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模拟试卷
一一、选择题-A型题每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案20分
1.中药制剂分析的任务是A.对中药制剂的原料进行质量分析B.对中药制剂的半成品进行质量分析C.对中药制剂的成品进行质量分析D.对中药制剂的各个环节进行质量分析E.对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测
2.中药制剂化学成分的多样性是指A.含有多种类型的有机物质B.含有多种类型的无机元素C含有多种中药材D.含有多种类型的有机和无机化合物E.含有多种的同系化合物
3.在牛黄解毒片的显微化学反应中，取本品研细，加乙醇10mL,温热10分钟，滤过，取滤液5mL,加镁粉少量与盐酸
0.5mL,加热，即显红色，为鉴别方中哪味药材的反应A.大黄B.牛黄C.黄苓D.冰片E.雄黄
4.杂质限量的表示方法常用A.ppmB.百万分之几C串
5.碑盐限量检查中，醋酸铅棉花的作用是A.将As5+还原为As3+B.过滤空气C.除H2sD.抑制睇化氢的产生E.除AsH
36.农药残留量分析中最常用的提取溶剂为A.丙酮B.甲醇C乙醇D.正丁醇E.水
7.样品粉碎时，不正确的操作是A.样品不宜粉碎得过细B.尽量避免粉碎过程中设备玷污样品C.防止粉尘飞散D.防止挥发性成分损失E.粉碎颗粒不必全部通过筛孔，只要过筛的样品够用即可
8.回收率试验是在已知被测物含量A的试样中加入一定量B的被测物对照品进行测定，得总量C,则A.回收率％=C-B/Ax100%B.回收率％=C-A/Bx100%C.回收率％尸B/C-Ax100%D.回收率％尸A/C-Bx100%E.回收率％=A+B/Cx100%
9.薄层扫描定量时均采用随行标准法，即标准溶液与供试品溶液交叉点在同一块薄层板上，这是为了A.防止边缘效应B.消除点样量不准的影响C.克服薄层板厚薄不均匀而带来的影响D.消除展开剂挥发的影响E.调整点样量
10.分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是A.中性氧化铝B.凝胶CSO2D.聚酰胺E.硅藻土1L用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用A.调整流速B.改变流动相极性C.调整检测波长D.调整进样量E.流动相中加入隐蔽试剂
12.可从水提液中提取皂甘的溶剂是A.氯仿B.苯C.甲醇D.乙醇E.正丁醇
13.木脂素成分可用紫外光检测是因为A.分子量较小B.亲脂性较小C结构中有芳香核D.结构中有亚甲二氧基E.本身有颜
1.中药制剂中化学成分的复杂性包括A.含有多种类型的有机和无机化合物B.含有多种类型的同系物C.有些成分之间可生成复合物D.在制剂工艺过程中产生新的物质E.药用辅料的多样性
2.在《中国药典》中没有规定检查的项目，有可能是A.含量甚微B.存在几率很小C.认识不够D.缺乏对照品E.对人体无不良影响
3.在中药制剂分析中，计算光谱法一般只适用于同批样品或内控应用，其原因有A.不能使用吸收系数法B.不能测定组成已知的复杂样品C.样品预处理步骤复杂D.中药制剂的供试品溶液组成复杂E.干扰组分或阴性空白样品的变动性大
4.对一些热稳定性或挥发性差的组分，如果要进行气相色谱分析，常用以A.萃取法B.结晶法C.分解法D.衍生物法E.沉淀法下方法处理A.氢氧化钠溶液显色B.二氯氧错显色C.盐酸-镁粉显D.三氯化铝溶液显色E.泡沫反应
5.含黄酮中药制剂鉴别可选用A.硫酸乙醇溶液B.茴香醛试液C.香草醛硫酸试液D.对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液E.2,4-二硝基苯肺试
6.环烯酷葩昔类成分常用的显色剂有A.酸碱滴定法B.氧化还原法C.分光光度法
7.属于胆红素含量测定方法的是D.高效液相色谱法E.薄层扫描法
8.《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求（暂行）》中规定中药注射剂在固定中药材品种、产地和采收期的前提下，需制定A.中药材指纹图谱B.对照品指纹图谱C.辅料指纹图谱D.有效部位或中间体指纹图谱E.注射剂的指纹图谱
9.下列属于方法学考察应包括的项目有A.提取条件的确定B.净化分离方法的选定C.测定条件的选D.空白试验条件的选择E.精密度试验
10.GC—MS分析时可获得的信号参数有A.总离子流色谱图B.质量色谱图C.选择离子监测图D.质谱图E.色谱保留值
二、填空题（5分）
1.中药制剂分析的检验应包括中药制剂的、、、及等过程
2.中药制剂的理化鉴别是指______________________________________________
3.杂质限量是指，通常用________________来表示O
4.常用于中药制剂含量测定的UV法中的单波长法是,
5.总皂甘含量测定方法通常有、o6蟾酥常用的鉴别方法后、、、、、X表o
7.膏药的质量分析主要是应设法排除的干扰，因为它易溶于
8.中药制剂质量标准制定之前，必须制定_________和_________的质量标准
9.毛细管色谱柱的柱效可以用________和_________来评价，而___________越大，所得色谱峰越窄、越尖，而______________越高，柱子柱效的理论利用率越高
10.以硅胶为吸附剂的薄层色谱法对中药制剂中生物碱成分进行分析时，在喷改良碘化秘钾显色剂前，应,否则、影响测定
三、简答题（15分）
1.HPLC应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是什么？为什么？
2.简述颗粒剂的质量分析特点
3.中药材、中药制剂和一些有机药物碑盐的检出为何应先行有机破坏？常用的破坏方法有哪些？
四、论述题（10分）试论蜜丸的分析特点
五、计算题（20分）
1.用薄层吸收扫描法测定黄连中小嬖碱含量，由方法学考察证明工作曲线过原点现进行如下实验，在同一薄板上，分别取浓度为
2.00座/回标准溶液和供试品溶液（取生药黄连
0.300g,提取后定容
10.00mL）,点样体积为2回，由薄层扫描仪测得峰面积为As=
58541.80,Ax=
78308.3,计算黄连药材中小染碱含量（10分）
2.取黄连上清丸5丸，切碎，过二号筛，取适量，称定重量，加无神氢氧化钙1g,混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500~600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸7mL使溶解，再加水21mL,依法检查（《中国药典》2000年版附录IV F）,含碑量不得过百万分之二如果标准碑溶液（IpgAs/mL）取用量为2mL,应取供试品多少克？（10分）
六、分析方案设计题（10分）四物合剂的质量分析方案设计组成当归、川芭、白芍、熟地黄制法以上四味，经适宜的提取、浓缩、加水混匀，制成合剂要求请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分析方法附参考答案:
一、选择题（-）A型题
1.C
2.B
3.A
4.C
5.D
6.C
7.D
8.C
9.A
10.C
11.C
12.B
13.D
14.E
15.C
16.B
17.C
18.C
19.D
20.C
（二）B型题
1.D
2.A
3.C
4.B
5.E
6.A
7.C
8.D
9.B
10.E
（三）C型题
1.A
2.A
3.C
4.C
5.C
6.C
7.C
8.A
9.C
10.B
（四）X型题
1.
