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镁质胶凝材料制品用硫酸镁质量原则及检测措施本部分根据中国菱镁行业协会原则《镁质胶凝材料制品用硫酸镁》CMMA/T1-2023整顿:1镁质胶凝材料制品用硫酸镁规定
1.1外观质量白色或无色结晶颗粒或粉末
1.2气味无明显察觉日勺异味
1.3化学成分化学成分应符合表1日勺规定表化学成分1要求项目一等品合格品硫酸镁（MgSO,含量（灼烧后）,w/%
297.
093.0钠
0.
0800.20Na,w/%钾
0.
0150.30K,w/%氯化物（以计），
0.
400.40Cl w/%硼酸
0.
280.28H3BO3,w/%水不溶物，
0.
500.70w/%2硫酸镁重要指标分析措施
2.1外观质量在自然光下目测
2.2气味取大概100mL水，置于250mL三角烧瓶中，加入50g硫酸镁搅拌至完全溶解，用一只手手持三角瓶，放在离鼻子约20cm肚I前方，用另一只手将瓶口的气体往鼻子方向煽动，若无明显察觉的异味，则将烧瓶内硫酸镁溶液加热至开始沸腾，立即取下烧瓶，稍冷后按上面的措施嗅气味
2.3硫酸镁MgS04含量灼烧后的测定
2.
3.1容量法措施提纲用三乙醇胺掩蔽少许三价铁、铝等离子，加入PH^IO的氨-氯化镂缓冲溶液甲，以铭黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠EDTA原则滴定溶液滴定钙镁总量在试验溶液PH-
12.5的条件下，以钙示剂竣酸钠盐为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠EDTA原则滴定溶液滴定钙从钙镁总量中减去钙含量，从而计算出硫酸镁含量
2.
3.
1.2试剂1氨水溶液1+2；2三乙醇胺溶液1+3；3氨-氯化镂缓冲溶液甲PH^IO20g NHC1A.R.溶于水，加入80ml25%NH•H0A.R.432溶液，再用水稀释至IL,摇匀；4氢氧化钠溶液:50g/L；5乙二胺四乙酸二钠EDTA原则滴定溶液cEDTA^
0.05mol/L;6乙二胺四乙酸二钠EDTA原则滴定溶液:cEDTA^
0.02mol/L;7铭黑T指示剂；8钙示剂痰酸钠盐指示剂
2.
3.L3分析环节1）试验溶液的制备称取约10g硫酸镁试样，精确至
0.001g,置于250nli烧杯中，加入100ml水溶解所有转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀必要时干过滤，此溶液为溶液A,用于钙镁含量、钙含量、氯化物含量的测定2）测定
①镁合量日勺测定用移液管移取10ml溶液A,置于250ml锥形瓶中，加入40ml水、5nli三乙醇胺溶液，用氨水调PH为78,加入10ml氨-氯化镂缓冲溶液及少许倍黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）〜原则滴定溶液（
4.
2.
2.5）滴定溶液由紫红色变为纯蓝色为终点
②钙含量测定用移液管移取25nli溶液A,置于250nli锥形瓶中，加入25nli水、5nli三乙醇胺溶液摇动下加入5ml氢氧化钠溶液，加少许钙试剂较酸钠盐指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）原则滴定溶液（
4.
2.
2.6）滴定溶液由紫红色变为纯蓝色为终点3）成果计算硫酸镁含量以七水硫酸镁的I质量分数叩计，数值以%表达，按式
（1）计算—x100-
（1）=钙含量以钙（Ca）的质量分数w2计，数值以%表达，按式
4.
2.
2.5）的J浓度精确值，单位为摩尔每升（mol/L）;V、——滴定试样中钙镁总量消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）原则滴定溶液（
4.
2.
2.5）%（体积数值，单位为毫升（ml）;c——乙二胺四乙酸二钠（EDTA）原则滴定溶液（
4.
2.
2.6）的浓度精确值，单位为摩尔每2升（mol/L）;V——滴定试样中钙含量消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）原则滴定溶液（
4.
2.
2.6）时体积2数值，单位为毫升（ml）;m——试样的质量的数值，单位为克（g）;Mi-----七水硫酸镁（MgSO「7H2）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（此二
246.48）;M——钙的I摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=
40.08）;
226.150——钙换算为七水硫酸镁H勺系数
2.
