《核磁共振谱》课件

《核磁共振谱》课件什么是核磁共振谱原子核的性质磁场作用核磁共振谱利用原子核的磁性当将样品置于外磁场中时，原来分析物质结构原子核具有子核的磁矩会发生共振，产生自旋，并产生磁矩信号信号分析核磁共振谱分析这些信号，可以揭示物质中不同原子核的种类、数量和相互关系核磁共振谱的工作原理原子核自旋1大多数原子核都具有自旋，产生磁矩磁场作用2外磁场使核磁矩排列，形成自旋能级能量吸收3特定频率电磁波使原子核跃迁，吸收能量信号检测4检测原子核跃迁释放的能量，得到谱图核磁共振谱仪的基本构成磁体射频发射器探测器计算机系统产生强磁场，使原子核自旋发射特定频率的射频脉冲，检测原子核跃迁产生的信控制仪器操作、数据处理和方向一致激发原子核号，并将其转换为谱图谱图显示核磁共振谱的特点高灵敏度高分辨率非破坏性可以检测到低浓度的样品，可以用于可以区分不同类型的原子核，可以获不会破坏样品，可以重复使用分析微量物质得详细的结构信息核磁共振谱的应用领域化学领域医药领域食品领域结构解析、反应机理、动力学研究、纯度药物研发、药物代谢、药效学研究、质量成分分析、品质控制、食品安全检测、真测定等控制等伪鉴别等核磁共振谱图的解读信号位置1反映原子核周围的化学环境信号强度2对应原子核的数量信号分裂3反映原子核之间的耦合关系化学位移磁场强度频率差异原子核周围的电子云会屏蔽外磁场，化学位移是指不同化学环境的原子核导致不同化学环境的原子核产生不同的共振频率差异，以百万分率的共振频率ppm表示结构信息化学位移可以提供有关分子结构的信息，例如原子核的化学环境和相邻基团的性质偶极偶极耦合-磁场频率化学键核磁共振谱中，偶极-偶极耦合是由两个这种相互作用会导致核磁共振信号分裂成偶极-偶极耦合的强度与两个核之间的距相邻的核自旋之间的磁偶极矩相互作用引多个峰，峰之间的间距称为耦合常数离和化学键类型有关起的自旋自旋耦合-邻近核的影响耦合常数自旋-自旋耦合是指邻近原子核的磁矩相互影响，导致信号分耦合常数反映了耦合强度，通常用赫兹（Hz）表示裂信号强度与原子核数量的关系信号强度原子核数量正比与该原子核所处化学环境相同的原子核数量成正比同系物的核磁共振谱特征化学位移信号强度12同系物中，随着碳链增长，化信号强度与原子核数量成正学位移发生微小变化，主要影比，因此同系物中，随着碳链响因素是碳原子周围电子云密增长，信号强度也会增加度的变化耦合常数3同系物中，耦合常数基本保持不变，因为耦合主要受相邻原子核之间的距离和键角影响，而这些因素在同系物中变化不大芳香化合物的核磁共振谱芳香环质子信号取代基的影响多重峰的解释芳香环上的质子信号通常出现在6-8取代基的位置和性质会影响芳香环上质子芳香环质子的信号通常为多重峰，可以根ppm范围内，呈单峰或多重峰的化学位移，例如，甲基取代苯的化学位据耦合常数进行分析移会发生变化烷烃化合物的核磁共振谱信号简单化学位移范围窄烷烃结构简单，化学环境相似，烷烃中碳原子周围电子云密度几导致核磁共振谱信号简单乎相同，导致化学位移范围窄自旋耦合规律相邻碳原子上的氢原子之间存在自旋耦合，可以观察到特征性裂分烯烃化合物的核磁共振谱化学位移耦合常数烯烃的化学位移范围在

4.5-

7.5ppm之间烯烃的化学位移与烯烃的耦合常数通常在10-15Hz之间烯烃的耦合常数与烯烃烯烃的双键的电子云密度有关的双键的几何形状有关炔烃化合物的核磁共振谱化学位移耦合常数12炔烃的氢原子化学位移通常在炔烃的氢原子之间的耦合常数

2.5-

3.0ppm之间通常在2-3Hz之间信号强度3炔烃的信号强度与炔烃氢原子的数量成正比醇类化合物的核磁共振谱羟基信号偶合效应醇类化合物中羟基氢的化学位移通常羟基氢通常与相邻碳上的氢原子发生出现在

0.5-

5.5ppm之间，取决于耦合，导致信号分裂醇的结构氢键影响羟基氢可以参与氢键形成，影响其化学位移和信号形状醚类化合物的核磁共振谱化学位移偶合常数醚类化合物的化学位移通常在醚类化合物的偶合常数通常较