2.ABCE
3.DE
4.CD
5.BCDABCD
6.ABCD
7.CDE
8.ADE
9.ABCDE
10.ABCDE
二、填空题
1.研究生产保管供应临床使用
2.利用物理的、化学的或物理化学的方法对制剂中所含的化学成分进行定性鉴别，从而判断制剂的真伪
3.药物中所含杂质的最大允许量百分之几百万分之几
4.吸收系数法对照品比较法标准曲线法
5.重量法比色法
6.显色反应纸色谱法薄层色谱法紫外光谱法红外光谱法
7.基质氯仿
8.药材辅料
9.理论塔板数涂渍效率理论塔板数或有效理论塔板数涂渍效率
10.挥干展开剂背景深反差小
三、简答题
1.答案要点HPLC法应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是外标法因为外标法无需知道校正因子，只要被测组分出峰，保留时间适宜，无干扰即可，操作简便，唯有要求进样量须准确，而目前HPLC仪一般都采用定量圈（10只、20口）进样，按定量圈体积3〜5倍进样，可保证进样的准确性，故HPLC最常用的定量方法为外标法
2.答案要点颗粒剂不含药材细粉时，而全部为药材提取物，可用合适的溶剂进行溶解或提取对于含药材细粉的颗粒剂，要注意提取溶剂的渗透性，可采用超声提取法或热回流提取法颗粒剂中大多含有糖、糊精等辅料，对测定有干扰，常使提取液粘稠或用有机溶剂提取时，形成不溶性块状板结物，包裹和吸附被测成分，从而影响提取效率，因此，要选择合适的提取溶剂和方法
3.答案要点因神在分子中可能以有机状态结合，如不经破坏，则碎不易析出常用的破坏方法有酸破坏法（漠-稀硫酸破坏法、硫酸-过氧化氢破坏法）、碱破坏法（氢氧化钙破坏法、无水碳酸钠破坏法、硝酸钠-无水碳酸钠破坏法）及直接炭化法等，以氢氧化钙破坏法较为常用
四、论述题答案要点蜜丸为常用剂型之一，由原生药粉和蜂蜜组成，在质量分析中，大量蜂蜜的存在对分析测定有影响，所以要设法除去常见的除蜂蜜的方法有如测定蜜丸中脂溶性成分，可将蜜丸切成小块，用水溶解，离心，取药渣，再加溶剂提取药渣；若分析成分为水溶性成分，需将蜜丸同适量硅藻土研磨，使均匀分散，再用溶剂提取，硅藻土用量大约为1:
0.5〜2（g/g）；当分析酚酸类成分时，应注意硅藻土的质量，如有的硅藻土含铁离子，对测定结果有影响，使用前应先除去另外还应注意硅藻土的吸附能力，可用回收率进行检验，应符合要求
五、计算题
1.解工作曲线过原点，故用外标一点法定量783083x
2.00=
2.68〃g///L=
2.68mg/mL
58541.80二亍q%;M^OO%2x100%=
8.93%
2.0x1x10-
62.解S==
1.0g2xlp6黄连药材中盐酸小桀碱含量为
8.93%O
六、分析方案设计题答案要点定性鉴别薄层鉴别对方中当归、川茸、白芍进行鉴别，当归、川茸采用对照药材进行对照，白芍采用芍药背对照品进行对照检查应符合药典中有关合剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）
（1）装量差异
（2）微生物限度
（3）相对密度含量测定以方中白芍的有效成分芍药昔为定量指标
（1）供试品制备由于本方为合剂，故可直接加水稀释，进行含量测定，稀释倍数等要进行条件选择才能确定
（2）测定方法《中国药典》四物合剂项下含量测定即选用高效液相色谱法测定白芍所含芍药昔的含量
（3）方法学考察应进行有关含量测定的方法学考察试验线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重现性试验、回收率试验等
（4）样品含量测定在以上优选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量范围模拟试卷
（三）
一、选择题
（一）A型题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案）（20分）
1.中药制剂分析的特点A.制剂工艺的复杂性B.化学成分的多样性和复杂性C.中药材炮制的重要性D.多由大复方组成E.有效成分的单一性
2.取样的原则是A.具有一定的数量B.在效期内取样C.均匀合理包装不能破损D.不能被污染E.
3.纸色谱法是以下列哪种物质为固定相A.纸B.水C.乙醇D.酸E.硅胶
4.对于重金属限量在2〜52g的供试品，《中国药典》采用的检查方法是A.第一法B.第二法C.第三法D.第四法E.所有方法都适用
5.硫代乙酰胺与重金属反应的最佳pH值是A.
2.5B.
2.0C.
3.0D.
3.5E.
4.
06.采用甲苯法测定水分时，测定前甲苯需用水饱和，目的是A.减少甲苯的挥发B.增加甲苯在水中的溶解度C.避免甲苯与微量D.减少水的挥发E.增加水的挥发水混合
7.下列提取方法中,无需过滤除药渣操作的是A.冷浸法
8.回1流提取法C.超声提取法D.连续回流提取法E.以上都不是
8.对分析方法的重复性考察的因素是A.不同实验室和不同分析人员B.不同仪器和不同批号的试剂C.不同分析环境D.不同测定日期E,以上都不是
9.采用RPT1PLC离子抑制色谱法测定中药制剂中丹参素、阿魏酸等弱酸性成分时，下列哪一条件对分离及测定最重要A.测定波长B.流速C.温度D.pH值E.添加剂
10.含有下列药材的中药制剂可用异羟月亏酸铁比色法测定总生物碱含量的是A.黄连B.麻黄C.防己D.附子E.黄柏
11.常用于黄酮类化合物定量显色反应的试剂是A.盐酸-镁粉B.盐酸C.甲酸钠D.醋酸钠E.三氯化铝或硝酸铝
12.大多挥发油在何种酸存在下可与香草醛形成各种颜色的化合物A.浓硝酸B.高氯酸C.浓硫酸D.矿酸E.氢碘酸A.蛇床子素皮欧前胡素秦皮甲素欧前胡素秦乙素C.蛇床子素叶花椒毒素补骨脂素D.欧前胡素花椒毒素七甘E.欧前胡素蛇床子素花椒毒酚
13.可用GC法测定含量的香豆素成分是
14.熊胆的甲醇溶液的紫外最大吸收波长是A.265nm+Inm B.415nm+Inm C.273nm+2nmD.405nm±3nm E.413nm±Inm
15.蜂蜜中，进行杂质检查的成分是A.葡萄糖B.乳糖C.5-羟甲基糠醛D.果糖E.蜂蜡
16.中药注射剂的pH值的规定范围，一般应在A.4〜9之间B.2〜6之间C.5〜10之间D.7~9之间E.6~8之间
17.生物样品中药物的提取，对于碱性药物的最佳pH值应高于其pKa值几个单位A.2B.3C.4D.2〜3E.1〜
218.下列不属测定成分选择原则的内容的是A.有效成分B.毒性成分C,易损成分D.含量最大成分E.专属成分
19.处方中全处方量应以制成多少个制剂单位的成品量为准A.100个B.400个C.500个D.800个E.1000个
