桂枝检验原始记录

桂枝原料检验原始记录产品名称桂枝请检部门批号规格检验项目收检日期《中国药典》年版检验依据2020报告日期检验项目

1.［性状］本品切片厚切面皮部红棕色，木部黄白色至浅黄棕色，髓部略呈方形有特异香气，味甜、微辛，2〜4mm,皮部味较浓检验结果__________________________________________________________________________________________检验结论________________________检验人检测日期2」鉴别］显微鉴别显微镜型号及编号试液名称及批号粉末红棕色石细胞类方形或类圆形，直径壁厚，有的一面罪薄韧皮纤维大多成束或单个散离，无色30〜64pn,或棕色，梭状，有的边缘齿状突出，直径壁甚厚，木化，孔沟不明显油细胞类圆形或椭圆形，直径12〜40pm,41〜木纤维众多，常成束，具斜纹孔或相交成十字形木栓细胞黄棕色，表面观多角形，含红棕色物导管主为104pim具缘纹孔，直径约至国「76检验结果__________________________________________________________________________________________（后附显微图谱）检验结论______________________检测人检测日期

3.［鉴别］薄层色谱取本品粉末加乙醇密塞，浸泡分钟，时时振摇，滤过，取滤液作为供试品溶液

0.5g,10ml,20另取桂皮醛对照品，加乙醇制成每含巾的溶液，作为对照品溶液照薄层色谱法（通则）试验，吸取供试1ml10502品溶液10〜15可、对照品溶液冽,分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醛（60〜90℃）-乙酸乙酯

（173）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肺乙醇试液供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点.仪器条件1天平型号及编号紫外灯型号及编号,供试品溶液的配制2取本品粉末加乙醇密塞，浸泡分钟，时时振摇，滤过，取滤液作为供试品溶液g,10ml,20对照品溶液的配制对照品批号及

3.编号对照品来源取桂皮醛对照品加乙醇制成每含可的溶液，作为对照品溶液ul,1ml

14.展开剂的配制___________________________________________________________________________________二硝基苯胧乙醇试液批号薄层板点样量温度相对湿度5•检验结果_______________________________________________________________________________________（后附薄层图谱）检验结论检测人检测日期____________________________

6.［鉴别］薄层色谱取本品粉末加乙酸浸泡分钟，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加三氯甲烷2g,10mL301ml使溶解，作为供试品溶液另取桂枝对照药材同法制成对照药材溶液照薄层色谱法（通则）试验，吸取上述2g,0502两种溶液各15可，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以石油醴（60〜90℃）-乙酸乙酯

（173）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在加热至斑点显色清晰供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，105℃显相同颜色的斑点.仪器条件1天平型号及编号紫外灯型号及编号.供试品溶液的配制2取本品粉末加乙醛浸泡分钟，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加三氯甲烷使溶g,10mL301ml解，作为供试品溶液对照药材溶液的配制对照药材批号及编号对照药材来源

3.取本品粉末加乙酸浸泡分钟，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加三氯甲烷使溶g,10mL301ml解，作为对照药材溶液

4.展开剂的配制___________________________________________________________________________________香草醛硫酸试液批号薄层板点样量温度:相对湿度

5.检验结果_______________________________________________________________________________________（后附薄层图谱）检验结论检测人检测日期［检查］水分不得过（通则第四法）

512.0%0832测定法取供试品适量（约相当于含水量）精密称定，置瓶中，加甲苯约，必要时加1〜4ml,A200ml入干燥、洁净的无釉小瓷片数片或玻璃珠数粒，连接仪器，自冷凝管顶端加入甲苯至充满管的狭细部分将瓶置B A电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒储出滴待水分完全储出，即测定管2刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸储分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推5B下，放置使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）检读水量，并计算成供试品的含水量（％）.天平型号及编号甲苯批号

1.水分测定记录2称样量

（1）___________________________2________________________甲苯体积

（1）_________________________2________________________2________________________水的体积

（1）____________________________.计算31#=--------------------------------------------------------xioo%=2#=-------------------------------------------------------X1O0%=平均值检验结论检验人检测日期［检查］总灰分按《中华人民共和国药典》年版通则灰分测定法项下（总灰分测定法）规定的方法进行

