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计量标准(测量设备)期间核查-常用方法及判定原则计量标准(测量设备)期间核查------------常用方法及判定原则
一、期间核查定义(期间核查)是指为保持对设备校准状态的可intermediate checks信度,在两次检定之间进行的核查,包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查相当于导则()中的运行检查这种核查应按规ISO/IEC251990定的程序进行通过期间核查可以增强实验室的信心,保证检测数据的准确可靠定义解释实验室一般对仪器进行定期检定或校准,以保证其量值的溯源性,并加以必要的维护和保养,以保证设备的有效性和可靠性因此,大多数实验室认为,只要对仪器进行了定期检定或校准,仪器就是可靠的,出具的数据就是有效的,使仪器的期间核查成为实验室最易忽视也最不重视的环节实际上,使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后,由于操作方法,环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级),以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响,并不能保证检定或校准状态的持续可信度因此,实验室应对这些仪器进行期间核查
二、期间核查的重点设备实验室建立的最高计量标准项目的主标准器;现场使用频繁的主要计量标准器;新建项目的计量标准器及量值易发生变化的计量标准器;参加各类量值比对项目所用主要计量标准器在使用前应进行期间核查并不是对所有的仪器均需期间核查,仅对不太稳定的或使用频次较高的仪器进行期间核查,期间核查应按规定进行需要期间核查的仪器设备由仪器设备管理员制定仪器设备期间核查计划三.核查对象及核查时间间隔通常情况下,在仪器设备两次周期检定校准间隔时间的中期进行期间核查量值比对项目所用主要计量标准器使用前进行期间核查,检测人员对计量标准、检测设备的技术性能发生疑问时,及时对所怀疑装置设备进行期间核查,特殊情况根据需要而定,质量管理部门根据计量标准器、检测设备的周检时间制定期间核查实施计划期间核查通常在下述情况下进行:⑴按照年核查次数进行;仪器设备导出数据异常;2⑶仪器设备故障维修或改装后;常期脱离实验室控制的仪器设备在恢复使用前如外界;4仪器设备经过运输和搬迁;5使用在中心控制范围以外的仪器设备6
四、核查内容核查内容一般为:仪器设备的基本漂移、本底水平、信噪比、零点稳定度检测;12光学仪器设备的波长重现性和灵敏度检测;采用有证标准物质,对仪器设备进行准确度和精密度的检测;也3可将以前做过的工作再做一次留样再测、使用标准样再测作质控图制作测量工作校准曲线,根据线性回归方程,获得修正因子,确认4仪器设备的检测范围和检出限量五.常用核查方法及判定原则期间核查的目的是为了发现运行中的计量标准器装置和检测设备的技术性能的异常变化,核查其是否保持合格状态由于不同的计量标准器装置实现量值传递的过程不同,所以可根据具体情况选择如下所列的期间核查方法:、传递比较法1用被考核的计量标准测量设备测量一稳定的被测对象,其可以1是工作标准或其它核查标准然后将该被测对象送到具有更高一级计量标准的部门进行测量若用被考核计量标准测量设备和高一级计量标准进行测量时的扩展不确定度(下同)分别为和它们的测量结果k=2,U U0,分别为和则应满足y yO,U U yy2当可以忽略的影响,此时上式成为:020+-UOU/3,U0Uyy20-()当具备高一等的计量标准(测量设备,则可方便地用其对被核查2的计量标准(测量设备)的参数进行检查,当结果表明被核查的相关特性符合其技术指标时,可认为核查通过、多台对比法2若无法得到更高一级的计量标准(测量设备)时,可以用台以上相3同准确度等级的计量标准(测量设备),对同一稳定的被测对象进行测量,它们的测量不确定度均为若取这些测量结果的平均值作为参考值,则U由被考核计量标准(测量设备)得到的测量结果应满足y Un y4上式中,系数是考虑到被考核测量结果和多台测量结果的平均值之y间的相关性而引入的、两台比对法3如果无法找到多台具有相同准确度等级的计量标准(测量设备),也可以采用同等级的两台计量标准进行比对若用两台计量标准得到的测量结果分别为和两者的扩展不确定度分别为和则应满足yl y2,U1U2,U Uyy
2、留样测量法22121+-4采用留样方式进行期间核查此核查方法是选定某一计量性能较稳定的被测对象作为核查样品,通过用被核查标准对其进行测量,发现被核查计量标准器的异常变化在被核查计量标准器经检定合格初期,用其对核查样品进行第一次检测,保存原始记录(含主要技术参数的测量结果不确定度)在期间核查U,时,再次用其对核查样品进行第二次测量,将这两次的检测数据进行比较,判定被核查计量标准器是否发生异常判定方法:设第一次检测的结果为第二次检测的结果为它们的yO,y,扩展不确定度均为因两次测量条件基本相同,所以认为两次检测Uk=2结果的扩展不确定度相同,由于两次检测结果是由同一套装置提供的,因此在扩展不确定度中应扣除由系统效应引起的测量不确定度分量,在扣除由系统效应引入的不确定度分量后的扩展不确定度为则应满Uk=2,足:U,若此式成立,则说明被核查计量标准-2y,y器技术状态正常此种方法适应实验室最高计量标准核查,以及仪器类计量标准核查比较而言,传递比较法得到的结果比较可靠,并且所得的结果具有溯源性,因此应尽可能采用传递比较法,而多台或两台比对法则往往可靠性差因此在进行测量设备期间核查时,上述四种方法并不是任选的,若无法采用第一种方法时才可以考虑第二种方法只有第二种也无法实现时才可以采用第三种方法或第四种方法六.期间核查实施细则期间核查实施细则中应包括被核查计量标准器或仪器设备名称、型号规格、测量范围、出厂编号及主要技术参数名称,所采取的核查方法中涉及的核查标准或计量标准或留样样品的名称、型号规格、测量范围。
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