固相微萃取－气质联用法对红子种子挥发性组分的测定

固相微萃取－气质联用法对红子种子挥发性组分的测定摘要采用固相微萃取法提取贵州红子［Ｐｙｒａｃａｎｔｈａｆｏｒｔｕｎｅａｎａ（Ｍａｘｉｍ）Ｌｉ］种子中的挥发性组分，采用ＧＣ－ＭＳ进行分析结果表明，从红子种子中共鉴定出３０种.化学组分，占挥发性组分的９１９８％，包括月桂酸（１２３６％）、（Ｅ，Ｅ）－２，４－癸二烯醛（８８７％）、亚油酸（７９６％）、壬醛（６９１％）、己醛（６７９％）和２－十一烯醛（５..２０％）等.....关键词红子［Ｐｙｒａｃａｎｔｈａｆｏｒｔｕｎｅａｎａ（Ｍａｘｉｍ）Ｌｉ］；种子；固相微萃取－气相质谱法；挥发性组分.中图分类号Ｑ９４６８５文献标识码Ａ文章编号－８（２０）－ＶｏｌａｔｉｌｅＣｏｍｐｏｎｅｎｔｓｆｒｏｍＳｅｅｄｓｏｆＰｙｒａｃａｎｔｈａｆｏｒｔｕｎｅａｎａｂｙ.043911412163594-03ＳＰＭＥ－ＧＣ－ＭＳdeterminationofＺＨＯＮＧＨｏｎｇ－ｂｏ１，ＣＨＥＮＱｉｎｇ２，ＷＥＩＨｕａｎｇ－ｈａｎ２（１ＩｎｓｔｉｔｕｔｉｏｎｏｆＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎａｎｄＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎＰｒｏｄｕｃｔＱｕａｌｉｔｙｏｆＧｕｉｚｈｏｕＰｒｏｖｉｎｃsｅ，Ｇｕｉｙａｎｇ５５０００２，Ｃｈｉｎａ；.２ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＧｕｉｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｇｕｉｙａｎｇ５５００２５，Ｃｈｉｎａ）.eＡｂｓｔｒａｃｔＶｏｌａｔｉｌｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｆｒｏｍｓｅｅｄｏｆＰｙｒａｃａｎｔｈａｆｏｒｔｕｎｅａｎａ（Ｍａｘｉｍ）Ｌｉｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｂｙｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｍｉｃｒｏ－ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄａｎａｌｙｚｅｄｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒ.ａｐｈｙ－ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＳＰＭＥ－ＧＣ－ＭＳ）３０ｃｏｍｐｏｕｎｄｓｉｎｗｅｒｅｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ，ｗｈｉｃｈｗｅｒｅ９１９８％ｏｆｔｏｔａｌｖｏｌａｔｉｌｅｃｏｎｓｔｉｔｕｔｅｓ，ｓｕｃｈａｓｄｏｄｅｃａｎｏｉｃａｃｉ.seedｄ（１２３６％），（Ｅ，Ｅ）－２，４－ｄｅｃａｄｉｅｎａｌ（８８７％），（Ｚ，Ｚ）－９，１２－ｏｃｔａｄｅｃａ.ｄｉｅｎｏｉｃａｃｉｄ（７９６％），ｎｏｎａｎａｌ（６９１％），ｈｅｘａｎａｌ（６７９％），２－ｕｎｄｅｃｅｎａｌ（５..２０％）....ＫｅｙｗｏｒｄｓＰｙｒａｃａｎｔｈａｆｏｒｔｕｎｅａｎａ（Ｍａｘｉｍ）Ｌｉ；ｓｅｅｄ；ＳＰＭＥ－ＧＣ－ＭＳ；ｖｏｌａｔｉandsoon.ｌｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ.红子，即火棘［Ｐｙｒａｃａｎｔｈａｆｏｒｔｕｎｅａｎａ（Ｍａｘｉｍ）Ｌｉ］，为蔷微科火棘属（ＰｙｒａｃａｎｔｈａＲｏｅｍｅｒ）常绿野生灌木，也称之为赤阳子、小红果、火把果、水沙子、纯阳子、红姑.