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水样标准溶液的制备以及实验室间的Pu比对摘要目的检验参比单位水样中Pu的分析能力，以提高各单位的检测水平和测量数据准确度方法组织开展全国重点辐射环境监测实验室水样中Pu的比对结果参加本次分析比对的有7个实验室，比对结果可以接受的占100%结论比对整体结果良好但环境水样中Pu的分析仍存在一些问题，需要进一步研究关键词水样；Pu；比对
1.引言随着核能事业的发展，特别是后处理、核电的兴建，人们从放射性废物的长期处置中注意到，在放射性废物被贮存数百年之后，超铀元素将成为对环境产生危险的主要来源其中，Pu其半衰期长，放射毒性和化学毒性极大13］,已广泛存在于环境中，如海洋沉积物、湖泊沉积物、土壤及生物体内，其进入食物链后可能危害人类健康［4-6］国内辐射环境监测部门也逐渐开始了环境中PU的测量在辐射环境监测中，质量控制是必不可少的，其中实验室间的分析测量比对是一个重要组成部分，也是提高实验室能力，发现系统误差的最有效途径⑺本实验室在全国范围内组织了有关辐射环境监测实验室对水中Pu分析测量比对，以检验各实验室对于环境样品中PU放射性核素的分析测量能力，发现并解决分析测量中存在的问题，从而提高各实验室的分析测量水平本文主要介绍本次比对活动的标准物质的制备以及比对情况，并对分析测量中存在的问题进行了分析讨论
2.材料与方法
2.1标准样品的制备1）基质的制备取一定量的去离子水，用硝酸调节PH为4,作为水样的基质2）掺标取23叩u标准溶液
0.6131g加入1L容量瓶中，用基质水样进行定容，混匀、静止存放1周3）封装用分液器将配置好的掺标样品分装到20ml的安培瓶中，然后进行密封，每瓶样品量约为20ml共分装45瓶4）均一性检验随机从45瓶中抽取10瓶，进行均一性检验检验过程如下从每瓶样品中取10ml239Pu样品加入液闪瓶中，再加入10ml闪烁液，混合均匀，用液闪谱仪进行测量测量时选择a/B测量模式，PSA值为20,239Pu计数为a窗600-800道的计数共测量10个样品，每个样品测量3次，每次60mino具体测量结果见表1表1均一性检验样品的净计数测量数据单位净计数木12345678910品编号99981010101010991010幺果12909316445268262097969197101010109910果292465739326450710101010101010101010果307452845342521870032使用Grubbs准则对以上测量结果进行异常值剔除，经检验在95%置信度下未发现异常值方差分析结果列于表2,根据自由度⑼20及显著性水平a=
0.05,可由F分布临界值表查得临界值Fa9,20=
2.40,FFa,说明组内与组间没有显著差异，即通过均匀性检验，样品是均匀的表2样品均一性检验方差分析表平方和变自均方MSFSS差源由度瓶
14578.
3091619.81/间瓶
19998.
0020999.
901.62内总
34576.3029//和5定值从45瓶样品中随机取两瓶样品送国防科工局一级计量站进行定值，结果为为.2Bq/L和
29.9Bq/L,参考值取
30.0Bq/L
2.2样品的发放参加本次比对单位共8家，每个单位发放2瓶样品，每瓶样品均张贴标识样品送达后，参比单位接受样品后反馈样品接受状态确认表
2.3参比实验室的分析测量方法监测依据《水和土壤样品中杯的放射化学分析方法》HJ814-2016⑻，监测仪器半导体a谱议，主要技术指标仪器对Pu的探测效率225%,本底值WL0E-04cpso各单位采用的具体方法和仪器见表3O1表4参比单位采用的分析方法、测量仪器分单位代码测量仪器析方法阴7200-08型低本底a谱01离子交议换法TOA02萃取色ORTEC ES-V450层法T0A7200-04型低本底a谱萃取色03议层法04阴05离子交ORTEC-PLUS换法阴BU-020-450-AS a谱06离子交议换法阴7200-08型低本底a谱07离子交仪换法阴7200-08型低本底a谱08离子交议换法
2.4比对结果的评定利用相对参考值的偏差（RSD）进行评估分析结果，具体评定如下:x KH/H,其中RSD为相对标准偏差;用相对标准偏差来进行判断，其判断标准为:的W20%接受（A）230%不接受（N）
3.结果与结论本次参加水样中239PU比对单位共8家，其中7家单位反馈分析测量结果，一家单位由于仪器损坏，没有提交比对数据评定结果表明提交数据7组，评定为“接受”的数据7组，所占比例为100%,整体来看比对结果良好具体评定结果见表401表4水样中239Pu比对数据与评定结果测量参考RSD,%结果单值（Bq/L）注位代评判结果备码测量均值Bq/L值
024.
524.
625.
430.接
24.-
17.16A8514020受
030.
027.
129.
530.接
28.93-
3.56A28840受
030.
942.
633.
830.接
35.
8419.48A36890受0////////
433.
831.
130.
0035030.接
31.
234.10A50受
31.
829.
830.
6595028.
527.
330.接/
27.90-
7.00A6000受
030.
829.
330.
430.接
30.
0.60A1874100受
030.
128.
933.
430.接
30.
2.79A8483710受
14.讨论环境水中23叩u的分析过程相对复杂，目前存在的问题主要包括
①由于其含量很低，在制样过程中容易被丢失，或因交叉污染等原因被其它核素干扰；
②化学形态多变，分析过程条件苛刻⑼；
③分离过程所用的两种方法均存在一定缺陷萃取色层及其不稳定，离子交换树脂受温度影响严重；
④全国能开展此分析测量项目的单位较少本次比对采用去离子水作为样品基质，杂质含量较少，并且样品中239Pu活度浓度相对环境样品较高，因此受本底及其它核素的影响较少，分析过程较实际环境水样简单建议在以后的比对中，利用实际的环境水样作为比对样品，同时对目前水样中23叩u分析的共性问题进行深入研究参考文献
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