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粗食盐提纯吴心悦环境工程163班宁波2016013219摘要1掌握提纯NaCl的原理和方法2学习溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作⑶了解Ca2+、Ma2+和SCV-等离子的定性鉴定关键词过滤;乙醇洗涤;关键词3;pH试纸引言
1.粗食盐的提纯和粗食盐中带有离子的定性鉴定实验部分
2.
2.1实验原理粗食盐中含有泥沙等不溶性杂质和溶于水的K\Ca2\Ma2\Fe3\SO2\CO32一等可溶性杂质离子4将粗食盐溶于水后,用过滤的方法可除去不溶性杂质,可溶性杂质需加入合适的化学试剂,使之转化为沉淀而过滤除去,其方法是1在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCL溶液,可将SO’一离子转化为BaSO4沉淀,过滤除去SO24OBa2++SO2-====BaSO i442向粗食盐溶液中加入NaOH和Na2c溶液,使溶液中的Ca2\F/及过量加入的Ba2+转化为CaC
03、Ma OH2cO3溶液、Fe OH3和BaCQs沉淀后过滤除去2Ca2++CO2-====CaCO i332Ma2++2OH-+CO2-====Ma OH283132Fe3++3OH』=Fe OHBa2++CO2====BaCO i333用稀HC1溶液调节食盐溶液使pH至2〜3,除去过量加入的NaOH和Na2co3H++OH==02H++CO32====CO T+H O22粗食盐中的K+离子不与上述试剂作用,仍留在溶液中在蒸发和浓缩溶液时,由于NaCl的溶解度小先结晶出来,过滤时,溶解度大而含量少的KC1则留在残液中而被除掉吸附在NaCl晶体表面上的HC1可用乙醇洗涤除去
2.2仪器与试剂L仪器设备循环水SHZ-DIII式真空泵,HH-2恒温水浴锅,托盘天平,烧杯100mL,量筒100mL,10mL,漏斗,布氏漏斗,抽滤瓶,漏斗架,蒸发皿,表面皿,酒精灯,试管,玻璃棒,训试纸,滤纸
2.试剂粗食盐,2mol・L7HCl溶液,2moi叱7岫011溶液,10101・「旧@d2溶液,1mo卜「Na2c溶液,饱和Na2c3溶液,饱和阳2c24溶液,镁试剂对硝基偶氮间苯二酚,6moi・LfHAC溶液,65%乙醇
2.3实验方法L粗食盐的提纯1粗食盐的溶解在托盘天平上称取
5.0g粗食盐置于100mL烧杯中,加20mL蒸偏水,加热搅拌,使粗食盐溶解,不溶性杂质溶于底部,过滤除去不溶性杂质若杂质不多或没有,可省略这一步
2.4SO42一离子的除去将溶液加热至近沸,边搅拌边慢慢滴加lmol・L-BaC12溶液,直至SC^-离子沉淀完全约加1〜2mL,继续加热5min使BaSCU沉淀颗粒长大而易于沉降从石棉网上取下烧杯,待沉淀沉降后,在上清液中滴加1〜2滴BaCb溶液,若有白色混浊现象,表明SCV.离子仍未除净,还需补加BaCb溶液,直到上清液中不再产生混浊现象为止趁热进行抽滤,用少量蒸储水淋洗布氏漏斗上的沉淀物2〜3次,滤液总体积不要超过35mL收集于烧杯中
2.5Ca2\Ma2\Fe3+及过量加入的Ba+的除去滤液在加热、搅拌下,加入10滴2moi・L-iNaOH溶液和饱和Na2c3溶液约
1.5〜2mL,加热至沸,静置片刻后,在上清液中滴加Na2cCh溶液,直到上清液中不再产生混浊现象为止,再多力口
0.5mLNa2c3溶液此时溶液PH在9左右,抽滤,收集滤液于蒸发皿中4除去过量的OH-和CCV-离子在搅拌下将2moi溶液逐滴加入滤液中,至不再有气泡产生为止,此时溶液呈微酸性pH为2〜35蒸发浓缩与结晶将蒸发皿置于恒温水浴锅上加热浓缩,使溶液保持微微沸腾的状态,期间不断搅拌,将溶液浓缩成液面出现晶膜的糊状后,停止加热,冷却后抽滤,用少量65%乙醇洗涤晶体,抽干将Na晶体转移到事先称量好的表面皿上,小火烘干,冷却后,称出表面皿与晶体的总质量,计算产率
2.产品纯度的检验取粗食盐和纯化食盐各
0.5g放入两支试管中,分别溶于6mL蒸t留水中,然后各等分在3支试管中,分成3组,用对比法比较它们的纯度1SO42-离子的检验向第一组试管中各滴加2滴Imoll-lBaCb溶液,观察溶液中白色混浊情况2Ca2+离子的检验向第二组试管中各滴加2滴6mol-L-lHAC溶液,再各滴加2滴饱和NHQ2c24溶液,比较溶液中白色沉淀生成情况3Mg2+离子的检验向第三组试管中各滴加2滴2mol-L-lNaOH溶液,再加入1滴镁试剂,观察有无蓝色沉淀生成结果与讨论
3.1表面皿与晶体的总质量
23.3446g,表面皿质量
18.4382g,产品质量
3.157与,产率以%产品外观白色粉末状固体,粗食盐外观白色颗粒状固体表1产品纯度检验现象记录表检验项目检验方法被检溶液现象结论加入SO2粗食盐溶液有少量白色溶液中有少4lmol*L-1BaCl沉淀产生量SO422溶液纯NaCl溶液无白色沉淀溶液中无产生SO2-4加入Ca2+粗食盐溶液有少量白色溶液中有少饱和NHD2C2O4沉淀产生量Ca2+溶液纯NaCI溶液无白色沉淀溶液中无产生Ca2+加入Mg2+粗食盐溶液石蓝色沉淀溶液中有少2molL-1NaOH溶产生量Mg2+液和镁试剂溶纯NaCl溶液溶液中无液无沉淀产生,溶液Mg2+为淡紫色结论
4.提纯后的精盐不含K+、Ca2\Mg2+、Fe3\SO2^CCV一等离子4思考题
15.0g食盐溶解在20mL蒸镭水中,所配溶液是否饱和?为什么不将粗食盐溶解配制成饱和溶液?2在除去Ca2+、Ma2\SC^一离子时为什么要先加BaCb溶液,然后再加Na2c3溶液,先加Na2cCh溶液可以吗?若加入BaCb溶液将SC^.沉淀后,不经过滤继续加Na2co3溶液,只进行一次过滤可以吗?3除杂时,溶液中加入沉淀剂BaCL或Na2co3后要加热,为什么?4为什么中和过量的Na2c03,须用HC1而不用其他的无机酸?5提纯后的食盐溶液在浓缩时为什么不能蒸干?。
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