6.20202302测定；总灰分不得过

3.0%测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品（如须测定酸不溶性灰分，可取供2〜3g试品）置炽灼至恒重的用烟中，称定重量（准确至）缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温3〜5g,

0.01g,度至使完全灰化并至恒重如供试品不易灰化，可将用烟放冷，加热水或硝酸铁溶液使残渣湿润，500~600℃,10%2mL然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至堪士昌内容物完全灰化根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）.仪器条件1天平型号及编号马弗炉型号及编号测定记录灰化温度（）℃

2.样品编号空珀烟重样+空生土曷重灰化后重再灰化后重g g3h g

0.5h g1#2#计算公式灰分含量（％）二（灰化后样重/样品重）X100%.计算:31#xioo%=2#=-----------------------------------------------------X100%=平均值检验结论检验人检测日期

7.［浸出物］:照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于

6.0%热浸法取供试品约精密称定，置的锥形瓶中，精密加乙醇密塞，称定重量,静置2〜4g,100〜250nli100ml,1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸小时放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用乙醇补1足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于25mL105℃干燥小时，置干燥器中冷却分钟，迅速精密称定重量除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的330含量（％）天平型号及编号烘箱型号及编号

1.,测定记录干燥温度（）℃2供试品1#第一次称定的重量为（）g供试品1#第二次称定的重量为（）g供试品2#第一次称定的重量为（）g供试品2#第二次称定的重量为（）g□水口醇口冷浸法口热浸法样品编号样品重蒸发皿重干燥后重浸出物%g g3h g1#2#计算公式水（醇）溶性浸出物（％）=［（浸出物及蒸发皿重-蒸发皿重）义加水/醇体积］/（供试品的重量义量取滤液的体积）X100%计算过程:

3.1#=义100%=2#=xioo%=平均值（以干燥品计）二检验结论检验人检测日期:【含量测定】照高效液相色谱法（通则）测定

8.0512色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛-水

（3268）为流动相；检测波长为理论板数按桂皮醛峰计算应不低于290nm3000o o对照品溶液的制备取桂皮醛对照品适量，精密称定，加甲醇制成每含阳的溶液，即得1ml10供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇称定重量，

0.5g,25ml,超声处理（功率频率）分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取250W,40kHz30续滤液置量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得1ml,25ml测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10四1，注入液相色谱仪，测定，即得本品按干燥品计算，含桂皮醛（C9H8）不得少于

1.0%o1,仪器与测定条件天平型号及编号仪器型号及编号色谱柱编号色谱柱规格色谱柱填充剂柱温检测器检测波长流速进样体积流动相.供试品溶液的配制9

（1）取本品粉末g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml,称定重量（）g，超声处理（功率频率）分钟，放冷，再称定重量（）用甲醇补足减失的重量，摇匀，250W,40kHz30g,滤过，精密量取续滤液1mL置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得（）mg/ml溶液

（2）取本品粉末g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml,称定重量（）g，超声处理（功率频率）分钟，放冷，再称定重量（）用甲醇补足减失的重量，摇匀，250W,40kHz30g,滤过，精密量取续滤液1ml,置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得（）mg/ml溶液对照品溶液的配制对照品批号及编号对照品来源10精密称取桂皮醛对照品至量瓶中，力口甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；再精密吸取至量瓶g25ml ml50ml中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；即得（）mg/ml对照品溶液系统适用性试验11⑴针对照品溶液的平均峰面积5理论板数（应不低于）3000RSD%（应不大于

2.0%）

（2）2针供试品溶液⑴桂皮醛的平均峰面积⑶针供试品溶液⑵桂皮醛的平均峰面积2计算12计算公式对照品供试品二对照品供试品C/C A/A计算过程1#二-----------------------------------------------------------------------xioo%=2#=------------------------------------------------------------------------X100%=平均值（以干燥品计）=检验结论检验人检测日期复核人复核日期桂枝含量测定图谱〈色谱图〉〈峰表〉检测器A290mn峰号保留时间面积高度化合物名理论塔板数USP119,996156489546214柞皮能7386总156489546214计。