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1.1-20201本文件按中国工程建设标准化协会《关于印发〈年第一批协会标准制订、修订计划〉的通知》(建2022标协字号)的要求制定
[2022]13请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国工程建设标准化协会提出本文件由中国工程建设标准化协会建筑材料分会归口管理本文件负责起草单位本文件参加起草单位本文件主要起草人本文件主要审查人水泥基材料流变性能同轴转子测试方法范围1本文件规定了同轴转子旋转法测量新拌水泥净浆和砂浆流变性能的原理、术语、试验条件、材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理和精密度本文件适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥以及指定采用本方法的其他品种水泥规范性引用文件2下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改版)适用于本文件分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682粘度测量方法GB/T10247水泥取样方法GB/T12573GB/T17671-2021水泥胶砂强度检验方法(ISO法)标准编写规则第部分试验方法标准GB/T
20001.44实验室旋转粘度计通用技术条件JB/T9357行星式水泥胶砂搅拌机JC/T681-2022水泥净浆搅拌机JC/T729-2005术语和定义3下列术语和定义适用于本文件流变仪
3.1rheometer在设定的参数条件下(如温度、剪切速率、剪切应力、角频率、应变、时间等),测量物质流变学性质的仪器剪切速率
3.2shear rate在简单剪切流动中,垂直流动方向的速度梯度,通常表征为作用在流体上的剪切应变随时间的变化率,以力表示,其单位为sL剪切应力
3.3shear stress在简单剪切流动中,流体剪切面单位面积上的应力,以「表示,其单位为Pa屈服应力
3.4yield stress对于非牛顿流体,施加的剪切应力较小时流体只发生变形,不产生流动,当剪切应力增大到某一定值时流体才开始流动流体发生流动的临界剪切应力,为屈服应力,以口表示,单位为在本文件中,PH水泥净浆或砂浆的屈服应力采用宾汉姆模型或者赫谢尔・巴克利模型计算获得表观黏度
3.5apparent viscosity流动曲线上某一点的剪切应力和剪切速率的比值,以〃a表示,单位为Pa・s塑性黏度
3.6plastic viscosity宾汉姆模型中,剪切应力与剪切速率所呈线性关系的斜率值,以伽表示,单位为Pa・s剪切稀化
3.7shear thinning表观黏度随剪切速率或剪切应力的增加而降低的非牛顿流体行为剪切增稠
3.8shear thickening表观黏度随剪切速率或剪切应力的增加而增大的非牛顿流体行为非牛顿指数
3.9non-Newton index描述流体流动行为与牛顿流体流动行为之间差异的指数,以〃表示赫谢尔・巴克利模型中,当〃1时,材料表现出剪切稀化行为;当〃时,材料表现出剪切增稠行为;当〃时,材料表现出牛顿流体行为1=1宾汉姆模型
3.10Bingham model一种用来描述屈服应力不为零且剪切应力和剪切速率呈线性关系的流变特性的流变学模型,具体含义如以下方程式
(1)所示=Ty+YT]……
(1)pt式中Ty-----屈服应力,Pa;Y——剪切速率,s-1;——剪切应力,Pa;Tr]-----塑性黏度,PasopL赫谢尔-巴克利模型()
3.11Herschl-Bulkley H-B model一种用来描述屈服应力不为零且剪切应力和剪切速率呈幕律关系的流变特性的流变学模型,具体含义如以下方程式
(2)所示:=T+KynT y式中:T-----屈服应力,Pa;yY——剪切速率,J;——剪切应力,Pa;TK——稠度系数,Pas11;n——非牛顿指数Herschel-Bulkley模型无法直接得到塑性黏度,可通过稠度系数和非牛顿指数计算等效塑性黏度〃cq=熟谣段……
(3)式中Ymax——最大剪切速率,方法原理4采用旋转同轴转子向水泥净浆或砂浆施加连续的应变或应力,以得到恒定的剪切速率,在剪切速率达到稳定时,测量使浆体产生流动变形的扭矩,并换算为剪切应力试验条件5实验室温度应控制在℃范围内20℃〜25材料6水泥
6.1水泥样品应有代表性,样品处理方法按第条进行GB/T
125733.5水
6.2试验用水应符合中规定的三级水要求GB/T6682砂
6.3试验所用砂应符合中规定的标准砂要求GB/T17671-2021仪器和设备7搅拌机
7.1水泥净浆搅拌机应符合要求;水泥胶砂搅拌机应符合要求JC/T729-2005JC/T681-2022计时器
7.2采用经校准并修正,分辨率不大于秒,测量误差不大于的秒表或者其它计时设备
0.
