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铝的阳极氧化实验报告篇一铝的阳极氧化染色实验报告铝的阳极氧化染色实验报告【实验名称】铝的阳极氧化染色【实验目的】对铝进行阳极氧化,并进行染色处理【实验原理】以铝或铝合金制品为阳极,置于电解质溶液中进行通电处理,使其表面形成氧化膜,这样形成的氧化膜比在空气中自然形成的氧化膜耐蚀能力更好氧化膜具有较强的吸附性,利于进行染色处理经过阳极氧化后,铝制品的耐蚀性、耐磨性和装饰性都有明显的改善和提高1阳极氧化原理以铝或铝合金制品为阳极,硫酸为电解质溶液进行通电处理,铝被氧化形成无水的氧化膜阴极2H++2e-=H2f阳极2Al+3H20-6e-=A1203+6H+氧化膜在生成的同时,又伴随着氧化膜被溶解的过程A1203+6H+=2A13++3H20溶解出现的孔隙使铝与电解液接触,又重新氧化生成氧要检查原因)C.电解完后,将铝片取下,用蒸储水冲洗干净,将其剪成三片,以便接下来的处理
3.3性能表征
3.31氧化膜着色取一块铝片用水冲洗干净,立即放入着色液中着色约lOmin后,可观察到铝片上已有颜色,将其取出,用水冲洗干净后,投入沸水中加热封闭,时间约为lOmino然后取出吹干,观察其着色情况
3.32膜厚测定将另一块铝片用水冲洗干净后用电吹风吹干,然后用保子夹起放到分析天平上称重,记录重量,然后将该铝片放入
353.15K左右的溶膜液中进行溶膜,lOmin后取出用水洗干净并吹干,再称重,记录数据
3.33绝缘性和耐腐蚀性测定将第三块铝片用水冲洗干净并吹干后,用万用表测其电阻然后,用胶头滴管吸取1滴K2Cr2O7与HC1的混合液滴到铝片上,观察是否有气泡产生及重铭酸钾颜色变化做完电解液浓度为20%的实验后,用同样的方法完成电解液浓度为10%和30%的实验(两种浓度的硫酸分别用20%的稀释和用浓硫酸稀释)
三、结果与讨论
1.实验结果10%浓度的硫酸用万用电表测铝片电阻后,发现最大量程的20MQ都没有读数,可见其电阻大于20MQ滴加1滴K2Cr2O7与HC1的混合液后,过了一段时间,发现铝片上没有气泡,K2Cr207溶液也没有变绿,即没被还原为Cr3+铝片染色后,发O现其上颜色非常浅,几乎看不出来至于膜厚,溶膜前后的质量分别为
0.2503g和
0.2450g,由此算得膜厚5二mi-ms X104/P A=
0.2503g-
0.2450g X104u m•cm-1/
2.7g•cm-3X
1.5cm2X2=
6.54u mo20%浓度的硫酸用万用电表测铝片电阻后,发现其电阻同样大于20MO滴加1滴K2Cr207与HC1的混合液5min后,发现o有一面的K2Cr207溶液有点变绿了,但另一面却没有变绿铝片染色后,发现有一面颜色比较均匀,但另一面就没有全部着色,颜色不均匀溶膜前后的质量分别为
0.1909g和
0.1866g,由此算得膜厚6二mi-ms X104/P A=
0.1909g-
0.1866g X104口m cniT/
2.7g cm-3X
1.5cm2・・X2=
5.31口mo30%浓度的硫酸用万用电表测铝片电阻后,发现其电阻大于20MQ滴加1滴K2Cr2O7与HC1的混合液后,过了一段时间,发现铝片上既没有气泡,K2Cr207溶液也没有变绿铝片染色后,发现两边颜色都很均匀溶膜前后的质量分别为
0.2366g和
0.2339g,由此算得膜厚6=(mi-ms)X104/P A=(
0.2366g-
0.2339g)X104um•cm-1/
2.7g•cm-3X
1.5cm2X2=
3.33口mo