20.中药指纹图谱研究中样品采集应A.大于10批B.小于10批C.大于20批D.5批E、.1批
（二）B型题（备选答案在前，试题在后，每组若干题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案每个备选答案可重复选用，也可不选用）（5分）A.HPCE法B.HPLC法C.GC法D.SFC法E.TLC法
1.可以大量制备纯物质的方法
2.既可以分离无机离子，又可以分离细胞粒子、中性粒子的方法是
3.进样量可小到nL的分离方法
4.检测器相对广的色谱法
5.可以使用腐蚀性显色剂的色谱法A.在紫外区273nm±2nm处有最大吸收B.样品的氯仿溶液加硫酸与过氧化氢溶液振摇即显绿色C.取粉末少许，手中加水润湿，手搓之不粘手染手D.多数以与牛磺酸结合的结合型胆密酸形式存在E.样品的甲醇液蒸干、加醋酎少量使溶、滴加硫酸、初显蓝紫色，渐变为蓝绿色
6.蟾酥中笛类化合物的显色反应是
7.胆汁酸类的特点是
8.熊胆的紫外光谱鉴别方法是
9.牛黄的胆红素反应是
10.麝香的经验鉴别是
（三）C型题（备选答案在前，试题在后每组若干题每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案每个备选答案可重复选用，也可不选用）（5分）A.中药制剂分析B.化学药品分析C.两者均是D.两者均不是
1.可测定指标性成分的是
2.测定有效成分的是
3.可测定单一有效成分的是
4.用于控制药品质量的是
5.只能用对照品进行检验分析的是A.酸水解B.用氯仿等提取C.两者均是D.两者均不是
6.总皂昔的提取可采用
7.总皂昔元的提取可采用
8.游离恿醍的提取可采用
9.结合葱醍昔元的提取可采用
10.黄酮甘的提取可采用
（四）X型题（每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分）（10分）
1.影响薄层色谱分析的主要因素有A.样品预处理及供试液制备B.薄层色谱的点样技术C.吸附剂的活性与相对湿度的影响D.温度的影响E.样品的光谱数据
2.气相色谱法主要适用于下列中药制剂中水分的测定A.含微量水分的中药制剂B.需精确测定水分含量的中药制剂C.含挥发性成分的中药制剂D.热稳定性差的中药制剂E.任何中药制剂
3.下列关于分析方法效能指标的概念描述正确的有A.在大多数情况下我们研究分析方法的精密度是指重现性B.被法定标准采用的分析方法是进行过重现性试验的或通过协同检验的C.选择性是指在样品中有其他组分共存时，该分析方法对被测物准确而专属的测定能力D.选择性是指分析方法用于复杂样品分析时相互干扰程度的量度E.耐用性是指在测定条件有小的变动时，测定结果受影响的承受能力
4.在中药制剂分析中，常采用标准曲线进行定量的分析方法有A.化学分析法B.分光光度法C.荧光分析法D、.气相色谱法E.原子吸收分光光度法
5.有关三菇皂首单体成分定量分析描述正确的是A.人参皂甘等在紫外区有强吸收，HPLC-UV检测灵敏度高B.三七皂首等在紫外区仅有末端吸收，HPLC-UV检测灵敏度差C.HPLC-ELSD检测人参、三七皂首等基线稳定、重现性和灵敏度较好D.远志皂昔在紫外区有强吸收，HPLC-UV检测灵敏度高E.IIPLC法不适宜分析皂甘类成分
6.香豆素类成分的鉴别方法可用A.光谱法B.异羟月亏酸铁反应C.FeCb反应D.重氮化法E.薄层色谱法
7.属于麝香含量测定方法的是A.气相色谱法B.薄层扫描法C.分光光度法D.高效液相色谱法E.化学滴定法
8.橡胶膏剂的质量分析特点有以下几点A.离心测定法B.直接测定法C.提取测定法D.镜检测定法E.色谱测定法
9.有效成分不准确的中药制剂，可采用以下哪些方法进行含量测定A.指标性成分B.浸出物C.某一物理常数为指标D.灰分E.均可A.柱效高B.适于快速分析C.最大允许进样
10.在HRGC中，开管柱由于中空、内径小，因此量小D.相比小E.利于作程序升温气相色谱
二、填空题（5分）
1.溶剂提取法包括、、和等
2.中药制剂性状鉴别内容主要后、、、、O
3.碑盐检查法中采用醋酸铅棉花的目的是o
4.由于采用定量阀进样，可保证进样准确性，HPLC最常用的定量方法为，根据分为外标一点法和外标二点法
5.齐墩果酸、熊果酸由于其结构特点，应首选法测定，也可用和等方法O
6.矿物药常用的分析方法可分为法、法、法、法四种分析方法
7.当橡胶膏中含有樟脑、薄荷脑等挥发性成分时，可采用进行定性、定量分析
8.浸出物测定的建立是以测试___________个批次样品的____________个数据为准
9.建立中药指纹图谱的原则是、、
10.用于挥发性成分鉴别的方法有、、和O
三、简答题（10分）
1.当采用硅胶薄层色谱法鉴别生物碱成分时，为什么常有斑点Rf值较小或斑点明显拖尾的现象？可采用哪些方法克服？
2.简述栓剂去除基质的方法
四、论述题（10分）详细论述如何选定中药制剂含量测定的测定成分
五、计算题（25分）
1.在含丁香挥发油的制剂分析中，以正十八烷为内标物，丁香酚为标准品，经色谱分析数据以重量比W/Ws为纵坐标，峰面积比AJA,为横坐标，标准曲线的回归方程为Y=
1.40X+
0.008,精密称取丁香酚试样300mg,经处理后，加入内标物正十八烷溶液1mL（5mg/mL）定容至
2.5mL,吸取进样，测得样品色
14.对麝香的含量测定下列说法不正确者A.主要用色谱法B.色谱法都是用麝香酮为对照品C.气相色谱法是以麝香酮为对照品D.高效薄层扫描可测多种化合物E.高效液相色谱可测麝香中多种俗体成分
15.合剂与口服液最常用的净化方法为A.液一固萃取B.液一液萃取C.蒸储法D.沉淀法E.升华法
16.分析栓剂时除去基质的方法下列哪项是错误的？A.用硅藻土吸附B.亲水性基质用水提取C.油脂性基质用水提取D.油脂性基质用熔融冰浴凝固法E.亲水性基质用有机溶剂提取
17.唾液药浓一般比血浆药浓A.高B.低C.相等D.不一定E.以上均不是
18.在含量测定方法建立过程中，以回收率估计方法的A.重复性B.线性C.可靠性D.选择性E.灵敏度
19.含量测定限度低于多少，可增加一个浸出物测定A.百分之一B.千分之一C.万分之一D.十万分之一E.均需
20.对于HRGC的主要色谱条件进行选择时，下列说法中不正确的是A.柱内径和容量因子增加均使柱效降低21柱内径小的开管柱，载气的最佳线速大，更适于快速分析C.开管柱内径小，可用高载气线速度，使用热导检测器时，可减小系统的最小检测限D.柱内径的选择要兼顾柱效、分析速度和柱容量E.柱温的选择也要多方面兼顾，而且开管柱十分有利于作程序升温气相色谱
