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第一章绪论
一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案）i.中药制剂分析的任务是A.对中药制剂的原料进行质量分析B.对中药制剂的半成品进行质量分析C.对中药制剂的成品进行质量分析D.对中药制剂的各个环节进行质量分析E.对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测
2.中药制剂需要质量分析的环节是A.中药制剂的研究、生产、保管和体内代谢过程B.中药制剂的研究、生产、保管、供应和运输过程C.中药制剂的研究、生产、保管、供应和临床使用过程D.中药制剂的研究、生产、供应和运输过程E.中药制剂的研究、生产、供应和体内代谢过程
3.中药制剂分析的特点A.制剂工艺的复杂性B.化学成分的多样性和复杂性C.中药材炮制的重要性D.多由大复方组成E.有效成分的单一性
4.中医药理论在制剂分析中的作用是A.指导合理用药B.指导合理撰写说明书C.指导检测有毒物质D.指导检测贵重药材E.指导制定合理的质量分析方案
5.《中国药典》规定，热水温度指Ao70〜80℃Bo60〜80℃Co65〜85℃D50〜60℃E40〜60℃
6.中药制剂化学成分的多样性是指A.含有多种类型的有机物质B.含有多种类型的无机元素C.含有多种中药材D.含有多种类型的有机和无机化合物E.含有多种的同系化合物
7.中药制剂分析的主要对象是A.中药制剂中的有效成分B.影响中药制剂疗效和质量的化学成分C.中药制剂中的毒性成分D.中药制剂中的贵重药材E.中药制剂中的指标性成分
8.中药质量标准应全面保证A.中药制剂质量稳定和疗效可靠B.中药制剂质量稳定和使用安全C.中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全D.中药制剂疗效可靠和使用安全E.中药制剂疗效可靠、无副作用和使用安全
9.中药制剂的质量分析是指A.对中药制剂的定性鉴别B.对中药制剂的性状鉴别C.对中药制剂的检查D.对中药制剂的含量测定E.对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价
10.中药分析中最常用的分析方法是A.光谱分析法B.化学分析法C.色谱分析法D.联用分析法E.电学分析法
11.中药分析中最常用的提取方法是A.溶剂提取法B.煎煮法C.升华法D.超临界流体萃取E.沉淀法
12.指纹图谱可用于中药制剂的A.定性B.鉴别C.检查D.含量测定E.综合质量测定
13.取样的原则是A.具有一定的数量B.在效期内取样C.均匀合理D.不能被污染E.包装不能破损4o在不影响疗效和不发生毒副作用的原则下，对于中药制剂中可能存在的杂质允许有一定限度，在此限度内，杂质的存在不致对人体有毒害，不会影响药物的稳定性和疗效，因此,对中药制剂中的杂质进行限度检查即可5
①将五价碑还原为三价碑
②溶液中的碘离子，与反应中产生的锌离子能形成配合物，使生成碑化氢的反应不断进行
③抑制睇化氢生成.
④氯化亚锡可在锌粒表面形成锌锡齐（锌锡的合金）起去极化作用，使锌粒与盐酸作用缓和，放出氢气均匀，使产生的神化氢气体一致，有利于神斑的形成，增加反应的灵敏度和准确度第四章中药制剂的含量测定
一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案）1样品粉碎时，不正确的操作是Ao样品不宜粉碎得过细Bo尽量避免粉碎过程中设备玷污样品C„防止粉尘飞散D防止挥发性成分损失E.粉碎颗粒不必全部通过筛孔，只要过筛的样品够用即可2o通常不用混合溶剂提取的方法是Ao冷浸法B回流提取法C.超声提取法oD连续回流提取法E.超临界提取法
3.在进行样品的净化时，不采用的方法是A沉淀法B.冷浸法C微柱色谱法D液一液萃取法E离子交换色谱法
4.o下列方法中用于样品净化的是Ao高效液相色谱法Bo气相色谱法Co超声提取法Do指纹图谱法E固相萃取法o5下列提取方法中，无需过滤除药渣操作的是A冷浸法B回流提取法C.超声提取法D连续回流提取法E.以上都不是o o
6.对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的常用方法是Ao沉淀法B.蒸储法Co直接萃取法D离子对萃取法Eo微柱色谱法7o对直接萃取法而言，下列概念中错误的是Ao它通常是通过多次萃取来达到分离净化的Bo根据被测组分疏水性的相对强弱来选择适当的溶剂C.常用的萃取溶剂有CHCh、CH2c
12、CFbCOOC2H5和EtzO等D.萃取弱酸性成分时，应调节水相的pH=pKa+2E.萃取过程中也常利用中性盐的盐析作用来提高萃取率8o用离子对萃取法萃取生物碱成分时，水相的pH值偏低Ao有利于生物碱成盐B有利于离子对试剂的离解C不利于离子对的形成oD o有利于离子对的萃取E.不利于生物碱成盐
9.使用离子对萃取法时，萃取液氯仿层中有微量水分引起浑浊而干扰比色测定，不适宜的处理方法是A.加入少许乙醇使其变得澄清Bo久置（约Ihr）分层变得澄清Co在分离后的氯仿相中加脱水剂（如无水NazSO处理D.加入醋酎到氯仿层中脱水E.经滤纸滤过除去微量水分
10.在《中国药典》2000年版一部中对含黄连的中成药进行含量测定时（以盐酸小聚碱计），使用LSE法进行净化处理，其色谱柱规格为A.内径约09cm,中性氧化铝5g,湿法装柱，30mL乙醇预洗B.内径约03cm,酸性氧化铝5g,干法装柱，30mL乙醇预洗C.内径约09mm,中性氧化铝5g,干法装柱，30mL水预洗Do内径约02mm,硅胶5g,湿法装柱，30mL乙醇预洗E.内径约09cm,硅藻土5g,湿法装柱，21nL甲醇洗、再05mL水洗IK既可用一个波长处的AA,也可用两个波长处的△A进行定量的方法是Ao等吸收点法Bo吸收系数法Co系数倍率法Do导数光谱法Eo差示光谱法
12.评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时,一般要求A回收率在85%〜115%、RSDW5%n25oBo回收率在95%〜105%、RSDW3%收率5Co回收率在80%〜100%、RSDW10%n29Do回收率回收%、RSDW5%n率5Eo回收率在99%〜101%、RSDW02%n2313o回收率试验是在已知被测物含量A的试样中加入一定量B的被测物对照品进行测定,得总量C,则A.回收率％=C-B/AX100%Bo回收率％=C-A/BX100%C.回收率％=B/C-A X100%D.回收率％=A/C-B X100%E.回收率％=A+B/CX100%
14.对下列含量测定方法的有关效能指标描述正确的是A精密度是指测定结果与真实值接近的程度oBo准确度是经多次取样测定同一均匀样品，各测定值彼此接近的程度Co中药制剂含量测定方法的准确度一般以回收率表示，而精密度一般以标准偏差或相对标准偏差表示Do线性范围是指测试方法能达到一定线性的高、低浓度区间E o选择性是指一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号15o对分析方法的重复性考察的因素是Ao不同实验室和不同分析人员Bo不同仪器和不同批号的试剂Co不同分析环境D.不同测定日期Eo以上都不是
16.化学分析法主要适用于测定中药制剂中A、含量较高的一些成分及矿物药制剂中的无机成分B、微量成分C、某一单体成分D、生物碱类E、皂甘类
17.酸碱滴定法适用于测定中药制剂中哪类成分的含量A、K・的酸碱单体组分B、K・C GO的弱有机酸、生物碱C、水中溶解度较大的酸碱组分D、某一有机酸、生物碱单体E、总生物碱、总有机酸组分
18.薄层扫描法可用于中药制剂的A、定性鉴别B、杂质检查C、含量测定D、定性鉴别、杂质检查及含量测定E、定性鉴别和杂质检查
19.薄层吸收扫描法定量时斑点中物质的浓度与吸收度的关系遵循A、朗伯一比耳定律B、Kubelka-Munk理论及曲线C、F二KC D、线性关系E、塔板理论
20.薄层荧光扫描法定量时斑点中组分的浓度与荧光强度遵循A、朗伯一比耳定律B、Kubelka-Munk曲线C、F二KC D、非线性关系E、塔板理论
二、多项选择题（每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分）
1.用沉淀法净化样品时,必须注意A.过量的试剂若干扰被测成分的测定，则应设法除去Bo被测成分应不与杂质产生共沉淀而损失C.被测成分生成的沉淀,在分离后可重新溶解或可直接用重量法测定Do所有杂质必须是可溶的E所用沉淀剂必须具有挥发性o2中药制剂的含量测定中，进行样品处理的主要作用是Ao使被测成分有效地从样品中释放出来，制成供分析测定的稳定试样Bo除去杂质，净化样品，以提高分析方法的重现性和准确度Co进行富集或浓缩，以利于低含量成分的测定Do衍生化以提高方法的灵敏度和选择性Eo使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求3o进行中药制剂的含量测定时，固体样品处理的程序一般包括A样品的称取B样品的粉碎C.样品的提取D样品的浓缩E.样品的净化
4.超临界流体（SF）提取法的提取效率和提取速度大大提高是因为A.该法在高温高压下提取Bo SF的密度与液体的接近，而对样品组分的溶解能力强Co SF的粘度（或扩散系数）与气体相接近，而利于样品组分扩散到SF中D.SF的表面张力几乎为零，而利于样品与SF充分接触Eo SF的种类更多5超声提取法的主要持点是A.提取对热不稳定的样品Bo提取杂质少C.提取效率高D.提取的选择性较高E.提取速度快6在某一介质条件下，若干扰组分的吸收曲线为一水平直线时，下列方法能消除干扰的是A.等吸收点法Bo系数倍率法C.三波长法Do一阶导数光谱法Eo差示光谱法
7.在某一介质条件下，若干扰组分的吸收曲线为一倾斜直线时，下列方法能消除干扰的是Ao等吸收点法Bo系数倍率法Co三波长法D.一阶导数光谱法E.标准曲线法
8.在某一介质条件下，若干扰组分的吸收曲线为二次曲线时，下列方法能消除干扰的是A.等吸收点法B.系数倍率法Co三波长法Do一阶导数光谱法（峰谷法）Eo二阶导数光谱法（峰谷法）9o在中药制剂分析中，计算光谱法一般只适用于同批样品或内控应用，其原因有Ao不能使用吸收系数法Bo不能测定组成已知的复杂样品Co样品预处理步骤复杂D.中药制剂的供试品溶液组成复杂Eo干扰组分或阴性空白样品的变动性大10o下列关于分析方法效能指标的概念描述正确的有A.在大多数情况下我们研窕分析方法的精密度是指重现性Bo被法定标准采用的分析方法是进行过重现性试验的或通过协同检验的C.选择性是指在样品中有其他组分共存时，该分析方法对被测物准确而专属的测定能力Do选择性是指分析方法用于复杂样品分析时相互干扰程度的量度E.耐用性是指在测定条件有小的变动时,测定结果受影响的承受能力
三、填空题Io样品的提取方法常见的有,,，，.2o样品的净化方法主要包括,，和等
3.气相色谱分析时载气的选择首先应考虑与检测器匹配.FID一般以或为载气；ECD通常使用为载气
4.HPLC法中色谱柱的选择原则为非极性、弱极性药物可用，极性组分可选用，脂溶性药物异构体的分离可采用.
5.HPLC法在中药制剂分析中，可用于、及o
四、简答题lo色谱法是样品净化的主要方法，按其分离原理和操作方式可分为哪些方法？在含量测定中进行样品净化时，常用的是哪种操作方式？其主要特点是什么？
2.薄层扫描法定量测定中药制剂中有效成分含量时为何常用随行外标法？
3.简述GC、HPLC建立中药制剂有效成分含量测定方法时系统适用性试验的各项参数及具体指标.
4.HPLC法测定中药制剂中某成分含量时，如何确定选用外标一点法或外标二点法？参考答案
一、选择题lo E2o D3o B
4.E5o D6o B
7.D
8.A
9.D10o Allo E12o B
13.B
14.C15o E
16.A
17.E
18.D
19.B
20.C
二、多项选择题
1.ABC2o ABCDE3o ABCE4o BCD5o CE
10.6o ACD
7.BCD8o BE9o DEBCDE
二、填空题
1.冷浸法回流提取法连续回流提取法超声提取法超临界流体提取法2沉淀法蒸储法液一液萃取法色谱法（微柱色谱法更常用）
3.N2压N
24.*反相柱（0DS）正相分配柱（氨基柱、氟基柱）硅胶吸附柱5定性定量制备性分离
四、简答题
1.色谱法按分离原理分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法色谱法的操作方式有柱色谱、薄层色谱和纸色谱法.样品净化时最常用的是经典微柱色谱，也称固相萃取或液一固萃取法（LSE）.其主要特点是设备简单，使用方便,快速，净化效率高.
2.为了克服薄层板间差异，薄层扫描法定量时常采用随行标准法内标法虽然克服了外标法必须准确点样的缺点，其定量准确度与点样量无关，但内标物难寻且操作繁琐而实际工作中外标法采用同一根定量毛细管点样，或直接用半自动点样仪点样，其误差在允许范围内，因而实际工作中常采用随行外标法而不用内标法
3.按《中国药典》2000年版附录要求，应用GC、HPLC法建立中药制剂有效成分含量测定方法时，需按各品种项下要求对仪龄进行适用性试验，具体规定包括在分析状态下色谱柱的最小理论塔板数、分离度、重复性及拖尾因子色谱柱的理论塔板数视各组分情况而定,一般n22000;分离度按药典标准1^
1.5；重复性要求对照品溶液连续进样5次,其峰面积RSDW20虬除另有规定外，拖尾因子T应在
0.95〜105之间.
4.HPLC测定制剂中某成分含量时，首先应进行方法学考察，其中一项为线性关系-即工作曲线，若工作曲线过原点（截距为冬），可用外标一点法定量；若工作曲线不过原点（截距不为冬），只能用外标二点法定量第五章中药制剂中各类化学成分分析
一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案）
1.分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是Ao中性氧化铝Bo凝胶Co SI02D.聚酰胺Eo硅藻土
2.用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的担体是A.三氧化二铝Bo纤维素C.硅藻土D.硅胶Eo聚酰胺
3.薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是A.10%硫酸一乙醇溶液Bo苛三酮试剂C.硝酸钠试剂D.硫酸铜试剂Eo改良碘化钿钾试剂
4.可用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法是Ao反相高效液相色谱法Bo薄层色谱法C.气相色谱法Do正相高效液相色谱法Eo分光光度法
5.不宜采用直接称重法进行含量测定的生物碱类型是Ao强碱性生物碱Bo弱碱性生物碱Co挥发性生物碱Do亲脂性生物碱E.亲水性生物碱
6.生物碱成分采用非水溶液酸碱滴定法进行含量测定主要依据是Ao生物碱在水中的溶解度Ik生物碱在醇中的溶解度C.生物碱在低极性有机溶剂中的溶解度Do生物碱在酸中的溶解度Eo生物碱pKa的大小
7.使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是Ao生物碱盐阳离子B.雷氏盐部分Co生物碱与雷氏盐生成的络合物D.丙酮E.甲醇
8.生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液是Ao酸水液B.碱水液Co丙酮D.氯仿E.正丁醇
9.含有下列药材的中药制剂可用异羟肪酸铁比色法测定总生物碱含量的是Ao黄连Bo麻黄C防己Do附子E黄柏
10.雷氏盐（以丙酮为溶剂）比色法的测定波长是Ao360nm Bo525nmCo427nm D.412nmE.600nm
11.苦味酸盐比色法的测定波长是A.B.360nm525nmCo427nm Do412nmE.600nm
12.酸性染料比色法影响生物碱及染料存在状态的是Ao溶剂的极性Ik反应的温度C.溶剂的pH D.反应的时间Eo有机相中的含水量
13.酸性染料比色法溶剂介质pH的选择是根据A.有色配合物（离子对）的稳定性Bo染料的性质Co有色配合物（离子对）的溶解性Do染料的性质及生物碱的碱性Eo生物碱的碱性
14.用Gs柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用Ao流动相中加二乙胺Bo调整流速C.调整检测波长Do调整进样量Eo改变流动相极性
15.用小柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用Ao调整流速B,流动相中加入离子对试剂C.调整检测波长Do调整进样量Eo改变流动相极性
二、多项选择题（每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分）16生物碱采用酸性染料比色法测定时主要的影响因素有A.反应时间Bo反应介质的pH值Co反应温度D.生物碱与酸性染料结合的能力Eo有机溶剂与离子对形成氢键的能力2反相高效液相色谱法进行中药制剂中生物碱成分的含量测定，流动相C可以是碱性系统Do可以是酸性系统A.可以是酸碱系统Bo不可以是酸性系统Eo不可以是碱性系统
3.用高效液相色谱法对中药制剂中生物碱成分进行含量测定时，可用B.分配色谱法Co离子对色谱法D.离子交换色谱法Eo凝胶色谱法4o中药制剂中总生物碱含量测定可选用Ao重量法B.气相色谱法Co酸碱滴定法Do酸性染料比色法E.苦味酸比色法5o含有的主要成分为生物碱类的中药是Bo黄柏Ao洋金花D.麻黄C丹参oEo黄茂A.吸附色谱法
6.中药中黄酮甘成分的提取可用Ao甲醇回流提取Bo氯仿回流提取Co甲醇-水回流提取Do甲醇-水超声提取Eo氯仿超声提取
7.芦丁对照品的理化性质描述正确的是A.在光作用下能缓缓分解Bo含结晶水Co易溶于苯中D.显弱酸性Eo易溶于酸性溶液
8.含黄酮中药制剂鉴别可选用Ao氢氧化钠溶液显色Bo二氯氧错显色C.盐酸一镁粉显色D.三氯化铝溶液显色E.泡沫反应
9.黄苓苜对照品理化性质描述正确的是Ao浅黄色针状结晶Bo溶于氢氧化钠等碱性溶液Co难溶于甲醇、水D.紫外区有强吸收E,易溶于氯仿、苯
10.大黄酸对照品理化性质描述正确的是Ao易升华B.黄色针状结晶体Co易溶于甲醇、乙醇D.几不溶于水E.易溶于碱和毗咤
三、填空题
3.酸性染料比色法测定中药制剂中生物碱类成分主要影响因素是、和O8o用HPLC法分析生物碱成分，固定相采用色谱柱时，属于色谱,常用的中性流动相是或混合溶液.
9.中药制剂中生物碱成分用离子交换色谱法进行测定时，以为固定相，利用质子化的与离子交换剂交换能力的差异而达到分离目的.