2.讨论这次实验中所得到的不同电解液浓度的阳极氧化膜,其电阻都大于20MQo在耐腐蚀程度方面,10%和30%的相差不大,但20%浓度电解液得到的氧化膜耐腐蚀性差,有一面所滴的K2Cr207溶液明显被还原了,而且,我们还发现铝片上有三个小黑点,不知是污垢还是其他东西,怀疑是被腐蚀出的洞20%铝片两面耐腐蚀性的不同,说明两面所形成的氧化膜厚度不一样,所形成的膜不均匀,我们认为这可能是由于在电解时铝片可能倾斜了,没有与铅网完全平行所导致的从耐腐蚀程度上看,10%和30%浓度的铝片性能差不多,20%浓度的性能较差从膜厚上看,从10%到30%,随着电解液浓度的增大,膜逐渐变薄其中30%浓度的铝片膜厚仅有
3.33iim,这已经是很薄了,性能比较差,除了特殊应用的情况(如热反射器,光反射器)外,已经不适用于其他方面的应用了
[5]从膜厚的角度看,10%浓度是最好的在着色方面,10%浓度的铝片着色情况很糟糕,但这是因为在实验中,没着色之前我们不小心将它放进了热水中,使得膜被封闭,因此才染不了色,而并不是10%浓度所做出的氧化膜不好20%浓度的铝片染色不均匀,很可能是在染色时我们忘了将它翻过来,也可能是因为在之前的预处理中没有洗干净30%浓度铝片着色相对较好
3.结论综合以上的讨论,我认为10%浓度的铝片性能比较好,其着色方面的不足不是其本身的原因,而是我们实验失败所致这与老师告诉我们的20%浓度是最佳浓度的观点不符,我想可能是因为我们的实验出了一些差错的缘故参考文献[1]宋禧禧,刘莹红,杜长海.铝阳极氧化材料的研究进展[JL化学工程师,XX,11:32-
35.篇三铝的阳极氧化实验报告添加剂铝的阳极氧化和着色——添加剂甘油对氧化膜性能的影响09化4XX2401099摘要铝的阳极氧化膜性能受到诸多因素的影响,主要包括电流密度、硫酸浓度、氧化时间、添加剂等本文主要探讨了其它因素选择文献最优值的情况下,添加剂甘油对铝的阳极氧化的影响,并对氧化膜进行有机着色、氧化膜厚度测定和氧化膜绝缘性、耐腐蚀性进行表征关键词铝氧化膜添加剂甘油AbstractAnodic aluminumoxide filmpropertiesaffected bymany factors,including currentdensity,sulfuric acidconcentration,oxidation time,additivesand otherfactors.This paperdiscusses theliterature ofotherfactors thatselect theoptimal valueof thecase,the additiveof glycerinon anodicoxidation ofaluminum.And theoxidation filmorganic coloring,oxidation filmthicknessmeasurement andoxidation filminsulation,corrosion resistancecharacterizedKeywordsAluminum OxidefilmAdditiveGlycerin1研究进展铝由于其比重小,加工性能好,导电、热性能优良,塑性好,抗大气腐蚀能力强,易于成形,价格便宜等优点在轻工,建材,航天等领域广泛应用铝在空气中可自然形成一层氧化膜,起到一定的防护作用,但这种在空气中自然形成的膜性能并不足以真正地保护铝基体因而人们研究了各类方法以制得性能优良的氧化膜,阳极氧化法是其中最为常用的一种阳极氧化膜不仅具有良好的力学性能、很高的耐蚀性,同时还具有较强的吸附性,可对其进行着色处理获得诱人的装饰外观铝阳极氧化的方法可以根据是电解液的不同分为硫酸法、草酸法、铭酸法、磷酸法、有机酸法和混合酸法等阳极氧化使用的电源从开始时的直流电,发展到交流电、交直流叠加、方波脉冲电源等用硫酸配电解液直流电进行阳极氧化,是最为经典的方法,此法具有1工艺简单、溶液稳定、操作简便和成本低等优点硫酸具有强导电性,所以氧化时所需的电压低,而且它对新生成的氧化膜有较强的溶解作用,不宜长时间通电,通电10-15min即可获得厚度为5-20n