（二）B型题（备选答案在前，试题在后，每组若干题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案每个备选答案可重复选用，也可不选用X5分）A.异羟后酸铁试剂B.改良碘化钿钾试剂C.荀三酮试剂D.硫酸锯酸试剂E.硅鸨酸试剂
1.用薄层色谱法分析麻黄生物碱可选用的显色试剂是
2.用分光光度法测定附子注射液中酯型生物碱可选用的试剂是
3.用纸色谱法鉴别中药制剂中生物碱成分不能用的的显色试剂是
4.用重量法进行生物碱成分分析时可选用的试剂是
5.用薄层色谱法分析一般生物碱时，最常用的显色试剂是A.含量高的主成分B.挥发性成分C脂溶性成分D.重金属元素及无机元素E.具有荧光的物质
6.化学分析法适用于测定中药制剂中的
7.气相色谱法适用于测定中药制剂中的
8.反相高效液相色谱法适用于分析中药制剂中的
9.原子吸收分光光度法适用于测定中药制剂中所含的
10.荧光分析法适用于测定中药制剂中
（三）C型题（备选答案在前，试题在后每组若干题每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案每个备选答案可重复选用，也可不选用X5分）A.制剂通则检查B.特殊杂质检查C.两者均是D.两者均不是
1.珍视明滴眼液pH值的检查属于
2.阿胶膏剂挥发性碱性物质的检查属于
3.地奥心血康胶囊的干燥失重测定属于
4.注射用双黄连（冻干）中草酸盐的检查属于
5.注射用双黄连（冻干）中铁盐的检查属于谱图上丁香酚与正十八烷峰面积比为
0.084,试计算丁香酚的百分含量（10分）
2.在某一毛细管区带电泳中，毛细管的长度为65cn）,由进样口到检测窗口的长度为58cm,电压为20kv,扩散系数D为
5.0X1一宛八测得其中性分子M的迁移时间是
9.96min,
（1）求该系统的电渗淌度；
（2）以M计算理论塔板数（10分）
3.取地奥心血康样品1g,照炽灼残渣检查法（《中国药典》2000年版附录IV J）炽灼至完全灰化取遗留的残渣，依法检查（《中国药典》2000年版第一部附录IV E第二法），如果标准铅溶液（10|4gAs/mL）取用量为2mL,重金属限量为多少？（5分）
六、分析方案设计题（10分）护肝片的质量分析方案设计组成柴胡、茵陈、板蓝根、五味子、猪胆粉、绿豆制法以上六味，经适宜的煎煮、滤过、浓缩、干燥、粉碎、混匀，制颗粒，干燥，压制成片，包糖衣，即得要求请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分析方法附参考答案:
一、选择题
1.B
2.C
3.B
4.D
5.D
6.C
7.D
8.E
9.D
10.D（-）A型题
11.E
12.C
13.E
14.C
15.C
16.A
17.D
18.D
19.E
20.A
（二）B型题
1.B
2.A
3.A
4.C
5.E
6.E
7.D
8.A
9.B
10.C
（三）C型题
1.A
2.C
3.B
4.C
5.D
6.D
7.C
8.B
9.C
10.D
（四）X型题
1.ABCD
2.AB
3.BCDE4,BCE
5.BCD
6.BCDE
7.ABD
8.BCDE
9.ABC
10.ABCE
二、填空题
1.萃取法冷浸法回流提取法超声提取法
2.颜色形态形状气味
3.除去H S
24.外标法工作曲线是否过原点高效液相色谱法薄层扫描法
5.超临界流体色谱法可见分光光度原子吸收光谱
6.化学分析热分析
7.闪蒸一气相色谱法
8.10,
209.系统性特征性稳定性
10.化学反应法、TLC、GC、GC-MS与GC-FTIR联用分析
三、简答题
1.答案要点由于硅胶本身有弱酸性，对碱性物质吸附较强，故可使Rf较小或影响分离使斑点拖尾，克服的方法如展开剂中加入适量有机碱、在饱和氨蒸气下展开以及用碱液铺制薄层板等方法
2.答案要点栓剂中常用的基质分为两类，即油脂性基质和亲水性基质在除基质时要了解栓剂中所含基质的性质，再设计分离方法，常见的除去基质的方法有栓剂与硅藻土拌匀，用回流提取器提取，亲水性基质用有机溶剂提取，油脂性基质用水或稀醇提取；也可将栓剂切成小块，加适量水，与温水浴上融化，搅拌一定时间，置冰浴中使凝固，滤过，如此反复数次，合并水溶液，可将水溶性成分提出，也可将栓剂溶解后，置分液漏斗中用酸或碱性溶剂提取，以除去基质的干扰
四、论述题答案要点测定药味选择以后，还应选定某一成分为定量指标，一般应遵循以下几项原则⑴测定有效成分对于有效成分清楚，其药理作用与该味药的主治功能相一致的成分，应作为首选⑵测定毒性成分如乌头中所含多种生物碱，其中酯型生物碱（包括单酯型、双酯型及三酯型）具有毒性，可测定总酯型生物碱的含量，作为质控指标之一，保证中药制剂服用安全有效⑶测定总成分有效部位或指标性成分类别清楚的，可进行总成分的测定，如总黄酮、总皂昔、总生物碱、总有机酸、总挥发油等⑷对有效成分不明确的中药制剂可采用以下几种方法:1测定指标性成分指标性成分专属性要强，其含量高低可代表药材在制剂中的量2测定浸出物溶剂的选择应具针对性，能达到控制质量的目的一般不采用水和乙醇因其溶出物量太大，难于反映某些原料或工艺影响其质量的差异3以某一物理常数为测定指标如柴胡注射液（蒸储液）其有效成分不太清楚，但实验证明，在276nni波长处有最大吸收，且吸收度的高低与其11蒸储液浓度呈正比，所以可用276nm的吸收度值（A）来控制其质量此外，在建立化学成分的含量测定有困难时，也可考虑建立生物测定等其它方法⑸测定易损失成分测定在制备、贮存过程中易损失的成分，如冰片易挥发损失，因此在含有冰片的中药制剂中要测定其含量46）测定专属性成分被测成分应归属于某一药味，若为两味或两味以上药材所共有的成分，则不应选为定量指标如处方中同时含有黄连、黄柏，最好不选小樊碱作为定量指标5测定成分应尽量与中医理论相一致，与药理作用和主治功能一致如山楂在制剂中若以消食健胃为主，则应测定有机酸含量，若以治疗心血管疾病为主则应测定黄酮类成分又如制何首乌具有补肝肾、益精血、乌须发的功能，若以大黄素为定量指标，就不太适宜
五、计算题
1.解:由回归方程Y=L40X+
0.008将各数据代入上=
1.40x
0.084+
0.008=
0.1256W=
0.1256W=
0.1256x5mg/mL x1mL=
0.628mgi s已％=上x100%=x100%=
0.209%«
0.21%W300丁香酚的百分含量为
0.21%o
2.解
（1）据公式与=一士，对于中性分子，则有鼠=—工，故有m mY/w7do7=
3.2xl0-4C77i2/…l-L58x65LI==〃卬・V./_
3.2xl-4x2000058X2=
5.7xl4片/米-2x
5.0xl05x652DLa t-V
9.96x60x20000mc，,.