10.气相色谱法用于中药制剂中生物碱成分分析，只适用于和的生物碱成分132010年版《中国药典》中黄苓以、葛根以、淫羊蕾以为对照品进行含量测定
四、简答题
1.当采用硅胶薄层色谱法鉴别生物碱成分时，为什么常有斑点Rf值较小或斑点明显拖尾的现象？可采用哪些方法克服？
2.雷氏盐比色法测定生物碱成分时，需注意哪些问题？3o简述HPLC—ELSD检测人参皂营等成分的优点.参考答案
一、单项选择题
1.A
2.D
3.B
4.E
5.C
6.E
7.B
8.C
9.D10o BIk A12C
13.D14o A15o B16o E017o D18o C
19.E20o C
二、多项选择型题
1.B E
2.A CD
3.ABC D4o AC IE5o ABD6ACD7o ABD8BCD9o ABCD
10.ABDE0
三、填空题
1.介质pH值酸性染料的种类有机溶剂的选择
2.反相乙睛一水甲醇-水
3.阳离子交换树脂生物碱盐阳离子
4.有挥发性对热稳定5o黄苓昔葛根素淫羊蕾普
四、简答题
1.由于硅胶本身有弱酸性，对碱性物质吸附较强,故可使Rf较小或影响分离使斑点拖尾，克服的方法如展开剂中加入适量有机碱、在饱和氨蒸气卜.展开以及用碱液铺制薄层板等方法
2.雷氏盐试剂室温下即易分解，故需新鲜配制，并在低温进行;反应液的浓度不能过低，注意杂质干扰；雷氏盐丙酮液吸收值随时间有变化，故应尽快测定
3.大多数三菇皂甘类成分，如人参皂甘、三七皂甘等可利用其在紫外区的末端吸收来检测，但灵敏度相对要低蒸发光散射检测器（ELSD）这一通用型质量检测器的技术日渐成熟，使得高效液相色谱法检测三菇皂甘类成分的文献报道越来越多在用ELSD检测时，系统平衡快（大约3（）分钟），基线相当稳定，重现性、灵敏度均较好，且通过自然对数拟合，峰面积值与进样量之间呈良好的线性关系，因而结果较准确；而用UV检测，系统平衡慢（1〜2小时），基线不稳定，再加上人参皂首Rgl和人参皂昔Re为末端吸收，因而重现性、灵敏度均较差，因此当样品含量较低时结果不准确，与ELSD所测结果相差较大第六章含动物药矿物药的中药制剂分析
一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案）
1、天然牛黄是A、牛的结石B、牛的胆结石C、由人工培育而成的牛胆结石D、黄牛的胆结石E、由牛胆汁提炼而成
2、下列说法正确者A、胆酸与去氧胆酸都易溶于水B、胆酸易溶于水而去氧胆酸则易溶于醇C、胆酸易溶于氯仿、苯、乙醛等D、胆酸与去氧胆酸均易溶于丙酮E、胆酸的钠盐不溶于水
3、牛黄的醋酸溶液加糠醛与浓硫酸，加热显蓝紫色是A、胆酸的反应B、脂类的反应C、胆红素的反应D、氨基酸的反应E、粘蛋白的反应
4、下列说法不正确者A、麝香中有香气的主要成分是麝香酮B、麝香酮是大环化合物C、,麝香酮是酯类化合物D、麝香中含有胆固醇类化合物E、麝香中含有蛋白质和无机盐
5、熊胆中主要化学成分是A、胆色素B、胆红素C、胆汁酸类D、胆红素与胆酸E、胆红素与胆黄素
6、熊胆的鉴别常用的方法是A、紫外光谱与红外光谱B、紫外光谱与可见光谱C、薄层色谱与纸色谱D、紫外光谱与薄层色谱E、红外光谱与气相色谱
7、蛇胆中胆汁酸类含量最多的化合物是A、牛磺胆酸B、牛磺鹅去氧胆酸C、牛磺去氧胆酸D、石胆酸E、游离胆酸
8、下列说法不正确者A、蛇胆的鉴别多采用薄层色谱法B、蛇胆的薄层鉴别多用硅胶G板C、蛇胆的鉴别其展开系统多为碱性1）、蛇胆薄层鉴别的展开系统多为酸性E、不同种类的蛇胆薄层色谱基本一致
9、下列说法不正确者A、斑螯为昆虫类药物B、斑螯为次常用药C、斑螯有大毒D、斑螯有微毒E、斑螯目前主要用于治疗各种癌症
10、中药朱砂中的主要化学成分为A、HgO B、HgS C、HgCO^D、Hg2ck E、HgS2
二、多项选择题（每题备选答案中有2个或两个以上正确答案，少选或多选均不得分）
1、牛黄中所含的化学成分有A、胆色素B、胆汁酸C、胆固醇与脂肪酸D、氨基酸类E、无机元素钠、钾、钙等
2、下列反应属于牛黄鉴别反应的是A、样品于增烟中加热，无火焰与火星出现B、样品的氯仿溶液，加硫酸和过氧化氢少许，显绿色C、样品的醋酸溶液，加新制的糠醛溶液与硫酸溶液适量，加热至70℃显蓝紫色D、样品水合氯醛装片，显微镜下有不规则棕红色团块，遇水合氯醛液，色素速溶，显鲜明金黄色，久置后变绿色E、样品装片显微镜下有规则和不规则晶体并可见圆形油滴，偶见毛和内皮层膜组织
3、属于麝香含量测定方法的是A、气相色谱法B、薄层扫描法C、分光光度法D、高效液相色谱法E、化学滴定法
4、下列说法中正确的是A、动物药和矿物药所用的溶媒有明显区别B、动物药与矿物药含量测定方法有明显区别C、动物药和矿物药的药物作用强度有明显区别D、动物药和矿物药毒性有明显区别E、动物药和矿物药的分析程序有明显区别
5、下列那些制剂可用气相色谱测定含量A、斑螯素乳膏的含量测定B、牛磺珍珠胶囊中胆红素的含量测定C、含硫灸剂中麝香酮的含量测定D、熊胆中胆汁酸的含量测定E、蛇胆川贝液中胆酸的分析
三、填空题
1、天然牛黄中主要含—、、、、等五类化学成分，其中主要成分是O
2、对于麝香酮的含量测定，法定方法是法，分离度应大于o
3、熊胆中的主要化学成分是成分，其中主要含，经碱水解后得、o
4、斑螯有很好的抗癌作用，但较大，其主要活性成分是,现已有半合成品是.
四、简答题
1、试述麝香常有哪些鉴别法
2、试述蛇胆的定性鉴别要点
3、试述斑螯素的定性定量分析方法有哪些参考答案
一、单项选择题
1、B
2、D
3、A
4、C
5、C
6、D
7、A
8、C
9、D
10、B
二、多项选择题
1、ABCDE
2、BCD
3、ABD
4、AB
5、AC
三、填空题
1、胆色素胆汁酸脂类蛋白质、肽类、氨基酸无机元素胆色素
2、气相色谱法lo
53、胆汁酸类牛磺熊去氧胆酸熊去氧胆酸牛磺鹅去氧胆酸
4、毒性斑螫素羟基斑螯胺
四、简答题
1、麝香的鉴别方法主要有理化鉴别法、紫外光谱法、薄层色谱法、气相色谱法等.
2、蛇胆主要含胆汁酸类化学成分；其鉴别多以薄层色谱法为主，多用硅胶G为固定相，其展开剂为酸性如异戊醇一冰醋酸-水；甲苯一冰醋酸一水；异辛烷一乙醛一冰醋酸一正丁醇-水等，显色剂多为硫酸的乙醇液
3、斑螫的分析方法很多，其定性分析方法有理化鉴别（升华法），纸色谱法和薄层色谱法，其定量分析常用方法有薄层扫描法、气相色谱法、紫外分光光度法、酸碱滴定法、非水滴定法、配位滴定法等.第七章各类中药制剂分析
一、选择题
（一）A型题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案）
1、在研究和设计中药制剂的分析方法时，应依据的主要因素是Ao中药制剂的规格Bo中药制剂的临床用量Co中药制剂的剂型与被测成分的理化性质Do中药制剂的用途E中药制剂的成分类别o
2、对中药制剂分析不产生影响的因素是Ao赋形剂B.抗氧剂Co防腐剂Do矫味剂E.取样量
3、液体中药制剂一般质量要求不包括A.性状B.相对密度Co pH值Do溶散时限E.装量差异
14.粉末状样品的取样方法可用A.抽取样品法B.圆锥四分法C.稀释法D.分层取样法E.抽取样品法和圆锥四分法
15.中药制剂分析的原始记录要A.完整、清晰B.完整、具体C.真实、具体D.真实、完整、具体E.真实、完整、清晰、具体
二、多项选择题（每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分）
1.中药制剂分析的任务包括A.对原料药材进行质量分析B.对成品进行质量分析C.对半成品进行质量分析D.对有毒成分进行质量控制E.中药制剂成分的体内药物分析
2.中药制剂分析的特点是A.化学成分的多样性和复杂性B.有效成分的单一性C.原料药材质量的差异性D.制剂杂质来源的多途径性E.制剂工艺及辅料的特殊性
3.中药制剂分析中常用的提取方法有A.冷浸法B.超声提取法C.回流提取法D.微柱色谱法E.水蒸气蒸饰法
4.中药制剂分析中常用的净化方法有
5.中药制剂中化学成分的复杂性包括A.含有多种类型的有机和无机化合物C.B.含有多种类型的同系物有些成分之间可生成复合物E.药用辅料D.在制剂工艺过程中产生新的物质的多样性
6.影响中药制剂质量的因素有A.原料药材的品种、规格不同B.原料药材的产地不同C.原料药材的采收季节不同D.原料药材的产地加工方法不同E.饮片的炮制方法不同
三、填空题
1.中药制剂分析的意义是为了保证用药的和O
2.中药制剂分析的检验应包括中药制剂的等、、及过程
3.中药制剂的检验程序分为、—、、等・
4.《中国药典》的内容一般分为、和四部分
四、简答题A.液-液萃取法B.微柱色谱法C.沉淀法D.蒸馅法E.超临界流体萃取法
1.简述中药制剂的检查包括的主要内容
2.简述中药制剂杂质来源的多途径性
3.《中国药典》凡例的作用是什么？
4.中药制剂分析的检验程序包括哪些步骤
5.中药分析的原始记录应记我哪些内容？
五、论述题
1.中药制剂分析的主要特点包括哪些？
2.原药材的质量对中药制剂的质量会产生什么影响？
3.中药对照品在中药制剂分析中的作用如何？Ao合剂、口服液、酒剂、酊剂Bo合剂、口服液、注射剂、酊剂Co合剂、口服液、酒剂、注射剂Do合剂、口服液、滴眼剂Eo注射剂、滴眼剂、酒剂
5、进行相对密度检查的剂型是
4、在贮存时间内允许有微量轻摇易散的沉淀的剂型是A.注射剂B.滴眼剂C.口服液D.酒剂E.酊剂
6、进行总固体量检查的剂型是A.糖浆剂Bo酒剂Co酊剂D.口服液Eo合剂
7、需进行甲醇量检杳的剂型是A.酒剂和酊剂B.酒剂和口服液Co合剂和口服液Do合剂和酒剂Eo酊剂
8、应制定pH值检查项目的是Ao酒剂Bo酊剂Co气雾剂Do喷雾剂Eo合剂
9、酒剂中甲醇量不得超过Ao每0ILOo4g Bo每1L
0.4g C.每0ILOo4mgDo每1L04mg Eo每IL4mg
1、200年版《中国药典》规定，合剂与口服液细菌数不得超过Ao100个/mL B.500个/mL C5个/mLD.100个/mL E.1个/mL
11、2000年版《中国药典》规定，含醇制剂细菌数不得超过Ao酒剂100个/mL酊剂100个/mL B酒剂500个/mL酊剂500个/mLCo酒剂5个/mL酊齐IJ50个/mL D酒剂10个/mL酊剂500个/mLE.酒剂500个/mL酊剂100个/mL
12、合剂与口服液最常用的净化方法为Ao液-固萃取B.液-液萃取Co蒸储法Do沉淀法Eo升华法
13、复方扶芳藤合剂中黄黄甲甘的含量测定，采用D101型大孔树脂净化是为了除去哪类物质Ao有机酸Bo皂昔Co多糖Do糅质E.黄酮
14、《中国药典》采用气相色谱法测定乙醇量的定量方法是Ao内标法B.外标一点法Co外标二点法Do归一化法E.标准曲线法
15、《中国药典》规定，要检查不溶物的剂型是Ao流浸膏剂Bo浸膏剂Co糖浆剂D.煎膏剂E.颗粒剂
16、蜂蜜中，进行杂质检查的成分是A.葡萄糖Bo乳糖Co5一羟甲基糠醛D.果糖E,蜂蜡
17、测定蜜丸中脂溶性成分的含量时，可采用哪种方法除去蜂蜜A«水洗法B超声法C.回流法D.吸附法Eo浸渍法
18、逍遥丸大蜜丸中鉴别皂甘类成分时，加入硅藻土10g与蜜丸研匀，再用乙醇超声提取，加入硅藻土是为了除去A.多糖B.有机酸Co淀粉Do蜂蜜Eo蜂蜡
19、中药片剂若有效成分明确，结构已知，含量较高，表示含量的方法为A.标示量Bo每片中被测成分重量Co每片相当于药材的量De每片中浸膏量Eo每片主药量Ao沸点B.极性Co相对密度Do渗透性Eo粘度
20、颗粒剂提取时，由于含有较多的糖、糊精或其他辅料，应注意提取溶剂的
21、片剂中所含成分含量较高，结构明确，为保证单剂量的准确性，还应进行A.崩解度检杳Bo溶出度检查Co溶散时限检查Do溶化性检查Eo含量均匀度检查
22、进行融变时限检查的剂型是Ao栓剂Bo滴丸剂Co蜜丸剂Do泡腾片E.软膏剂
23、需进行溶化性检查的剂型是Ao栓剂B.颗粒剂Co蜜丸剂Do软膏剂Eo软胶囊剂
24、需进行溶散时限检查的剂型是Ao颗粒剂Bo栓剂C.丸剂Do软膏剂Eo片剂
25、分析栓剂时除去基质的方法下列哪项是错误的？Ao用硅藻土吸附B.亲水性基质用水提取C.油脂性基质用水提取D.油脂性基质用熔融冰浴凝固法Eo亲水性基质用有机溶剂提取
26、复方丹参滴丸中用升华法检查的成分是A.丹参素B.原儿茶醛Co人参皂音Do冰片E.三七皂昔
27、大蜜丸、小蜜丸和浓缩蜜丸中水分不得超过Ao15%B.12%C.10%Do8%Eo6%
28、蜂蜜中不检查的项目是Ao相对密度B.酸度C淀粉D糊精E.果糖
29、蜂蜜中主要含Ao葡萄糖和蔗糖B.葡萄糖和果糖C.果糖和乳糖Do葡萄糖和乳糖Eo葡萄糖和麦芽糖
30、分析酒剂时用萃取法除杂的步骤是Ao蒸去乙醇一用溶剂萃取B.加水稀释一用溶剂萃取Co取样品一用溶剂萃取Do取样品一调pH一用溶剂萃取Eo加水稀释一调pH-用溶剂萃取
31、分析口服液是要注意哪些成分的干扰A防腐剂与稀释剂Bo矫味剂与稀释剂C防腐剂与矫味剂D.防腐剂与杂质E.矫味剂与同系物
32、用柱色谱净化样品不常用那种填料Ao大孔树脂B.CI8CO氧化铝D.硅胶Eo高分子多孔微球
33、蒸储法测定乙醇含量不适用于哪些制剂Ao流浸膏Bo片剂Co酊剂Do酷剂Eo甘油制剂
34、测定糖浆剂和煎膏剂中的含糖量常采用Ao折光率法或费林容量法B.旋光率法或折光率法C旋光率法或费林容量法D费林容量法或比色法Eo折光率法或分光光度法
35、滴丸的性状要求不包括哪项Ao大小均匀Bo色泽一致Co表面的冷凝液应除去De颜色均匀Eo表面光亮
36、中药注射剂的pH值的规定范围，一般应在Ao4〜9之间B.2飞之间C.5〜10之间Do7〜9之间E.6~8之间
37、同一品种的中药注射剂的pH值允许差异范围不超过Ao3o0B.
2.5Co
2.0Do1o5Eo
1.
038、中药注射液中若含有遇酸所产生沉淀的成分如黄苓甘、葱醍类等成分，做蛋白质检查时，可用Ao30%磺基水杨酸试液Bo硫代乙酰胺溶液Co四苯硼酸钠溶液D.糅酸Eo氯化钙试液
39、中药注射剂不溶性微粒，除另有规定外，每mL中含10um以上的微粒不得过20粒，含25u m以上的微粒不得过Ao1粒B2粒C.3粒D.4粒E.5粒
40、中药注射液鞅质检查方法，可取中药注射液1mL,加新鲜配成的何种溶液5矶，放置lOmin,不得出现浑浊或沉淀A.含1%鸡蛋清的生理盐水B.硫代乙酰胺溶液C.四苯硼酸钠溶液Do糅酸E.氯化钙试液
41、一般中药注射液树脂检查，可取注射液5mL,加何种溶液1滴，放置30min,应无树脂状物析出A.30%磺基水杨酸Bo硫代乙酰胺溶液Co盐酸D.鞅酸Eo氯化钙试液
42、静脉注射剂热原检查，除另有规定外，注射剂量一般Ao按20〜15mL/kg计B.按15〜10mL/kg计C.按5〜10mL/kg计D.按l~5mL/kg计E.按1〜2mL/kg计
43、肌肉刺激性检查的实验动物为Ao大白鼠Bo家兔Co小白鼠D.豚鼠E.蟾蛛
44、热原检查中，静脉滴注可按人体剂量mL/kg的几倍量计，应符合规定.Ao3~5Bo4〜6Co3〜8D3~10E5〜
1045、软膏剂常用的基质材料有Ao红丹B.液状石蜡Co松香Do氧化锌Eo明胶
46、一般W/O型乳剂基质的pH值要求不大于A.
7.5Bo8Co
8.3D
8.5E.
8.
847、一般O/W型乳剂基质的pH值要求不大于A.7o5B.8C.