娘和救军粮等，广泛分布于贵州、四川和陕西等地目前，红子在世界上有１０个种，我国有７个种，其中贵州省分布４个种红子多生长在海拔５００～２８００ｍ的山地、丘陵、阳坡、灌丛、草地及河沟边［１，２］红子果实、叶和根常入药，其果实具有健脾消积和活血止血作用，其叶和根具有清热解毒、收敛止泻和治疮疡的功效［３］红子果实含有多种维生素、糖分、氨基酸及对人体有利的微量元素，同时其果实的ＳＯＤ活力达到２２６２ｇ／ｇ［４］我国红子资源丰富，仅贵州省的红子鲜果年产量就达到２５万ｔ以上，作为优质野生山果，具有较好的开发价值和经济潜力［５］近年来，.μ.国内相关研究主要围绕红子营养成分、药理作用、饮料开发及色素应用等方面展开［６］但需要指出的是，由于红子果实肉富含单宁，具有涩味，影响其饮料和果酒等产品的口感，阻碍了红子相关产业的发展目前，已有关于红子种子的脂肪酸组分研究，但对其挥发性组分尚未系统分析，本文采用顶空固相微萃取技术对贵州产红子种子挥发性组分进行提取，并通过ＧＣ－ＭＳ法分析其组成，以期为红子的进一步综合开发提供研究基础１材料与方法１１材料供试红子果实于２０１１年１０月采自贵阳市，经贵阳中医学院陈德媛教授鉴定为蔷薇.科（Ｄｉｃｈｒｏｃｅｐｈａｌａ）红子的果实１２仪器Ａｇｉｌｅｎｔ５９７５Ｃ／６８９０ＧＣ／ＭＳ联用仪（美国安捷伦公司）；手动固相微萃取装置.（美国Ｓｕｐｅｌｃｏ公司），萃取纤维头为７０ｍＰＤＭＳ１３方法μ１３１前处理将红子种子粉碎，取约２０ｇ，置于１５ｍＬ固相微萃取采样瓶中，插入装.有７０ｍＰＤＭＳ纤维头的手动进样器，于５０顶空萃取２０ｍｉｎ后，快速移出萃取头...并立即插入气相色谱仪进样口（温度２５０）中，热解析３ｍｉｎ进样μ℃１３２ＧＣ－ＭＳ分析条件色谱柱为ＺｅｂｒｏｎＺＢ－５ＭＳＩ（３０ｍ０２５ｍｍ０２５ｍ）℃弹性石英毛细管柱，柱温４０（保留２ｍｉｎ），以４／ｍｉｎ升温至２００，气化温度２..×.×.μ５０；高纯Ｈｅ（９９９９９％）载气，柱前压７６２ｐｓｉ，载气流量１０ｍＬ／ｍｉｎ，不分流℃℃℃进样，延迟时间为１ｍｉｎ℃...离子源为ＥＩ源；离子源温度２３０，四极杆温度１５０，电子能量７０ｅＶ，发射电流３４６Ａ，倍增器电压１０５２Ｖ，接口温度２８０，质量范围２０～４５０ａｍｕ℃℃２结果与分析.μ℃红子种子挥发性组分的ＧＣ－ＭＳ总离子流图见图１经Ｎｉｓｔ２００５和Ｗｉｌｅｙ２７５库检索，从中鉴定出３０个化合物，通过峰面积归一化法，该３０个化合物的峰面积占总量的９４８９％，各组分相对含量见表１３小结.该研究采用固相微萃取技术提取了贵州产红子种子挥发性组分，采用ＧＣ－ＭＳ联用技术对其组成及相对含量进行分析从红子种子中鉴定出３０个组分，占挥发性化学物的９１９８％，包括月桂酸（１２３６％）、（Ｅ，Ｅ）－２，４－癸二烯醛（８８７％）、亚油酸（７９６％）、壬醛（６９１％）、己醛（６７９％），２－十一烯醛（５２０％）等其类型主...要为醛类（１５种，占总量的５４７６％）、脂肪酸类（５种，占总量的３０２６％）、烷烃（４....种，占总量的２８％）、萜类（２种，占总量的２５２％）、醇类（１种，占总量的１５２％）.....及酮类（１种，占总量的０８０％）与早期文献比较，前处理方法对红子种子脂肪酸种类影响不大，但对含量影响较大［７］固相微萃取技术萃取的脂肪酸中，月桂酸含量.最高，而软脂酸及油酸含量较低月桂酸是生产香皂、洗涤剂、化妆品表面活性剂和化学纤维油剂的原料因此，红子种子也可用于制备十二酸此外，采用固相微萃取的样品还含有较高水平的醛，红子种子独特的气味可能与其含有大量的醛类化合物有关，这些独特的组分将可为红子的开发提供参考参考文献［１］贵州植物志编辑委员会贵州植物志（第七卷）［Ｍ］重庆四川民族出版社，１９８９８０－８３...［２］江苏新医学院中药大辞典［Ｍ］上海上海科学技术出版社，１９８５１０９６.［３］贵州省中医研究所贵州中草药名录［Ｍ］贵阳贵州人民出版社，１９８８２２６－２....２７...［４］蔡金腾，吴翔火棘果实和刺梨果实的特性及营养成分的研究［Ｊ］食品工业科.技，１９９６，４（１）１９－２３..［５］蔡金腾，丁筑红贵州省红子资源及其优良单株的调查研究［Ｊ］贵州农学院学.报，１９９５，１４（１）３７－４２..［６］侯建军，魏文科，薛慧，等野生植物火棘的研究进展［Ｊ］湖北民族学院学报（自.然科学版），２００２，２０（１）１５－１８..［７］王倩，李孟楼，郭新荣火棘种子油理化特性研究初报［Ｊ］陕西林业科技，１９９７.（４）５－７...。