还剩7页未读，继续阅读
文本内容:
太原师范学院设计性实验报告题目Z/+和Mg2+混合液各组分含量的测定课程名称分析化学实验姓名陈娟学号2011122233系另U化学系专业应用化学班级114班指导教师（职称）李省云实验学期2012至2013学年第一学期和Mg+混合液各组分含量的测定Z优陈娟（化学系应用化学114班学号2011122233）摘要通过用EDTA溶液测定Z/+-MJ+混合液各组分的含量，了解酸度对EDTA选择性的影响，培养学生用络合滴定解决实际问题的能力，提高学生查阅资料和撰写实验报告的能力Mg+均能与EDTA形成稳定的1:1络合物，他们的LgK分别为和.两者的相差很大，固可利用的酸效应，在不同酸度下进行分别滴定在〜时，
16.
508.7LgK EDTAPh=56可滴定，在为时，可测定通过两次滴定可分别求出的浓度该方法简便易行，准确度高，基本符合实验要pH10Mg z/+Mg”求关键词六亚甲基四胺氨性缓冲溶液，指示剂-HcL,目前国内外测定+-Mg+混合溶液中各组分含量的方法有六种z第一种方案取一份溶液加入六亚甲基四胺-HC1缓冲液调节pH=
5.4,再滴加二甲酚橙作指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液由酒红色变为黄色Zn再向溶液中加氨性缓冲液，调节pH=10,再滴加格黑T作指示剂，继续用EDTA滴定溶液由紫红色变为蓝紫色Mg，第二种方案即取一份混合溶液调节pH二10,以铭黑T指示剂，用EDTA滴定离子总量；另取一份溶液加六亚甲基四胺TIC1缓冲液，以二甲酚橙作指示剂，以EDTA滴定Z/,差减法为卜后十第三种方案与第二种方案第一步相同；另取一份溶液加入氨性缓冲溶液，足量NT/4方以掩蔽卜卷+,加入格黑T作指示剂，再用EDTA滴定，差减法为Mg第四种方案？取一份溶液加入氨性缓冲溶液，向溶液中加KCN使Zr-转变为［ZnCN」广以格黑作T指示剂，滴入EDTA,记录数据；取一定甲醛或三氯乙醛以破坏［ZnCN4广释放出Zn,再用EDTA滴定至，记录数据第五种方案⑵取一份溶液调pH=5,用二甲酚橙作指示剂，用EDTA滴到黄色，加2mLl%澳化十六烷三甲钱，黄色褪去近为无色，再加氨性缓冲溶液，再调溶液又变为红色，用EDTA滴定近无色本实验采用的是第一种方法，简单易操作第
二、三种方法操作繁琐，第四种方法KCN有毒，第五种方法缺少实验药品实验原理
22.
10.10mo I.L1EDTA标准溶液的配制和浓度的标定EDTA标准溶液的配制因为EDTA不易制纯，在空气中常吸附有少量水分并含有其它杂质，因此采用间接配制发配制，及先制取近似浓度的溶液，再用基准物质标定EDTA标准溶液浓度的标定ZnSOJHO42标定反应Zrr++H^=ZnY+2H+调节pH=10,用铭黑T作指示剂
2.2混合溶液的测定原理Zd小管+均能与EDTA形成稳定的1:1络合物，他们的LgK分别为
16.50和
8.
7.两者的LgK相差很大，固可利用EDTA的酸效应，在不同酸度下进行分别滴定在pH=56时，可滴定Zn*,在pH为10时,可测定〜Mg2+O因此，可先将Z/-Mg2+混合液的pH调至5左右，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标液滴定Z/,当溶液由紫红色变为黄色时，即为滴定Z/的终点在滴定完Zn的溶液中，加入缓冲溶液,调节pH为N-NH“CL10,以铭黑T为指示剂，用EDTA标液来滴定Mg-实验用品3实验仪器全自动电光分析天平、锥形瓶、容量瓶250ml、移液管25ml、酸式滴定管50ml、胶头滴管、玻璃棒、洗耳球、500ml烧杯实验试剂
0.01mol/L Zn和Mg的混合液,Na2H2丫.2H0s；ZnSO.7H2基准试剂；氨性缓冲液pH=
10.24实0；铭黑T5g/L；二甲酚橙2g/L；六亚甲基四胺200g/L；六亚甲基四胺-HC1缓冲液pH=
5.44验方法
1.1EDTA溶液的配制在台秤上称取
1.
82.0g乙二胺四乙酸二纳盐于250mL烧杯中，加蒸储水溶解，然后倒入烧杯中，加〜蒸镭水稀释至500mL左右，用玻璃棒搅拌，使其均匀混合
1.2Zr标准溶液的配制在分析天平上准确称取
0.