2.0x
0.000010sen/H y八一一
73.解L=-----------------------义100%=
0.0020%=百万分N一十
1.0
六、分析方案设计题答案要点定性鉴别薄层鉴别对方中五味子、猪胆粉、茵陈进行鉴别，五味子采用五味子乙素对照品进行对照，猪胆粉采用猪去氧胆酸对照品进行对照，茵陈采用绿原酸对照品进行对照检查应符合药典中有关片剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）
（1）重量差异
（2）微生物限度
（3）崩解时限含量测定以方中五味子的有效成分五味子乙素为定量指标
（1）供试品制备五味子乙素具有脂溶性，用正己烷提取，提取液蒸干，加甲醇溶解正己烷用量，提取时间等要进行条件选择才能确定
（2）测定方法《中国药典》护肝片项下含量测定即选用高效液相色谱法测定五味子所含五味子乙素的含量
（3）方法学考察应进行有关含量测定的方法学考察试验线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重现性试验、回收率试验等
（4）样品含量测定在以上优选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量范围模拟试卷
（四）
一、选择题（-）A型题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案）（20分）
1.中医药理论在制剂分析中的作用是A.指导合理用药B.指导合理撰写说明书C.指导检测有毒物质D.指导检测贵重药材E.指导制定合理的质量分析方案
2.中药质量标准应全面保证A.中药制剂质量稳定和疗效可靠B.中药制剂质量稳定和使用安全C.中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全D.中药制剂疗效可靠和使用安全E.中药制剂疗效可靠、无副作用和使用安全
3.在薄层色谱鉴别中，如制剂中同时含有黄连黄柏原药材，宜采用A.阳性对照B.阴性对照C.化学对照品对照D.阳阴对照E.对照药材和化学对照品同时对照
4.中药材、中药制剂和一些有机药物重金属的检出通常需先将药品灼烧破坏，灼烧时需控制温度在A.400〜500℃B.500〜600℃C.600〜700℃D.300〜400℃E.700-800℃
5.碑盐检查法中，制备碑斑所采用的滤纸是A.氯化汞试纸B.澳化汞试纸C.氯化铅试纸D.澳化铅试纸E.碘化汞试纸
6.总灰分与酸不溶性灰分的组成差别在A.有机物B.硝酸盐C.泥土D.沙石E.钙盐
7.既可用一个波长处的AA,也可用两个波长处的△A进行定量的方法是A.等吸收点法B.吸收系数法C.系数倍率法D.导数光谱法E.差示光谱法
8.评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时，一般要求A.回收率在85%〜115%、RSDW5%nN5B.回收率在95%〜105%、RSDW3%n25C.回收率在80%〜100%、RSDW10%nN9D.回收率280%、RSDW5%nN5E.回收率在99%〜101%、RSDW
0.2%nN
39.以C18柱为固定相，甲醇-水为流动相，采用RPTIPLC法测定某中药制剂中丹参酮Ih含量时，若组分丹参酮1晨峰前有一小峰，使其分离度、拖尾因子达不到要求，可通过下列哪一方法加以解决A.改变测定波长B.降低流动相流速C.降低流动相中甲醇的比例D.增加流动相中甲醇比例E.流动相中添加少量醋酸
10.酸性染料比色法溶剂介质pH的选择是根据A.有色配合物离子对的稳定性B.染料的性质C.有色配合物离子对的溶解性D.染料的性质及生物碱的碱性E.生物碱的碱性
11.可使黄酮化合物最大吸收波长发生位移的试剂是A.甲醇钠B.镁粉C.硫酸钠D.甲醇E.盐酸
12.具有何种结构的有机酸可用HPLC法测定A.具有竣基B.葩类C.饱和酸D.芳香族酸类E.二竣基酸
13.高效液相色谱法测定多糖，常采用的检测器为A.紫外检测器B.荧光检测器C.氮磷检测器D.示差折光检测器E.蒸发光散射检测器
14.牛黄的醋酸溶液加糠醛与浓硫酸，加热显蓝紫色是A.胆酸的反应B.脂类的反应C.胆红素的反应D.氨基酸的反应E.粘蛋白的反应
15.测定蜜丸中脂溶性成分的含量时，可采用哪种方法除去蜂蜜A.水洗法B.超声法C.回流法D.吸附法E.浸渍法
16.测定糖浆剂和煎膏剂中的含糖量常采用A.折光率法或费林容量法B.旋光率法或折光率法C.旋光率法或费林容量法D.费林容量法或比色法E.折光率法或分光光度法
17.生物样品分析中绝对回收率应不低于A.50%B.60%C.70%D.80%E.95%
18.外用药和剧毒药不描述A.颜色B.形态C.形状D.气E.味
19.中药制剂色泽如以两种色调组合，应以谁为主A.前者B.后者C.同样D.中间色E.其它
20.在HPCE中，对下列物质来说，哪一类物质分离效率最高A.IW）分子B.蔗糖分子C.酒精分子D.DNA分子E.葡萄糖分子
（二）B型题（备选答案在前，试题在后，每组若干题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案每个备选答案可重复选用，也可不选用）（5分）A.外标法B.内标法C.归一化法D.内加法E.标准曲线法
1.气相色谱法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是
2.高效液相色谱法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是
3.薄层扫描法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是
4.原子吸收分光光度法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是
5.荧光分析法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量方法是A.需说明原料的科名、拉丁学名和药用部位B.供应来源C.参数和图谱D.经准确鉴定并注明药材来源E.直接采用色谱鉴别所用的对照品和对照药材
6.现行国家药品标准收载者可
7.由动、植物提取的
8.化学合成药应注明
9.对照药材需
10.验证已知结构的化合物需提供
（三）C型题（备选答案在前，试题在后每组若干题每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案每个备选答案可重复选用，也可不选用）（5分）A.三韬皂甘B.慈醍昔C.两者均是D.两者均不是
1.降低水溶液表面张力，振摇后产生持久性泡沫者
2.可见光下呈色且产生荧光者
3.易升华者
4.薄层层析后多采用硫酸乙醇显色使呈现色斑者
5.薄层层析后氨气熏后色斑发生改变者A.部分测定法（即等量法）B.全部测定法（即总量测定法）C.两者均是D.两者均不是
6.要求提取过程中，提取溶剂的用量必须精确加入的，适合于
7.用乙醛作提取溶剂时，宜采用
8.用冷浸法或回流提取法提取样品可采用
9.用超临界流体提取法提取样品，可采用
10.测定由浸膏制成的固体制剂，常采用
（四）X型题（每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分）（10分）
1.在薄层色谱的鉴别中，样品供试液净化萃取方法，一般有A.单一溶剂萃取法B.分段萃取法C.液-液萃取法D.升华法E.固-液萃取法
2.在农药残留量分析中最广泛使用的提取溶剂有A.乙月青B.丙酮C.氯仿D.苯E.己烷
3.考察一种分析方法的选择性时常用的方法有A.对供试品作多次测定，比较分析结果B.对供试品和添加被测成分的供试品同时作测定，比较分析结果C.以被测成分与除去该成分的成药同时测定，比较分析结果D.以被测成分与除去含该成分药材的成药同时测定，比较分析结果E.以供试品和除去被测成分的供试品同时测定，比较分析结果
4.在高效液相色谱中，要改善二个组分的分离度，可采取下列哪些措施A.增加柱长B.改用灵敏的检测器C.更换固定相D.更换流动相E.改变流速
5.含慈醍类化合物制剂的鉴别可用A.升华法B.氢氧化钠溶液显色C.薄层色谱法D.硫酸溶液显色E.三氯化铝溶液显色
6.总多糖比色法含量测定，常用的方法有A.DNS法B.苯酚■硫酸法C.慈酮-硫酸法D.香草醛硫酸法E.麝香草酚蓝法
7.下列那些制剂可用气相色谱测定含量A.斑螫素乳膏的含量测定
8.牛磺珍珠胶囊中胆红素的含量测定C.含硫灸剂中麝香酮的含量测定D.熊胆中胆汁酸的含量测定E、.蛇胆川贝液中胆酸的分析A.滤除基质测定法B.有机溶剂提取分离法C.灼烧法D.超声提取分离法E.离心法