8.3D
8.5E.8«
848、膏药质量分析可利用其基质易溶于何种溶液的特点,将基质除去A.甲酸Bo甲醇C.氯仿D.乙酸Eo乙醇
49、橡胶膏剂特有的质量要求是Ao外观Bo酸碱度Co含膏量D.粘着力试验Eo耐热试验
50、巴布膏剂系指药材提取物、药物与适宜的何种基质混匀后，涂布于布上制成的外用制剂Ao亲水性Bo亲油性Co酸性Do碱性E.中性
51、硬胶囊剂的内容物，照《中国药典》水分测定法，除另有规定外，不得超过Ao9o0%B.10o0%Co50%Do60%E.110%
052、阿胶中含挥发性碱性物质，以氮N计，不得过Ao
0.2g B.0o3g Co01g Do005g E.001go
53、阿胶的质量检查项中，照2000版《中国药典》碑盐检查法检查，含碑量不得过Ao百万分之一B.百万分之二C.百万分之三D.百万分之四Eo百万分之五
54、吸入用混悬型气雾剂和喷雾剂应作粒度检查，其中药物粒子大多数应在5uni左右，大于10Rm的粒子不得超过A.10粒B.20粒C.15粒Do30粒E.5粒
55、定量阀门气雾剂中每揪喷量，除另有规定外，应为标示量的Do95%〜105%Eo85%〜115%Ao70%-130%Bo80%120%C.90%~110%
（二）B型题（备选答案在前，试题在后，每组若干题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案每个备选答案可重复选用，也可不选用）Ao乙醇量测定B.水分检查Co不溶物检查D.pH值检查E.硬度检查
1.酊剂应进行
2.片剂应进行
3.丸剂应进行4煎膏剂应进行
5.注射剂应进行Ao气相色谱法Bo蒸储法C.韦氏比重秤法D.折光率法E.烘干法
6.甲醇量测定可用7o酊剂中乙醇量测定可用
8.含糖量测定可用9o相对密度测定可用1（）水分测定可用A溶散时限检查B含量均匀度检查C溶化性检查D融变时限检查E细腻度检查110颗粒剂应进行12片剂应进行13栓剂应进行14丸剂应进行
15.软膏剂应进行Ao水洗法Bo萃取法Co冰浴凝结法D.大孔树脂柱色谱法E.聚酰胺柱色谱法16除去蜜丸中的糖分可用
17.除去栓剂中的基质（油脂性）可用
18.除去多糖成分的干扰可用
19.口服液中的成分提取可用20o黄酮类成分分离可用A淀粉与糊精B脆碎度检查Co甲醇量检查Do糖含量检查Eo糅质检查
21.蜂蜜要检查22片剂可进行o23o注射剂要进行
24.糖浆剂要进行25o酒剂要进行Ao30%磺基水杨酸试液Bo含1%鸡蛋清的生理盐水Co硫代乙酰胺溶液Do四苯硼酸钠溶液Eo氯化钙试液26钾离子检查中所用的试剂有
27.重金属检查所用的试剂有28o蛋白质检查所用的试剂有29o糅质检查所用的试剂有
30.草酸盐检查所用的试剂有Ao软膏剂B.膏药Co橡胶膏剂Do巴布膏剂Eo松香膏31o代温灸膏属于
32.骨刺止痛膏属于
33.马应龙麝香痔疮膏属于34o消炎解痛膏属于35麝香活血化瘀膏属于Ao提取测定法Bo直接测定法Co滤除基质测定法Do镜检测定法Eo色谱测定法36测定麝香活血化瘀膏中三七的成分可用37鉴别马应龙麝香痔疮膏可用
38.鉴别皴裂贴膏中维A酸可用
39.鉴别消炎解痛膏中薄荷脑成分可用
40.测定代温灸膏中辣椒素可用
（三）C型题（备选答案在前，试题在后，每组若干题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案.每个备选答案可重复选用，也可不选用）Ao蜜丸剂Bo滴丸剂C两者均是Do两者均不是
1.要除去糖分的干扰
2.要除去基质的干扰
3.检查溶散时限
4.要检查水分
5.要进行卫生学检查Ao口服液B注射剂C两者均是D两者均不是
6.可用萃取法提取成分
7.可用回流法提取成分
8.检查pH值
9.要有指纹图谱
10.检查相对密度A.颗粒剂Bo散剂C两者均是D两者均不是
11.要进行溶化性检查的是
12.要进行均匀度检查的是
13.进行装量差异检查的是
14.提取时要注意溶剂的渗透性
15.可用显微法鉴别Ao电解质平衡失调B.疼痛Co两者均是Do两者均不是
16.注射剂的pH值过高或过低，给药后会引起
17.注射剂中钾离子含量过高，给药后会引起
18.注射剂中含有糅质，给药后会引起19注射剂中重金属含量超标，给药后会引起020o注射剂中钠离子超标，给药后会引起A.提取法B.色谱法Co两者均可以Do两者均不可以
21.肤疾灵软膏中轻粉的测定可用22o马应龙麝香痔疮膏的鉴定可用23o分离麝香活血化瘀膏中的三七成分可用
24.对橡胶膏中的樟脑、薄荷脑、冰片等成分进行定性分析时可用
25.净化分离巴布膏剂中的非极性物质时可用
（四）X型题（每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分）
1、半固体制剂的质量要求包括A.性状Bo装量差异C.微生物限度Do甲醇量Eo重量差异
2、口服液质量检查的项目为A相对密度Bo pH值C.装量差异Do重量差异E.性状
3、蒸储酒检查项目包括A.甲醇量B.杂醇油C.外观性状Do氟化物Eo铅
4、蜂蜜的检查项目包括Ao相对密度B.酸度Co淀粉与糊精D.还原糖Eo5-羟甲基糠醛
5、需进行溶散时限检查的剂型是Ao蜜丸Bo水丸C片剂D颗粒剂E.滴丸
6、去除栓剂基质的方法有A.硅藻土吸附法B.冰浴凝固法Co酸碱萃取法D.回流提取法Eo冷浸法
7、滴丸的基质有Ao聚乙二醇Bo硬脂酸钠Co硬脂酸Do虫蜡E.蜂蜡
8、片剂的提取方法有A.冷浸法Bo萃取法C回流提取法Do超声振荡法Eo沉淀法
9、片剂的赋形剂有A.药材细粉B.淀粉Co糊精Do糖粉Eo硫酸钙
1、颗粒剂应检查A.粒度B.溶化性Co水分Do溶散时限E.均匀度
11、下列注射剂检查项目中属于安全性检查的项目有A.重金属检查Bo热原检查Co刺激性检查Do糅质检查Eo溶血试验
12、下列注射剂检查项目中属于一般要求的检查项目有Ao澄明度检查B.无菌试验Co不溶性微粒检查Do糅质检查E.装量差异
13、下列注射剂检查项目中属于特殊要求的检查项目有Ao重金属检查Bo蛋白质检查C.草酸盐检查D.糅质检查E.树脂检查
14、《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求暂行》中规定中药注射剂在固定中药材品种、产地和采收期的前提下，需制Ao中药材指纹图谱B.对照品指纹图谱Co辅料指纹图谱Do有效部位或中间体指纹图谱E.注射剂的指纹图谱
15、对于乳剂型软膏，可采用以下方法使乳剂破裂，再使用适当溶剂将药物提取出来.Ao超声加热C.振摇Do加电解质Eo加相反类型乳化剂
16、软膏剂的微生物限度中,规定不得检出以下菌类Ao金黄色葡萄球菌Bo铜绿假单胞菌Co大肠杆菌Do黑枯杆菌E.绿脓杆菌
17、对于一般软膏剂可采用以下方法进行分析A.滤除基质测定法B,有机溶剂提取分离法C.灼烧法Do超声提取分离法E.离心法
18、橡胶膏剂的质量分析特点有以下几点A.离心测定法Bo直接测定法C.提取测定法Do镜检测定法Eo色谱测定法
19、巴布膏剂的质量要求有以下几点:A.外观Bo粘着力试验C.赋形性试验Do含膏量Eo耐热试验
二、填空题
1、酒剂总固体项目检查有两种方法，第一法用于测定的酒剂，第二法用于测定的酒剂
2、《中国药典》规定酒剂和酊剂中每1升供试液含甲醇量不得超过o
3、合剂细菌数不得超过,酒剂细菌数不得超过o
4、蒸储法测定乙醇含量适用于、、及o
5、药用乙醇要检查、、、、、、、、等
6、健儿糖浆中总黄酮的测定，可用盐酸调pH至，再用醋酸乙酯萃取后测定
7、煎膏剂因粘度太大可加入一些惰性材料，如、等，低温烘干后再提取净化
8、丸剂的提取方法有、、、、、等
9、片剂中检查含量均匀度的不再检查o
10、片剂进行溶出度检查的是药物.
11、凡进行溶出度检查的制剂，不再进行检查
12、一般栓剂细菌数不得超过，用于溃疡出血的栓剂细菌数不得超过—o
13、常用的亲水性栓剂基质有、、等
14、散剂由于含有原生药粉，所以可以用定性鉴别.
15、颗粒剂的溶化性试验是取样品g,加热水倍，搅拌分钟，立即观察
16、中药注射剂不溶性微粒，除另有规定外，每mL中含10口田以上的微粒不得过o
17、注射剂安全性检查的项目有、、、、
18、刺激性检查有和两种
19、过敏试验可分为、和根据药物作用特点选择其他过敏反应的试验.
20、中药注射剂制定指纹图谱的前提是固定、和o
21、蛋白质检查方法为取中药注射剂1mL,加新鲜配成的试液1mL,混合放置5min,不得出现浑浊注射液中的含有遇酸所产生沉淀的成分为黄苓昔、葱醍类等，则上法不适宜，可改加试液1〜3滴
22、中药注射液糅质检查方法，可加新鲜配成的含1%鸡蛋清的生理盐水，或加稀醋酸1滴，再加试液4〜5滴，不得出现浑浊或沉淀.
23、注射剂无菌粉末水分用法测定
24、分析马应龙麝香痔疮膏中的胆酸使用作为显色剂
25、分析马应龙麝香痔疮膏中的胆酸使用作为展开剂
26、外用膏剂包括、、、这几种剂型
27、软膏剂系指药物、、药材提取物与适宜基质混合制成的半固体外用制剂.
28、由于基质的影响，松萝酸软膏剂不宜采用测定含量
29、肤疾灵软膏中轻粉的测定可采用o
3、膏药的质量分析主要是应设法排除的干扰，因为它易溶于.
31、当橡胶膏中含有樟脑、薄荷脑等挥发性成分时,可采用进行定性、定量分析
32、巴布膏剂的基质为.
33、测定消炎解痛膏可采用o
34、在胶囊剂微生物的限度标准中，不含原药材粉的胶囊剂，细菌数不得超过个/g,霉菌、酵母菌数不得超过个/g,含原药材粉的胶囊剂，细菌数不得超过个/g,霉菌、酵母菌数不得超过个/g,均不得检出o
35、阿胶的质量除外观、性状外，还应该作、、、、____________等检查.
36、微囊的质量控制，除成分分析外，还应做、、
三、简答题
1、液体中药制剂一般质量要求包括哪些内容？
2、液体中药制剂的分析特点是什么？
3、酒剂的一般分析程序是什么？
4、防腐剂山梨酸和苯甲酸用HPLC测定，为何不用中和法测定？
5、简述两种相对密度测定方法的原理和应用范围.
6、用GC法测乙醇量的条件是什么？
7、药用乙醇检查项目有哪些？
8、半固体中药制剂质量要求是什么？
9、为何煎膏剂测定不溶物，方法是什么？
10、简述大黄流浸膏显微化学鉴别法原理.
11、简述蜂蜜检查项目与意义
12、简述丸剂的提取方法.
13、简述片剂的质量分析特点
14、溶出度检查的意义是什么？
15、简述颗粒剂的质量分析特点
16、简述栓剂去除基质的方法
17、中药注射剂一般要求的检查项目有哪些？
18、中药注射剂特殊要求的检查项目有哪些？
19、中药注射剂安全性检查的项目有哪些？
20、简述中药注射剂蛋白质的检查方法.
21、简述中药注射剂糅质的检查方法
22、简述中药注射剂草酸盐的检查方法.
23、简述中药注射剂钾离子的检查方法.
24、简述中药注射剂树脂的检查方法
25.进行胶丸装量差异检查时，应注意哪些事项？
26.试述胶剂定量分析中一些新的分析手段
27.简述胶剂中挥发性碱性物质的质量检查方法
四、论述题
1.试论蜜丸的分析特点
2.试论糖浆剂的分析特点.
3.试论散剂与颗粒剂的质量分析异同点
4.试论口服液与酒剂的质量分析异同点
5.试论中药注射剂的质量要求
6.试述中药注射剂检查的目的和意义
7.论述微囊质量分析的特点
8.论述气雾剂中非定量阀门、定量阀门质量要求之区别.附参考答案
一、选择题
（一）A型题
1.C解答研究和设计中药制剂的分析方法，应根据制备工艺与剂型的不同、赋形剂的特点、被测成分的理化性质和存在状态以及各类成分之间相互干扰的程度等综合考虑.2o E解答:有些中药制剂如糖浆剂、煎膏剂等中含有防腐剂、抗氧剂、矫味剂及赋形剂等，这些添加剂有时对被测成分的分析干扰较大.
3.D解答:液体中药制剂的一般质量要求包括性状、相对密度和总固体含量、pH值、装量差异、乙醇量、甲醇量、防腐剂量、微生物限度标准等4AO解答注射剂和滴眼剂均应进行澄明度检查，要求不得有可见浑浊与不溶物混悬液不在此范围内.5o C解答一些液体中药制剂如合剂、口服液，及半固体中药制剂如糖浆剂、煎膏剂、流浸膏剂等需进行相对密度的检查
6.B解答需进行总固体量检查的剂型为酒剂、流浸膏剂7o A解答:由于酒剂和酊剂均以乙醇为溶剂，乙醇中或多或少的带有一定量的甲醇，如甲醇含量超过一定的限度，则对人体有害，因此，对这两类剂型必须规定甲醇含量80E解答:一些液体制剂如合剂、口服液的pH值与溶液的稳定性有关;糖浆剂的pH值有时与制剂本身的稳定性及防腐剂的抑菌能力关系密切;中药注射剂的pH一般应在40~90之间，过高或过低时，注射后会引起疼痛甚至组织坏死,所以均需进行pH值检查.
9.B解答《中国药典》规定酒剂和酊剂中每1L供试液含甲醇量不得超过04go10o D解答:合剂与口服液细菌数不得超过100个/mLllo E解答酒剂细菌数不得超过5个/mL,酊剂细菌数不得超过10个/mL.12o B解答合剂是由中药材经提取、浓缩而制成的内服液体制剂，因其含杂质量太大，且有一定的粘度，直接分析多有困难，常用的净化方法有液一液萃取法及柱色谱法口服液需净化分离时，净化方法与合剂相似.13o C解答本题中使用大孔树脂是为了除去多糖成分的干扰
14.A解答气相色谱法测含醇量是采用高分子多孔微球作固定相，氮为流动相，正丙醇为内标物，因此正确答案为A15o D解答由于煎膏剂在制备过程中容易产生焦屑等异物，因此，《中国药典》规定，必须对其进行不溶物检查16o C解答《中国药典》规定，蜂蜜中要检查相对密度、酸度、淀粉与糊精、5—羟甲基糠醛等杂质17A0解答如测蜜丸中的脂溶性成分，可用水溶解，离心，取药渣，再对药渣进行提取，故正确答案为A
18.D解答本题中由于是测定水溶性成分，故不能用水洗法除去蜂蜜，可采用硅藻土稀释蜜丸后，用乙醇回流提取.19o A解答:片剂的含量常以每片中含被测成分的重量表示.若有效成分明确，结构己知，规格具体，则常采用按标示量计算的百分含量20o D解答颗粒剂由于含有较多的糖粉或糊精，当用有机溶剂提取时，要注意提取溶剂的渗透性，可采用超声提取法或热回流提取法.21E0解答片剂含辅料较多，尤其是主药与辅料分散性差，不易混合均匀的片剂，为了保证片剂含量的准确性和均匀性，《中国药典》二部从1985年版开始增加含量均匀度检查.22o A解答栓剂的一般要求进行性状、重量差异、融变时限、微生物限度检查
23.B解答颗粒剂一般要求进行性状、粒度、水分、溶化性、装量差异、微生物限度检查
24.C解答丸剂一般要求进行性状、水分含量、重量差异或装量差异、溶散时限、微生物限度检查25o B解答:除去基质的方法有将栓剂与硅藻土等惰性材料混合、研匀，转入回流提取器中，用适宜的溶剂回流提取，亲水性基质一般用有机溶剂提取,油脂性基质一般用水或稀醇提取油脂性基质还可将栓剂切成小块，加适量水，于温水浴上加热使其融化，搅拌一定时间，取出于冰浴中再使基质凝固，将水溶液滤出，如此反复2〜3次，可将水溶性成分提取出来26o D解答:冰片具有升华性，可用升华法分离后再行检测27o A解答:除另有规定外，大蜜丸、小蜜丸、浓缩蜜丸中含水分不得超过150%；水蜜丸、浓缩水蜜丸不得超过120%；水丸、糊丸和浓缩水丸不得超过9（）%；微丸按其所属丸剂类型的规定制定；蜡丸不检查水分28o E解答蜂蜜需检查的项目有相对密度、酸度、淀粉与糊精、5-羟甲基糠醛.29o B解答:蜂蜜主要含葡萄糖和果糖，约占70%,二者含量相近30o A解答酒剂和酊剂中含醇量较高，杂质较少，澄明度也好，样品前处理相对较易，但对于一些成分复杂的样品，仍需经净化分离后才能进行分析常用的净化方法是将酒剂或酊剂加热蒸去乙醇，然后再用适当的有机溶剂萃取，
31.C解答有些中药制剂中含有防腐剂、抗氧剂、矫味剂等，对被测成分的分析干扰较大，必须通过预处理先行去除，如糖浆剂、煎膏剂、口服液等32o E解答:柱色谱法常用Ci
8、氧化铝、硅胶、大孔树脂等作为填料;高分子多孔微球是气相色谱中常用的固定相
33.B解答蒸储法主要适用于大多数流浸膏、酊剂、甘油制剂及稻剂等制剂中乙醇的含量测定.
34.o A解答测定糖浆剂和煎膏剂的含糖量可用折光率法和费林容量法.
35.E解答:滴丸剂的性状要求滴丸剂应大小均匀，色泽一致，表面的冷凝液应除去
36.A解答中药注射剂的pH值的规定范围，一般应在4〜9之间37o E解答同一品种的中药注射剂的pH值允许差异范围不超过
1.0o参考答案
一、单项选择题I.D
2.C
3.B
4.E
5.A
6.D
7.B
8.C
9.E
1.CII.A
12.E
13.C
14.B
15.E
二、多项选择题
1.ABCDE
2.ACDE
3.ABCE
4.ABCD
5.ABCD
6.ABCDE
三、填空题
1.安全合理有效
2.研究生产保管供应临床使用
3.取样制备供试品鉴别检查含量测定
4.凡例正文附录索引
四、简答题
1.中药制剂的检查根据其目的意义主要包括制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查
2.中药制剂的杂质来源很多，可由生产过程中带入，也可由原药材中带入，如药材中非药用部位及未除净的泥沙；药材中所含的重金属及残留农药；包装、保管不当发生霉变、走油、泛糖、虫蛀等产生的杂质;洗涤原料的水质二次污染等途径均可引入杂质
3.现行版《中国药典》的结构分四部分凡例、正文、附录和索引凡例是解释和使用《中国药典》正确进行质量检定的基本指导原则，对一些与标准有关的、共性的、需要明确的问题以及采用的计量单位、符号、术语等，用条文加以规定，以帮助理解和掌握药典正文，也避免在药典正文中重复进行说明凡例中的有关规定具有法定的约束力
4.中药制剂分析的对象包括制剂中原料、半成品、成品及新药开发研究中的试验样品，其检验程序一般可分为取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告等
5.中药制剂的原始记录记载所试药品的名称、来源、批号、数量、规格、取样方法、外观性状、包装情况、检验目的、检验方法及依据、收到日期、报告日期、检验中观察到的现象、检验数据、检验结果、结论等内容
五、论述题
1.中药制剂分析多由复方组成，其组成复杂，成分众多，其主要特点主要包括以下几点:化学成分的复杂性和多样性，由于同类成分的存在，成分之间的相互干扰，使分析测定更加困难；原药材的品种、规格、产地、药用部位、采收季节、加工炮制方法等存在着差异，也影响着中药制剂的质量；有效成分的非单一性表现在中药制剂产生的疗效不是某单一成分作用的结果，所以检测某单一物质，并不能完全反映其内在质量;制剂工艺及辅料对质量也会产生影响.此外在进行中药制剂质量分析时要与中医药理论相结合，考虑到以上这些特点，制定切实可行的分析方案.
