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ICS
13.
1.1-20201本文件由海南省生态环境厅提出并归口本文件起草单位海南省生态环境监测中心本文件主要起草人熊曾恒、何书海、陆美环、王晟、周女琬、符娇瑰、王霞、黄丹本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准于年月日首次发布，自年月日实施2024XX XX2024XX XX海水阴离子表面活性剂的测定流动注射-亚甲基蓝分光光度法范围1本文件规定了测定海水中阴离子表面活性剂的流动注射-亚甲基蓝分光光度法本文件适用于海水中阴离子表面活性剂的测定对有较深颜色的水样本法受干扰当检测光程为时，本方法的检出限为（以十二10mm
0.007mg/L烷基苯磺酸钠，计），测定下限为测定范围为（以计）LAS
0.028mg/L,
0.020mg/L〜
0.500mg/L LAS规范性引用文件2下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中，注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB7494海洋监测规范第部分样品采集、贮存与运输GB
17378.33海洋监测规范第部分海水分析GB
17378.44近岸海域环境监测规范HJ442水质阴离子表面活性剂的测定流动注射-亚甲基蓝分光光度法HJ826术语和定义3下列术语和定义适用于本文件阴离子表面活性剂anionic surfactants指普通合成洗涤剂的活性成分，本方法中是指使用最广泛的直链烷基苯磺酸钠（）LASo方法原理4流动注射分析仪工作原理
4.1在封闭的管路中，将一定体积的试样注入连续流动的载液中，试样与试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测化学反应原理
4.2样品中的阴离子表面活性剂与阳离子染料亚甲蓝形成亚甲基蓝活性物质（MBAS）,三氯甲烷萃取，有机相于波长处测量吸光度参与工作流程见图650nm1W2——►R
21.蠕动泵；
2.注入阀；
3.反应环；
4.相分离装置；
5.检测池10mm,650nm；R
1.碱性亚甲基蓝溶液（
6.16）；R
2.酸性亚甲基蓝溶液（
6.17）；C.载液（
6.15）；S.试样；W
1.废液（三氯甲烷相）；W
2.废液（水相）图流动注射•亚甲蓝分光光度法测定阴离子洗涤剂的参考工作流程图1干扰和消除5样品中的硫化物能与亚甲基蓝生成无色的还原物而消耗亚甲基蓝试剂，遇此情况可将试样调至碱性，滴加适量的过氧化氢，消除干扰蛋白质和-氨基类化合物等一些阳离子会对本方法的测量结果产生负干扰，这些阳离子类物质在适当4条件下可采用阳离子交换树脂去除试剂与材料6除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为符合的一级水GB/T
66826.1硫酸p（H2so4）=
1.84g/mL,优级纯盐酸（）
6.2p HC1=
1.19g/mLo
6.3氢氧化钠（NaOH）优级纯
6.4氯化钠（NaCl）分析纯
6.5十水四硼酸钠（Na2BK）7•10丛0）
6.6三氯甲烷（CHCb）以戊烯（amylene）或乙醇（alcohol）稳定注1三氯甲烷试剂中一般会有气泡，在分析过程中容易产生周期性气泡峰，影响测定结果建议使用前用超声波仪超声脱气20min三氯甲烷的纯度影响反应的稳定性和灵敏度，若基线长时间无法稳定，可对三氯甲烷进行过滤
6.7无水乙醇（C2H5OH）0模拟海水（）
6.8p NaCl=30g/L将
30.0g氯化钠（
6.4）溶解于600ml的水中，溶解后移至1000ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀十二烷基苯磺酸钠（）
6.9Ci H9NaO S,LAS
8236.10亚甲基蓝（CI HINC1S）,指示剂级683磷酸二氢钠（）
6.11NaH PO-2H O2420异丙醇（）分析纯
6.12C HO38碱性硼酸钠储备液
6.13称取L6g十水四硼酸钠（
6.5）和
0.34g氢氧化钠（
6.3）溶于适量水中，溶解后移至100ml容量瓶中，加水至标线，混匀亚甲基蓝储备液
6.14称取
0.2g亚甲基蓝（
6.10）,溶于50ml无水乙醇（
6.7）中，充分溶后用水定容至100mL,超声振荡10min确保充分溶解，用膜过滤，滤液储存于棕色玻璃瓶中，有效期个月
0.22Hm3载液
6.15在专用试剂玻璃瓶中加入700ml三氯甲烷（
6.6）和200ml水，超声波仪超声20min左右，静置保存于容器中现用现配碱性亚甲基蓝溶液
6.16在试剂瓶中加入200ml超纯水，加入100ml碱性硼酸钠储备液（
6.13）,然后加入36ml亚甲基蓝储备液（
6.14）,混匀后混匀后加入100ml无水乙醇（
6.7）,并定容至1000mL棕色瓶储存1个月，使用前超声真空脱气分钟10酸性亚甲基蓝溶液
6.17在试剂瓶中加入400ml超纯水，然后加入56g磷酸二氢钠（
6.11）,充分溶解后加入50ml无水乙醇（
6.7）,混匀后加入
6.8ml浓硫酸（
6.1）,混匀后加入
7.6ml亚甲基蓝储备液（
6.14）,最后定容至1000ml,棕色瓶储存1个月，使用前超声真空脱气分钟10十二烷基苯磺酸钠标准贮备液（以计）
6.