8.对于一般软膏剂可采用以下方法进行分析:A.安全有效B.稳定可罪C.质量均衡D.技术先进E.经济合理
9.质量标准制定的原则
10.顶空气相色谱法的应用特点有A.样品的前处理十分简单B.适于分析含挥发性组分的液体或固体样品C.可分析含量低的样品D.可分析组分复杂的样品E.有时可获得很低的检测限
二、填空题（5分）
1.《中国药典》的内容一般分为、、和四部分
2.中药制剂的色谱鉴别法主要有、、、、等
3.在进行中药制剂样品中农药残留量分析时，供试品制备最常用的提取方法有和法最常用的净化步骤是后经分离，测定方法以为主
4.HPLC法流动相需经、,样品也需经o
5.慈酮比色法测定多糖，含量较高的蛋白质对显色反应有一定干扰
6.不同种类的蛇胆的差别不大，其鉴别方法常用法，其展开系统多为性7丸剂的提取方法有、、、、、等
8.标准曲线相关系数r值一般应在___________以上，薄层扫描法的r值应在以上
9.MEKC是在电泳分离缓冲液中加入________,使__________物质能根据其在_________和__________的__________的不同而进行分离，所以，它是以_______________为假固定相的电动色谱
10.香豆素类成分的结构中由于和形成较强的共辄体系，具有较强的紫外吸收，入max在左右
三、简答题（10分）
1.简述中药制剂中结合慈醛成分含量测定方法
2.简述回收率试验的意义及方法
四、论述题（10分）试述中药指纹图谱建立和辨认的方法和步骤
五、计算题（25分）
1.中药制剂胃乐中的吴茱萸碱含量（HPLC法）测定采用外标两点法
①标准曲线制备分别取
0.05mg/mL和
0.02mg/mL的吴茱萸碱对照品溶液进样20HL测定，面积分别为240000,100000c
②样品测定精密称取样品
0.100g,准确加入流动相10mL,称重，超声提取30min,称重后用流动相补足重量，过滤，精密吸取续滤液500/L于2mL容量瓶，流动相定容，过
0.45的滤膜，取滤液进样20AL测定，测得面积160000请计算样品中吴茱萸碱的含量（mg吴茱萸碱/g胃乐）（10分）
2.求某物质当u eo-
8.1X101Sm2/（v.s）、V=27kv,L=62cm,l=55cm时，在CZE中的迁移时间（8分）
3.取刺五加浸膏
0.5g,置用烟中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸
0.5mL使湿润，用小火加热至硫酸蒸气除尽，在500〜600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸1mL与水15mL,搅拌使溶解，移至50mL纳氏比色管中，用水稀释至35mL,依法检查（《中国药典》2000年版第一部附录X A）,含铁不得过
0.003%应取标准铁溶液（10|dgFe/mL）多少毫升？（7分）
六、分析方案设计题（10分）山楂化滞丸的质量分析方案设计组成山楂、麦芽、六神曲、槟榔、莱版子、牵牛子制法以上六味，粉碎成细粉，过筛，混匀；此粉末加红糖、炼蜜适量制成大蜜丸，即得要求请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分析方法附参考答案
（一）A型题
1.E
2.C
3.E
4.B
5.B
6.E
7.E
8.B
9.C
10.D
一、选择题
11.A
12.C
13.D
14.A
15.A
16.A
17.A
18.E
19.B
（二）型题
20.D
1.B
2.A
3.A
4.E
5.E
6.E
7.A
8.B
9.D
10.C
（三）型题
1.A
2.B
3.D
4.A
5.B
6.A
7.B
8.C
9.B
10.B
（四）型题
1.ABCE
2.ABCDE
3.BCD
4.ACDE
5.ABC
6.ABC
7.AC
8.ABCE
9.ADE
10.ABCDE
1.凡例正文附录索引
二、填空题
2.纸色谱法薄层色谱法薄层扫描法气相色谱法高效液相色谱法
3.索氏提取法振荡提取法液一液分配柱色谱色谱法
4.脱气（超声波脱气）过膜处理过膜处理
5.色氨酸
6.胆汁成分薄层色谱法酸
7.振荡提取法、超声提取法、室温浸渍法、低温浸渍法、回流提取法、连续提取法
8.
0.999,
0.
9959.离子型表面活性剂胶束电中性胶束相水相分配系数胶束A.口服液B.注射剂C.两者均是D.两者均不是
6.可用萃取法提取成分
7.可用回流法提取成分8检查pH值
9.要有指纹图谱
10.检查相对密度
（四）X型题（每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分XI分）1,中药制剂分析中常用的净化方法有A.液一液萃取法B.微柱色谱法C.沉淀法D.蒸储法E.超临界流体萃取法
2.《中国药典》检查杂质采用的方法有A.与标准液进行对比B.与阴性药品对比C.在供试品中加入试剂，在一定条件下观察有无正反应出现D.与阴性药材对比E.供试品加试剂前后对比
3.中药制剂的含量测定中，进行样品处理的主要作用是A.使被测成分有效地从样品中释放出来，制成供分析测定的稳定试样
8.除去杂质，净化样品，以提高分析方法的重现性和准确度C.进行富集或浓缩，以利于低含量成分的测定D衍生化以提高方法的灵敏度和选择性E.使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求
4.影响薄层扫描定量的主要因素是A.吸附剂的性能及薄层板的质量B.点样操作与随行标准C.展开条件D.显色E.扫描仪输入的参数是否合理
5.中药制剂中总生物碱含量测定可选用A.重量法B.气相色谱法C.酸碱滴定法D.酸性染料比色法E.苦味酸比色法
6.中药制剂中含亚甲二氧基结构的木脂素成分含量测定可用A.异羟月亏酸铁比色法B.酸碱滴定法C.薄层扫描法D.高效液相色谱法E.没食子酸比色法
7.属于胆酸含量测定方法的是A.酸碱滴定法B.配位滴定法C.比色法D.薄层扫描法E.氧化还原滴定法
8.片剂的提取方法有A.冷浸法B.萃取法C回流提取法D.超声振荡法E.沉淀法
9.在中药制剂的含量测定中，下列哪些是测定成分的选择原则A.测定有效成分B.测定毒性成分C.测定总成分D.测定易损成分E.测定专属性成分
10.HPCE法主要用于分离A.有机酸、碱B.氨基酸C.生物大分子D.糖类E.无机离子
二、填空题（5分）L中药制剂分析的意义是为了保证用药的、和o
2.中药制剂的理化定性鉴别方法主要有、、、等
3.在重金属检查中标准铅液的用量以较适宜，小于或大
10.魏基芳环300nm
三、简答题
1.答案要点意醍昔类极性较强，可以用极性溶剂提取，通常是取游离意酶测定项下的药渣将昔提出，水解成昔元后再测定；也可将药渣先行酸水解，然后用非极性溶剂提取首元后测定；或取待测样品先行酸水解，然后用非极性溶剂提取昔元后测定，其结果为总慈醍含量，从中减去游离慈醍含量，即得结合意醍的含量
2.答案要点含量测定方法的建立过程中，以回收率估计分析方法的误差和操作过程的损失，以评价方法的可靠性实验方法包括加样回收试验和模拟配方回收试验回收率试验至少需要进行5（产5）次试验或三组平行试验（n=6）,在同一批样品中加入相同或不同的纯品量，后者可进一步验证测定方法中取样量多少更为合适回收率一般要求在95%〜105%RSD3%O
四、论述题答案要点首先将原药材、提取物、制剂的指纹图谱分别进行直观比较，并经手工计算量化参数，求出样品之间的相似度，或经计算机处理，如符合要求，再比较原药材与提取物及其制剂指纹图谱相关性即提出物指纹图谱特征应在药材的指纹图谱中可以追溯，而原药材中某些特征在提取物指纹图谱中允许可能因生产工艺关系而有规律的丢失，提取物与制剂的指纹图谱应有高度的相关性指纹图谱的辨认还应注意指纹特征的整体性，一个品种的指纹图谱是由各个具有指纹意义的峰组成的完整图谱构成，各有指纹意义的峰（或TLC斑点）其位置（保留时间或比移值）、大小或高低（积分面积或峰高）、各峰之间相对比例是指纹图谱的综合参数，辨认比较时从整体的角度综合考虑，注意各有指纹意义的峰相互的依存关系有的品种，特别是中药复方制剂，必要时需两张以上的指纹图谱构成指纹图谱的相似性从两个方面考虑，一是色谱的整体“面貌”，即有指纹意义的峰的数目、峰的位置和顺序、各峰之间的大致比例等是否相似，以判断样品的真实性；二是样品与对照样品或“标准图谱”之间或不同批次样品指纹图谱之间总积分值作量化比较，应符合有关规定指纹图谱相似度的判断也可通过计算机指纹图谱相似度评价软件进行
五、计算题
1.解采用外标二点法定量m=aA+b1-
0.4=
4.29xl0~6A-A240000-1000002mi=
0.05X20=l|ig,m=
0.02X20=
0.411g27m+m.a、1+
0.
