氯麻黄碱的合成及其还原合成脱氧麻黄碱的工艺

氯麻黄碱盐酸盐的合成方法一:60毫升三氯甲烷（氯仿）和60gPCI5（五氯化磷）放置在一个广口玻璃瓶，用冰块肯冷却后，加入40克（-）-盐酸麻黄碱，大约10分钟后，再加入

0.5克盐酸麻黄碱补充，每次加入后剧烈振荡然后把瓶子机械地摇动11小时反应结束后，然后倒入750毫升烧杯，将多余的五氯化磷留在瓶子里20ml氯仿冲洗后，500毫升加入乙醛,使产物静置产品结晶析出，抽吸过滤,用丙酮清洗，在真空干燥器中干燥产率

99.4%从乙醇重结晶得到光学纯的产物方法二:同样，使用20毫升氯化亚帆（S0CI2）,20毫升氯仿和10克（-）-盐酸麻黄碱反应较慢，30分钟后100毫升加入乙醛，并如上述处理结晶的氯麻黄碱产率93%方法三:同样从2克（+）-盐酸伪麻黄碱,5毫升氯仿和4毫升氯化亚飒加入100毫升乙醛沉淀

2.15克，得淡黄色氯麻黄碱HCI产品游离（+）-氯麻黄碱是一种黄色油，具有类似于伪麻黄素的强烈气味，太不稳定，无法纯化用于分析方法四:制备1-苯基-1-氯2（甲基氨基）丙烷（I）的通用方法将盐酸麻黄碱或盐酸假麻黄碱（

1.65g,lOmol）和氯乙烯（10mL）在氯仿（200mL）中的溶液在回流下搅拌qq3147906689小时然后将反应溶液冷却至室温，将溶剂蒸发至约50mL加入无水乙醴（200mL）,随后冷却（冷冻），得到（I）HCI的结晶氯麻黄碱还原成脱氧麻黄碱方法1:钿和盐酸氢化铝粉（9g）依次用苯，甲醇，水洗涤，然后浸入30mlo的

0.1%氢氧化钠溶液o两分钟后，100ml加入水，并将铝过滤并用水洗涤将溶液

0.2g200毫升中的o氯化钿然后将热水倒在铝上并放置过夜将钿化铝过滤并用水洗涤并加入22g的溶液中的1-苯基-1-氯-2-甲基氨基-丙烷在200ml的混合物中的溶液浓盐酸和qq930984155毫升水反应开始缓慢，但逐渐相当活跃,不得不由外界冷却当反应停止时，未反应的铝溶解在浓盐酸中，只要丙烯基苯过量，蒸汽蒸镭出混合物然后将溶液变成碱性，并且蒸储蒸镭继续，只要储出物是碱性的碱性储出物用乙醛萃取，乙醴用硫酸钠干燥，用氯化氢气体饱和将沉淀的盐酸去氧麻黄碱用乙酸洗涤并干燥获得盐酸去氧麻黄碱44%的产率方法2:杷存在下用氢化钙和盐酸氢化:11克1-苯基-1-氯2甲基氨基丙烷溶于100ml甲醇向该溶液中加入

0.25g的溶液的氯化钿

7.5ml热浓盐酸（溶液A）用氢氧化钙（11克）覆盖100毫升的o甲醇和溶液A以使反应混合物的温度保持在35-40度的速度加入，如果需要，外部冷却当初始剧烈的氢显影消退时，加入足够的浓盐酸使pH达到约qq3134065994,并将混合物搅拌30分钟将溶液从把黑过滤并用200ml洗涤的水然后250毫升蒸储除去甲醇，可能形成任何丙烯基苯（不超过痕迹）只要播出物为碱性，将残渣制成碱性并继续进行蒸汽蒸储碱性储出物用乙醛萃取，乙醴用硫酸钠干燥，用氯化氢气体饱和将沉淀的盐酸去氧麻黄碱用乙醍洗涤并干燥（产率86%）注意，使用内部氢源（在酸性溶液中的金属氢化物是分子氢的来源）和钿的Gero方法得到的产率与使用外部氢气的催化氢化获得的产率相当还要注意在酸性条件下使用蒸汽蒸储以除去副反应物，并在碱性条件下使用蒸汽蒸馆分离脱氧麻黄碱代替通常的真空蒸储。