仪器分析课件 X 射线衍射分析 XRD Note

射线衍射分析课件X XRD本课件将介绍X射线衍射分析的基本原理、应用和实例，帮助您理解XRD技术在材料科学、化学和物理学等领域的应用什么是射线衍射分析X物质结构晶体结构材料分析X射线衍射分析是一种利用X射线与物它可以用来确定晶体的晶格参数、晶X射线衍射分析在材料科学、化学、质相互作用来研究物质内部结构的方胞类型、原子排列等信息物理、地质等领域有着广泛的应用法射线衍射分析的原理X晶体结构1物质内部原子排列周期性射线X2波长与原子间距相当衍射现象3X射线被晶体散射，产生干涉衍射图样4记录衍射信号，分析晶体结构射线的性质X穿透力电离作用荧光作用X射线具有很高的穿透力，可以穿透大多数X射线可以使物质发生电离，产生离子对，X射线照射某些物质时，可以使其发出可见物质，如纸张、木材、人体组织等从而具有杀菌消毒和治疗疾病的作用光，这种现象称为荧光射线的发射与检测X射线管XX射线管由阴极和阳极组成阴极发射电子，阳极被电子轰击产生X射线检测器X射线检测器可以将X射线信号转换为电信号常用的检测器类型包括闪烁计数器、比例计数器和半导体检测器等数据采集检测器接收的电信号会被转换为数字信号，并存储在计算机中布拉格定律晶体结构波长衍射角布拉格定律揭示了X射线在晶体中衍射的条X射线的波长与晶体中晶面的间距存在对应衍射角的大小与晶体结构和X射线波长有关件关系衍射图样的特征衍射图样是X射线衍射分析中获取的重要信息，它包含了材料的晶体结构、相组成、晶粒尺寸、应力等信息图样中的峰位、峰强度、峰宽等特征参数可以用来分析材料的结构和性质衍射图样中的峰位对应于晶体中不同晶面的间距，峰强度与晶面的反射强度有关，峰宽则反映了晶粒尺寸、应力等因素晶体结构信息的获取定律衍射峰的强度衍射峰的位置Bragg利用Bragg定律，我们可以确定晶体中的衍射峰的强度与晶胞中原子排列的方式有衍射峰的位置可以用来确定晶体中的晶胞晶面间距关参数相结构分析相鉴定相组成通过分析衍射峰的位置、强度和确定样品中各相的比例，从而了形状，可以识别样品中存在的不解样品的组成和结构同相相稳定性研究不同温度、压力或其他条件下相的变化情况，例如相变和相分解相含量分析12定量分析标准物质根据衍射峰的强度和面积计算各相的需要已知相含量的标准物质进行校准含量3Rietveld使用Rietveld精修方法进行相含量分析晶粒尺寸分析方法原理谢乐公式利用衍射峰的半高宽与晶粒尺寸成反比关系威廉姆森-霍尔法综合考虑晶粒尺寸和微观应力对峰宽的影响应力分析XRD可以用于测量材料内部的应力状态，例如拉伸应力、压缩应力、剪切应力等择优取向分析晶体取向衍射峰强度不同晶面具有不同的物理化学性质,择优取向会导致材料性能的各衍射峰的强度与晶面在样品中的占比成正比,通过分析衍射峰强度向异性可以判断晶体取向实验设备组成XRDXRD实验设备主要由以下部分组成:•X射线发生器•样品台•衍射仪•数据采集系统•数据分析软件射线衍射仪的基本结构XX射线衍射仪主要由以下几个部分组成•X射线源产生X射线•样品台放置样品•衍射仪探测衍射信号•数据采集系统记录并处理数据•分析软件分析数据并得出结果样品制备要求粉末样品块状样品确保样品颗粒细小，均匀分布，需将样品研磨成粉末，或切取合避免过大颗粒影响分析结果适尺寸的薄片，确保X射线能够穿透液体样品可将样品滴在薄膜上，或制成固态样品，以便于进行XRD分析样品安装与调整对中1确保样品中心与光束中心对齐角度2调整样品角度，以获得最佳衍射信号位置3确保样品位于光束路径中数据采集过程样品放置1将样品放置在仪器样品台上，确保样品表面平整，并与X射线束平行参数设置2根据样品性质和分析目的