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北京化工大学学生实验报告姓名学号专业班级同组人员课程名称化工原理实验实验名称精储实验实验日期
2016.
5.13北京化工大学实验五精馈实验摘要本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜与任意两块塔板的液相折光度，得到该处液相浓度，根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数，从而得到全回流时的全塔效率与单板效率通过实验，了解精储塔工作原理关键词精储，图解法，理论板数，全塔效率，单板效率、目的与任务
①熟悉精储的工艺流程，掌握精微实验的操作方法
②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况
③测定全回流时的全塔效率与单塔效率,全塔效率和塔板效率较为合理
八、思考题
1.什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下的气液负荷？答a、冷凝后的液体全部回流至塔内，这称作全回流简单来说，就是塔顶蒸汽冷凝后全部又回到了塔中继续精微b、D=0,实际生产是没有意义的，但一般生产之前精储塔都要进行全回流操作，因为刚开始精储时，塔顶的产品还不合格，而且让气液充分接触，使精储塔尽快稳定、平衡c、要测定全回流条件下的气液负荷，利用公式，其中塔釜的加热电压和电阻已知，查出相变焰，则可以求出汽化量q,则有在全回流下L=V=qo
2.塔釜加热对精储操作的参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？答塔釜加热，从化工节能的角度来看，消耗电能，从而能提高了推动力，提高了精储的分离效果，对精镭有利塔釜加热量主要消耗在气液相变上，与回流量有很大关系，一般加热电压越大，则回流量越大
3.如何判断塔的操作已达到稳定？答在10分钟内分别抽取塔中某段塔板上的液相组分，在阿贝折光仪上测得相差在
0.0003内时，可认定塔的操作已达到稳定状态
4.当回流比RRmin时，精储塔是否还能进行操作？如何确定精储塔的操作回流比答精储塔还可以操作，但不能达到分离要求理想二元组分情况下，一般取最小回流比
1.广2倍，最小回流比有进料Q线方程和平衡相图求得
5.冷液进料对精储塔操作有什么影响？进料口如何确定？答冷热进料不利于精储塔操作，使塔的温度压力发生变化，破坏塔的平衡，在进料时应对原料进行预热处理为了减小返混，进料口应在塔内组成与进料组成最接近的地方，
6.塔板效率受哪些因素影响？答混合物汽液两相的物理性质如相对挥发度等也与精储塔的结构有关，要有出口堰高度、液体在板上的流程长度、板间距、降液部分大小与结构，还有阀、筛孔、或泡帽的结构、排列与开孔率等此外和操作变量也有关系比如气速、回流比、温度与压力等
7.精储塔的常压操作如何实现？如果要改为加压或减压操作，如何实现？答将精微塔顶的冷凝器通大气，可实现精储塔的常压操作若要改为加压操作，可向塔内通入惰性气体；若要减压操作，可在塔的采出口处加一真空泵
④测定部分回流时的全塔效率
⑤测定全塔的浓度（或温度）分布
⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数
二、基本原理在板式精储塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离回流是精微操作得以实现的基础塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比回流比是精储操作的重要参数之一，其大小影响着精僧操作的分离效果和能耗
（1）回流比存在两种极限情况最小回流比和全回流若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精微塔当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障与科学研究时采用
（2）实际回流比常取最小回流比的L
22.0倍在精储操作中，若回流系统出〜现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏
（3）板效率是体现塔板性能与操作状况的主要参数，有以下两种定义方法4总板效率EE=N/%式中E——总板效率；N——理论板数不包括塔釜；M——实际板数2单板效率%Emi—X-i-X/Xn-1-Xn n n式中E——以液相浓度表示的单板效率；mlxn,xn-1--------第n块板和第n-1块板的液相浓度；x；——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度总板效率与单板效率的数值通常由实验测定单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据物系性质、板型与操作负荷是影响单板效率的重要因数当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高板效率；对于不同的板型，可以保持相同的物系与操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中若改变塔釜再沸器中加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时,塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系由牛顿冷却定律，可知Q=a AAtm式中Q——加热量，kw;沸腾给热系数，kw/m2*K;A------传热面积，m2;△tm——加热器表面与主体温度之差，℃若加热器的壁面温度为ts,塔釜内液体的主体温度为t一则上式可改写为Q=aAt-t sw由于塔釜再沸器为直接电加热，则加热量Q为=2/Q UR式中U——电加热的加热电压，V;R——电加热器的电阻，
三、装置和流程本实验的流程如图1所示，主要有精储塔、回流分配装置与测控系统组成精馆塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为塔径§57X
3.5mm,塔板间距80mm；溢流管截面积
78.5nlm2,溢流堰高12mm,底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为
1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mmo为了便于观察踏板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅,在第一6块塔板上均有液相取样口蒸储釜尺寸为$108mmX4mmX400mm.塔釜装有液位计、电加热器L5kw、控温电热器200w、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样由于本实验所取试样为塔釜液相物料,故塔釜内可视为一块理论板塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为
0.06m2,管外走冷却液图1精微装置和流程示意图
1.塔顶冷凝器
2.塔身
3.视盅
4.塔釜
5.控温棒
6.