2.中药制剂中由于历史的原因，所用原药材来源广泛，质量差异较大，如原药材的品种、规格、药用部位、采收季节、加工方法、饮片炮制工艺等的差别，都将对成品的质量产生较大的影响，只有将这些影响因素加以规范，如采用规范化种植的药材,有严格的质量控制标准的炮制饮片，才可保证中药制剂的产品的质量稳定、均衡、疗效可靠
3.由于中药制剂中含有复杂的化学成分，且含量高低差异较大，故用一般的化学分析法难以起到满意的测试效果，多采用仪器分析法进行分析，但仪器分析法大多需要用对照品进行随行标准对照分析，其优点是可克服分析条件不稳定而带来的测试误差,应用对照品可从复杂的混合物中检出欲测定成分，并对其进行定性定量分析，制备可供定性定量用的对照品，可大大提高中药制剂质量标准化的水平第二章中药制剂的鉴别
一、单项选择题每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案
1.中药制剂的显微鉴别最适用于A.用药材提取物制成制剂的鉴别B.用水煎法制成制剂的鉴别C.用制取挥发油方法制成制剂的鉴别
38.D解答中药注射液中的若含有遇酸所产生沉淀的成分为黄茶甘、慈醍类等成分，做蛋白质检查时，30%磺基水杨酸试液可用鞅酸试液代替
39.o B解答:对于装量为100mL以上的静脉滴注用注射液应检查不溶性微粒除另有规定外，每mL中含10U m以上的微粒不得过20粒,含25u m以上的微粒不得过2粒.
40.A解答中药注射液糅质检查方法，可取中药注射液1矶，加新鲜配成的含1%鸡蛋清的生理盐水5mL,放置lOmin,不得出现浑浊或沉淀.
41.C解答一般中药注射液树脂检查，可取注射液5mL,加盐酸1滴，放置30min,应无树脂状物析出.
42.D解答:静脉注射热源检查，除另有规定外，注射剂量一般按5~10mL/kg计.
43.B解答肌肉刺激性检查的实验动物为家兔
44.o D解答应为3〜10倍
45.B解答软膏剂常用的基质材料有液状石蜡、凡士林、蜂蜡、植物油、单硬脂酸甘油酯、聚乙二醇等.
46.D解答:一般W/O型乳剂基质的pH值要求不大于
8547.C解答:一般O/W型乳剂基质的pH值要求不大于C
8.
348.C解答膏药质量分析可利用其基质易溶于氯仿的特点，将基质除去
49.E解答橡胶膏剂特有的质量要求是耐热试验
5.A解答巴布膏剂系指药材提取物、药物与适宜的亲水性基质混匀后，涂布于布上制成的外用制剂
51.A解答《中国药典》水分测定法测定，除另有规定外，不得过90%o52o C解答阿胶每100g中含挥发性碱性物质以氮N计,不得过
0.1g53o C解答照2000年版《中国药典》种盐检查法检查，含种量不得过百万分之三54o A解答:吸入用混悬型气雾剂和喷雾剂应作粒度检查，大于10um的粒子不得超过10粒.55o B解答:每撒喷量除另有规定外，应为标示喷量的80%〜120%o二B型题I.A2,E3o B4o C5o D解答酊剂应进行性状、乙醇量、甲醇量、微生物限度检查;片剂应进行性状、重量差异、崩解时限、硬度脆碎度、微生物限度检查；丸剂应进行性状、水分含量、重量差异或装量差异、溶散时限、微生物限度检查；煎膏剂应进行性状、含糖量、相对密度、不溶物、装量差异、微生物限度检查；注射剂应进行性状、澄明度、pH值、无菌、装量差异、不溶性微粒、热原、溶血等检杳60A7o B80D
9.C10E解答:甲醇量测定可用气相色谱法；酊剂中乙醇量测定一般常用蒸偏法;含糖量测定可用折光率法或费林容量法；相对密度测定可用比重瓶法或韦氏比重秤法;水分测定可用烘干法或甲苯法II.C12o B13o D
14.A
15.E解答颗粒剂应进行性状、粒度、水分、溶化性、装量差异、微生物限度检查;片剂除进行一般质量要求检查外，对于含辅料较多，尤其是主药与辅料分散性差，不易混合均匀的片剂，《中国药典》二部从1985年版开始增加含量均匀度检查;栓剂应进行性状、重量差异、融变时限、微生物限度检查；丸剂应进行性状、水分含量、重量差异或装量差异、溶散时限、微生物限度检查;软膏剂应进行外观、酸碱度、细腻度、装量差异、微生物限度检查
16.A17o C18o D
19.B20E解答:蜜丸中含有大量蜂蜜，除去干扰可用水洗法（测定脂溶性成分）；栓剂中的基质（油脂性）除去可用冰浴凝结法；要除去多糖的干扰可用大孔树脂吸附法；口服液中成分的提取分离可用液一液萃取法；黄酮类成分的分离使用聚酰胺柱效果较好.
21.A
22.B
23.E24D
25.C解答蜂蜜要检查相对密度、酸度、淀粉与糊精、5-羟甲基糠醛；片剂可进行性状、重量差异、崩解时限、硬度（或脆碎度）、微生物限度检查;注射剂要进行性状、澄明度、pH值、无菌、装量差异、不溶性微粒、热原、溶血、糅质等检查；糖浆剂要进行性状、含糖量、pH值、相对密度、装量差异、微生物限度检查；酒剂要进行性状、总固体含量、乙醇量、甲醇量、微生物限度检查
26.D
27.C
28.A
29.B30E解答中药注射剂检查项目很多钾离子检查可用四苯硼酸钠法;重金属检查可用硫代乙酰胺或硫化钠与重金属离子反应;蛋白质检查可加新鲜配成的30%磺基水杨酸试液,混合放置5min,不得出现浑浊；鞍质检查可加新鲜配成的含1%鸡蛋清的生理盐水5mL,放置lOmin,不得出现浑浊或沉淀;草酸盐检查可加3%氯化钙试液，放置10分钟，不得出现混浊或沉淀.
31.C
32.B
33.A
34.C
35.C解答:代温灸膏属于橡胶膏剂；骨刺止痛膏属于膏药;马应龙麝香痔疮膏属于软膏剂;消炎解痛膏属于橡胶膏剂；麝香活血化瘀膏属于橡胶膏剂.
36.A
37.C
38.B
39.D
40.E解答测定麝香活血化瘀膏中三七的成分可用提取测定法；鉴别马应龙麝香痔疮膏可用滤除基质测定法；鉴别皴裂贴膏中维A酸可用直接测定法；鉴别消炎解痛膏中薄荷脑成分可用镜检测定法；测定代温灸膏中辣椒素可用色谱测定法
（三）C型题10A2o B3o C
4.A
5.C解答:蜜丸中含有大量的蜂蜜和糖，因而要先除去糖分的干扰；丸剂的一般质量要求检查溶散时限、微生物限度、重量差异、水分含量等滴丸剂系指药材提取物溶解、乳化或混悬于适宜的熔融基质中，通过滴管滴入不相混溶的冷凝液中，收缩冷凝而成的制剂，因此在分析前，必须先将基质与被测成分分离，一般要求检查性状、重量差异、溶散时限及微生物限度6o C7o D8o C
9.B1（）A解答:口服液、注射剂均为液体制剂，故可用萃取法提取成分，而无法用回流法提取注射剂要进行性状、澄明度、pH值、无菌、装量差异、不溶性微粒、热原、溶血、糅质等检查.口服液需进行性状、相对密度、pH值、装量差异、防腐剂量等检查，为了加强中药注射剂的质量管理，确保中药注射剂的质量稳定、可控，国家药品监督管理局于1999年4月颁发了《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求（暂行）》
11.A12o B
13.C14o A15o B解答颗粒剂系指将药材提取物与适宜的辅料或药材细粉混合后制成的颗粒状制剂，颗粒剂应进行性状、粒度、水分、溶化性、装量差异、微生物限度检查;颗粒剂在制备过程中除去了大部分杂质,当颗粒剂不含药材细粉时，可用适当的溶剂进行溶解或提取，对于含药材细粉的颗粒剂，要注意提取溶剂的渗透性散剂系指一种或多种药材混合制成的粉末状制剂，其一般质量要求包括性状、均匀度、水分、装量差异、微生物限度等，由于散剂中一般都使用药材粉末，所以可采用显微鉴别方法进行鉴别16o B
17.C18o B19o D
20.D解答中药注射剂的pH值过高或过低，给药后会引起疼痛，甚至组织坏死；钾离子含量过高，可引起明显的局部疼痛反应,用于静脉注射时会引起体内血钾浓度过高，使电解质平衡失调;注射剂中含有糅质，注射后会引起疼痛，甚至组织坏死;注射剂中重金属含量超标和钠离子超标与上述二者无关.
21.D
22.C
23.A
24.B
25.C解答肤疾灵软膏中轻粉的测定不可以用提取法或色谱法；马应龙麝香痔疮膏的鉴定两者均可用；分离麝香活血化瘀膏中的三七成分可用提取法；对橡胶膏中的樟脑、薄荷脑、冰片等成分进行定性分析时可用色谱法；净化分离巴布膏剂中的非极性物质时两者均可用
（四）X型题lo ABC解答半固体制剂的质量要求包括性状、乙醇量、含糖量、pH值、相对密度和总固体含量、不溶物、装量差异、微生物限度标准等
2.ABCE解答:口服液需进行性状、相对密度、pH值、装量差异、防腐剂量等检查3o ABCDE解答蒸储酒外观应无色透明，无沉淀杂质，无异臭，甲醇含量每100mL不得超过（）.12g,杂醇油每100mL不得超过015g,氟化物每100mL不得超过Oo2〜
0.5mg,铅每100mL不得超过（）.1mg4o ABCE解答蜂蜜要检查相对密度、酸度、淀粉与糊精、5—羟甲基糠醛5o ABE解答:需进行溶散时限检查的有丸剂和滴丸剂，因此正确答案应该为ABEc6o ABC解答:栓剂除去基质的方法有:将栓剂与硅藻土等惰性材料混合、研匀，转入回流提取器中，用适宜的溶剂回流提取油脂性基质还可将栓剂切成小块，加适量水，于温水浴上加热使其融化，搅拌一定时间，取出于冰浴中再使基质凝固，将水溶液滤出，如此反复2〜3次，可将水溶性成分提取出来.若被测成分为生物碱时，可将栓剂（脂肪性栓）加有机溶剂溶解，用适宜浓度的盐酸或硫酸提取，至生物碱提尽后，合并酸液，碱化后再用有机溶剂提取，即得供试品溶液故正确答案为ABC7o ABCDE解答滴丸常用的基质有水溶性基质，如聚乙二醇（
6000、4000）、硬脂酸钠、甘油等；水不溶性基质，如硬脂酸、虫蜡、蜂蜡、植物油等8ACD解答片剂的提取方法与其他固体制剂类似，通常是将片剂研碎后，选择适宜的溶剂，采用冷浸法、回流法、超声波振荡提取法等，将被测成分提取出来，然后再用适当方法分离、净化
9.ABCDE解答片剂中常含有一定量的赋形剂，如淀粉、糊精、糖粉、硫酸钙等，有的还含有药材细粉.10o ABC解答颗粒剂应进行性状、粒度、水分、溶化性、装量差异、微生物限度检查llo BCE解答注射剂安全性检查的项目有热原检查、刺激性检查、过敏反应、溶血试验、异常毒性12ABCE0解答:中药注射剂一般要求的检查项目有澄明度检查、无菌试验、不溶性微粒检查、装量差异13o ABCDE解答中药注射剂特殊要求的检查项目有重金属检查、蛋白质检查、草酸盐检查、鞅质检查、树脂检查、钾离子检查等.
14.ADE解答《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求（暂行）》中规定中药注射剂在固定中药材品种、产地和采收期的前提下，需制定中药材、有效部位或中间体、注射剂的指纹图谱
15.BDE解答对于乳剂型软膏，可采用加热、加电解质、加相反类型乳化剂等方法使乳剂破裂，再使用适当溶剂将药物提取出来
16.AB解答软膏剂的微生物限度中，规定不得检出金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌
17.ABCE解答对于一般软膏剂可采用滤除基质测定法、有机溶剂提取分离法、灼烧法、离心法进行分析.
18.o BCDE解答橡胶膏剂的质量分析特点有直接测定法、提取测定法、镜检测定法、色谱测定法
19.ABCD解答巴布膏剂的质量要求有外观、粘着力试验、赋形性试验、含膏量
二、填空题lo含糖、蜂蜜不含糖、蜂蜜2004g
3.100个/mL500个/mL
4.大多数流浸膏、酊剂、甘油制剂、醋剂
5.酸度、水不溶性物质、杂醇油、甲醇、易氧化物、丙酮、异丙醇、戊醇或不挥发的易炭化物、不挥发物
6.1-
2.7o硅藻土、纤维素
8.振荡提取法、超声提取法、室温浸渍法、低温浸渍法、回流提取法、连续提取法9o重装量差异
10.难溶性Ho崩解时限
12.100个/g、100个/g13甘油明胶、聚乙二醇、吐温类o
14.显微鉴别法.15o
10、
20、
5.16o20粒
17.热原检查、刺激性检查、过敏反应、溶血试验、异常毒性
18.肌肉刺激性试验、血管刺激性试验19全身主动性过敏试验、被动皮肤过敏试验020中药材品种、产地、采收期
21.30%磺基水杨酸、糅酸22o明胶氯化钠23o减压干燥法
24.10%磷铝酸乙醇溶液
25.醋酸乙酯一正己烷一醋酸一甲醇
26.软膏剂、膏药、橡胶膏剂、巴布膏剂
27.药材细粉
28.紫外分光光度法
29.容量沉淀法
30.基质，氯仿
31.闪蒸一气相色谱法
32.亲水性基质
33.镜检测定法341000；100；10000；100；大肠杆菌35o水分；总灰分；重金属；碑盐；挥发性碱性物质
36.溶出速率；囊粒大小、粒度分布
三、简答题
1、答案要点液体中药制剂的一般质量要求包括性状、相对密度（合剂、口服液）、总固体含量（酒剂）、pH值（合剂、口服液）、装量差异、乙陶量（酒剂、酊剂）、甲醵量（酒剂、酊剂）、防腐剂量（口服液、合剂）、微生物限度标准等项目
2、答案要点液体中药制剂是用溶媒提取而成，在制剂分析时，要根据被测成分的理化性质、溶剂的种类、杂质的多少，选择合适的分离、净化方法，以消除其他成分或杂质的干扰.由于剂型是液体，在进行提取、净化时，可首先选择液一液萃取法,选择合适的溶剂提取被测成分或除去杂质，如效果不佳，也可用柱色谱法进行净化，以达到质量分析的要求另外，液体制剂分析时，取样要注意代表性，一般应摇匀后再取样；还应注意防腐剂、矫味剂等对分析方法的影响
3、答案要点酒剂中含醇量较高，药材中的蛋白质、粘液质、树胶、糖类等成分不易溶出，杂质相对少，澄明度好,但由于含有乙醇，在用液一液萃取提取成分或除杂时，应先蒸去乙醇再用溶剂提取当被测成分为生物碱时，可用碱化后有机溶剂萃取;当被测成分为酸性成分时，可用酸化的有机溶剂进行提取也可用微柱色谱法进行净化
4、答案要点:防腐剂山梨酸和苯甲酸，由于分子中都含有不饱和共粗结构，具有紫外吸收，故可用HPLC法（紫外检测器）测定虽然二者都具有酸性（含COOH）,但由于在中药制剂中，成分复杂，可能也含有酸性的其他物质，当采用中和法测定山梨酸和苯甲酸的含量时，不具有专属性
5、答案要点《中国药典》相对密度的测定有两种测定方法，一是比重瓶法,一是韦氏比重称法液体或半固体中药制剂相对密度的测定，一般用比重瓶法，若样品易挥发且数量足够时，可用韦氏比重称法.
6、答案要点:用GC法测定乙醇量的条件是以有机高分子多孔微球作固定相，氮为流动相，正丙醇为内标物（以正丙醇计算的理论塔板数大于700）,乙醇和正丙醇两峰的分离度大于2o
7、答案要点药用乙醛要检查的项目包括酸度、水不溶性物质、杂酶油、甲醇、易氧化物、丙酮、异丙醉、戊醉或不挥发的易炭化物、不挥发物等.
8、答案要点:半固体中药制剂的一般质量要求包括性状、乙醇量（流浸膏剂）、含糖量（糖浆剂、煎膏剂）、pH值（糖浆剂）、相对密度（糖浆剂、煎膏剂）和总固体含量（流浸膏剂）、不溶物（煎膏剂）、装量差异、微生物限度标准等.
9、答案要点由于煎膏剂的制备工艺，在制备过程中容易产生焦屑等异物，因此，《中国药典》规定，要对煎膏剂进行不溶物检查检查方法是取供试品5g,加热水200mL，搅拌使溶，放置3分钟后观察，不得有焦屑等异物
10、答案要点大黄流浸膏由大黄加工制成，其中含有游离慈醍类成分，具有升华的性质，可取大黄流浸膏适量，于耳期中蒸干，用期上覆以载玻片，置石棉网上直火徐徐加热，至载玻片上出现升华物后，取下载玻片，放冷，置显微镜下观察，有菱形针状、羽状和不规则晶体（游离葱醍成分）;葱醍类成分遇碱可显紫红色，故可加氢氧化钠试液，结晶溶解，溶液显紫红色
11、答案要点《中国药典》规定，蜂蜜中要检查相对密度、酸度、淀粉与糊精、5—羟甲基糠醛等杂质.检查相对密度是保证蜂蜜的浓度，防止掺水;检查酸度是防止蜂蜜中含有酸性杂质或久贮后引起酸败;检查淀粉与糊精是防止为了增加蜂蜜稠度，掺入淀粉和糊精；检查5-羟甲基糠醛是防止掺入蔗糖、麦芽糖，因为蔗糖、麦芽糖等经加热而成的转化糖，在转化过程中可产生副产物5—羟甲基糠醛
12、答案要点常见的丸剂有蜜丸、水丸、浓缩丸、糊丸、蜡丸等提取时先将样品研细或粉碎（而蜜丸要先除去蜂蜜），再用适当的提取方法提取，如振荡提取法、超声提取法、室温浸渍法、低温浸渍法、直接回流提取法、连续回流提取法等.提取时间从几十分钟到几小时不等
13、答案要点:片剂中常含有赋形剂如淀粉、糊精、糖粉等，有的还含有药材细粉.以上这些赋形剂大多都是水溶性的，当用有机溶剂提取时，往往可除去它们的干扰提取方法可用冷浸法、回流法、超声波振荡提取法等，提取液再用液-液萃取或柱色谱法等方法分离净化.14s答案要点有些固体制剂（如片剂或胶囊剂），需进行溶出度检查°溶出度检查是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中的崩解和溶出的体外实验法.药物在体内吸收的速度常常是由溶解的快慢决定，溶解度小的药物，在体内吸收一般均受溶解速度的影响，因而溶剂溶出度的测定主要用于一些难溶性的药物.
15、答案要点颗粒剂不含药材细粉时，而全部为药材提取物，可用合适的溶剂进行溶解或提取.对于含药材细粉的颗粒剂,要注意提取溶剂的渗透性，可采用超声提取法或热回流提取法颗粒剂中大多含有糖、糊精等辅料，对测定有干扰，常使提取液粘稠或用有机溶剂提取时，形成不溶性块状板结物，包裹和吸附被测成分，从而影响提取效率，因此，要选择合适的提取溶剂和方法.
16、答案要点栓剂中常用的基质分为两类,即油脂性基质和亲水性基质.在除基质时要了解栓剂中所含基质的性质，再设计分离方法,常见的除去基质的方法有:栓剂与硅藻土拌匀，用回流提取器提取，亲水性基质用有机溶剂提取，油脂性基质用水或稀醇提取;也可将栓剂切成小块，加适量水，与温水浴上融化，搅拌一定时间，置冰浴中使凝固，滤过，如此反复数次，合并水溶液,可将水溶性成分提出，也可将栓剂溶解后，置分液漏斗中用酸或碱性溶剂提取，以除去基质的干扰.