m的氧化膜,膜的硬度高、孔隙多、吸附力强、易着色,将孔隙封闭后有较高的抗蚀能力用硫酸配电解液直流电进行阳极氧化时,铝的阳极氧化膜性能受到诸多因素的影响,主要包括电流密度、硫酸浓度、氧化时间、添加剂等随着工业的发展,传统的阳极氧化法已不能满足人们的需要,因此改善阳极氧化铝膜的性能成为当今研究领域的一个焦点,添加剂法是其中最简单易行的方法本文探讨了甘油添加剂对氧化膜的性能的影响2实验部分
2.1实验原理将铝制品作阳极,以硫酸、铭酸、磷酸、草酸等为电解液进行阳极氧化,可形成较厚的氧化膜,膜的主要成分是A1203,其反应历程比较复杂.现在以A1为阳极,Pb为阴极,H2S04溶液为电解质介绍其反应原理.电解时的电极反应为:阴极2H+2e-H2t阳极A1-3e_f A13+A13++3H20-AlOH3+3H+Al OH3-A1203+3H20氧化膜形成阳极上的Al被氧化,且在表面上形成一层氧化铝薄膜的同时,由于阳极反应生成的H+和电解质H2s04中的H+都能使所形成的氧化膜发生溶解A1203+6H-A1+3H20在硫酸电解液中阳极氧化,作为阳极的铝制品,在阳极化初始的短暂时间内,其表面受到均匀氧化,生成极薄而又非常致密的膜,由于硫酸溶液的作用,膜的最弱点如晶界,杂质密集点,晶格缺陷或结构变形处发生局部溶解,而出现大量孔隙,即原生氧化中心,使基体金属能与进入孔隙的电解液接触,电流也因此得以继续传导,新生成的氧离子则用来氧化新的金属,并以孔底为中心而展开,最后汇合,在旧膜与金属之间形成一层新膜,使得局部溶解的旧膜如同得到“修补”似的.影响氧化膜形成的因素有
①电解液的浓度;2+3++-
②阳极电流密度;
③电解槽温度;
④氧化时间;
⑤添加剂不杂质的影响另外,搅拌、电流波形等外界条件也会对氧化膜的性质、外观等产生影响本实验根据实验室条件和课时安排,选取条件5进行氧化膜质量的探讨并从绝缘性能、耐腐蚀性实验、测定氧化膜厚度几方面粗略地检验氧化膜的性能由于氧化膜表面是由多孔层构成且比表面积大,具有很高的化学活性,因而可以对氧化膜进行表面着色
①浸渍着色(翠绿着色)氧化膜对翠绿色有机着色液的物理吸附和化学吸附,其化学吸附是指氧化铝与有机着色液官能团发生络合反应
②电解着色(CuS04电解液)以已经阳极氧化好的铝片为阴极,铅网为阳极,电解CuS04溶液阴极Cu2++2e--------阳极H20-2e—-1/2O2+2H+已经氧化好的铝片作为阴极,电解时生成致密均匀的Cu附着在其表面,形成紫红色铜膜影响着色的因素有
①氧化膜质量好坏;
②着色液的种类、浓度及处理条件氧化膜的表面是多孔的(约为79亿个/cm2),在这些孔〜隙中可吸附染料,也可吸附结晶水由于吸附性强,如不及时处理,也可能吸附杂质而被污染,所以要及时进行填充处理,从而提高多孔膜的强度等性能封闭处理的方法很多,如沸水法、高压蒸气法,浸渍金属盐法和填充有机物(油、合成树脂)等众多方法中应用最广的是沸水法沸水法是将铝片放入沸水中煮,其原理是利用无水三氧化铝发生水化作用沸水封闭时,水的pH应控制在
4.
56.5之间,时间一般〜为lOmin,煮沸后取出,放入无水酒精中数秒后晾干3沸水法是将铝片放入沸水中煮,其原理是利用无水三氧化二铝发生水化用.A12O3+H2O-A12O3gH2OA12O3+3H2O-A12O3g3H2O由于氧化膜表面和孔壁的A1203水化的结果,使氧化物体积增大,将孔隙封闭沸水封闭时,水的pH要控制好,pH值太高会造成“碱蚀”煮沸用水为去离子水,时间一般为lOmin,煮沸后取出,放入无水酒精中数秒后再晾干
2.2实验方案设计
2.