，设置扫描范围、扫描速度、步长等参数开始扫描3启动仪器，X射线束照射样品，并收集衍射信号数据保存4将采集到的衍射数据保存为数据文件，以便后续分析数据分析软件的使用数据导入数据处理12导入XRD数据文件，可以选择进行数据平滑、背景扣除、峰不同的格式，例如*.dat，*.txt值拟合等操作，提高数据质量，*.raw等相分析其他分析34利用数据库进行相鉴定，确定除了相分析，还可以进行晶粒样品的相组成，并进行定量分尺寸分析、应力分析、择优取析向分析等相鉴定与定性分析确定物质组成1基于衍射峰的位置、强度等特征进行相鉴定，确定样品中包含的物质识别晶体结构2通过分析衍射图谱，识别晶体的晶格类型、晶胞参数等信息分析相变3通过比较不同状态下的衍射图谱，分析物质的相变情况相定量分析峰面积法利用峰面积与对应相的含量成正比关系进行定量分析，需要校正各相的峰面积精修法Rietveld根据衍射图谱的全部信息进行全谱拟合，可以得到各相的含量、晶胞参数、晶粒尺寸等信息内标法加入已知含量的标准物质作为内标，利用内标物与待测相的衍射峰强度比值进行定量分析晶粒尺寸计算方法公式谢乐公式D=Kλ/βcosθ维尔沁公式D=

1.84λ/βcosθHall公式D=Kλ/βcosθ-ε应力计算应力是材料内部抵抗形变的力，可以用XRD数据计算择优取向分析分析晶体材料中特定晶面的优先生长通过分析衍射峰的强度和位置，可以方向，通常在薄膜或纳米材料中观察揭示材料的织构信息到应用于材料的力学性能、光学性能和电学性能的研究，例如，薄膜的制备、纳米材料的形貌控制等实际应用案例1金属材料陶瓷材料聚合物材料XRD可用于确定金属材料的相组成、晶粒XRD可用于表征陶瓷材料的相组成、晶粒XRD可用于研究聚合物材料的晶体结构、尺寸和应力例如，它可以用来分析金属的尺寸和缺陷例如，它可以用来分析陶瓷材结晶度和取向例如，它可以用来分析聚合热处理过程，识别金属的合金相，以及评估料的烧结过程，识别陶瓷材料的相变，以及物材料的结晶过程，确定聚合物材料的结晶金属的疲劳强度研究陶瓷材料的微观结构度，以及研究聚合物材料的力学性能实际应用案例2利用XRD分析材料的结晶度，可以判断材料的结构和性质例如，对于聚合物材料，XRD可以用来分析其结晶度，从而判断其力学性能、热性能、化学稳定性等结晶度越高，材料的强度、硬度、熔点等越高，化学稳定性也越好实际应用案例3陶瓷材料分析金属合金分析矿物分析通过XRD分析，可以确定陶瓷材料的晶体结XRD可用于分析金属合金的相组成、晶粒尺XRD在矿物学研究中具有重要作用，可以识构、相组成、晶粒尺寸和应力等信息，从而寸、应力和织构等，帮助理解合金的性能和别矿物种类、测定晶体结构和化学组成评估其性能和质量加工工艺实际应用案例4使用XRD分析可以确定药物的晶型，分析药物的稳定性，进而选择合适的药物制剂工艺不同晶型具有不同的物理化学性质，例如溶解度、熔点、稳定性等，这些性质直接影响药物的吸收、代谢和排泄，进而影响药物的疗效和安全性注意事项样品制备数据采集数据分析确保样品表面清洁，无杂质，避免影响分选择合适的扫描范围、步长和时间，以获正确选择分析软件和参数，确保分析结果析结果得高质量的衍射图谱的准确性和可靠性常见问题与解答问能分析哪些物质问能得到哪些信息XRD XRD？？答XRD能分析固体材料，包括答XRD可以得到材料的晶体结金属、陶瓷、聚合物、矿物等构、晶粒尺寸、相含量、应力等信息问分析的局限性是什么？XRD答XRD只能分析固体材料，且对样品尺寸有一定要求总结与展望X射线衍射分析是一种功能强大的技术，能够提供关于材料结构和性质的关键信息它在各个领域发挥着重要作用，例如材料科学、化学、地质学和生物学。