17、答案要点中药注射剂一般要求的质量检查项目有:澄明度检查、无菌检查、装量差异、不溶性微粒
18、答案要点中药注射剂特殊要求的检查项目有:pH值检查、蛋白质检查、糅质检查、重金属检查、碎盐检查、草酸盐检查、钾离子检查、树脂检查、炽灼残渣、色泽、水分
19、答案要点中药注射剂安全性检查的项目有热原检杳、刺激性检查、过敏反应、溶血试验、异常毒性.
20、答案要点中药注射剂蛋白质的检查方法为取中药注射剂1mL,加新鲜配成的30%磺基水杨酸试液1mL,混合放置5分钟，不得出现浑浊注射液中含有遇酸产生沉淀的成分如黄苓甘、葱醍类等，则上法不适宜，可改用加鞅酸试液1〜3滴，不得出现浑浊
21、答案要点鞍质可按下述方法进行
（1）取中药注射剂1mL,加新鲜配成的含1%鸡蛋清的生理盐水5mL,放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀.
（2）取中药注射剂1mL,及稀醋酸1滴，再加明胶氯化钠试液（含明胶1%,氯化钠10%的水溶液，须新鲜配制）4〜5滴，不得出现浑浊或沉淀含有吐温、聚乙二醇及含聚氧乙烯基物质的注射液，虽有糅质也不产生沉淀，对这类注射液应取未加吐温前的半成品进行检查
22、答案要点取注射液2mL,加3%氯化钙试液2〜3滴，放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀
23、答案要点:钾离子测定法可选用仪器分析或四苯硼酸钠法，四苯硼酸钠法是根据钾离子与四苯硼酸钠作用生成不溶于水的四苯硼酸钾而产生混浊，其混浊度与钾离子浓度成正比，并以此混浊度测定出钾离子的含量.供试品溶液的制备:精密量取注射液2mL,蒸干,先用小火炽灼至炭化,再在500℃〜600℃炽灼至完全炭化，加6%醋酸使溶解，置25mL量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，精密量取1mL,置10mL纳氏比色管中，加碱性甲醛溶液（取甲醛溶液，用0lmol/L氢氧化钠溶液调pH值至
8.0〜
9.0）12滴，3%乙二胺四醋酸钠溶液2滴,3%四苯硼酸钠溶液05mL,加水至10mL,作为供试管标准钾离子溶液的配制取硫酸钾适量，研细，于110C干燥至恒重，精密称取适量，加水溶解，制成每毫升含80ug的钾离子溶液精密量取标准钾离子溶液（80ug/mL）1mL,置10mL纳氏比色管中，按供试品溶液项下方法操作，作为对照品管取对照品管和供试品管进行目视比浊,供试品管不得更浊
24、答案要点取注射液5mL,加盐酸1滴，放置30分钟，应无树脂状物析出注射剂中如含有遇酸能产生沉淀的成分，可改加氯仿10mL振摇提取，分取氯仿液，置水浴上蒸干，残渣加冰醋酸2mL使溶解，置具塞试管中，加水3mL,混匀，放置30分钟，应无树脂状物析出
25、答案要点胶丸常用水溶性的甘油明胶作囊材，故在进行装量差异检查时，囊壳用乙酸等溶剂洗净，置通风处使溶剂挥尽，分别精密称定囊壳重量，求出每粒内容物的装量
26、答案要点:胶剂的种类很多，目前各类胶的质量仍以外观、性状等经验评定为主，同时作水分、总灰分、重金属、碑盐、挥发性碱性物质等检查最近几年来曾采用化学试验、纸上色谱等方法，对多种市售胶剂设计出一些检验项目，例如，灰分颜色、灰分与稀盐酸的作用、灰分中锈的分析、胶剂在稀乙醇中的溶解度、在稀丙酮中的溶解度、蛋白质的含量、无机磷的含量等等用于胶剂的鉴别，有一定的参考价值.还有利用运动粘度测定法、改进的蛋白质等电点测定法和旋光性测定法等，对纯驴皮胶、黄明胶、猪皮胶、水牛皮胶、杂皮胶，以及加有辅料的商品驴皮胶和一批伪品胶进行了研究和比较，为阿胶的真伪鉴别和内在质量的研究提供了新的思路和手段
27、答案要点:取本品5g,精密称定，置100mL量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置凯氏烧瓶中，立刻加1%氧化镁混悬溶液5矶,迅速密塞，通入水蒸气进行蒸镭，以2%硼酸溶液5mL为接收液，加甲基红一澳甲酚绿混合指示液5滴，从滴出笫一滴凝结水珠时起，蒸饰7分钟停止，镯出液照2000版《中国药典》氮测定法笫二法测定，即得.
四、论述题
1、答案要点蜜丸为常用剂型之一，由原生药粉和蜂蜜组成，在质量分析中，大量蜂蜜的存在对分析测定有影响，所以要设法除去常见的除蜂蜜的方法有如测定蜜丸中脂溶性成分，可将蜜丸切成小块，用水溶解，离心，取药渣，再加溶剂提取药渣;若分析成分为水溶性成分，需将蜜丸同适量硅藻土研磨，使均匀分散，再用溶剂提取，硅藻土用量大约为1:
0.5〜2g/g；当分析酚酸类成分时，应注意硅藻土的质量，如有的硅藻土含铁离子，对测定结果有影响，使用前应先除去另外还应注意硅藻土的吸附能力，可用回收率进行检验,应符合要求
2、答案要点糖浆剂因含有较多的蔗糖，溶液较为粘稠，需经分离、净化后才能分析测定，分离、净化的方法有溶液萃取法、柱色谱法在液一液萃取法中，根据指标性成分的性质，可选一合适的溶剂直接进行萃取，使被分析成分与其他成分分离；也可将药液调至不同的pH值，再用合适的溶液萃取，以利于酸、碱性成分的提出如果是挥发性成分，可用蒸饰法提取成分，收集馀出液作为供试品溶液也可用柱色谱法对样品进行净化、分离，如一些生物碱的样品，先将其调至酸性，上阳离子交换树脂柱，生物碱类成分被吸附，依次用蒸储水和氨水洗脱，可排除糖浆中糖分的干扰
3、答案要点散剂和颗粒剂都是固体中药制剂，前者是由药材粉末组成，后者是由药材提取物与赋形剂组成,二者在提取方法和分析方法都不同散剂由于是含有中药的原生药粉，有些成分仍保留在组织细胞中，在提取时可采用常用的提取方法和溶剂,并可用显微鉴别法进行定性鉴别；颗粒剂在制备时加入了糖粉、糊精等赋形剂，在提取时要注意溶剂的渗透性，当用有机溶剂提取时，易形成块状板结物，包裹和吸附被测成分，从而影响提取效率，因此，所用溶剂要经过优选才能确定，定性鉴别方法多用理化鉴别法.
4、答案要点口服液与酒剂都属液体中药制剂，但二者的溶媒不一样，前者多用水为溶媒，所以在样品的提取分离、净化时可直接选用合适的有机溶剂进行液一液萃取，或用柱色谱法进行分离净化酒剂中含有不同浓度的乙醇，不能直接用有机溶剂提取分离，要先将酒剂挥去乙醇，加入适量的水，再用合适的有机溶剂提取分离.检识方法二者相同，均可用各种理化鉴别法和其他分析方法
5、答案要点中药注射剂是直接注入人体的制剂，显效快，毒副反应也快，对其质量无疑必须严格要求，除应符合注射剂的一般质量要求外，还需进行特殊要求检查和安全性检查1中药注射剂的一般要求检查澄明度检查在检查中，必须仔细分辨药物中的异物和其他不合格现象凡有块状物、点状物、玻璃屑、脱片、纤维、焦颈和焦颈所致的块状物、混浊和沉淀的，均应作废品处理；无菌检查照《中国药典》无菌检查法检查，应符合规定装量差异灌装注射液时，应按规定适当增加装量，以保证注射用量不少于标示量除另有规定外，供多次用量的注射液,每一容器的装量不得超过10次注射量，增加装量应能保证每次注射用量不溶性微粒除另有规定外，每亳升中含10Um以上的微粒不得过20粒，含25u m以上的微粒不得过2粒2中药注射剂的特殊要求检查pH值检查中药注射剂的川值一般应在40~90之间，同一品种的pH允许差异范围不超过10o蛋白质检查蛋白质的存在可能影响中药注射剂的稳定性取中药注射剂1mL,加新鲜配成的30%磺基水杨酸试液1mL,混合放置5分钟，不得出现浑浊糅质检查取中药注射剂1mL,加新鲜配成的含居鸡蛋清的生理盐水5mL,放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀或取中药注射剂1矶,及稀醋酸1滴，再加明胶氯化钠试液含明胶1%,氯化钠10%的水溶液，须新鲜配制4〜5滴，不得出现浑浊或沉淀重金属检查按《中国药典》规定方法进行检查,不得过百万分之十伸盐检查按《中国药典》规定方法进行检查,不得过百万分之二草酸盐检查取注射液2mL,加3%氯化钙试液2~3滴，放置10分钟，不得出现混浊或沉淀.钾离子检查用于静脉注射的中药注射剂，若药液中的钾离子浓度过高，注入血管后会造成电解质平衡失调，静脉注射剂含钾离子应在k Omg/mL以下.钾离子测定法可选用仪器分析或四苯硼酸钠法,树脂检查取注射液5mL,加盐酸1滴，放置30min,应无树脂状物析出炽灼残渣按《中国药典》规定检查，应在k5%g/mL以下.色泽与按照《中国药典》现行版方法配制的比色对照液比较，色差应不超过规定色号土1个色号水分应符合各该品种项下的有关规定3安全性检查热原检查按《中国药典》方法检查，应符合规定.刺激性检查包括肌肉刺激性试验和血管刺激性试验过敏反应可分为全身主动性过敏试验、被动皮肤过敏试验及根据药物的作用特点选择其他过敏反应的试验.此外还有溶血试验、异常毒性等
6、答案要点中药注射剂是一种新型的中药制剂，由于其给药途径的特殊性，因而对其质量要求也特别严格，除应符合注射剂一般的质量要求外，为保证其安全性和有效性,还应进行安全性检查和特殊性检查注射剂的安全性检查包括热原检查、刺激性检查（肌肉刺激性试验、血管刺激性试验）、过敏反应（全身主动性过敏试验、被动皮肤过敏试验及根据药物的作用特点选择其他过敏反应的试验）、溶血试验、异常毒性此外注射剂还需进行特殊要求检杳，如pH值检杳、蛋白质检查、糅质检杳、重金属检查、碎盐检杳、草酸盐检查、钾离子检查、树脂检查、炽灼残渣、色泽、水分等中药注射剂的pH值过高或过低，给药后会引起疼痛，甚至组织坏死；用于静脉注射的中药注射剂，若药液中的钾离子过高，会造成电解质平衡失调；注射剂中含有糅质，注射后会引起疼痛，甚至组织坏死.所以为了中药注射剂的使用安全，更好的控制其质量，应对其进行严格的检查，以保证临床用药的安全有效
7、答案要点:微型胶囊系指药物微粒或药液微粒被天然的或合成的高分子材料包裹而成的微型囊状物（直径为1〜5000Hm）,简称微囊可用作制备散剂、胶囊剂、颗粒剂、片剂、丸剂、注射剂、软膏剂等多种制剂的基础材料由于药物被囊膜所包裹，因此进行分析前必须设法将被测成分完全提取出来提取分离的方法根据囊膜的材料和被测成分的性质灵活选择.例如，形成囊膜的材料以明胶为主，则可先用胃蛋白酶或胰蛋白酶将囊膜消化破坏，然后再根据药物的性质，选用适宜的溶剂将被测成分提取出来，若药物是挥发油类物质，则可使用水蒸气蒸饰法.又如囊膜材料是易为水渗透的乙基纤维素,而主要成分又可溶于水时，则可直接用水为溶剂加热提取也可在提取时用超声波处理，提高提取效率注意应使药物最大限度溶出而不溶解囊材,溶剂本身也不干扰测定作为微型胶囊剂的质量控制，除成分分析外，还应做溶出速率、囊粒大小测定，不同微囊制剂其囊大小不同.微囊作原料制成的各种剂型，都应符合该剂型的有关规定.可用带目镜测微仪的光学显微镜测定微囊的大小，也可用库尔特计数器测定微囊的大小与粒度分布
8、答案要点非定量阀门气雾剂要求作喷射速率和喷出总量检查
（1）喷射速率取供试品4瓶，除去帽盖，分别揪压阀门喷射数秒钟后，擦净，精密称定，将其浸入恒温水浴（25℃±1℃）中半小时，取出，擦干，除另有规定外，揪压阀门持续准确喷射50秒钟，擦净,分别精密称重,然后再放入恒温水浴（25C±1℃）中，按上法重复操作3次,计算每瓶的平均喷射速率（g/s）,均应符合各该品种项下的规定.
（2）喷出总量供试品4瓶，除去帽盖，精密称定，在通风橱内，分别擞压阀门连续喷射于1000mL或2000mL锥形瓶中，直至喷尽为止，擦净，分别精密称定.每瓶喷出量均不得少于标示装量的85%.定量阀门气雾剂要求作每瓶总报次、每揪喷量或每批主药含量检查
（1）每瓶总揪次取供试品4瓶，除去帽盖，在通风橱内，分别揪压阀门连续喷射于1000mL或2000mL锥形瓶中，直至喷尽为止，分别计算喷射次数，每瓶的揪次均不得少于其标示揪次
（2）每揪喷量取供试品4瓶，除去帽盖，分别揪压阀门试喷数次.擦净，精密称定，揪压阀门喷射1次，擦净，再精密称定.前后两次重量之差为1个喷量按上法连续测出3个喷量;不计重量撤压阀门连续喷射10次；再按上法连续测出3个喷量；再不计重量撤压阀门连续喷射10次；最后再按上法测出4个喷量计算每瓶10个喷量的平均值除另有规定外，应为标示喷量的80%〜120%
（3）每揪主药含量取供试品1瓶，充分振摇，除去帽盖，试喷5次，用溶剂洗净套口，倒置药瓶于适宜烧杯中，加入一定量吸收溶剂，将套口浸入吸收液面下，除另有规定外，撒压喷射10次或20次（注意喷射每次间隔一定时间并缓缓振摇）,取出药瓶，用溶剂洗净套口内外，合并溶剂，按各该品种含量测定项下的方法测定，所得结果除以取样喷射次数，即为平均每揪含药量,应符合各该品种项下的有关规定第八章生物样品内中药制剂化学成分的测定
一、选择题
（一）A型题（每题的五个备选答案中，只有一个最佳答案.）I.生物样品内药物进行代谢的主要部位A.心Bo肝C.脾D.肺E.肾
2.唾液药浓一般比血浆药浓A.高B.低Co相等Do不一定Eo以上均不是
3.唾液药浓一般比血浆药浓的变化程度Ao大Bo小Co相等D.不一定E.以上均不是
4.生物样品预处理时，提取次数至多几次A.1Bo2C.3Do4E.
55.一般生物样品分析的萃取率应不低于A.30%Bo40%C.50%Do60%Eo70%
6.生物样品除哪项外均可用A.血样Bo尿液Co唾液D.头发E.乳汁
7.血样包括哪几种A.血浆、全血、血色素Bo血浆、血清、全血Co血清、血色素、全血D.全血、白蛋白、血清E.血清、白蛋白、血色素
8.生物样品中内源性成分是指除以下哪种以外的所有成分Ao蛋白质Bo多肽C.脂肪酸D.色素Eo抗生素
9.生物样品中药物的提取，对于碱性药物的最佳pH值应高于其pKa值几个单位Ao2Bo3Co4D.2-3E.1-
210.生物样品分析中绝对回收率应不低于A.50%Bo60%Co70%D.80%Eo95%
（二）B型题（备选答案在前，试题在后,每组若干题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案每个备选答案可重复选用，也可不选用）A.原型药物总量Bo游离药物Co代谢物Do结合药物E.缀合物
1.体内发挥药物效应的是
2.目前血药浓度测定的是
3.体内代谢研究对象主要是
4.体内药物的存储器是
5.生物利用度研究中需要测定的是A.以纯品进行测定Bo空白样品测定C.以水代替空白样品添加对照品后测定Do空白样品添加对照品后测定Eo实际样品测定
6.考察提取回收率及最低检测限的是
7.考察内源性物质干扰的是
8.考察线性范围的是
9.考察方法回收率的是
10.考察最适测定浓度的是Ao精密度Bo准确度Co灵敏度Do专属性E.适应性
11.新建立的方法与具有专属性及可靠性的方法比较，评价的是
12.考察其他物质对测定组分的干扰，评价的是
13.考察回收率，评价的是
14.日内或日间测定结果的差异程度，评价的是
15.检测限及定量限的考察，评价的是
（三）C型题（备选答案在前，试题在后，每组若干题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案每个备选答案可重复选用，也可不选用）Ao人体B.动物体Co两者均有D.两者均无
1.生物样品分析对象
2.临床前研究对象
3.临床研究对象
4.老药在某一方面的重新评价
5.新药的毒理学研究Ao母体药物B.代谢产物Co两者均可D.两者均不可
6.生物样品分析对象
7.体外质量分析对象
8.常具有生理活性的
9.在分析前应了解哪些物质的结构
10.体内药物分析可了解哪些物质在体内的变化及消除规律
（四）X型题（每题的备选答案中，有二个或二个以上正确答案，少选或多选均不得分）Ao吸收B.分布Co代谢Do排泄E.溶解
1.药物的药代动力学研究内容包括
2.生物样品内药物分析的任务是Ao分析方法学研究Bo药浓监测C.药代动力学研究D.内源性物质测定E.控制药物含量
3.生物样品内药物分析的特点是A.干扰杂质多Bo样品量少C.药浓监测需快速提供结果D.药代动力学需快速提供结果E.操作简便
4.生物样品内药物分析的干扰杂质主要有A.内源性物质Bo药物与内源性物质结合物Co代谢物Do共存药物Eo外源性杂质
5.选择体液或组织供生物样品内药物分析的一般原则是Ao反映浓度与药效间关系Bo容易获得Co便于处理D.易于分析Eo样品量大
6.最常用的生物样品是A.乳汁氏唾液C.尿液D.精液Eo血液
7.血液样品分析主要包括A.全血Bo血浆C.血清Do红细胞E.白细胞
8.药物在生物体内存在的形式有A.原型药B,结合物Co代谢物D.缀合物Eo配离子
9.生物样品的分析方法评价指标有Ao准确度Bo精密度C.灵敏度D.专属性Eo线性范围
10.生物样品分析中与药物提取分离有关的操作步骤包括A.蛋白质处理B.液-液萃取法C.缀合物水解Do冷冻干燥Eo酶水解
二、填空题I、开展药物的生物样品内研究，首先要解决的问题是o
2、在药代动力学研究中，常涉及药物在生物样品内的、、和等过程，
3、生物样品内药物分析对象是和o
4、生物样品内药物分析的目标是和.
5、生物样品内进行药物代谢的主要部位是.