2.1探讨因素在固定其他因素为最佳条件电解液浓度20%,电流密度15mA/cm,氧化时间20min的前提下,探讨阳极氧化时添加剂的影响,以甘油为添加剂甘油浓度分别控制在OmL/L,5mL/L,10mL/Lo根据所用硫酸电解液的体积量计算出所需添加的甘油的量分别为0mL、
1.0mL、
2.0mL其他条件取最佳值
2.
2.2表征手段
①着色对三个不同浓度添加剂下进行阳极氧化过的铝片分别进行翠绿着色lOmin,并作封闭处理;
②氧化膜厚度测定对三个不同浓度添加剂下进行阳极氧化过的铝片分别作氧化膜厚度测定,测定公式为mi-ms X1045=化膜,循环往复控制一定的工艺条件硫酸浓度和温度等可使氧化膜形成的速率大于氧化膜溶解的速率,利于氧化膜的生成2着色原理铝的阳极氧化膜多孔隙,对染料有良好的物理吸附和化学吸附性能,在铝阳极氧化膜上进行浸渍着色或电解着色,可达到耐蚀和装饰目的无机盐着色将制品依次浸入两种无机盐溶液中,两种无机盐在氧化膜孔隙内反应生成有颜色的无机盐并沉积在孔隙中有机染料着色阳极氧化膜对染料有物理吸附作用,有机染料官能团与氧化膜也会发生络合反应有机染色色种多且色泽艳丽,但耐磨、耐晒、耐光性能差3封闭原理铝阳极氧化膜必须进行封闭处理沸水法是常用的封闭方法在沸水中,氧化膜表面及孔壁的无水氧化膜水化,形成非常稳定的水合结晶膜,从而达到封闭孔隙的目的A1203+H20=A1203H20・此外还有蒸汽封闭法、盐溶液封闭法和填充有机物封闭法等本实验将铝以硫酸为电解质溶液进行阳极氧化,用硫式中,5为膜的厚度,口m;mi为成膜后铝片的质量,g;IDS为退膜后铝片的质量,g;P为氧化膜的密度,
2.7g/cm3;A为膜表面积,cm2
③绝缘性检测使用万用电表测量其电阻
④耐腐蚀性检测在铝的表面滴一滴重铭酸钾的盐酸溶液,观察气泡产生与液滴变绿的时间
2.
2.3所需仪器药品1电极与试剂
①电极铝片IcmX3cm,9片,铅网;
②铝片表面预处理试剂去污粉,氢氧化钠溶液3mol/L,硝酸溶液2mol/L;42
③电解液20%的硫酸质量分数;
④着色试剂染料酸性元青、酸性大红,直接耐晒翠绿,活性艳橙;电解着色可用五水硫酸铜,硫酸银;
⑤溶膜液磷酸和Cr03组成Cr0315g;H3P0430cm;H2020cm
⑥耐腐蚀检测液
⑦添加剂甘油2仪器电解槽;温度计;搅拌器普通搅拌器;WLS稳流电源;分析天平;其它镶子,万用电表,电炉,电吹风等
332.3实验步骤
(1)铝片的裁剪剪下3组(3片/组)共9片IcniX3cm左右的铝片;
(2)铝片的清洗
①碱洗3mol/L的氢氧化钠溶液浸洗30s;
②酸洗2mol/L的硝酸溶液浸洗Imin;
③水洗去离子水清洗,洗后将铝片保存在去离子水中在最佳工艺条件电解液浓度20%,电流密度15mA/cm2,氧化时间15min(在前5分钟,电流密度都要控制在5mA/cm2以下),在电解液中添加甘油溶液(甘油OmL/L,5mL/L,10mL/Lo)
(1)分别取第
1、
2、3组阳极氧化完毕的铝片各一片,经自来水、去离子水冲洗干净后,放入翠绿着色液中着色lOmin;(做三次实验,分别着色30nlin、20nlin、lOmin)(注意无需对着色液进行任何调整)
(2)将着色后的铝片表面染料冲洗干净,放入沸水中进行封闭处理lOmin1分别取第
1、