3.2重量法取按《食品添加剂硫酸镁》GB29207中A.9灼烧后H勺试样，按照《制盐工业通用试验措施硫酸根的测定》GB/T
13025.8-2023中重量法测定硫酸根含量，硫酸镁（MgSCU）含量（灼烧后）质量分数w计算公式如下:mi-/722x
0.5157xlOO%式中:间一玻璃用烟加硫酸钢日勺质量，单位为克（g）;m—玻璃坨■烟的I质量，单位为克（g）;20557一硫酸钢换算为硫酸镁的系数；m一试样的I质量，单位为克（g）以上述两种措施测试值较小者作为硫酸镁（MgSOD含量（灼烧后）
1.4钠（Na）和钾（K）日勺测定按照《水泥化学分析措施》GB/T176-2023中
5.102配制甲基红指示剂、
5.43配制碳酸镂溶液、
6.13准备火焰光度计、
5.
77.
2.1绘制工作曲线称取约
0.2g（mJ试样，精确至
0.0001g,置于烧杯中，加入501nL蒸馆水，搅拌溶解，加入10位碳酸镀溶液，搅拌，然后放于通风橱内电热板上加热至沸并继续微沸腾20min30mino〜用迅速滤纸过滤，以热水充足洗涤，滤液及洗液盛于100mL容量瓶中，冷却至室温用盐酸（1+1）中和至溶液呈微红色，用水稀释至标线，摇匀在火焰光度计上，按仪器使用规程测定谱线强度在工作曲线上查出氧化钠的含量（m）o2钠的质量分数Xg按式
（1）计算XM=m X100X
0.74/（miXIOOO）=m X
（1）22式中Xxa——钠的I欧I质量分数，%；m——100mL测定溶液中氧化钠H勺含量，单位为毫克（mg）；2mi----试样的I质量，单位为克（g）在工作曲线上查出氧化钾的含量（m3）o钾的质量分数Xk按式
（2）计算Xk=m X100X
0.83/miXIOOO=nhXO.083/23式中:XK——钾日勺质量分数，%；m——100mL测定溶液中氧化钾日勺含量，单位为毫克（mg）；3ni1——试样的质量，单位为克（g）
1.5氯化物（以C1计）的测定
2.
5.1措施提纲在微酸性的水或乙醇-水溶液中，用强电离欧I硝酸汞原则滴定溶液将氯离子转化为弱电离日勺氯化汞，用二苯偶氮碳酰肿指示剂与过量的Hg2+生成紫红色络合物来判断终点
3.
5.2试剂1）硝酸汞原则滴定溶液c[l/2Hg（N03）]^
0.05mol/L；22）滨酚蓝指示液lg/L乙醇溶液；3）二苯偶氮碳酰肿指示液5g/L乙醇溶液；4）硝酸溶液（Imol/L）量取63nli硝酸，用水稀释至1000ml
4.
5.3仪器、设备微量滴定管分度值为
0.01ml或
0.02ml
5.
5.4分析环节用移液管移取50nli溶液A（
4.
2.
3.1）,置于250nli锥形瓶中，加入3滴漠酚蓝指示液,滴加硝酸溶液至由蓝色恰变为黄色，再过量5滴加入1ml二苯偶氮碳酰肿指示液，使用微量滴定管，用硝酸汞原则滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点同步进行空白试验用移液管移取50nli水，其他操作及加入试剂的种类和数量与测定放置24h后将上部清液排入废水中，沉淀物转入另一容器中，由专人进行汞H勺回收上述操作中所用药剂均为工业级.
2.6水不溶物的测定
2.
6.1措施提纲将试样溶解于水中，用玻璃砂用烟过滤洗涤、烘干、称重，计算其水不溶物含量
2.
6.2试剂氯化钢溶液20g/Lo
2.
6.3仪器、设备
2.
6.
3.1电热恒温干燥箱温度能控制在105℃±2℃；
2.
6.
3.2玻璃砂生烟孔径5Mm15阿1〜
2.
6.4分析环节称取约20g试样，精确至
0.01g,置于400ml烧杯中，加入200nli水溶解用已于1050c±2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂用烟过滤，用水洗涤滤渣至无S（V+（用氯化钢溶液检查）,将玻璃砂用烟和水不溶物置于105℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定
2.
6.5成果的表达与计算水不溶物含量以质量分数W3计，数值以%表达，按式
（6）计算（）21^x
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