18100.0mg/L LAS使用市售的有证标准溶液或称取
0.100g十二烷基苯磺酸钠（
6.9）,准确至
0.001g,溶于50ml水中，然后移至容量瓶中，加水至标线，缓慢混匀于下保存，可保存周100ml5℃2十二烷基苯磺酸钠标准使用液（以计）
6.19P=
10.00mg/L LAS量取十二烷基苯磺酸钠标准贮备液（
6.18）
10.00ml至100ml容量瓶中，加水至标线，缓慢混匀当天配制
6.20载流槽清洗液20%异丙醇（
6.12）水溶液仪器和设备7流动注射仪包括自动进样器、化学反应模块（预处理通道、注入泵、反应通道及流动检测池，光程
7.1一般为通光管道孔径约）蠕动泵、数据处理系统10mm,
1.5mm分析天平精度为
7.2O.lmg过滤装置布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵
7.3超声波仪频率范围在
7.420〜50kHz一般实验室常用仪器和设备
7.5样品采集及保存8按照和的相关规定采集样品若样品采集后不加硫酸调节则样品需在GB
17378.3—2007HJ
442.3pH,小时内分析若加硫酸至于条件下避光冷藏，可在小时内分析24pHV2,4℃48注2阴离子表面活性剂易吸附在悬浮固体或沉积物上，样品应充分混匀，有明显颗粒物的样品应用超声波仪超声粉碎后进样若水样浑浊，上机前应离心分离分析步骤9按照仪器说明书安装分析系统、调试仪器及设定工作参数仪器开机后，进行流路系统的预调节,注意避免水相进入流通池待水相、有机相分离系统预调节后，对流路系统进行细调以获得最佳分析条件待基线稳定后（约）后，按进行操作5min
9.2〜
9.4校准
9.2标准系列的制备于一组容量瓶中分别量取适量的十二烷基苯磺酸钠标准使用液（
6.18）,用模拟海水（
6.8）稀释至标线并混匀，制备个浓度点的标准系列，阴离子表面活性剂的质量浓度（以计）分别为、6LAS
0.00mg/L
0.02mg/L
0.05mg/L
0.10mg/L
0.20mg/L
0.50mg/Lo校准曲线的绘制
9.
2.2量取约标准系列溶液（）分别置于样品杯中，从低浓度到高浓度依次取样分析，得到不同浓10ml
9.
2.1度阴离子表面活性剂的信号值（峰面积）以信号值（峰面积）为纵坐标，对应的阴离子表面活性剂质量浓度（以计，）为横坐标，绘制校准曲线LAS mg/L测定
9.3按照与绘制校准曲线相同测定条件，量取约待测样品进行测定，记录信号值（峰面积）如果浓10ml度高于标准曲线最高点，要对样品进行适当稀释空白试验
9.4用10ml模拟海水（
6.8）代替样品，按照与样品分析相同步骤进行测定，记录信号值（峰面积）结果计算与表示10结果计算
10.1样品中阴离子表面活性剂的浓度（以LAS计，mg/L），按照公式
（1）进行计算式中p——样品中阴离子表面活性剂的质量浓度，mg/L；测定信号值（峰面积）；y——a——校准曲线方法的截距；b——校准曲线方法的斜率；f——稀释倍数结果表示
10.2当测定结果小于时，保留小数点后位，测定结果大于等于时，保留位有效数字1mg/L31mg/L3精密度和正确度11精密度
11.1六家实验室分别对阴离子表面活性剂含量为、和的模拟海水加标样
0.050mg/L
0.100mg/L
0.300mg/L品进行次重复测定实验室内相对标准偏差范围分别为、和实验室
61.1%〜
4.3%
1.2%〜
6.6%
1.3%〜
3.5%间相对标准偏差分别为、重复性分别为、再现性分别为
6.8%
2.6%
1.7%,
00040.0k
0.02,
0.