2、3组阳极氧化完毕的铝片各一片,洗净后吹干,用分析天平称重并记录mi;5代硫酸钠溶液和高镒酸钾溶液进行浸渍着色,用沸水法封闭【实验用品】铝片、铜片、氢氧化钠、硫酸、高镒酸钾、硫代硫酸钠、水、天平、量筒、烧杯、玻璃棒、水槽、直流电源、电流表、鳄鱼夹、导线、砂纸(电极及导线的材料不能与硫酸溶液反应,避免污染电解液)【实验步骤】
(1)将铝片擦洗干净,再用砂纸打磨,浸入热的氢氧化钠溶液半分钟左右,洗去油污,去除表面氧化膜取出后用水洗净(拿持铝片时要带好手套,避免污染工件)
(2)如图组装好电解装置用鳄鱼夹夹住两电极,使铝片浸入20%硫酸,接通电源,逐步调整电源输出的电流,使电流密度达到lA/dm2电解约30mino(此时溶液温度要尽可能低,因为较高温铜片铝片度下氧化膜的溶解速度加快,不利于氧化膜的形成控制合适的电压可防止电解液硫酸温度迅速上升,电解4cmX4cm大小的铝片,12V左右的电压较为合适)
(3)断开电路,取出铝片,用水冲洗干净将铝片在热的50g/L硫代硫酸钠溶液中浸泡5min,取出洗净后,再放入高锦酸钾溶液中浸泡5min(染色液要保持一定温度,如温度过低,则染色过浅,封闭时会出现褪色现象)
(4)取出后在沸水中加热约5min,取出铝片,擦干(封闭一定要在较高温度(95100℃)下进行,因为水〜温较低时生成的水合物是不稳定的)【实验结果】经阳极氧化后的铝片,用硫代硫酸钠溶液和高镒酸钾溶液染色后呈现出均匀的金黄色沸水封闭处理后反复擦拭也不褪色【实验拓展】用其他常见的有色物质作染色剂,分别对铝片染色进行对比红墨水将阳极氧化后的铝片在红墨水中浸泡5min后取出洗净,继续在沸水中加热约5min铝片被氧化部分呈现出微弱的o红色亚甲基蓝将阳极氧化后的铝片在亚甲基蓝溶液中浸泡5min后取出洗净,继续在沸水中加热约5mino几乎看不见染色现象石蕊将阳极氧化的铝片在石蕊溶液中浸泡5min后取出洗净,继续在沸水中加热约5min几乎看不见染色现象o综上,红墨水、亚甲基蓝、石蕊并不适合作本实验的染色剂篇二铝的阳极氧化实验报告物理化学实验报告学生姓名学号:专业化学年级,班级课程名称中级物化实验组员实验项目铝的阳极氧化与表面着色一一电解液浓度对氧化膜性能的影响指导老师孙艳辉
一、研究进展近年来,铝的阳极氧化由于其氧化膜多孔的特性及良好的应用前景受到广泛的关注和深入研究目前,国内外广泛应用的阳极氧化技术主要有硫酸阳极氧化,铭酸阳极氧化,草酸阳极氧化,瓷质阳极氧化和硬质阳极氧化等,这些方法都有成熟的工艺规范[1]而且,大都采用二次氧化的方法[2]在电解o液浓度的影响方面,张莹[2]等认为对于酸性电解液来说,随着其浓度的不断增大,氧化膜的极限厚度先增大而后减小,因此电解液的浓度应控制在一定的范围内张勇[3]等用磷酸做电解液时发现当磷酸的浓度为
0.4mol/L时,生成的氧化膜厚度最大巩运兰[4]等用铭酸做电解液时发现随着铭酸浓度的增加,铝的氧化膜阻挡层厚度变薄
二、实验部分
1.实验原理
1.1铝的阳极氧化将铝制品作阳极,以硫酸、铭酸、磷酸、草酸等为电解液进行阳极氧化,可形成较厚的氧化膜,膜的主要成分是A1203,其反应历程比较复杂以A1为阳极,Pb为阴极,H2S04溶液为电解质为例,电解时的电极反应为阴极阳极阳极上的A1被氧化,且在表面上形成一层氧化铝薄膜的同时,由于阳极反应生成的H+和电解质H2S04中的H+都能使所形成的氧化膜发生溶解在硫酸电解液中阳极氧化,作为阳极的铝制品,在阳极化初始的短暂时间内,其表面受到均匀氧化,生成极薄而又非常致密的膜,由于硫酸溶液的作用,膜的最弱点(如晶界,杂质密集点,晶格缺陷或结构变形处)发生局部溶解,而出现大量孔隙,即原生氧化中心,使基体金属能与进入孔隙的电解液接触,电流也因此得以继续传导,新生成的氧离子则用来氧化新的金属,并以孔底为中心而展开,最后汇合,在旧膜与金属之间形成一层新膜,使得局部溶解的旧膜如同得到“修补”似的随着氧化时间的延长,膜的不断溶解或修补,氧化反应得以向纵深发展,从而使制品表面生成又薄而致密的内层和厚而多孔的外层所组成的氧化膜要使A1203氧化膜顺利形成,并达到一定厚度,必须使电极上氧化膜形成的速率大于氧化膜溶解的速率,这可以通过控制一定的氧化条件来实现