6、在肝脏中引起药物代谢的细胞部位主要是中存在的o
7、血样包括、和D.用蒸储法制成制剂的鉴别E.含有原生药粉的制剂的鉴别
2.在六味地黄丸的显微定性鉴别中，薄壁组织灰棕色至黑色，细胞多皱缩，内含棕色核状物，为哪味药的特征Ao山药B.茯苓Co熟地D.牡丹皮E.泽泻
3.在银翘解毒片的显微定性鉴别中，花粉粒黄色，类球型，有三孔沟，表面具细密短刺及圆粒状雕纹，为哪味药的特征A.金银花B桔梗Co连翘Do甘草E.淡竹叶
4.在牛黄解毒片显微鉴别中，草酸钙簇晶大，直径约60〜140即1,为哪味药的特征.A.牛黄B.大黄Co雄黄D.冰片E.朱砂
5.在牛黄解毒片的显微化学反应中，取本品研细,加乙醇10mL,温热10分钟，滤过，取滤液5mL,加镁粉少量与盐酸05mL,加热，即显红色，为鉴别方中哪味药材的反应Ao大黄B.牛黄C.黄苓D.冰片E.雄黄
6.在复方丹参片的定性鉴别中取本品1片•，研细，分次加水少量，搅拌，滤过，滤液移至100mL量瓶中，并加水至刻度，取溶液2mL,加水至25mL在283nm±2nm的波长处有最大吸收，为鉴别方中哪味药材的反应.A.丹参Bo冰片Co三七D.丹皮Eo党参
7.在中药制剂的理化鉴别中，最常用的方法为A.UV法Bo VIS法Co TLC法Do HPLC法E.GC法
8.用红外分光光度法进行鉴别，在哪类药中已得到广泛的应用Ao中药制剂Bo中药材Co中药材和中药制剂D.合成药物E.中药制剂和合成药物
9.应用可见一紫外分光光度法来鉴别中药制剂的某种成分时，以测定该成分的最大吸收波长的方法Ao最常用Bo最少用Co一般不用Do不常用Eo从不使用
10.在薄层色谱法中，使用薄层玻璃板，最好使用A.优质平板玻璃Bo普通玻璃Co有色玻璃D.彩玻Eo毛玻璃
11.在薄层定性鉴别中，最常用的吸附剂是A.硅胶G B微晶纤维束C.硅藻土D氧化铝E.聚酰胺
12.在中药制剂的色谱鉴别中，薄层色谱法比薄层扫描法A.少用B.常用C较少用D应用一样多E最不常用
13.气相色谱法最适宜测定下列哪种成分Ao含有挥发性成分Bo不含有挥发性成分C.不能制成衍生物Do含有大分子又不能分解Eo只含有无机成分
14.应用GC法鉴别安宫牛黄丸中麝香酮成分，为鉴别方中哪种药材Ao牛黄Bo水牛角Co麝香D.冰片E.珍珠
15.应用薄层扫描法在中药制剂的定性鉴别中，主要从下列哪些参数中鉴别方中原药材.Ao吸收度Bo波数C.色谱峰Do折光系数Eo旋光度
二、多项选择题（每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分）
1.中药制剂的鉴别包括A.性状鉴别B显微鉴别C理化鉴别D.杂质检查E.生物鉴别
2.中药制剂中可测定的物理常数有A.折光率B.相对密度C比旋度及熔点E.吸收度
3.中药制剂蜜丸的显微鉴别中，可以采用下面哪些方法使粘结组织解离Ao气相色谱法Bo氢氧化钾法Co升华法D.硝格酸法Eo氯酸钾法
4.中药制剂的理化鉴别有A.化学反应法Bo升华法C.光谱法Do色谱法Eo种盐检查法
5.中药制剂的色谱鉴别方法有
8、血浆的取得是加、、等抗凝剂的全血经离心后分取上层清液而得.
9、血清是由血液中等影响下引起而析出，离心后取上层清液而得
10、目前采用血药浓度的测定方法，大都测定o
11、体内药物清除主要是通过，以、及形式排出
12、生物样品中缀合物（结合物）水解常用的方法有、、.
13、一般生物药物分析的基本要求，萃取率应不低于.
14、根据回收率测定方法不同，可分为和o
15、精密度可进一步分为和精密度
16、生物样品中待测物的稳定性包括、、和.
17、长期贮存稳定性的贮存时间应超过分析所需用的时间周期
18、组织样品应首先制成后再进行分离分析
19、最常用的待测组分富集方法为和o
20、在样品预处理过程中应注意的问题是和o
21、尿液与血液中药物浓度的性不理想
22、唾液中药物浓度比血液中药物浓度,但存在的比例关系.
三、简答题
1、简述生物样品内药物分析的性质.
2、简述生物样品内药物分析在临床合理用药中的意义
3、简述生物样品内药物分析在药浓监测中的应用
4、简述生物样品内药物分析在药代动力学研究中的应用
5、简述生物样品内内源性物质的测定意义.
6、简述生物样品内药物分析的对象
7、生物样品内药物分析的目标是什么？
8、生物样品内药物分析的干扰杂质有哪些？
9、简述药物在生物体内的存在状态
10、生物体内进行药物代谢的主要部位有哪些？
11、简述生物体内药物的代谢反应
12、简述尿药测定的应用意义
13、简述血液样品的一般贮存方法.
14、简述尿液样品的一般贮存方法
15、简述生物样品中去除蛋白质的处理方法.
16、生物样品中缀合物（结合物）的水解有哪些方法？
17、简述生物样品的冷冻干燥处理方法
18、简述生物样品中待测组分的富集方法
四、论述题
1、试述生物样品内药物分析的对象与特点.
2、试述生物样品预处理的必要性.
3、试述预处理生物样品时待测物的损失与玷污
4、试述生物样品分析方法的设定依据.
5、试述生物样品分析方法建立的一般步骤
6、生物样品分析方法的评价内容有哪些？
7、试述生物样品分析方法的稳定性评价内容.
8、试述生物样品分析的常用测定方法有哪些
9、试述生物样品分析中免疫分析法的分类及内容附参考答案
一、选择题
（一）A型题lo B解答生物样品内药物进行代谢的主要部位是肝2o B解答唾液药浓一般比血浆药浓低3o A解答唾液药浓一般比血浆药浓的变化程度大
4.B解答:生物样品预处理时，提取次数至多为2次.
5.C解答一般生物样品分析的萃取率应不低于50%6o D解答:生物样品内药物分析的样本有血液、尿液、唾液、胆汁、淋巴液、泪液、脊髓液、汗液、乳汁、羊水、粪便、各种滞官、组织以及呼出的气体等7B解答血样包括血浆、血清和全血，其中常用的是血浆
8.E解答:生物样品中内源性成分主要有蛋白质、多肽、脂肪酸、色素、类脂等
9.D解答:一般来说，碱性药物的最佳pH值应高于其pKa值2〜3个单位，以利于用有机溶剂提取
10.A解答绝对回收率应能达到5（）%〜80%
（二）B型题1B
2.A
3.C
4.D
5.A解答体内发挥药物效应的是游离药物；目前血药浓度测定的是原型药物总量；体内代谢研究的主要是代谢物；体内药物的存储器是结合药物；生物利用度研究中需测定的是原型药物总量6o C7B8o A
9.D1（）A解答以水代替空白样品添加对照品后测定主要考察提取回收率及最低检测限；空白样品测定主要考察内源性物质干扰；以纯品进行测定主要考察线性范围、最适测定浓度;空白样品添加对照品后测定主要考察方法回收率.11B12o D13o B14o A
15.C解答新建立的方法与具有专属性及可靠性的方法比较，评价的是准确度考察其他物质对测定组分的干扰，评价的是专属性;考察回收率，评价的是准确度;日内或日间测定结果的差异程度，评价的是精密度；检测限及定量限的考察，评价的是灵敏度lo C2B
3.A
4.B5o B
（三）C型题解答人体和动物体均是生物样品分析对象;为保证安全，临床前研究对象主要为动物体;为保证药物的疗效，临床研究对象为人体;新药的毒理学研究及老药在某一方面的重新评价，一般要求先在动物体上进行试验6o C7o A
8.C9o CiO.C解答生物样品分析对象既包括母体药物，又包括代谢产物；由于代谢产物也常具有生理活性，所以应在分析前弄清它们的结构并了解它们在生物体内的变化及消除规律；体外质量分析对象为母体药物
（四）X型题lo ABCD解答:药物的药代动力学研究内容包括吸收、分布、代谢和排泄2o ABCD解答生物样品内药物分析的任务是分析方法学研究；药浓监测；药代动力学研究；内源性物质测定等.控制药物含量为体外分析的主要任务3o ABC解答生物样品内药物分析的特点是干扰杂质多，样品量少，药浓监测需快速提供结果等药代动力学需准确，不需快速提供结果.4ABCDE解答:生物样品内药物分析的干扰杂质主要有内源性物质，药物与内源性物质结合物，代谢物，共存药物和外源性杂质等
5.ABCD解答:能反映浓度与药效间关系，容易获得，便于处理，易于分析是选择体液或组织供生物样品内药物分析的一般原则.样品量大小为次要因素6BCE解答最常用的生物样品是血液，尿液和唾液乳汁，精液也是生物样品，但特殊条件下应用
7.ABC解答血液样品分析主要包括全血、血浆和血清，其中最常用的是血浆
8.ABCD解答药物在体内以多种形式存在，有原型药，有与生物分子形成的结合物，有代谢物，有缀合物9ABCDE解答:生物样品的分析方法评价指标有准确度、精密度、灵敏度、方法专属性、线性范围及稳定性等10o ABCDE解答生物样品分析中与药物提取有关的步骤包括蛋白质处理、缀合物水解（如酶水解）、冷冻干燥；与分离净化有关的步骤为液一液萃取和液一固萃取.
二、填空题
1、建立生物样品内微量药物及其代谢物的分离分析方法
2、吸收分布代谢排泄
3、人体动物体
4、母体药物代谢产物
5、肝脏
6、肝微粒体药物代谢酶
7、血浆血清全血
8、肝素草酸盐枸檄酸
9、纤维蛋白元血块凝结
10、原型药物总量
11、尿液原型代谢物缀合物
12、酸水解酶水解溶剂解
14、绝对回收率方法回收率
15、日内或批内日间或批间
16、长期贮存短期贮存冷冻一解冻循环过程标准贮备液中待测物的稳定性
17、收集第一个样品至最后一个样品
18、匀浆
19、真空蒸发直接通入气流
20、待测物的损失样品的玷污
21、相关
22、低恒定
三、简答题
1、答案要点生物样品内药物分析，又称体液药物分析、生物药物分析，是随着临床药学、临床药理学的发展和需要而建立起来的一门新兴学科，旨在通过各种分析手段，了解药物在生物样品内的数量和质量变化，获得药物代谢动力学的各种参数、药物在生物样品内的生物转化、代谢的方式和途径等信息，从而为药品生产、临床医疗、实验研究等方面对所研究的药物作出估计与评价，以及对药物的改进与发展作出贡献
2、答案要点影响血药浓度的因素很多，同一种给药方案难以对每一个病人都达到理想的治疗效果，为达到用药安全、合理、有效，必须设计个体化给药方案，这就需要进行治疗药物监测，以血药浓度为指标，达到个体化用药.药物滥用、吸毒、运动员服用兴奋剂以及公安司法部门进行的法医毒物分析，均涉及到生物样品内药物（毒物）分析.阿片、颠茄、乌头、马钱子等均含有生物碱，这些物质既是药物，也是有毒物质，监测的对象也是以生物体液为主,所以生物样品内药物的分离分析方法，对滥用药物病人的求治，中毒病人的抢救，公安部门的破案均起到了重要作用开展上述药物的生物样品内研究，首先要解决的问题是建立生物样品内微量药物及其代谢物的分离分析方法
3、答案要点只有具有明确治疗范围，血药浓度和药效关系密切，且具有下列情况者，要求进行药浓监测有效血药浓度范围窄、剂量小、毒性大的药物；药代动力学个体差异大、药理作用强、不易估计给药后的血药浓度的药物；药物的毒性反应与该药治疗的疾病症状相似，难以判断是剂量不足还是药物毒性所致；联合用药时，由于药物相互作用产生不良反应，需要调整药物剂量者；在短期内难于判断疗效的药物，预测药物能否达到预防效果；判断患者用药的依从性等要求进行药浓监测.
4、答案要点在药代动力学研究中，常涉及药物在生物样品内的吸收、分布、代谢和排泄等过程，常研究药浓-时间曲线的变化样品中药物浓度高低差别大，且通常要测定药物及其代谢物,因此要求分析方法必须具有足够的灵敏度和选择性
5、答案要点生物样品内内源性物质如氨基酸、激素类、肌酊、儿茶酚胺、过氧化脂质、草酸、尿酸等，在机体正常生理条件下均处在一定的浓度范围内，当这些物质在生物样品内的含量发生明显变化或出现异常时，指示机体发生了病变因此，测定生物样品内内源性物质的含量，对于疾病的诊断或及早预防具有重要的意义
6、答案要点凡是生物样品内药物到达之处，如体液、器官、组织、排泄物等都是分析的对象,所以生物样品内药物分析的样本有血液、尿液、唾液、胆汁、淋巴液、泪液、脊髓液、汗液、乳汁、羊水、粪便、各种器官、组织以及呼出的气体.生物样品内药物分析对象不仅是人体,也包括动物体
7、答案要点生物样品内药物分析的目标，不仅是母体药物也包括代谢产物，因为代谢产物常具有生理活性，弄清它们的种类、结构、数量及分布情况，可了解药物在生物样品内的变化及消除规律，这对安全用药和正确评价药物质量也是非常重要的
8、答案要点体液和组织中的内源性物质，如蛋白质、多肽、脂肪酸、色素等，不仅能同药物结合，而且还常常干扰测定代谢物、共存药物及各种外源性杂质都会干扰测定，因此，通常要对样品进行分离、纯化后再分析同时生物样品中有多种代谢酶，取样后仍可作用被测物，使被测物不稳定
9、答案要点药物进入生物样品内后，要经过吸收、分布、代谢和排泄等过程，血液成为药物在生物样品内转运的枢纽，绝大多数药物借助血液分布到作用部位或受体部位.一部分药物在血浆中与生物大分子蛋白质结合，不能自由地透过细胞膜，但这种结合是可逆的.药物到达受体、组织后又可与受体、组织结合，处在动态平衡状态药物经生物转化生成的代谢物也同样具有上述与生物大分子结合的性质，因此生物样品内的药物量还是经常保持在某一水平,而随时间在不断变化
10、答案要点:生物样品内进行药物代谢的主要部位是肝脏，此外，肾、脾、肺、肠粘膜、胎盘等组织也有一定活性，但远比肝脏低.在肝脏中引起药物代谢的主要是在肝微粒体中存在的药物代谢酶
11、答案要点生物体内药物的代谢反应可分为一相（第一阶段）和二相（第二阶段）代谢转化，两相反应均受相应的药物代谢酶催化一相代谢是指药物在以细胞色素P450为核心的混合功能氧化酶等催化下发生氧化、还原、水解等反应，使药物分子结构增加了极性基团，水溶性增强，药物的活性发生改变（灭活、激活或作用类型改变）二相代谢是指药物或经一相反应后的代谢物在尿甘二磷酸葡萄糖醛酸基转移酶等催化下，与葡萄糖醛酸、硫酸盐等结合，使药物分子的极性进一步增大，有利于从尿中排泄，结合过程通常使药物灭活
12、答案要点:尿药测定主要用于药物剂量回收、药物肾清除率及代谢物类型等研究，也可用于乙酰化代谢和氧化代谢多态性等研究，体内药物清除主要是通过尿液排此药物以原型或代谢物及缀合物形式排出
13、答案要点用血浆、血清作为样品时,应尽快从全血中离心分离出血浆、血清，一般最迟不超过24小时，分离后再冰冻保存若不预先分离，则冰冻易引起细胞溶解，阻碍血浆或血清的分离，同时溶血会影响药浓变化.
14、答案要点尿液主要成分是水、尿素及盐类，这是很好的细菌生长液，所以应在取样后立即测定,若收集24小时或更长时间的尿样或不能立即测定时，应置4℃冰箱保存；若在室温保存，应在采样后立即加入防腐剂；若需放置较长时间则需冷冻贮存
15、答案要点:
（1）利用蛋白质脱水沉淀采用有机溶剂如乙“青、甲醇、乙醇、丙酮等，或中性盐如硫酸彼、硫酸钠、氯化钠等使蛋白质脱水而沉淀用乙月青除去蛋白质，产生的沉淀容易分离，应用比较广泛，当用1〜3倍体积的有机溶剂时，可使90%以上的蛋白质沉淀.
（2）利用蛋白质形成不溶性盐沉淀常用的为酸性沉淀剂，如三氯醋酸、高氯酸、苦味酸或重金属离子等使蛋白质沉淀.
（3）其他方法加热使蛋白沉淀，适用于样品对热稳定者.可将样品置沸水浴中，使蛋白质直接变性生成沉淀.或者采用超滤和透析方法，除去体液样品中的蛋白质，但费时，在分析大量的样品时，受到一定的限制应用超滤和透析方法，在处理过程中样品内蛋白质并未变性，结合的待测成分未能被解脱出来而不能检此此方法可测得血清或血浆中游离的待测成分的浓度
16、答案要点药物在生物样品内经二相代谢后,在血浆及尿中呈缀合物形式存在，最常见的有葡萄糖醛酸昔和硫酸酯.含有羟基、殁基、氨基、筑基功能团的药物分子可与葡萄糖醛酸形成葡萄糖醛酸甘缀合物，具有酚羟基的药物、芳胺及醉类药物则与硫酸形成硫酸酯缀合物.它们的极性均较母体药物大,是亲水性的或在生理pH值下是电离的，不易被有机溶剂提取，需要作水解处理，使缀合物中的药物或代谢物游离出来，再用有机溶剂提取.常用的缀合物水解方法有酸水解、酶水解、溶剂解.