10.05%温度计
7.3采用经校准并修正,分度值不大于℃的水银温度计或者其它测温设备
0.1同轴转子旋转式流变仪
7.4同轴转子旋转式流变仪应由测量系统、温度控制系统和基础仪器等主要部件组成
7.
4.1流变仪测量系统
7.
4.
27.4,
2.1测量系统的基本要求(a)能形成两个剪切平面,其中一个剪切平面以转速Q旋转,另一个剪切平面则保持静止;须使水泥净浆或砂浆样品均匀地填充在两个剪切平面之间;(b)须保持转子在旋转过程中,流变仪中两个剪切平面间浆体的流动为层流,不得出现湍流或涡流现象本文件规定应使用附录中的两种同轴圆筒测量系统,这两种测量系统的设计均符合标准
7.
4.
2.2A JB/T建议使用的两种同轴圆筒测量系统的几何结构和特性、剪切速率和剪切应力推导计算公式详见附录9357oA;测量系统的尺寸应符合附录A规定的条件两种同轴圆筒测量系统按转子和装样筒的间距区分,分别为窄间隙同轴圆筒测量系统(详见附
7.
4.
2.3录)和宽间隙同轴圆筒测量系统(详见附录)操作者应根据所测试水泥颗粒(净浆)和砂颗粒(砂A.2A.3浆)的最大粒径选择使用窄间隙或宽间隙圆筒同轴测量系统;有争议时,应优先选用窄间隙同轴圆筒测量系统;当砂子的最大粒径大于时,宜选用宽间隙同轴圆筒测量系统或采用桨式转子代替附录所示1mm A同轴圆筒测量系统中的圆筒转子附录所示的两种同轴圆筒测量系统均能在旋转过程中使水泥净浆或砂浆在两个剪切平面间形成
7.
4.
2.4A简单的层流,确保计算得出的剪切速率和剪切应力的准确性注转子的剪切速率和应力推导和演算是基于以下三点假设1)浆体是均质的;2)浆体和剪切平面无壁面滑移现象;3)浆体的流动状态为层流采用桨式转子代替附录所示同轴圆筒测量系统中的圆筒转子时,桨式转子叶面数量不应少于四
7.
4.
2.5A片,建议使用四叶面或六叶面桨式转子;且须至少满足的要求
7.421注桨式转子叶面数量少于四片时,浆体难以形成连续的剪切平面,剪切面通常呈不规则形状转子及装样筒的材质应为不锈钢或者不与水泥发生反应的材料;装样筒内壁须做磨砂处理、喷砂
7.
4.
2.6处理或均匀地设置凸起物(如镶嵌一周竖直的棱条等)等以消除壁面滑移现象的影响装样筒的上部应设置防止水汽蒸发的装置或者覆盖经饱水处理的材料,避免测试过程中水分从水
7.
4.
2.7泥净浆或砂浆中蒸发导致试验误差如覆盖饱水材料,须保证饱水材料中的水在测试过程中不会滴落到浆体中装样筒顶部应比转子顶部至少高20mm温度控制系统
7.
4.3应能准确控制和实时监控测试过程中装样筒中的温度
7.
4.
3.1可采用液体循环浴或者电加热,温度在()范围内时,精确度至少应为温度超过这一
7.
4.