40.61,、y4b=----A+A.=x-x240000+
100000、22，21400002二-
0.0286••・m=4・29X10-6A-
0.0286将样品测得值A代入m=
4.29X10-6X160000-
0.0286=
0.658u g
0.658/20x2x10/
0.
5、fP%==
13.2mg/g
0.1000胃乐中吴茱萸碱的含量为
13.2mg吴茱萸碱/g胃乐『_Q55/n/
8.1xlO—82v.s
2.解:=156s=
2.6minV/L~27000v/
0.62/
710.5x3x10-
53.解:V==
1.5mL10x10-6
六、分析方案设计题答案要点定性鉴别
（1）显微鉴别取本品，置显微镜下观察果皮石细胞淡紫红色、红色或黄棕色，类圆形或多角形，直径约至125um果皮细胞纵列，常有1个长细胞与2个短细胞相间连接,长细胞壁厚，波状弯曲，木化内胚乳碎片无色，壁较厚，有较多大的类圆形纹孔种皮栅状细胞淡棕色或棕色，长48〜80um种皮碎片黄色或棕红色，细胞小，多角形，壁厚
（2）薄层鉴别对方中山楂进行鉴别，山楂采用熊果酸对照品进行对照检查应符合药典中有关丸剂的各项检查（检查方法及限度可参看药典）
（1）水分测定
（2）重量差异
（3）装量差异
（4）溶散时限含量测定山楂为方中君药，其有效成分为熊果酸，故以熊果酸为定量指标，测定方中熊果酸的含量其含量测定多用薄层扫描法
（1）供试品制备熊果酸是三菇皂甘的皂甘元，具有脂溶性，选用乙醛提取、滤过、回收至干、石油酸除杂、残渣加无水乙醇-氯仿混合液溶解、定容，乙醛提取时间、乙醛用量、石油酸用量、无水乙醇-氯仿的比例等都要进行条件选择才能确定
（2）测定方法《中国药典》山楂化滞丸项下含量测定即选用薄层扫描法测定山楂所含熊果酸的含量
（3）方法学考察应进行有关含量测定的方法学考察试验线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重现性试验、回收率试验等
（4）样品含量测定在以上优选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量范围于，则呈色太浅或太深不利于目视比较
4.用直接萃取法萃取生物碱时，应调节水相的pH,而萃取有机酸时，应调节水相的pHo
5.酸性染料比色法测定中药制剂中生物碱类成分主要影响因素是、和O6,熊胆中的主要化学成分是成分，其中主要含，经碱水解后得、7,中药注射剂制定指纹图谱的前提是固定、和o
8.国务院药品监督管理部门颁布的—和—为国家药品标准
9.电渗流是指毛细管内溶液在—作用下—的现象
10.单体黄酮成分含量测定方法主要有、o
三、简答题（15分）11,薄层扫描法方法学考察时作标准曲线的目的何在？12•总多糖的主要含量测定方法有哪些？13为什么中药制剂的杂质只进行限量检查，一般不测定其准确含量？
四、论述题（10分）在中药制剂皂甘类单体成分分析中，试论述如何根据其结构特征和理化性质确定分析条件和方法
五、计算题（20分）
1.左金丸中小疑碱的含量测定精密称取本品粉末
1.025g,置索氏提取器中，加盐酸-甲醇（1:100）适量，加热回流提取至提取液无色将提取液移至50mL量瓶中，加盐酸-甲醇（1:100）稀释至刻度，摇匀精密量取5mL,置氧化铝柱上，用乙醇25mL洗脱，收集洗脱液,置50mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀精密量取2mL,置50mL量瓶中，用
0.05mol/L硫酸液稀释至刻度，摇匀照分光光度法，在345nm处测定吸收度为
0.382另外，测得本品的干燥失重为
7.23%,已知盐酸小槃碱（C20Hl7NO4HC1）的吸收系数卢口）为728,本品按干燥品计算，每1g含生物碱以盐酸小樊碱（C20H17NO4HC1）计，不得小于60mg问本品中盐酸小桀碱的含量是否合格（10分）
2.取注射用双黄连（冻干）
0.40g,力口2%硝酸镁乙醇液3mL,点燃，燃尽后，先用小火炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸5mL与水21mL使溶解，依法检查其碑盐（《中国药典》2000年版附录W F）如果标准种溶液（WgAs/mL）取用量为2mL,杂质限量为多少（10分）
六、分析方案设计题（10分）乐脉颗粒的质量分析方案设计组成丹参、川号、赤芍、红花、香附、木香、山楂制法以上七味，经煎煮、滤过、浓缩至清膏、与乳糖流化、干燥、制成颗粒要求请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分析方法附参考答案
一、选择题（-）A型题I.D
2.D
3.C
4.B
5.C
6.A
7.E
8.B
9.C
10.AII.E
12.E
13.C
14.B
15.B
16.B
17.B
18.C
19.C
20.C
（二）B型题
1.C
2.A
3.D
4.E
5.B
6.A
7.B
8.C
9.D
10.E
（三）C型题
1.A
2.B
3.D
4.D
5.D
6.C
7.D
8.C
9.B
10.A
（四）X型题
1.ABCD
2.AC
3.ABCDE
4.ABCDE
5.ACDE
6.ACDE
7.ACD
8.ACD
9.ABCDE
10.ABCDE
二、填空题
1.安全合理有效
2.一般化学反应法升华法光谱法色谱法
3.20ug10Li g30u g
4.2pKa+2WpKa—
25.介质pH值酸性染料的种类有机溶剂的选择
6.胆汁酸类牛磺熊去氧胆酸熊去氧胆酸牛磺鹅去氧胆酸
7.中药材品种产地采收期
8.《中华人民共和国药典》，药品标准
9.外加电场整体朝一个方向运动
10.薄层色谱法高效液相色谱法
三、简答题
1.答案要点对于用Kubelka-MunK曲线校直法进行定量的仪器（如岛津CS系列薄层扫描仪）作标准曲线的目的是
（1）检查所选择的散射参数SX是否适宜SX值适宜则工作曲线被校为直线，否则，需再调整；
（2）考察工作曲线是否过原点，以确定采用外标一点法还是用外标二点法定量；
（3）确定点样量的线性范围对采用回归法进行定量计算的薄层扫描仪（如CAMAG系列），其工作曲线可直接用于定量平行点多点对照品溶液，由计算机对所测得的数据进行线性或非线性回归，定义出回归方程，计算供试品的含量
2.答案要点DNS比色法系利用3,5-二硝基水杨酸与多糖水解后的还原糖生成有色物质进行测定；苯酚-硫酸法系利用苯酚-硫酸试剂可与游离的或多糖中的己糖、糖醛酸起显色反应，己糖在490nm波长处、戊糖及糖醛酸在480nm波长处有最大吸收，吸收度与糖含量呈线性关系慈酮-硫酸法系利用多糖与硫酸发生脱水反应，生成糠醛或其衍生物，与慈酮试剂缩合生成有色物质进行测定
3.答案要点在不影响疗效和不发生毒副作用的原则下，对于中药制剂中可能存在的杂质允许有一定限度，在此限度内，杂质的存在不致对人体有毒害，不会影响药物的稳定性和疗效，因此，对中药制剂中的杂质进行限度检查即可
四、论述题答案要点大多数三葩皂甘类成分，如人参皂甘、三七皂甘等可利用其在紫外区的末端吸收来检测，但灵敏度相对要低若中药制剂中所含三菇皂甘类成分本身具有较强的紫外吸收，如甘草酸、远志皂昔等，可用HPLC法分离并用紫外检测器检测近年来，蒸发光散射检测器这一通用型质量检测器的技术日渐成熟，应用效果较好，基线稳定，重现性好，灵敏度高皂甘的含量测定一般需要用适当的溶剂提取由于皂甘在极性溶剂中溶解度较大，因此提取溶剂可为各种浓度的甲醇（70%〜95%）、乙醇、异丙醇、丁醇、戊醇提取后经分离得到总皂昔成分，分离可用有机溶剂，如水饱和的正丁醇萃取，也可用大孔吸附树脂、氧化铝等处理后溶剂洗脱
五、计算题L解以上方法，未干燥品取样量为W样g,则每1g供试品含总生物碱以盐酸小集碱计，含量mg/g为含量mg/g=A
50.