7.加热棒
8.塔釜液冷却器
9.转子流量计
10.支座回流分配器
11.原料液罐
12.原料泵
13.缓冲罐
14.加料口
15.液位计
2.回流分配装置回流分配装置由回流分配器与控制器组成控制器由控制仪表和电磁线圈构成回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管与引流棒组成两个出口管分别用于回流和采出引流棒为一根巾4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制
3.测控系统在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度与回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验跟更为简便、快捷,又可实现计算机在线数据采集与控制
4.物料浓度分析本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下=
60.8238-
44.0529nD式中切一一料液的质量分数；n——料液的折射率（以上数据为由实验测得）D
四、操作要点
①对照流程图，先熟悉精僧过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点
②全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%25%（摩尔分数）左右的乙醇-〜正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250300mm〜
③启动塔釜加热与塔身伴热，观察塔釜、塔身t、塔顶温度与塔板上的气液接触状况（观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀
④测定全回流情况下的单板效率与全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜与相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据（重复2〜3次），并记录各操作参数
⑤实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热与塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液时），切断塔顶冷凝器与釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场
五、报告要求
①在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数
②求出全塔效率和单板效率
③结合精储操作对实验结果进行分析
六、数据处理1原始数据
①塔顶=
1.3597,=
1.3599；塔釜=
1.3778,=
1.37790
②第四块板=
1.3658,=
1.3658；第五块板=
1.3678,=
1.36812数据处理
①由附录查得
101.325kPa下乙醇-正丙醇t-x-y关系表1乙醇—正丙醇平衡液相组成气相组成沸点数据x y/℃p=l
01.325kPa序号
10097.
1620.
1260.
24093.
8530.
1880.
31892.
6640.
2100.
33991.
6050.
3580.
55088.
3260.
4610.
65086.
2570.
5460.
71184.
9880.
6000.
76084.
1390.
6630.
79983.06100,
8440.
91480.
59111.
01.
078.38乙醇沸点
78.38℃,丙醇沸点
97.16℃o纯溶质（溶剂）折光率原始数据纯物质折光率均值冰乙醇L
35811.
35791.3580正丙醇1,
38091.
38051.3807回归方程由质量分数ni=A-BnD代入m尸1n i=l.3580与m=0n=
1.3807D2D2得口=
60.8238-
44.0529n
①D
②原始数据处理:表2:原始数据处理平均折光率质量分数名称折光率n折光率nn3摩尔分数XD DD塔顶
1.
35971.
35991.
35980.
92070.9380塔釜
1.
37781.
37791.
377850.
12550.1577第4块板
1.
36581.
36581.
36580.
65630.7136第5块板
1.
36781.
36811.
367950.
56160.6256以塔顶数据为例进行数据处理无=%=也产=13598将平均折光率带入
①式
③在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数参见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线，全回流条件下操作线方程为y二x,具体作图如下所示（塔顶组成，塔釜组成）图2:乙醇一正丙醇平衡线与操作线图
④求出全塔效率和单板效率由图解法可知，理论塔板数为
6.2块（包含塔釜），故全塔效率为第5块板的入板液相浓度x4=
0.7136,出板组成x5=
0.6256由y5=x4=
0.7136查图2中乙醇和正丙醇相平衡图，得=
0.5490则第5块板单板效率
七、误差分析与结果讨论
1.误差分析
（1）实验过程误差测定折光率时溶质组分有所挥发造成数据误差
（2）数据处理误差使用手绘作图法求取理论塔板数存在一定程度的误差，尤其是在求取=
0.5490时，直接在图上寻找对应点，误差较大
（3）折光仪和精储塔自身存在的系统误差
2.结果讨论此次实验测得的全塔效率为
77.5%,单板效率为
53.46%,全回流操作稳定。
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