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微量元素的测定by课程介绍课程概述学习目标12本课程旨在介绍微量元素的测掌握微量元素测定的基本原理定方法,并重点讲解原子吸收,了解常见方法的优缺点,并光谱法和电感耦合等离子体发能够独立完成相关实验射光谱法课程内容3课程内容涵盖微量元素概述、检测方法、样品处理、数据分析、质量控制等方面微量元素概述微量元素是指生物体中含量很少,但对生物体生长发育和生命活动至关重要的元素它们在生物体内的含量通常以百万分之一或更低的浓度计量,但对生物体的作用不可或缺人体必需的微量元素包括铁、锌、铜、锰、碘、硒、铬、钼等,它们参与了机体多种重要的生理功能,如酶的活性中心、蛋白质的合成、激素的合成和代谢等微量元素的生理作用大脑功能骨骼生长血液循环例如铁、锌、硒等微量元素对于神经递质钙、磷、镁等微量元素是骨骼和牙齿的主铁是血红蛋白的重要组成部分,参与氧气的合成、神经细胞的生长和发育至关重要要成分,对骨骼生长和发育起着关键作用的运输,而铜则参与血红蛋白的合成微量元素的检测方法原子吸收光谱法电感耦合等离子体发射光谱法其他测定方法适用于测定金属元素,灵敏度高,操可同时测定多种元素,适用于多元素化学发光法、放射化学法等,可用于作简便分析特殊情况下的测定原子吸收光谱法基本原理主要特点利用待测元素的原子蒸气对特定波灵敏度高、选择性好、操作简便、长的光具有选择性吸收的特性,通应用范围广过测量吸收光的强度来定量测定元素的含量原理和特点原子吸收光谱法原理原子吸收光谱法特点该方法基于原子蒸气对特定波长的光辐射的吸收现象当待测元灵敏度高、选择性好、操作简便、应用范围广,适合于测定多种素的原子蒸气通过特定波长的光束时,原子会吸收与之对应能级金属元素,如铁、铜、锌、锰等的光辐射,导致光束强度减弱吸收光的强度与样品中待测元素的浓度成正比仪器组成光源原子化器提供特定波长的光束将样品中的待测元素原子化检测器测量原子发射或吸收的光强度样品预处理样品采集1确保样品采集方法的准确性,避免样品污染,并及时进行保存样品前处理2根据样品的性质和分析方法选择合适的预处理方法,如消化、提取、浓缩等样品制备3将预处理后的样品制成适合分析仪器测定的溶液或固体样品标准曲线绘制准备标准溶液使用已知浓度的标准物质,配制一系列不同浓度的标准溶液测定标准溶液用原子吸收光谱法或其他适宜的方法,测定每个标准溶液的吸光度或发射强度绘制标准曲线以标准溶液的浓度为横坐标,吸光度或发射强度为纵坐标,绘制标准曲线验证标准曲线使用已知浓度的样品溶液,测定其吸光度或发射强度,并根据标准曲线计算样品溶液的浓度测定步骤样品准备1称取样品并溶解仪器设置2选择合适的分析方法数据分析3计算结果并评估结果计算与分析数据处理1根据标准曲线计算样品中微量元素含量结果分析2对分析结果进行统计分析和评价,得出结论误差分析3评估实验误差来源,并进行必要的修正质量控制标准物质空白样品12使用已知浓度的标准物质来校空白样品用于评估样品处理和准仪器并验证测定结果的准确分析过程中的污染性重复测定回收率试验34对同一个样品进行多次测定,将已知浓度的标准物质添加到以评估测定结果的精密度样品中,然后进行分析,以评估方法的准确性电感耦合等离子体发射光谱法原理特点该方法利用电感耦合等离子体(ICP灵敏度高、多元素同时测定、应用)激发样品中的元素,使其发射特范围广,广泛应用于环境监测、食征光谱,通过测量发射光谱的强度品安全、临床医学等领域来定量分析样品中元素的含量原理和特点原子激发发射光谱光谱分析样品被激发后,原子中的电子跃迁到较高电子回到基态时,会发射特定波长的光通过分析发射光谱,可以确定元素种类和能级含量仪器组成等离子体发生器光谱仪检测器产生高温等离子体,使样品原子激发分离激发原子发射的光,并测量其强度检测光谱仪分离出的光信号,并将其转换为电信号样品预处理样品采集1确保样品代表性样品制备2破碎、研磨、干燥样品消化3去除有机物定容4使溶液浓度一致标准曲线绘制标准溶液制备使用已知浓度的标准物质,按照所需浓度范围配制一系列标准溶液空白溶液制备使用与样品相同类型的溶剂配制空白溶液,用于校正仪器背景噪声测定标准溶液使用原子吸收光谱仪或其他仪器测定每个标准溶液的吸光度或发射强度绘制标准曲线以标准溶液的浓度为横坐标,吸光度或发射强度为纵坐标,绘制标准曲线测定步骤样品制备1根据样品的性质和待测元素进行合适的预处理,如消解、提取、浓缩等仪器校准2使用标准溶液校准仪器,建立标准曲线,确保仪器正常运行样品分析3将处理好的样品注入仪器,进行测定,获得待测元素的含量结果分析4根据标准曲线和仪器响应值,计算样品中待测元素的含量,并进行统计分析结果计算与分析标准曲线法1根据标准曲线计算样品中微量元素的浓度回收率2验证分析方法的准确性和可靠性统计分析3对结果进行统计分析,评估数据可靠性质量控制精密度准确度线性范围检出限多次测定同一份样品的分析测定结果与真实值的接近程方法能够准确测定的浓度范能够检测到的最低浓度,即结果的接近程度,反映了方度,反映了方法的正确性围,即线性关系成立的浓度可以与空白样品区分的最低法的重复性范围浓度其他测定方法除了原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法,还有其他测定微量元素的方法,例如化学发光法、放射化学法等化学发光法原理特点利用某些物质在化学反应过程中灵敏度高、特异性强、操作简便产生光辐射的现象进行测定、成本低廉应用广泛应用于微量元素、激素、药物等物质的测定放射化学法原理特点利用放射性同位素作为示踪剂,通过测量放射性物质的放射性强灵敏度高,可用于测定含量极低的微量元素度来测定微量元素的含量微量元素分析中的注意事项样品采集样品预处理12确保样品代表性,避免污染,选择合适的预处理方法,最大并妥善保存程度地减少样品损失和污染分析方法选择质量控制34根据样品类型、分析目标选择建立完善的质量控制体系,保合适的分析方法,并进行方法证分析结果的准确性和可靠性验证样品采集和预处理样品采集样品预处理准确采集样品是微量元素分析的关键,避免污染和降解预处理步骤包括样品消化、分离和浓缩,以去除干扰物质分析步骤样品制备将样品经过适当的预处理,使其适合仪器分析例如,对于血液样品,需要进行离心、过滤等操作仪器分析使用合适的仪器对样品进行分析,并记录数据数据处理对获得的数据进行分析,包括校正、计算等,得到最终结果结果验证对结果进行验证,确保结果的准确性和可靠性结果计算与评价结果计算1根据标准曲线,计算样品中微量元素的浓度数据分析2对实验结果进行统计分析,得出结论评价指标3准确度、精密度、灵敏度等指标,评估方法的可靠性对分析结果进行计算,并对其进行评价总结微量元素测定对人体健康至关重要,为疾病诊断、营养评估提供重要依据。
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