0050.
0050.00728Wl-^^M%X_T00-XT00X^00X1=0-3825ff9Svin728x
1.0251-
7.23%,=
69.0mg/g60mg/g该制剂中盐酸小聚碱的含量合格9x1Ox in-
62.解L=——x100%=
0.0005%=百万分之五
0.4
六、分析方案设计题答案要点定性鉴别薄层鉴别对方中丹参、川茸、木香进行鉴别，丹参采用丹参酮HA对照品进行对照，川苜、木香采用对照药材进行对照检查应符合药典中有关颗粒剂的各项检查检查方法及限度可参看药典1粒度2溶化性3水分4装量差异5微生物限度含量测定由于赤芍的有效成分芍药首较易测定，可测定方中赤芍的有效成分芍药昔的含量，以芍药首为定量指标1供试品制备芍药甘为菇类成分，可用有机溶剂提取，选用乙醇提取；乙醇的提取时间、提取次数、提取方法等都要进行条件选择才能确定2测定方法《中国药典》乐脉颗粒项下含量测定即选用高效液相色谱法测定赤芍所含芍药甘的含量3方法学考察应进行有关含量测定的方法学考察试验线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重现性试验、回收率试验等4样品含量测定在以上优选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量范围模拟试卷
二一、选择题-A型题每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案20分
1.中药制剂需要质量分析的环节是A.中药制剂的研究、生产、保管和体内代谢过程C.中药制剂的研究、生产、保管、供应和临床使用过程供应和运输过程D.中药制剂的研究、生产、B.中药制剂的研究、生产、保管、供应和运输过程E.中药制剂的研究、生产、供应和体内代谢过程
2.中药制剂分析的主要对象是A.中药制剂中的有效成分B.影响中药制剂疗效和质量的化学成分C.中药制剂中的毒性成分D.中药制剂中的贵重药材E.中药制剂中的指标性成分
3.在复方丹参片的定性鉴别中取本品1片，研细，分次加水少量，搅拌,滤过，滤液移至100mL量瓶中，并加水至刻度，取溶液2mL,加水至25mL在283nm±2nm的波长处有最大吸收，为鉴别方中哪味药材的反应A.丹参B.冰片C.三七D.丹皮E.党参
4.中药制剂一般杂质的检查包括A.酸、碱、固形物、重金属、础盐等B.酸、碱、浸出物、重金属、碑盐等C酸、碱、氯化物、重金属、础盐等D.酸、碱、挥发油、重金属、碑盐等E.酸、碱、土大黄首、重金属、碎盐等
5.在一般杂质检查中，能用于定量测定的方法是A.重金属检查第一法B.神盐检查第一法C.重金属检查第二法D.碑盐检查第二法E.重金属检查第四法
6.农药残留量的测定主要采用的方法为A.红外分光光度法B.紫外分光光度法C.色谱法D.质谱法E.电化学分析法
7.通常不用混合溶剂提取的方法是A.冷浸法B.回流提取法C.超声提取法D.连续回流提取法E.超临界提取法
8.对下列含量测定方法的有关效能指标描述正确的是A.精密度是指测定结果与真实值接近的程度B.准确度是经多次取样测定同一均匀样品，各测定值彼此接近的程度C.中药制剂含量测定方法的准确度一般以回收率表示，而精密度一般以标准偏差或相对标准偏差表示D.线性范围是指测试方法能达到一定线性的高、低浓度区间E.选择性是指一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号
9.GC法或HPLC法用于中药制剂的含量测定时，定量的依据一般是A.峰面积B.保留时间C.分离度D.理论塔板数E.拖尾因子
10.生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液是A.酸水液B.碱水液C.丙酮D.氯仿E.正丁醇
11.盐酸-镁粉显色反应可用于鉴别A.生物碱B.皂甘C.黄酮D.慈醍E.有机酸
12.制剂中总慈醛含量测定操作步骤正确的是A.取样一氯仿提取一混合碱液显色一测定B.取样一酸水解一氯仿提取一混合碱液显色一测定C.取样一甲醇提取一混合碱液显色一测定D.取样一水提取一混合碱液显色一测定E.取样一甲醇提取一测定
13.梓醇的测定方法不宜采用A.HPLC B.TLCS C.HPCE D.GC E.分光光度法
14.用于斑螫素含量测定的法定方法是A.比色法B.紫外分光法C.高效液相色谱法D.薄层扫描法E.气相色谱法
15.复方扶芳藤合剂中黄黄甲甘的含量测定，采用D1O1型大孔树脂净化是为了除去哪类物质A.有机酸B.皂甘C.多糖D.糅质E.黄酮
16.蜂蜜中主要含A.葡萄糖和蔗糖B.葡萄糖和果糖C.果糖和乳糖D.葡萄糖和乳糖E.葡萄糖和麦芽糖
17.一般生物样品分析的萃取率应不低于A.30%B.40%C.50%D.60%E.70%
18.天然产物中提取的对照品验证纯度应在百分之几以上，方可供含量测定A.90B.95C.98D.99E.
10019.荧光鉴别一般采用365mn波长的紫外灯，写为A.365nm紫外观察B.UV365nm C.365nmUVD.置紫外灯365nm下观察E.置365nm紫外灯下观察
20.下列物质在HPCE中，哪个最先到达检测器A.M B.M+C.M2+D.M-E.M2-
（二）B型题（备选答案在前，试题在后，每组若干题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案每个备选答案可重复选用，也可不选用）（5分）A.Ag-DDC显色法B.硫氟酸盐显色法C.氯化钢显色法D.硫代乙酰胺显色法E.硝酸银显色法
1.中药制剂中重金属的检查可利用
2.中药制剂中碎盐的检查可利用
3.中药制剂中硫酸盐的检查可利用
4.中药制剂中铁盐的检查可利用
5.中药制剂中氯化物的检查可利用A.水洗法B.萃取法C.冰浴凝结法D.大孔树脂柱色谱法E.聚酰胺柱色谱法
6.・除去蜜丸中的糖分可用
7..除去栓剂中的基质（油脂性）可用
8.除去多糖成分的干扰可用
9.口服液中的成分提取可用
10.黄酮类成分分离可用
（三）C型题（备选答案在前，试题在后每组若干题每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案每个备选答案可重复选用，也可不选用）（5分）A.空心的B.柱内径小C.两者均是D.两者均不是
1.在Van Deemter速率方程中，对开管柱有A=0和弯曲因子丫二1是因为
2.开管柱比填充柱的B要大2〜3个数量级，主要是因为
3.对开管柱而言，可引起气相传质阻力Cg减小的有
4.开管柱之所以柱效高，分析速度快是由于
5.最常用的毛细管柱所具备的特征是A.标准液B.标准品C.两者均可D.两者均不可
6.应在20℃±5℃温度及50%〜75%相对湿度下贮存的是
7.需要避光保存的是
8.有效期一般为1〜3个月的是
9.取出后严禁倒置原瓶的是
10.需要生产批号的是
（四）X型题（每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分）（10分）。
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