17、答案要点冷冻干燥是对某些生物样品进行贮存和预处理的有效方法°此法适合于一次不能完成分析的大批量生物样品、水溶性很强的样品、挥发性样品和对热不稳定的样品生物样品的冻干处理可用干冰-丙酮浴或用液氮进行经冻干处理后样品中的水分和其他挥发性杂质因升华而被除去，使样品达到干燥如此处理的样品，常常可加入适当的有机溶剂后直接测定样品冻干处理时,在挥发或升华过程中有可能损失一部分药物，对此，可先进行衍生化处理，降低挥发性后再行冻干处理
18、答案要点提取所得溶剂量常为数毫升，往往还不能直接供GC、HPLC测定.因受进样量的限制，所以需要采取浓集办法.最常用的方法为真空蒸发（注意防止暴沸）或直接通入气流使溶剂挥发.一般通入压缩空气，遇氧不稳定的组分可改用氮气根据溶剂的挥发性和组分的热稳定性，必要时可将提取液置一定温度的水浴中，以加快挥发
四、论述题
1、答案要点
（1）.生物样品内药物分析的对象凡是生物样品内药物到达之处，如体液、器官、组织、排泄物等都是分析的对象，所以生物样品内药物分析的样本有血液、尿液、唾液、胆汁、淋巴液、泪液、脊髓液、汗液、乳汁、羊水、粪便、各种器官、组织以及呼出的气体生物样品内药物分析的目标，不仅是母体药物也包括代谢产物，因为代谢产物常具有生理活性，弄清它们的种类、结构、数量及分布情况，可了解药物在生物样品内的变化及消除规律，这对安全用药和正确评价药物质量也是非常重要的由于新药进入临床试验之前,或者对老药在某一方面的重新评价,一般要求先在动物身上进行实验,所以生物样品内药物分析对象不仅是人体，也包括动物体
（2）.生物样品内药物分析的特点与常规药物分析相比，生物样品内药物分析在灵敏度和选择性等方面有较高的要求在生物样品内药物分析中，微量药物存在于大量生物介质中，样品中含内源性干扰杂质，这些干扰物质乂随疾病情况而有所不同很多药物在生物样品内经过代谢可产生一种或多种代谢物，母体药物和代谢物又能同生物大分子结合，这一切给药物分离、分析带来困难，这就要求分析方法具有更高的选择性.另外，在生物样品中，药物浓度都很低，一般血药浓度在lOfg/niL〜10%/mL之间，且生物样品若为血液，采集量又受到一定限制，因此要求分析方法有较高的灵敏度生物样品内药物分析具有干扰杂质多、样品量少、要求较快提供结果等特点
2、答案要点根据生物样品内药物分析的对象和特点以及药物在生物样品内的存在形式、生物转化状况，欲进行体内药物及其代谢物测定，除少数情况将体液作简单处理后进行直接测定外，一般在测定之前需采取适当的样品预处理，即进行分离、净化、浓集、衍生化等,从而为药物的分析测定创造良好的条件药物在体内以多种形式存在，有原型药（游离型），有与生物分子形成的结合物（与蛋白结合型），有代谢物，有缀合物（与葡萄糖醛酸、硫酸形成的甘、酯等），需分别测定;待测物浓度很低，而生物样品的介质组分繁杂，有众多内源性成分（蛋白质、多肽、脂肪酸、色素、类脂等）和各种潜在的干扰物存在，还有一些共存药物以及各种外源性物质也会影响测定；待测药物类型众多，性质各异很难对样品规定固定的程序和方式,所以样品处理必须根据药物类型、理化性质、存在形式、浓度范围、测定目的、选取的生物样本类型及最后一步测定方法等多种因素，采取相应的分离步骤和净化技术
3、答案要点在样品预处理过程中待测物的损失，是由容器的吸附、蛋白共沉淀、药物不稳定而产生化学降解或与重金属离子配合、衍生化反应不完全、浓缩过程中挥发等因素所致样品的玷污问题,是由于生物样品内药物测定具有在复杂体系中测定痕量物质的特点，内源性和外源性污染将引起测量结果不可靠，误差变大在通常实验环境中，所用器皿、材料（塑料、润滑油、滤纸、蒸饰水纯度等）、提取溶剂和衍生化试剂中夹杂的杂质、血样中脂肪酸及其酯类、人体的皮肤、手指接触容器所带入的杂质等都有可能玷污样品以上这些问题严重时，会使整个测定毫无意义，甚至引起错误判断
4、答案要点
（1）在做好文献总结及整理工作的基础上充分了解待测药物的特性与生物样品内状况.药物的理化性质包括酸碱性（pKa）、亲脂性、溶解度、极性、光谱特征、稳定性等，生物样品内药物分析的对象是来自生物体内的样品，因此对药物在生物样品内的状况必须了解，如药动学参数、生物样品内代谢情况等这涉及样品取样频率与间隔、分析方法的选择等
（2）明确测定的目的和要求.应了解拟建立的方法是用于测定药代动力学参数，还是用于临床药浓监测前者要求具有一定的灵敏度和准确度，不强调简便、快速，设计方法时应考虑到不同时间获得的样品中药物浓度变化较大这一因素.而用于临床药浓监测，则要求方法简便、快速另外，是否要求同时测定母体药物和代谢物，若需同时测定两者，则应选择具有分离能力或专属的测定方法.同时，结合实验室条件，选择可行的方法
5、答案要点
（1）以纯品进行测定取药物或其代谢物纯品适量，按拟定方法测定，求得浓度与测定响应值之间的关系，进行线性范围、最适测定浓度、检测灵敏度、测定最适条件（如pH值、温度、反应时间等）等的选择
（2）空白样品测定取空白生物样品，按拟定的方法进行处理，测定空白值（或色谱图）.空白值高低或色谱图状况将影响到方法的灵敏度和专属性，应力求将空白值降低.在色谱分析中应力求减少样品中内源性杂质峰，对无法消除的内源性杂质峰应设法使其从待测物的色谱区域内移开能否取得良好的样品空白实验结果，是决定测定方法实际可行性的重要环节，必须设法解决
（3）以水代替空白样品，添加对照品后测定o以水代替空白生物样品，添加一定量对照品后按拟定方法进行测定，以了解提取回收率及最低检测浓度的大致情况，从而对提取溶剂、富集方法等条件进行选择
（4）空白样品中添加对照品后测定于空白生物样品中，添加一定量对照品后按拟定方法进行测定，求得样品回收率数据，建立标准曲线.若采用色谱法测定，若需要用内标法定量，则应首先选择合适的内标物，然后进行回收率的测定.
（5）生物样品内实际样品测定
6、答案要点评价一个生物样品内药物分析方法的优劣主要有以下几个指标精密度、准确度、灵敏度、专属性或选择性、可测浓度范围、测定所需时间以及对生物样品的适应性等.准确度准确度是方法评价的最基本要点之一将已知量的药物纯品加到空白样品（如血样）中经过一系列的处理、测定,所得药物量与加入量之比值的百分率即为回收率根据回收率测定方法不同可分为绝对回收率和方法回收率
（1）绝对回收率又称萃取回收率、提取回收率，它反映了一个方法的萃取效率，与生物样品内样品检测灵敏度有关，是评价生物样品内药物分析方法的重要指标之一
（2）方法回收率是取一系列浓度的药物对照品加到空白体液中，按设定方法测定,根据对照品浓度及响应信号值绘制标准曲线，然后取高、中、低浓度的药物对照品添加到空白体液中，按标准曲线制备方法同法测定，求得测定值.最后与加入量比较，得方法回收率精密度精密度是表示一组测量值彼此符合的程度精密度测定通常采用高、中、低三种浓度进行测定低浓度选择在定量限（LOQ）附近，高浓度在标准曲线的上限附近，中间选一个浓度，精密度可进一步分为日内或批内精密度和日间或批间精密度前者表示一次测定的重复性，后者表示不同时间测定结果的重复性灵敏度灵敏度是指一种方法可以检测出有关化合物的最小量检测限表示在生物介质中药物的最低可测度（或绝对量）通常以被测信号和背景噪音比S/N为2〜3倍时的被测物的绝对量来表示定量限是指生物介质中药物可定量测定的最低量，表示方式和测定方法与检测限相同，它与检测限的不同在于定量限规定的最低测得浓度应该符合一定精密度和准确度的要求最低检测浓度则多指可进行定量测定的某一药物的最低浓度，它与样品体积大小等因素有关，方法的专属性方法的专属性，也称选择性，是指样品中含有其他共存物质时，该法定量测定被测物的能力即测定的信号应是属于被测物所特有的，否则就易受干扰考察一个方法是否专属，应着重考虑代谢物、内源性物质和同时服用药物的干扰线性范围线性范围通常是将药物对照品加入空白体液中，制成一系列不同浓度的标准液，按规定方法处理、测定.根据药物对照品浓度和响应信号值绘制标准曲线，或计算回归方程，求出r值和浓度范围稳定性药物的稳定性是贮存条件、药物的化学性质、空白生物样品和容器系统的函数在特定的容器和生物样品中待测物的稳定性不能外推至其他系统在生物样品中待测物的稳定性包括长期贮存、短期贮存和冷冻-解冻循环过程的稳定性，也包括标准贮备液中待测物的稳定性.
7、答窠要点药物的稳定性是贮存条件、药物的化学性质、空白生物样品和容器系统的函数在特定的容器和生物样品中待测物的稳定性不能外推至其他系统在生物样品中待测物的稳定性包括长期贮存、短期贮存和冷冻一解冻循环过程的稳定性，也包括标准贮备液中待测物的稳定性.1长期贮存稳定性长期稳定性的贮存时间应超过收集第一个样品至最后一个样品分析所需用的时间周期贮存温度一般为一20℃,如果需要也可在一70℃贮存要求高、低浓度至少分别测定3次，与第一天测得的相应浓度的结果进行比较2短期室温稳定性高、低浓度各3份于室温下放置4〜24小时根据实际操作在室温中需维持的时间而定，在不同时间点取样，进行分析,与0小时测得结果进行比较.3冷冻一解冻稳定性取高、低浓度样品至少各3份，于-20℃贮存24小时，取出置室温放置使自然融解当融解完全后，取样，进行分析.然后再把样品放回冷冻状态保持12〜24小时，如此解冻一冷冻应重复循环二次以上，然后比较各次分析结果.4贮备液稳定性药物与内标物贮备溶液的稳定性应对其在室温下至少6小时的稳定性进行考察，然后将其冷藏或冷冻7~14天或恰当周期后进行测定，所得仪器响应值与新鲜配制溶液所得响应值进行比较.
8、答案要点1光谱法采用具有选择性的显色剂和反应条件，才可以不经分离提取，直接用比色法测定生物样品中的药物含量比色法灵敏度不高，通常只能测定出lNg/mL浓度以上的样品但该法快速、简便，对仪器设备要求不高荧光法具有较高的灵敏度，专属性也较强，但药物必须具有一定的化学结构才能产生荧光药物中具有天然荧光者不多，通常需采用适当处理，常用化学引导荧光法，如紫外辐射氧化、水解或强酸脱水等，或用适当的荧光试剂与药物起偶合或缩合反应，产生荧光发生团2色谱法经典的薄层色谱定量法，操作比较繁琐，准确性较差.不适用于体液中药物成分浓度的测定高效薄层色谱法灵敏度较高,常用于生物样品中成分的测定，与气相色谱法、高效液相色谱法相比，也有其独特的优点，高效液相色谱法在生物样品内药物分析中的应用已大大超过了其他分析方法.具有适用范围广，可在室温下进行;样品预处理简单;分离效率高,流动相选择范围广;可不经萃取和衍生化处理直接测定极性大的水溶性药物；检测方法多是非破坏性的，流出组分可回收；专一性较高等优点.气相色谱法只要选择适当的色谱条件，母体药物、代谢物及其可能同时服用的其他结构相类似的药物都能得到很好分离,常作为建立其他生物样品内药物分析方法的参比方法高效毛细管电泳法有高压电泳的高速、高分辨率及高效液相色谱法的高效率等优点，其选择性与高效液相色谱有很大的互补性广泛应用于生物大分子，体内药物及代谢物，手性药物，中、西药物及其制剂等的分析3联用技术联用技术已广泛应用于复杂组分的分离与分析，成为分析技术中最重要的检测手段，尤其适合于对热不稳定的、挥发性差的或极性大的成分分析，高分辨的液相色谱与高灵敏度的质谱联用分析，特别适用于复杂生物样品中药物及其代谢物的研究4免疫分析法免疫分析中按标记物的不同，可分为放射免疫分析、酶免疫分析、化学发光免疫分析、荧光免疫分析等根据抗原一抗体的反应达平衡后是否需将结合物B与游离标记物F分离，免疫分析可分为均相免疫分析和非均相免疫分析两大类各种免疫分析的基本原理是一样的，即竞争抑制原理人工抗原的制备和特异抗体的制备也相同，只是标记抗原标记药物的标记物不同，由此产生的测定方法也不同
9、答案要点免疫分析中按标记物的不同，可分为放射免疫分析、酶免疫分析、化学发光免疫分析、荧光免疫分析等根据抗原一抗体的反应达平衡后是否需将结合物B与游离标记物F分离，免疫分析可分为均相免疫分析和非均相免疫分析两大类.各种免疫分析的基本原理是一样的，即竞争抑制原理.人工抗原的制备和特异抗体的制备也相同，只是标记抗原标记药物的标记物不同，由此产生的测定方法也不同放射免疫分析是20世纪50年代末开始发展起来的一种超微量分析技术，它是利用放射性同位素的测量方法与免疫反应基本原理相结合的一种同位素体外检测法.本法最早应用于血浆中微量胰岛素的分析，这一方法不仅用于测定大分子量、有抗原性的蛋白质、醐等生物活性物质，而且也广泛用于测定许多小分子量、本身无抗原性的药物和代谢物等，许多RIA药盒已商品化酶免疫分析是20世纪70年代在RIA基础上发展起来的一种新的免疫分析方法.将抗原抗体特异反应与酶的高效专一催化特性相结合，用酶代替放射性同位素来标记药物,具有无放射性危害，标记物衰退期长和仪器设备简单等优点，随着研究进展,EIA的灵敏度已达到甚至超过RIA,凡RIA能测试的项目几乎均可用EIA来替代标记前的作用也是提供可测信号，但酶本身并不能直接发出信号，必须要有其他物质如醒底物、辅酶等的参与才能完成酶反应，引起吸收光谱等方面的变化以供检测按照测定过程中，抗原一抗体反应是在单一液相中进行还是在液固相中进行，可将EIA分为均相酶免疫分析法和非均相酶免疫分析法一些化学物质在氧化时会发出光量子,这种氧化反应称化学发光,具有这种性质的分子称化学发光分子，用它标记抗原或抗体，以达到测定抗体或抗原为目的的标记免疫技术，称化学发光免疫测定法自1976年Schroeder等首先建立了生物素CLIA后，激素等众多物质的CLIA也相继建立，并在不断发展中CLIA也有均相与非均相两种类型.荧光免疫分析是以荧光物质或潜在荧光物质为标记物，当标记的药物与特异抗体相结合时，发生荧光强度的改变，或在相应的酶作用下发生荧光来检测待测样品中药物浓度的一种方法也可分为均相与非均相两类，均相荧光免疫分析能自动化操作，是目前应用比较广泛的免疫分析法按标记物产生荧光方式不同，可将荧光免疫分析分为底物标记荧光免疫分析、荧光偏振免疫分析、荧光淬灭和荧光增强免疫分析等第九章中药制剂质量标准的制定
一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案）
1.批准为试生产的新药，其质量标准的试行期为A1年B2年C.3年D4年E5年
2.处方中全处方量应以制成多少个制剂单位的成品量为准Ao100个B.400个C.500个Do800个E1000个3中药制剂的处方量中重量应以（）为单位0Apg B.mg Cog D.kg E.均可4o中药制剂的处方量中容量应以（）为单位A.pL BomL CoL DokL E.均可
5.中药制剂色泽如以两种色调组合，应以谁为主A.前者B.后者Co同样D.中间色E.其它
6.外用药和剧毒药不描述Ao颜色Bo形态C.形状D气E.味
7.单味制剂命名时一般采用A.原料名Bo药材名C.剂型名Do原料（药材）名与剂型名结合Eo均可
8.浸出物的建立是以测试多少个批次样品的多少个数据为准Ao
5、10Bo
5、20Co
10、20D.
10、10E.
20209.在线性关系考察过程中，薄层扫描法的r值应在（）以上Ao0o9Bo
0.99Co0o995Do0999E
0999910.质量标也的方法学考察，重现性试验相对标准差一般要求低于A1%Bo2%Co3%Do4%E.5%
11.中药新药稳定性试验考察中气雾剂考察时间为A.半年B.一年C.一年半Do二年Eo二年半
12.中药新药稳定性试验考察中丸剂室温考察时间为Ao半年Bo一年Co一年半D二年E.二年半
13.中药制剂稳定性考察采用低温法时，温度宜在A.10℃15℃Bo15℃〜20℃Co20℃〜25℃D.25℃30℃E.37C〜40℃
14.中药制剂稳定性考察采用低温法时,相对湿度要求为Ao60%B.65%C.70%I）75%E.80%
15.中药新药稳定性考察试验中，注射剂的考察时间为A.半年B.一年Co一年半Do二年E.二年半
16.中药制剂的稳定性考察中初步稳定性试验共考察儿次Ao2Bo3Co4D.5E
617.药品必须符合A.《中华人民共和国药典》Bo部颁药品标准C.省颁药品标准D.国家药品标准E.均可
18.质量标准的制定必须坚持Ao安全有效B.技术先进C.经济合理Do质量第一Eo全部
19.中药制剂质量标准的起草说明，性状描述要求至少观察几批样品A.1〜3Bo2〜4Co3“5D4〜6E.10批以上
20.经检验符合规定的药材制成制剂后一般不再做哪项检查Ao重金属Bo的盐C总灰分D.甲醇量Eo均不需
二、多项选择题（每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分）
1.质量标准制定的原则A.安全有效Bo稳定可靠Co质量均衡D.技术先进Eo经济合理
2.药品质量标准是哪些部门必须共同遵守的法定依据A.药品生产B.供应C.使用D.检验E.管理
3.质量标准本身具有的特性为Ao权威性Bo科学性Co进展性Do稳定性E.可控性
4.制定质量标准的前提是Ao药物组成固定Bo原料稳定Co制备工艺稳定Do药物有特异性成分Eo具有简单有效的检测方法
5.制定标准时，检测方法的选择原则是A.准确B.灵敏Co简便Do快速Eo稳定
6.中药制剂质量标准中名称项要求包括Ao中文名Bo英文名Co汉语拼音名Do别名Eo拉丁名
7.在中药制剂的含量测定中，下列哪些是测定成分的选择原则A.测定有效成分B.测定毒性成分Co测定总成分Do测定易损成分E.测定专属性成分
8.中药制剂含量限度规定的方式主要有Ao规定一定幅度Bo规定标示量C.规定准确含量Do规定下限Eo其他
三、填空题lo质量标准的制定必须坚持,充分体现、、的原则2o质量标准的特性是、、o
3.制定质量标准的前提是、、o4o及不描述味.Ao纸色谱法Bo薄层色谱法C.柱色谱法Do薄膜色谱法Eo气相色谱法
6.薄层色谱使用的材料有A.薄层板B.涂布器C.展开缸D.柱温箱E点样器材
三、填空题
1.中药制剂的鉴别主要包括、、等
2.中药制剂性状鉴别内容主要有、、、、o
3.中药制剂的光谱鉴别法主要有、、等
4.中药制剂的色谱鉴别法主要有、、、、等
5.在六味地黄丸的显微定性鉴别中，茯苓的特征为不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色，直径umo
四、简答题
1.简述中药制剂显微鉴别的含义
2.中药制剂性状鉴别的内容主要有哪些？
3.中药制剂的色谱鉴别法主要有哪些？
4.薄层色谱鉴别对照物选择有哪几种？
5.气相色谱鉴别最适宜的制剂样品为哪些制剂？
五、论述题
1.试述中药制剂显微鉴别的特点
2.薄层色谱鉴别法中为何有时采用对照药材和对照品同时对照？
3.薄层色谱鉴别中，采用阴性对照的目的是什么？
4.举例说明薄层色谱鉴别对照品如何选择.参考答案
一、单项选择题lo E
2.C
3.A4o B5o C
6.A7C8D9A10Allo A
12.B13o A
14.C15o C
二、多项选择题lo ABC2ABCD3BDE
4.ABCD5ABDE6ABCE0
三、填空题lo性状鉴别显微鉴别理化鉴别
2.颜色形态形状气味
3.荧光法可见一紫外分光光度法红外分光光度法纸色谱法薄层色谱法薄层扫描法气相色谱法高效液相色谱法
5.4%
四、简答题lo利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征，从而鉴别制剂的处方组成
2.颜色、形态、形状、气、味等.5o标准曲线相关系数r值一般应在以上，薄层扫描法的r值应在以上
四、简答题
1.制定质量标准的前提是什么？
2.中药制剂质量标准的主要内容是什么？
3.详细论述如何选定中药制剂含量测定的测定成分
五、分析方案设计lo麻仁丸的质量分析方案设计组成火麻仁、苦杏仁、大黄、枳实、厚朴制法以上六味，经适宜的加工、炮制、粉碎混匀，制成水蜜丸要求:请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分析方法2双黄连注射剂的质量分析方案设计组成金银花、黄苓、连翘制法以上三味，经适宜的提取、浓缩、滤过，灌装，灭菌等，即得.参考答案
一、单项选择题lo C2E
3.C
4.B5o B6o E
7.D8o9o C012o C
13.E
14.D15o
6.C17o18o D
19.C
20.C10o Ello B
二、多项选择题3o ABC4o ABC5ABCD6AC
7.ABCDE8o ABDO
1.ADE2o ABCDE
三、填空题要求请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分析方法lo质量第一，安全有效，技术先进，经济合理2o权威性，科学性,进展性3药物组成固定，原料固定，制备工艺稳定04o外用药，剧毒药
5.