1.2着色原理氧化膜的表面是由多孔层构成的,其比表面积大,具有很高的化学活性利用这一特点,在阳极氧化膜表面可进行各种着色处理一般有三种着色类型浸渍着色、电解着色和整体着色本实验采用浸渍着色浸渍着色的原理主要是氧化膜对色素体的物理吸附和化学吸附无机盐浸渍着色主要是靠化学反应沉积在多空层有机染料的着色通常认为既有物理吸附也包括有机染料官能团与氧化铝发生络合反应形成
1.3封闭原理氧化膜的表面是多孔的,在这些孔隙中可吸附染料,也可吸附结晶水由于吸附性强,如不及时处理,也可能吸附杂质而被污染,所以要及时进行填充处理,从而提高多孔膜的强度等性能封闭方法封闭处理的方法很多,如沸水法、高压蒸气法,浸渍金属盐法和填充有机物(油,合成树脂)等众多方法中应用最广的是沸水法封闭原理沸水法是将铝片放入沸水中煮,其原理是利用无水三氧化二铝发生水化用由于氧化膜表面和孔壁的A1203水化的结果,使氧化物体积增大,将孔隙封闭
2.实验方案设计
2.1探讨因素这次实验我们组探讨的是电解液(硫酸)浓度对阳极氧化膜性质的影响,在固定电流密度为15mA/cm2,氧化时间为20min的条件下,分别探究硫酸质量分数为10%,20%,30%时生成氧化膜的性质
2.2表征手段本次实验我们是从氧化膜的绝缘性、耐腐蚀性、厚度以及着色程度四个方面评价得到的氧化膜的性能绝缘性是用万用电表测电阻的方法来得到,耐腐蚀性是通过在氧化膜表面滴加K2Cr207与HC1的混合液,观察是否有气泡及K2Cr207溶液是否变绿来判断,膜厚则是通过溶膜前后的质量差来判断,着色程度通过观察表面色泽及均匀程度来判断
3.3所需仪器与药品仪器电解槽、WLS稳流电源、分析天平、镶子、万用电表、电炉、电吹风、剪刀、烧杯、胶头滴管等药品铝片、铅片,去污粉,氢氧化钠溶液(3niol/L),硝酸溶液(2mol/L),硫酸溶液(20%)染色剂(翠绿色),K2Cr207与HC1的混合液,溶膜液3实验步骤
3.1铝片的表面预处理a.用去污粉刷洗铝片,然后用自来水冲洗干净b.将铝片放在
333.2-
343.2K、3mol/L的氢氧化钠溶液中,浸30s,取出后用自来水冲洗干净c.再将铝片放在2mol/L的硝酸溶液中浸60s,取出后用自来水冲洗干净,以除去碱处理时铝表面沉积的杂质及所吸附的碱d.将洗净的铝片存放于盛有蒸储水的烧杯中待用
4.2铝的阳极氧化a.将铝片用电夹固定在电解槽的阳极,将铅网固定在阴极,往槽中加入20%的硫酸溶液,使液面浸没两片金属b.实验中,我们3片铝片的面积都是
1.5cm2,所以电流密度应调为
1.5cm2X3X2X15mA/cm2=135mA=
0.135A打开电源开O关,在前5min将电流调到
0.005A以下,过了5min后,缓慢转动旋钮使电流上升到
0.135A,并固定在这一个值持续电解20min(注意观察铅网有没有气泡产生,若没有,o。
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