3.0-

4.0ppm范围内，具体取小，因为醚氧原子对相邻氢原子决于醚的结构的影响较小信号强度醚类化合物的信号强度取决于醚中碳原子的数目和氢原子的数目卤代烷烃的核磁共振谱氯代甲烷二氯甲烷三氯甲烷氯代甲烷的核磁共振谱显示一个单峰，这二氯甲烷的核磁共振谱显示一个单峰，这三氯甲烷的核磁共振谱显示一个单峰，这是由于甲基上的氢原子在化学环境中是等是由于甲基上的氢原子在化学环境中是等是由于甲基上的氢原子在化学环境中是等效的效的效的酯类化合物的核磁共振谱1羰基碳2α-氢酯类化合物中的羰基碳信号通与羰基碳相连的α-氢信号通常出现在δ160-175ppm范常出现在δ

2.0-

2.5ppm范围内围内酯基氧原子附近的氢3酯基氧原子附近的氢信号通常出现在δ

3.5-

4.5ppm范围内酮类化合物的核磁共振谱化学位移自旋-自旋耦合酮类化合物中羰基碳原子相邻的亚甲羰基碳原子相邻的亚甲基质子与相邻基质子化学位移通常出现在δ

2.0-

2.5碳原子上的质子之间存在自旋-自旋ppm之间耦合，通常表现为三重峰信号强度酮类化合物的信号强度取决于其结构和分子量，但通常与碳原子数量成正比胺类化合物的核磁共振谱氮原子信号偶极-偶极耦合胺类化合物中氮原子的化学位移氮原子上的氢原子可以与相邻碳通常出现在0-5ppm范围内，原子上的氢原子发生偶极-偶极具体位置取决于氮原子上的取代耦合，导致信号分裂基自旋-自旋耦合氮原子上的氢原子也可以与其他氮原子上的氢原子发生自旋-自旋耦合，导致信号分裂羧酸的核磁共振谱化学位移偶极-偶极耦合自旋-自旋耦合羧酸的氢原子在10-12ppm处出现，这羧酸的氢原子与相邻碳原子上的氢原子羧酸的氢原子还可以与其他类型的原子与醛和酮的氢原子在9-10ppm处出现之间存在偶极-偶极耦合，这导致信号分核，例如氮原子或氧原子，发生自旋-自类似裂旋耦合糖类化合物的核磁共振谱碳原子信号氢原子信号谱图分析糖类中不同的碳原子具有不同的化学环糖类中氢原子也会产生信号，可以帮助识通过分析信号的化学位移、偶合常数和强境，导致其在核磁共振谱中产生不同的信别糖的结构和构型度，可以推断糖的结构和构型号核酸碱基的核磁共振谱核酸碱基中的氢原子具有不同的化学核磁共振谱图显示了不同氢原子的信环境号通过分析谱图，可以确定碱基的结构和序列蛋白质的核磁共振谱结构解析动力学研究核磁共振谱可用于解析蛋白质的三维结构，提供有关蛋白质折叠通过核磁共振谱，可以研究蛋白质的动态特性，如蛋白质的运和构象的信息动、构象变化和相互作用高分子的核磁共振谱复杂结构分子量分布高分子通常具有复杂的结构，高分子样品通常包含不同分子包括重复单元、支链和交联量的分子，这会影响核磁共振谱的形状动力学效应高分子链的运动会影响核磁共振谱的线宽和化学位移波峰模拟数据分析利用核磁共振谱仪获取到的数据进行分析，确定各个峰的化学位移、耦合常数等参数模拟根据分析结果，使用专门的软件模拟生成相应的核磁共振谱图，以预测目标分子的结构对比将模拟生成的谱图与实际测得的谱图进行对比，验证结构预测的准确性仪器调试与校准频率校准1确保仪器频率准确，以获得准确的化学位移值相位校准2调整信号相位，以获得最佳的信号峰形基线校正3消除基线漂移，以确保信号清晰可见灵敏度校准4优化仪器灵敏度，以提高信号强度数据处理谱图校正使用参考标准物质进行校正，确保化学位移的准确性基线校正消除谱图中由于仪器漂移或样品不均匀性造成的基线偏移峰值积分计算每个峰的面积，以确定不同类型原子核的相对数量数据分析利用软件进行谱图解析，确定分子结构和化学性质实验操作演示本节将展示核磁共振谱仪的实际操作，包括样品准备、仪器设置和数据采集等步骤通过演示，您可以了解核磁共振谱仪的实际操作流程，并掌握一些基本的操作技巧。