0.999,0o995
四、简答题lo1药物组成固定2原料稳定3制备工艺稳定201名称；2处方；3制法；4性状；5鉴别;6检查；7浸出物测定;8含量测定；9功能与主治；10用法与用量；11注意；12规格；13贮藏.
3.测定药味选择以后，还应选定某一成分为定量指标，一般应遵循以下几项原则⑴测定有效成分对于有效成分清楚，其药理作用与该味药的主治功能相一致的成分,应作为首选⑵测定毒性成分如乌头中所含多种生物碱，其中酯型生物碱包括单酯型、双酯型及三酯型具有毒性，可测定总酯型生物碱的含量，作为质控指标之一，保证中药制剂服用安全有效⑶测定总成分有效部位或指标性成分类别清楚的，可进行总成分的测定，如点、黄酮、总皂甘、总生物碱、总有机酸、总挥发油等.4对有效成分不明确的中药制剂可采用以下几种方法
①测定指标性成分指标性成分专属性要强，其含量高低可代表药材在制剂中的量测定浸出物溶剂的选择应具针对性，能达到控制质量的目的一般不采用水和乙醇.因其溶出物量太大，难于反映某些原料2或工艺影响其质量的差异.3以某一物理常数为测定指标:如柴胡注射液（蒸储液）其有效成分不太清楚，但实验证明，在276nm波长处有最大吸收，且吸收度的高低与其11蒸储液浓度呈正比，所以可用276nm的吸收度值（A）来控制其质量.此外，在建立化学成分的含量测定有困难时，也可考虑建立生物测定等其它方法.⑸测定易损失成分测定在制备、贮存过程中易损失的成分，如冰片易挥发损失，因此在含有冰片的中药制剂中要测定其含量⑹测定专属性成分被测成分应归属于某一药味，若为两味或两味以上药材所共有的成分，则不应选为定量指标如处方中同时含有黄连、黄柏，最好不选小桀碱作为定量指标⑺测定成分应尽量与中医理论相一致，与药理作用和主治功能一致.如山楂在制剂中若以消食健胃为主，则应测定有机酸含量，若以治疗心血管疾病为主则应测定黄酮类成分又如制何首乌具有补肝肾、益精血、乌须发的功能，若以大黄素为定量指标,就不太适宜
五、分析方案设计题
4.定性鉴别
（1）显微鉴别取本品，置显微镜下观察果皮细胞淡黄色至红棕色，表面观多角形，壁厚.石细胞橙黄色，贝壳形，壁较厚,较宽一边纹孔明显草酸钙簇晶大，直径60140Hm.草酸钙簇晶直径18~32um,存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含数个簇晶.草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中油细胞圆形或椭圆形,含棕黄色油状物
（2）薄层鉴别对方中大黄、枳实、厚朴进行鉴别，大黄、枳实采用对照药材进行对照，厚朴采用厚朴酚对照品进行对照,将供试品溶液及两种对照药材溶液、对照品溶液分别点于同一薄层板上，展开，晾干，经检视，供试品色谱中，分别在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点检查应符合药典中有关丸剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）
（1）水分测定
（2）重量差异
（3）装量差异
（4）溶散时限
（5）微生物限度含量测定火麻仁为方中君药,但目前对其研究较少，没有好的含量测定方法，可测定方中大黄所含有效成分番泻甘A的含量，以番泻背A为定量指标
（1）供试品制备番泻昔A为慈醍类化合物，其在水、甲醇、乙醇中溶解性均不理想，易溶于pH为8的缓冲液中，故可用其提取.缓冲液的种类、提取时间、提取次数等都要进行条件选择才能确定
（2）测定方法测定方中大黄所含有效成分番泻甘A的含量，以番泻昔A为定量指标选用高效液相色谱法测定番泻首A的含量，高效液相色谱法是中药质量监控的有力手段，具有分离效能高、分析快、灵敏度高的特点
（3）方法学考察应进行有关含量测定的方法学考察试验线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重现性试验、回收率试验等
（4）样品含量测定在以上优选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量范围.2o定性鉴别薄层鉴别TLC法对方中连翘、金银花、黄苓进行鉴别，连翘采用对照药材进行对照，金银花采用绿原酸对照品进行对照，黄苓采用黄苓苗对照品进行对照.检查应符合药典中有关注射剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）
（1）装量差异
（2）澄明度
（3）无菌
（4）不溶性微粒含量测定金银花为本品中主药,可测定方中金银花所含有效成分绿原酸的含量，以及黄苓中所含有效成分黄苓甘的含量以绿原酸、黄苓甘为定量指标.1供试品制备绿原酸是有机酸类成分，可用水提取;黄苓甘是黄酮甘类化合物，可用亲水性有机溶剂提取亲水性有机溶剂类型、提取时间、提取次数等都要进行条件选择才能确定2测定方法《中国药典》双黄连注射剂项下含量测定即选用高效液相色谱法测定金银花所含绿原酸的含量，以及黄苔中所含有效成分黄苓甘的含量高效液相色谱法是中药质量监控的有力手段，具有分离效能高、分析快、灵敏度高的特点，本品中绿原酸、黄苓甘的含量测定仍采用高效液相色谱法3方法学考察应进行有关含量测定的方法学考察试验:线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重现性试验、回收率试验等4样品含量测定:在以上优选条件基础上,对三批样品进行含量测定，并制定其含量范围第十章中药制剂分析中的新方法与新技术简介
一、单项选择题每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案
1.中药指纹图谱是指A、中药材经适当处理后，测得到的光谱图B、中药制剂经处理后测得的光谱图C、中药材经经适当处理后，测得到的色谱图D、中药材或中药制剂经适当处理后,测得能够表示其特性的色谱图或光谱图E、中药材经适当处理后，测得到能够表示其特性的色谱图
2.中药指纹图谱研究中样品采集应A、大于10批B、小于10批C、大于20批D、5批E、1批
3.在进行中药指纹图谱研究中，供试品溶液应用何种量器配制A、刻度烧杯B、锥形瓶C、纳氏比色管D、刻度试管E、已标定的容量瓶
4.用HPLC法研究丹参葡萄糖注射液指纹图谱时,实验中分别在210nm标出2个峰；254nm处标出大于9个峰;280nm标出3个峰;325nm标出1个峰，应选的测定波长是A、200nm B、210nm C、254nm D、280nm E、325nm
5.国家药品监督管理局已作出规定，要求建立指纹图谱的中药新药剂型为A、丸剂B、散剂C、合剂D、颗粒剂E、注射剂
6.HPCE中表观淌度是指A、电泳淌度与电渗淌度的加合B、电泳的淌度C、电渗流的淌度D、正离子的迁移速度E、负离子的迁移速度
二、多项选择题每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分
1.GC—MS分析时可获得的信号参数有A总离子流色谱图B质量色谱图C选择离子监测图D质谱图E色谱保留值
2.HPLC-MS系统常用的接口主要有A流通池接口B热喷雾接口C粒子束接口D电喷雾接口E离子喷雾接口
3.目前中药指纹图谱研究的方法主要有A TLC指纹图谱B HPLC指纹图谱C GC指纹图谱0MS指纹图谱E DNA指纹图谱
4.中药注射剂指纹图谱技术要求哪些部分的指纹图谱应具有相关性A原药材B中间体C有效部位D注射剂产品E注射剂辅料
5.HPCE的主要分离模式有A醋酸纤维素膜电泳B琼脂凝胶电泳C毛细管区带电泳D毛细管等速电泳E毛细管等电聚焦
三、填空题:
1.LC—MS的大气压离子化接口，包括和两部分
2.中药指纹图谱的基本属性是和o
3.建立中药指纹图谱的原则是、、.
4.中药注射剂指纹图谱的操作步骤主要包括、、
5.中药指纹图谱是一种、的鉴定手段
四、简答题
1、何谓中药指纹图谱？其有何属性？
2、目前建立中药指纹图谱的原则和步骤是什么？
3、简述中药指纹图谱分析样品如何收集？
4、简述中药指纹图谱分析样品如何制备
5、目前现行的中药注射剂指纹图谱的技术参数有哪些参考答案
一、选择题
1.D
2.A
3.E
4.C
5.E
6.A
二、多选题
1.ABCDE
2.ABCD
3.CD
4.BCDE
5.ABCDE
6.ABCD
7.CDE
三、填空题
1.大气压舱离子转换器
2.整体性模糊性
3.系统性特征性稳定性
4.供试品和对照品的制备检测方法的选择指纹图谱及技术参数分析
5.综合的可量化的
四、简答题
1、中药指纹图谱又称中药化学指纹图谱，是指某种（或某地）中药材或中药制剂经适当处理后，采用一定的分析手段,得到的能够标示其特性的色谱或光谱图.中药指纹图谱是一种综合的，可量化的鉴定手段，它建立在中药成分系统研究的基础之上，主要用于鉴别真伪和评价原药材、半成品及制剂质量的均一性和稳定性，其基本属性是“整体性”和“模糊性〃
2、建立中药指纹图谱所遵循的一般原则是系统性、特征性和稳定性；目前建立中药指纹图谱主要包括样品的收集、制备、分析方法的建立和结果处理等步骤
3、由于中药来源广泛，所含化学成分的种类及数量常会受到产地、采制等环节的影响，因此，为了确保指纹图谱的系统性，必须进行具有广泛代表性的样品的收集，尤其是不同产地、不同采收加工方式的样品的收集，只有保证样品的代表性，才能保证建立的指纹图谱的有效性，一般要求不少于10批样品的收集数量,而且要有详实记录，还要注意收集不同售收地点的样品
4、通过适宜的制备方法，将样品中的化学成分提取、富集，是保证指纹分析的前提首先称量样品，一般称取量按供试品与样品110的比例称取，称取供试品的精度要求取3位有效数字，试样溶液的制备，可选用适宜的溶剂和提取方法，尽量使其成分较多地在指纹图谱中反映出来，并达到较好的分离效果，最终制备的供试品溶液还应用适宜的溶剂和已标定容量的容器定容°
5、
①指纹图谱；
②共有指纹峰；
③共有指纹峰面积比；
④非共有峰面积；
⑤中药材、有效部位、中间体和注射剂指纹图谱的相关性.3o纸色谱法、薄层色谱法、薄层扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法4有对照品对照、阴阳对照、采用对照药材和对照品同时对照05o最适宜的制剂样品为含有挥发油或挥发性成分的制剂.
五、论述题
1.中药制剂的显微鉴别与单味中药材粉末的显微鉴别相比较要复杂的多在选择制剂的显微鉴别指标时，要对处方中各药味逐一分析比较，考虑选用能相互区别、互不干扰，能表明该药味存在的显微特征作为鉴别依据目前处方中每一味药多用一个最主要的特征作为鉴别指标2o为了能够准确检验出制剂投料的真实性，有时只用对照品无法鉴别出来，如果增加原药材的阳性对照液对照就可以克服这一不足之处3可以排除干扰，确定该鉴别的专属性04o
（1）对照品对照例子生脉饮中人参鉴别用人参二醇，三醇对照；
（2）阴阳对照例子七厘散中血竭鉴别，用血竭原药材为阳性对照；
（3）对照药材和对照品同时对照例子枳实导滞丸中黄连对照,小槃碱对照第三章中药制剂的检查
一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案）lo属于中药制剂一般杂质检查的项目是A.重量差异Bo微生物限度C.性状Do炽灼残渣Eo崩解时限2o中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质，不属于一般杂质的有A.碎盐Bo重金属Co酯型生物碱Do灰分Eo水分
3.中药制剂的杂质来源途径较多，不属于其杂质来源途径的是A.原料不纯Bo包装不当Co服用错误D.产生虫蛀Eo粉碎机器磨损
4.杂质限量的表示方法常用A.ppm B.百万分之几Co ug Domg Eppb
5.中药制剂一般杂质的检查包括Ao酸、碱、固形物、重金属、种盐等B.酸、碱、浸出物、重金属、碎盐等C.酸、碱、氯化物、重金属、础盐等Do酸、碱、挥发油、重金属、碎盐等Eo酸、碱、土大黄甘、重金属、碑盐等
6.在酸性溶液中检查重金属常用哪种试剂作显色剂Ao硫代乙酰胺B.氯化钢C.硫化钠D.氯化铝Eo硫酸钠
7.对于重金属限量在2~5ug的供试品，《中国药典》采用的检查方法是A.第一法Bo第二法Co第三法D.第四法E.所有方法都适用8在重金属检查中，标准铅液的用量一般为A.1mL Bo2mL Co3mL Do4mL Eo5mL9硫代乙酰胺与重金属反应的最佳pH值是A.2o5B.
2.0C.3o0Do
3.5E.
4.0lOo中药材，中药制剂和一些有机药物重金属的检出通常需先将药品灼烧破坏，灼烧时需控制温度在A.400〜500℃B.500〜600℃C.600〜700℃Do300〜400℃E700〜800℃11o标准铅溶液应在临用前取贮备液新鲜稀释配制，其a的是A.防止硝酸铅水解B.防止硝酸铅氧化Co防止硝酸铅还原D.防止二氧化氮释放Eo防止溶液腐败
12.神盐检查法中，制备碑斑所采用的滤纸是Ao氯化汞试纸Bo滨化汞试纸Co氯化铅试纸D.澳化铅试纸Eo碘化汞试纸13o神盐检查法的干扰因素很多，许多无机物也有干扰，不会对其造成干扰的物质是A.硝酸B.盐酸C.碘Do硫化物Eo汞
14.在一般杂质检查中，能用于定量测定的方法是A.重金属检查第一法B.碑盐检查第一法C.重金属检查第二法Do仲盐检查第二法E重金属检查第四法15o碑盐检查法中加入KI的目的是Ao除H2s Bo将五价碑还原为三价碑C.使碑斑清晰D.在锌粒表面形成合金Eo使氢气发生速度加快16o碎盐检查第一法古蔡法中,标准碎溶液I HgAs/mL的取用量为A.0o5mL B.10mL C.15mL D20mL E25mL
17.伸盐限量检查中，醋酸铅棉花的作用是Ao将As5+还原为AS3+BO过滤空气C.除H2s D.抑制睇化氢的产生E.除As%
18.在珅盐检查中，需要在导气管中塞一段醋酸铅棉花，此段棉花不宜过紧也不宜太松，一般要求是Ao6mg棉花装管高度60〜80mm B60mg棉花装管高度1〜120mmCo lOOmg棉花装管高度50mm D15mg棉花装管高度100mmE.200mg棉花装管高度80mm19碑盐检查法中，反应温度一般控制在oA.10〜20℃Bo20〜30℃Co25〜35℃D.25〜40℃E.30~50℃20o种盐检查法第二法Ag—DDC法中，标准碑溶液1UgAs/mL的取用量为A.1mL B.2mL C.3mL D4mL Eo5mL
二、多项选择题每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案,少选或多选均不得分
1.《中国药典》检查杂质采用的方法有A.与标准液进行对比B.与阴性药品对比C.在供试品中加入试剂，在一定条件下观察有无正反应出现Do与阴性药材对比E供试品加试剂前后对比
2.在《中国药典》中没有规定检查的项目，有可能是A.含量甚微Bo存在几率很小C.认识不够D缺乏对照品E对人体无不良影响o o
3.评价中药制剂是否优良的主要标准包括Ao中药制剂是否有效B.中药制剂有无副作用C.中药制剂中杂质的含量D.中药制剂的销售Eo中药制剂的包装
4.中药制剂的杂质来源途径包括A.中药材原料质量差别B.在合成药的过程中未反应完全的原料Co包装、运输及贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质发生改变Do生产过程中的机器磨损E.药物在高温灭菌过程中发生水解5重金属检查中，供试液如带色，可采用的方法是A.加稀焦糖液调整标准溶液颜色Bo加指示剂调整标准溶液颜色C.用除去重金属的供试品液配制标准溶液Do尽量稀释供试品液Eo用微孔滤膜法
6.中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质，属于一般杂质检查的有Ao甘草中有机氯类农药的检查B.刺五加浸膏中铁的检查Co红粉中氯化物的检查Do玄明粉中镁盐的检查Eo白矶中铜盐的检查
7.碑盐检查法中，影响反应的主要因素有Ao反应液的酸度B.反应温度Co反应时间D.中药制剂的前处理Eo锌粒大小8在碑盐检查中,H2s是由于一些硫化物在酸性介质中反应后产生的，这些硫化物常常来源于A.氯化亚锡中Bo锌粒中Co KI中Do样品中E.由生成As%反应的副反应产生9中药制剂中的碑往往是有机神，必须事先让其转变为无机神，常用的破坏方法有Ao CaOH2破坏法Bo B「2一稀H2so4破坏法Co H2so4—氏2破坏法D.无水Na2cO3破坏法Eo KNO3-无水Na2co3破坏法10o在干燥剂干燥法中，常用的干燥剂有Ao变色硅胶Bo五氧化二磷Co浓硫酸D.无水氯化钙Eo氯化钾
三、填空题lo杂质限量是指,通常用或来表示.2o碎盐检查法中采用醋酸铅棉花的目的是O3o药品的干燥失重是指药品在规定条件下经干燥后所的重量.主要是指、，也包括其它.4干燥失重的检查方法主要有、、和.5《中国药典》规定的灰分检查法主要包括和o
四、简答题
1.中药制剂杂质来源的主要途径是什么？2o干燥失重测定和水分测定有何区别？常用水分测定方法有哪些？3简述总灰分和酸不溶性灰分的概念.
4.为什么中药制剂的杂质只进行限量检查，一般不测定其准确含量？5o进行加盐检查时，反应液中加入KI和氯化亚锡的目的是什么？参考答案
一、单项选择题
1.D
2.C3o C4B
5.C
6.A7D
8.B9D
10.B
11.A012o B
13.B14o D15o B16D17C18A19D20E
二、多项选择题
1.AC2o ABCE3o ABC
4.ACDE5ABCE6BC7ABCDE
8.BD9ABCDE10ABCD
三、填空题1药物中所含杂质的最大允许量百分之几百万分之几
2.除去H2s
3.减失水分结晶水挥发性物质
4.常压恒温干燥法干燥剂干燥法减压干燥法热分析法5总灰分测定法酸不溶性灰分测定法0
四、简答题U主要有三种途径:一是由中药材原料中带入；二是在生产制备过程中引入；三是贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生.2干燥失重测定法除测定水分外尚包括挥发性成分，而水分测定仅仅是测定供试品中的水分.水分测定方法主要有烘干法、甲苯法、减0压干燥法、气相色谱法、费休氏水分测定法等.3中药经粉碎后加热，高温炽灼至灰化，则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留，由此所得灰分为总灰分总灰分加盐酸处0理,得到不溶于盐酸的灰分,即为酸不溶性灰分。
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