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漂白粉中有效氯和固体总钙含量的测定作者高分子莫谋劲号09730摘要本实验中主要采用碘量法测定漂白粉中有效氯，用络合滴定法测定固体总钙关键词漂白粉有效氯固体总钙含量测定刖B漂白粉的有效成分Ca（OC/）2，其中有效氯和固体总钙含量是影响产品质量的两个关键指标，它质量的好坏是根据它的有效氯和总钙量以及它能在长时期保持有效氯的能力来决定的所以实际当中漂白粉有效氯和固体总钙含量的测定是很重要的
一、实验原理
1、碘量法测定有效氯的原理利用i的氧化性和I一的还原性进行滴定分析的方法称为碘量法其中用r与氧化2剂作用生成L，再用Na S0标准溶液滴定所生成的1,从而间接测定氧化性物质的方法称2232为间接碘量法Ca（C10）Cl+H+=Ca2-+Cl f+H022Cl+2KI=2KC1+I22I+2Na2s2O3=Na2sa+2NaI
22、络合滴定法测定固体总钙在PH N12的溶液中，以钙指示剂作指示剂用EDTA标准溶液滴定钙指示剂（常以H Ind3表示）在水溶液中按下式解离H Ind=，2H+Hind2-3Hind2-与Cd+形成比较稳定的配离子，其反应为Hind2+Ca2+^CaInd+If（纯蓝色）（红色）当用EDTA溶液滴定时，由于EDTA能与Ca2+形成比Calnd一更稳定的配离子其反应如下Calnd-+H Y2-+OH-^CaY2-+Hind2+H022（红色）（无色）（纯蓝色）
二、实验仪器与试剂分析天平，称量瓶，烧杯，250mL容量瓶，100ml容量瓶，50位带塞锥形瓶，10mL量简，棕色试剂瓶，5mL吸量管，滴定管，多用滴管，20%KI,1%淀粉溶液，盐酸（6mol/L）,KBrONa S0•5H0（c=
0.02082mol/L）,漂白粉,EDTA（c=
0.06324mol/L）.质量分数32232为10%的g0口溶液、碘量瓶等
三、实验步骤
1、Na2s2O3溶液和EDTA的配制与标定用分析天平称取Na S0-5H
03.2g左右和
0.2g左右的Na2s2O3溶于400mL新煮沸过冷2232却的蒸储水中转入500mL棕色溶量瓶中，稀释至标线，摇匀放置于避光处710天后标〜定在分析天平上称取
0.27g左右的KBrO,置于250mL烧杯中，加入约40mL蒸储水溶解，3转入100mL容量瓶中，用少量蒸储水洗涤烧杯三次，洗液全部转入容量瓶中加水至刻度线，摇匀计算此KBr3标准溶液的浓度移取KBr3标准溶液
20.00mL,放入洁净的250mL碘量瓶中，依次加入20%KI溶液10mL和3mol/L HS010mL,加盖摇匀后置于暗处放5min力口150mL蒸储水，用Na2s2O3待标定24的溶液滴定接近终点时溶液由深褐色变为浅黄色，加入淀粉指示剂5mL,溶液变蓝，继续滴定至溶液由蓝色刚好褪去即为终点，记下所用Na2s2O3溶液的体积，平行测定三次计算Na2s2O3溶液的浓度称取乙二胺四乙酸二钠A.R.
12.35g溶于200nli温水中，冷却后稀释至
0.51,摇匀，如浑浊应过滤后使用，并贮存于500nli试剂瓶中钙标准溶液的配制准确称取120干燥过的CaCCU.O-
2.0g于150nli烧杯中，加少量水湿润，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加2…3mlHCL,待CaCOs完全溶解后，加热近沸，冷却后淋洗表面皿，再定量转入250nli容量瓶中，稀释定容，摇匀EDTA的标定用移液管移取
25.00ml钙标准于250ml锥形瓶中，加水25mL镁溶液2ml,10%Na0H溶液5nli及少量钙指示剂，摇匀后用EDTA标准溶液滴至由酒红色恰变为纯蓝色即为终点平行实验三次，计算EDTA浓度
二、有效氯的测定用电子天平称取基本相同的
0.13g-
0.15g漂白粉于碘量瓶中，加入约少量蒸储水溶解,然后加入5mLKI溶液，接着加入2到3滴管盐酸放于暗处5分钟后，然后用40mL水稀释，并迅速用Na2s2O3溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定溶液蓝色消失即为终点，平行测定3次，crxio-xMwcz c/xloo%式中:C为Na2s23溶液的物质的量浓度mol液；V为Na2s2O3溶液的体积位；MC1为氯的相对原子质量;m为漂白粉的质量g
三、固体总钙量的测定在上述滴定后的碘量瓶中，为使滴定终点更敏锐，通常加入1mL镁溶液然后加约10%Na0H10ml溶液,加入约10滴钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至由红色变为纯蓝色，即为终点平行测定3次wca=c—3x/rioo%式中:C为EDTA的浓度;V为EDTA溶液的体积;M的为钙的相对原子质量;m为漂白粉的质量漂粉精样品用量有效氯C1%V/总钙量次数W粉/g EDTA/Ca%丫喙〃2s2O3/mlml
10.
141517.
068.
9123.
8842.
6720.
144417.
769.
0623.
5141.
1730.
140317.
1122.
899.
0143.06
四、实验数据访二8・91%+
9.06%+
9.01%/3=
8.99%偏差d|w-w|=|
8.91%-
8.99%|=
0.08%x=c/czd=w-w-
19.06%-
8.99%|=
0.07%r/nd=|w-w=|
9.01%-
8.99%I=
0.02%J I1n相对偏差d.-\w-iv4-iv x100%=
0.9%n r/r/d—w—w-r x100%—
0.8%r/r/d%——w1-r wx100%—
0.2%r/r/电力二
42.67%+
41.17%+
43.06%/3=
42.3%偏差d=|w_w=I
42.67%-
42.3%|=
0.37%d=w—记=|
41.17%-
42.3%|=
1.13%D v--C LCld=|w_w=I
43.06%-
42.3%|=
0.76%J|L，C V-C«相对偏差4=|WC«-%I・丘Ca X100%=
0.9%d=w-历,.vv x100%=
2.7%s rrd一历+vv.x100%=
1.8%u av玉=，r结果与讨论
1、误差分析
①固体未完全溶解
②滴定终点判断不准确
③主观读数误差
2、总结实验成败的关键
①这个实验的关键是滴定，滴定时要有耐心，先快后慢
②称量漂白粉用同一瓶，可以很大程度的是结果的误差减少参考文献古风才、肖衍繁.基础化学实验教程【】北京科学出版社
[1]M.2000傅洵、许泳吉、解从霞.基础化学教程（无机与分析化学），北就科学出版社，
[2]
2007.5。
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