0100.0k
0.02o六家实验室分别对阴离子表面活性剂含量为、和的的低浓度海水近
0.050mg/L
0.100mg/L
0.300mg/L岸海域海水加标样品进行次重复测定实验室内相对标准偏差范围分别为、
61.6%〜
7.0%
1.6%〜
3.7%和实验室间相对标准偏差分别为、、重复性分别为、再现性
1.0%〜
3.8%
7.8%
3.1%
5.0%,
0.
010.
010.02,分别为、
0010.
010.05o六家实验室分别对阴离子表面活性剂含量为、和的高浓度海水感潮
0.050mg/L
0.100mg/L
0.300mg/L河段加标样品进行次重复测定实验室内相对标准偏差范围分别为、和
60.9%〜
4.2%
0.8%-
3.9%
0.5%〜实验室间相对标准偏差分别为、、重复性分别为、再现性分别为
4.1%,
5.4%
5.9%
4.9%,
0.
010.
010.02,
0.
010.
020.04o正确度
11.2六家实验室分别对加标含量为、和的人工海水加标样品进行了次重
0.050mg/L
0.100mg/L
0.300mg/L6复测定加标回收率范围分别为、、加标回收率最终值分别为90%〜108%96%〜103%98%〜103%,
95.3±、、
13.6%
99.2±
5.2%100±
3.4%o六家实验室分别对加标含量为、和的低浓度海水加标样品进行了
0.050mg/L
0.100mg/L
0.300mg/L6次重复测定加标回收率范围分别为、、加标回收率最终值分别为82%〜102%93%〜102%92%〜106%,、
92.0±
15.6%
96.3±+
6.2%
97.9±
10.0%o六家实验室分别对加标含量为、和的高浓度海水加标样品进行了
0.050mg/L
0.100mg/L
0.300mg/L6次重复测定加标回收率范围分别为、、加标回收率最终值分别为92%〜104%86%〜103%89%〜102%,、
98.3±
10.8%
97.0±
11.8%
96.9±
9.8%O质量保证和质量控制12空白试验
12.1每批样品不超过个样品应至少分析个实验室空白，测定结果中目标物浓度不应超过方法检出限202校准曲线
12.2每批样品分析均须绘制校准曲线，校准曲线的相关系数应
20.995每分析个样品需用一个校准曲线的中间浓度校准溶液进行校准核查，其测定结果与最近一次校准曲10线该点浓度的相对偏差应否则应重新绘制校准曲线±10%,精密度控制
12.3每批样品应至少测定的平行双样，样品数量少于个时，应至少测定一个平行双样当测定结果10%10大于1mg/L时，两次平行测定结果的相对偏差应W±10%；小于1mg/L时，两次平行测定结果的相对偏差应W±15%；测定结果小于
0.1mg/L时，两次平行测定结果的相对偏差应W±20%正确度控制
12.44每批样品应至少测定的加标样品，样品数量少于个时，应至少测定一个加标样品当测定结10%10果大于时，加标回收率应在之间；小于时，加标回收率应在之间；测Img/L90%〜110%lmg/L80%〜110%定结果小于时，加标回收率应在之间
0.1mg/L60%〜110%必要时，每批样品至少分析一个有证标准物质或实验室自行配制的质控样，有证标准物质测定结果应在其给出的不确定范围内，实验室自行配制的质控样测试结果应控制在90%〜110%废物处理13分析过程中有三氯甲烷废液产生，应集中回收，交有资质的废弃物专业处理公司处理注意事项
1414.1本方法使用的玻璃器皿应使用盐酸（
6.2）和去离子水清洗，不宜用合成洗涤剂清洗实验中所用的超纯水、三氯甲烷、亚甲基蓝溶液等一定要脱气后再使用
14.2试验结束后，观察亚甲基蓝废液瓶中是否含有三氯甲烷，若下层有少量三氯甲烷，则说明分离膜的分
14.3离效果下降，应检查膜相分离器或更换分离膜
14.4应注意管路系统的保养，经常清洗管路，用适量无水乙醇（
6.7）清洗；每次试验前都应检查泵管是否磨损，并及时更换已损坏的泵管应经常检查微量阀，如有颗粒物聚积在微量阀内，则应进行清洗如
14.5果流通池与水相接触，会显著增加噪音，或使基线显著提高，导致检测不到信号，应防止水相进入流通池。
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