3.20〜50℃±
0.2℃,范围时,精确度至少应为℃±
0.5基础仪器
7.
4.4基础仪器应成能安装可供选择的转子和装料筒,并符合中的相关要求;
7.4,
4.1JB/T9357须能同时测量并自动记录转子的旋速和剪切样品产生的扭矩,旋速精确度至少为转/分钟,扭
8.4,
4.
20.2矩精确度至少为量程的千分之五;
9.
4.
4.3须能精确测量剪切速率在(0」〜200)S」范围内的剪切应力测试时,操作者应根据所选用测量系统的特征(详见附录)设定试验的剪切速率范围A试验步骤8一般规定
8.1本文件只提出试验操作的基本要求和建议,具体试验步骤可根据试验需要和所用仪器的实际情况修改试件的制备
8.2试件制备前小时,水、水泥、砂等原材料应置于与测试设定温度相同环境
8.
1.124应使用所示两种搅拌机进行机械搅拌,并确保用于对比试验和重复试验的各组水泥净浆或砂浆
8.
1.
27.1试样的搅拌程序一致,搅拌时间应于水和胶凝材料开始接触时开始记录,精确到秒按照和规定的自动搅拌控制程序制备水泥净浆和砂浆
8.
2.3JC/T729-2005JC/T681-2022所制备的水泥净浆或砂浆总量应至少超过流变仪装样筒容积的倍
10.
2.42样
10.3将适量搅拌均匀的水泥净浆或砂浆试样加入测量系统的装料筒中加入的样品量应至少淹没整个转子或根据仪器的要求控制样品量,且平行试验的水泥净浆或砂浆液面位置应尽量一致手动或运用仪器设定程序将转子缓慢旋转插入试样中至指定位置,并固定好装样筒和转子静置秒,使测量系统的温度能稳60定于设定的测试温度;盖上防蒸发装置或覆盖饱水材料层;记录剪切试验开始时间剪切试验开始时间应为水与胶凝材料开始接触到转子开始旋转的时间男切
10.4预剪切应选用中高剪切速率剪切样品(窄间隙同轴圆筒法可为选用宽间隙同轴圆筒法可为选用50sL」),且预剪切时间不应少于秒;预剪切结束后,试样静置时间不应少于秒,静置结束后方能进20s3030行正式剪切测试试验;应记录并在报告中详细描述预剪切的剪切速率、起止时间、静置起止时间和正式剪切测试试验开始时间注测试前的剪切历史不同可能是由每次装样过程中对试样产生的剪切扰动不同导致的,已有大量文献和实验证实剪切历史不同将会影响最终测试结果;预剪切可有效消除这一影响测试过程测试过程包含上行段测试和下行段测试两个部分建议每组试验设置至个梯度的剪
8.
58.
5.1510切速率,所记录的数据应至少包括实际转速(剪切速率)和扭矩(剪切应力),测试程序见图1预剪切上行段下行段结束时间()s图测试程序1上行段测试
8.
5.2首先以设定的最低转速(剪切速率建议为
0.1S-1)旋转转子,持续剪切水泥净浆或砂浆20秒;随后逐步升高剪切速率直至达到设定的最高剪切速率;每一步中,转子均须以设定的剪切速率旋转并持续剪切水泥净浆或砂浆秒后方能执行下一步20下行段测试
8.
5.3上行段测试结束后,立即逐步减小剪切速率直至达到最低剪切速率;每一步转子均须以设定的剪切速率旋转并持续剪切水泥净浆或砂浆秒后方能进入下一步20所记录的扭矩或者剪切应力为恒定转速或剪切速率作用下达到平衡状态时的数值;扭矩或者剪切应力
8.
5.4出现平衡状态时,须平衡状态至少能稳定秒,即秒内扭矩或者剪切应力的变化幅度小于方可视为达555%,到平衡如剪切时间超过秒后,仍未出现平衡状态或者可观测的稳定时间不足秒,须重205。
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