60.75g Z〃SO
4.7gO于一干净的小烧杯中，加蒸储水溶解将溶液转移至〜250mL容量瓶中，加蒸储水至刻度，摇匀，计算溶液的浓度
1.3EDTA溶液的标定用移液管准确移取
25.00mL的Zr+标准溶液于锥形瓶中，向其中加入5mL「缓冲溶液,23NH NHfL〜滴二甲酚橙指示剂用待标定的EDTA溶液滴定当溶液由紫红色恰好变为黄色时，停止滴定记录所消耗EDTA的体积V,平行三份，计算溶液的浓度
4.4Zr Mg*混合溶液的滴定用移液管准确移取
20.00疝混合溶液于锥形瓶中，向其中加入5位六亚甲基四胺-HCL缓冲溶液加12滴二甲酚橙做指示剂，用上述已标定的EDTA溶液滴定当溶液由紫红色恰好变为黄色时，停止滴定〜记录所消耗EDTA的体积匕向滴定后的溶液中加入10mL氨性缓冲溶液，12滴格黑T指示剂用上述配好的EDTA溶液滴定〜当溶液由紫红色恰好变为黄色时，停止滴定记录所消耗EDTA的体积匕，平行三份，计算溶液的浓度实验完毕后，将仪器洗涤干净，废液回收到废液桶中，将和仪器放回相应位置，整理好实验台，并登记实验数据实验记录及数据处理
55.1Z/标准溶液的配制称量瓶+样品的初质量二
10.1360g倾倒后称量瓶+样品的初质量二
9.5274g样品的质量=
10.1360-
9.5274=
0.6086g
0.6086%石
04.7HO_Z〃SO
4.7,20CZn2+腺液MZnS
4.7H2o•匕容液
287.5-溶液的标定
5.2EDTAmZnSO7H O^25mLr2CEDTA^EDTA^ZnSO^l H20V250mL编号123V/ml
25.
0025.
0025.002+I
0.
000.
000.00初读数.
21.
1821.
2021.24匕终读数/mlV/jTil
21.
1821.
2021.24v EDTA/,ru
0.
010000.
0099880.009970C/ml
0.009986七小平均/ml相对偏差/%
0.14%
0.02%
0.16%相对平均偏差/%
0.107%
5.2++混合溶液的滴定3Zn Mg含量的测定
5.
3.1Zr金小旌咋品w=r M〃0Z2=z/^Zn2+1VZn2^编号123V混合液/mL
20.
0020.
0020.
000.
000.
000.00噎ra初读数/矶
19.
3219.
2419.22匕⑺方终读数JmL
19.
3219.
2419.22]/矶^EDTA
0.
0096460.
0096070.009597C_2+/mol/L Zn
0.009617平均/mol/L
0.
63080.
62820.6275%/g/L
0.6288%+平均及儿相对偏差/%
0.32%
0.095%
0.2%相对平均偏差/%
0.2%w=c MCEDTWEDTA2C+匕羊品%的随吸2+2+12++含量的测定
5.
3.2Mg编号123V混合液/mL
20.
0020.
0020.00%以初读数/血
0.
000.
000.
0022.
4022.
5022.43旌2“4终读数2^
22.
4022.
5022.43^EDTA zLC/mol/L Mg
0.
011180.
011230.011202+j/mol/
0.01121平均Mg2+
0.
27180.
27300.2723/g/L
0.2724%平均/g/L相对偏差/%
0.22%
0.22%
0.037%相对平均偏差/%
0.16%实验结果与讨论
66.1测定结果本实验采用酸碱滴定法测定Zn＞和Mg*的混合液各组分的含量，其中所标定EDTA溶液的标准浓度—
0.009986mol/L；滴定得Zd的浓度为
0.009617mol/L,Zr+含量为0,6299g/L Mg2+的浓度为00121niol/L,M/+含量为
0.2724g/L.
6.2误差分析
6.
2.1分析天平仪器老化，灵敏度不高，有系统误差；
6.
2.2滴定过程中，有少量溶液滞留在锥形瓶内壁，未用蒸储水完全冲入溶液中，导致误差；
6.
2.3滴定过程中滴定终点判断有误，读数时有人为误差；
6.
2.4试剂纯度可能不够和蒸储水中可能含有微量杂质从而引起系统误差
6.3注意事项
1.
1.
13.1注意滴定时指示剂的用量，及滴定终点颜色的正确判断；
1.
1.2注意滴定时的正确操作滴定成线，逐滴滴入，半滴滴入；
1.
1.3确定滴定终点时，要注意在规定时间内不褪色再读数；
1.
1.4处理数据时注意有效数字的保留
6.4心得体会分析化学是一门严密的课程，需要我们认真操作好每一步，认真读取数据并准确计算我们应以严谨的态度对待这门学科然而滴定分析又是分析化学的基础，需要我们好好掌握滴定方法，滴定终点的判断以及指示剂的使用等通过实验我懂得了络合滴定的基本原理，及正确应用双指示剂、连续滴定我相信通过做此设计性实验不仅可以熟练分析天平、移液管、滴定管等的使用，还能锻炼我们学会运用已学知识、提高解决问题的能力参考文献工科化学第三版，化学工业出版社，
[1]60定量分析化学实验，中国科学技术大学出版社，
[2]95A4纸打印，上边距
2.5cm,下边距
2.0cm,左边距
3.0cm,右边距
2.0cm,装订线在左侧
1.0cm.。
个人认证
优秀文档
获得点赞 0
