元素的检测仪器，由进样系统、燃烧系统、分离系统、检测系统和控制系
5.2统组成主要组成部分应满足以下条件）进样系统根据仪器情况配备自动进样器，可承载固体或液体样品，根据样品的分析顺序，可自动控制a样品的进入并与电子计数同步将样品送入燃烧系统；）燃烧系统燃烧温度及燃烧时间可调，以保证催化剂样品能充分燃烧；b）分离系统色谱柱温度可调，使通过的混合气体按照选择保留时间被分离；c）检测系统用于检测二氧化碳的量，每一次试样的分析过程对其他试样的分析过程不应产生干扰，如非d色散红外检测器、热导池检测器等；）控制系统主要包括分析条件选择设置、分析过程的监控、分析数据的采集、计算、校准处理等程序e试剂和材料6）碳酸盐标准物质带有碳含量的有证碳酸盐标准物质a）氯气高纯氢，纯度不低于b
99.995%）氧气高纯氧，纯度不低于c
99.998%）无水乙醇分析纯d）锡囊纯度e
99.999%O样品准备7按、的规定，取得代表性样品
7.1GB/T6678GB/T6679将中样品用五分法取样，然后将样品研磨成粉末，用四分法缩分后将样品置于烘箱内烘干
7.
27.1120℃取出，放入干燥器内，冷却至室温，备用2h警告使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验本文件并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件试验步骤8空白试样
8.1按仪器工作条件，运行空白样品（空的锡囊），进行至少次空白试验，空白值的限定应根据所使用3仪器技术要求，应在规定的峰面积值以内绘制标准曲线
8.2将不同质量的系列标样个个置于锡囊中，按仪器工作条件进行测试，以获得线性回归曲线，参6〜8见附录曲线相关系数不小于所确定的标准曲线的测量范围应能覆盖全部被测催化剂中碳元素的A,
0.999含量范围，工作曲线绘制实例参见附录Bo样品测试
8.33将适量催化剂试样（）置于锡囊中（按照设备说明书建议选择合适取样量），精确至用镜
7.2±
0.001ing,子将锡囊卷起来按仪器工作条件进行样品测试在测试期间每进行次样品测定后进一个质量为
100.5mg的标准物质进行曲线校准结果表述9由仪器系统自动计算出催化剂样品中的碳含量（以质量分数计，%）分析结果的数值修约按o GB/T8170的规定进行，取两次平行试验的算术平均值作为结果，报告结果精确到小数点后三位方法精密度10重复性
10.1在重复性试验条件下，两次平行测试结果的绝对差值不大于
0.05%o在再现性试验条件下，两次平行测试结果的绝对差值不大于
0.13%o附录A（资料性）仪器校准用试剂仪器在测试前进行校准，可使用表中列举的标准物质来校准仪器，也可以用其他合适的有机化合A.1物标准物质代替表常用校准物质及其碳含量A.1化合物名称分子式碳，%m/m乙酰苯胺C8H9NO
71.09阿托品G7H23NO37056三乙醇胺C HNO
48.306153乙二胺四乙酸CIOHIGNZOS
41.10胱氨酸C6H12N204s
229.99氨基硫胭CH5N3s
13.18附录B（资料性）工作曲线绘制实例绘制工作曲线）称取量见表CaCC3B.io表绘制工作曲线称取质量B.1CaC03序号标准样品峰面积标样质量碳元素质量/mg/mg1CaCO82,
5230.
1540.018532CaCO121,
3190.
2250.027033CaCO238,
6680.
4510.054134CaCC3360,
8930.
6660.07995CaCQ458,
3730.
8560.10276CaCC^556,
6271.
0610.12737CaCO657,
0241.
2500.150038CaCO752,8601-
4330.172039CaCQ850,
1251.
6170.19401O Cam998,
2091.
8740.2249以碳元素的峰面积为横坐标，以称量碳酸钙中碳元素质量为纵坐标，绘制工作曲线如图加黑、酮眼整所示B.
10.000200,000400,000600,000800,0001,000,0001,200,000峰面积图工作曲线图B.1MH25151005ooooO1•I•I•I•I•。
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