材料分析教学课件-sem

材料分析教学课件SEM欢迎参加扫描电子显微镜材料分析课程本课程将深入探讨SEM SEM技术在材料科学领域的应用我们将学习仪器原理、样品制备和图像分析等关键内容课程学习目标掌握基本原理熟悉仪器操作SEM理解扫描电子显微镜的工作学习仪器结构和样品制SEM原理和基本概念备方法图像分析技能应用于材料研究培养图像观察和分析能掌握在材料科学中的实SEM SEM力际应用基本原理SEM电子束生成电子枪产生高能电子束电子束聚焦电磁透镜系统将电子束聚焦成细束样品扫描电子束在样品表面进行扫描信号收集探测器收集二次电子等信号图像形成计算机处理信号生成高分辨率图像仪器结构及工作原理电子光学系统扫描系统信号检测系统真空系统包括电子枪、聚光镜和物控制电子束在样品表面的收集二次电子、背散射电维持仪器内部高真空环境镜用于产生和控制电子扫描由扫描线圈组成子和射线等信号包括确保电子束稳定传输X束各种探测器样品制备及进样方法样品清洁1去除表面污染物，确保样品表面洁净导电处理2非导电样品需喷金或喷碳，增加导电性样品固定3将样品稳固地固定在样品台上进样4将样品台放入样品室，抽真空后开始观察SEM扫描电子显微镜工作模式二次电子模式背散射电子模式主要用于观察样品表面形貌用于观察样品的成分分布提供高分辨率的表面细节信可区分不同原子序数的区域息射线能谱分析模式透射电子模式X进行元素分析可获得样品用于观察超薄样品的内部结的元素组成信息构需要特殊的样品制备成像及分辨率放大倍数分辨率景深对比度可实现倍的最高可达，远优于光学具有较大景深，可观察立体可通过调节参数优化图像对SEM10-500,0001nm放大显微镜样品比度图像观察和分析图像获取1调节参数，获取高质量图像SEM图像处理2对比度调节、降噪等图像优化特征提取3识别和量化图像中的关键特征数据分析4统计分析、尺寸测量等深入分析结果解释5综合分析结果，得出科学结论扫描电流和加速电压的影响扫描电流加速电压影响信号强度和图像亮度增大电流可提高信噪比，但可影响电子穿透深度和分辨率高电压提高分辨率，但可能能损伤样品导致样品充电电子束与样品相互作用入射电子高能电子束照射样品表面电子散射电子与样品原子发生弹性和非弹性散射信号产生产生二次电子、背散射电子、特征射线等信号X信号逸出部分信号从样品表面逸出被探测器收集信息获取不同信号携带样品的形貌、成分等信息电子散射效应弹性散射非弹性散射12电子与原子核相互作用，电子与原子外层电子相互能量基本不变，方向发生作用，能量损失，产生二改变次电子散射体积散射深度34电子在样品中的扩散范围，电子在样品中的最大穿透呈梨形，与加速电压和样深度，影响信号的产生和品原子序数有关收集二次电子和背散射电子二次电子背散射电子SE BSE能量低，来自样品表层主要用于观察表面形貌能量高，来自较深层用于观察成分分布对原子50eV50eV具有高分辨率序数敏感射线能量色散光谱分析X射线激发X1电子束轰击样品产生特征射线X射线收集X2能谱仪收集不同能量的射线X能谱生成3将射线能量转换为电脉冲X谱线分析4通过谱线位置和强度进行元素分析元素组成定性和定量定性分析定量分析通过特征射线的能量识别样利用射线强度确定元素的含X X品中存在的元素量百分比标准校正元素分布使用已知标准样品进行校正，通过射线面扫描绘制元素分X提高定量精度布图粒子分布和形状分析粒径分布形状因子测量颗粒尺寸，绘制粒径分布直计算圆度、长宽比等形状参数方图团聚程度三维重构评估颗粒的分散或团聚状态利用倾斜成像重构颗粒三维形貌相分析及相组成定量相识别相分布相含量定量利用图像灰度差异识别不同相通过图像处理绘制相分布图分析各计算各相的面积分数利用立体学原BSE结合确定相的化学组成相的空间分布特征理估算体积分数EDS扫描电压和工作距离调节扫描电压选择工作距离优化低电压适合观察表面细节，短工作距离提高分辨率，长高电压用于高分辨率成像工作距离增加景深光圈大小调整扫描速度设置小光圈提高分辨率，大光圈慢速扫描提高图像质量，快增加信号强度速扫描用于实时观察样品表面形貌表征宏观形貌1低倍观察整体形貌特征微观结构2高倍分析微观形貌和结构表面粗糙度3评估表面粗糙度和纹理缺陷分析4识别表面缺陷如裂纹、孔洞等三维重构5利用立体对进行三维形貌重构断口形貌观察断裂模式微观特征区分脆性断裂、韧性断裂等观察解理面、韧窝、疲劳条不同断裂模式带等微观特征起始位置成分分析确定断裂起始位置和扩展方结合分析断口处的成分变EDS向化层次结构分析宏观结构1低倍观察样品整体结构特征微观结构2高倍分析微观组织和相分布亚微观结构3超高分辨观察纳米尺度结构三维重构4结合进行三维层次结构重构FIB涂层厚度测试截面法球形坑法线扫描法EDS制备截面样品，直接测量涂层厚度制备球形坑，测量坑径计算厚度适利用线扫描确定涂层界面位置EDS适用于各种涂层用于薄涂层可测量多层涂层界面分析界面形貌观察界面结合状况和缺陷成分分布分析界面处的元素分布EDS相变化分析界面处的相变化和新相生成扩散行为研究元素在界面处的扩散现象缺陷和缺陷分布检测裂纹孔洞夹杂位错观察裂纹形貌、扩展路径和分析孔洞尺寸、形状和分布识别夹杂物类型和分布特征利用蚀坑技术观察位错分布尖端特征微小区域元素分析点分析线扫描对特定点进行元素组成分析可分析微米级颗粒沿直线获取元素分布变化适合界面分析面分析定量分析获取元素的二维分布图显示元素空间分布利用标准样品进行定量分析精确测定元素含量微区域相结构分析衬度分析分析相分布图EBSD利用图像灰度差异识别不同相获取晶体取向信息分析相的晶体结绘制微区相分布图分析各相的空间BSE结合确定相的化学组成构和织构分布特征EDS最小可检测元素浓度

0.1%

0.01%轻元素中重元素检测限约为受样品表面状检测限可达检测精度较高

0.1%

0.01%态影响大100ppm微量元素特殊条件下可检测级微量100ppm元素在材料科学中的应用案例SEM课后思考和讨论优缺点样品制备影响SEM12讨论相对于其他表征分析样品制备对观察SEM SEM方法的优势和局限性结果的影响新兴应用结果解释34探讨在新材料研究中练习解释图像和分析SEM SEM的潜在应用数据参考文献教材综述文章《扫描电子显微镜及其应用》，张三编著，科学出版社，扫描电镜在材料科学中的最新进展，李四等，《材料研究学2023年报》，年第期20223技术手册在线资源《系列扫描电镜操作手册》，公司，年版图像分析在线课程，FEI QuantaFEI2021SEM https://www.coursera.org/learn/sem-image-analysis。