土壤检测作业指导书

土壤检测作业指导书

一、检测措施原则

1、pH值:NY/T

1121.2-；

2、风干样水分:NY/T52-1987；

3、全氮:NY/T53-1987；

4、水解性氮:LY/T1229-1999；

5、有效磷NY/T

1121.7-；

6、速效钾NY/T889-；

7、有机质NY/T

1121.6-

二、重要检测设备土壤制样机、制样用筛子（2mm、1mm、

0.25mm）、电子天平（精确至

0.0001g和

0.01g）、恒温干燥箱（能在40℃、103107℃恒温）、酸〜度计、定氮消化炉、定氮蒸储装置、扩散皿（外室10cm、内室4cm）、恒温振荡器（所用温度2025℃）、紫外分光光度计（所用波长700nm.〜880nm）、原子吸取光谱仪（配置钾空心阴极灯

766.49nm波长）或火焰光度计、恒温油浴（能在170180℃恒温）〜

三、测定过程

1、水分称取5g（准至

0.001g）通过1mm筛的风干土壤样品于称量瓶中，放入103107℃干燥6h〜

2、pH值然后称取10g（准至

0.001g）通过2nlm筛时风干土壤样品于50mL高型烧杯中，加25mL无CO欧I纯水（无CO2的纯水的制取将纯水煮沸腾几分钟冷却而得），搅拌Imin,放30min后在已校准时酸度计测定

3、全氮（不含硝态氮和亚硝态氮）称取1g通过

0.25mm筛的风干土壤样品于消化管中，加少许纯水润湿样品，加2克硫酸铜-硫酸钾混合催化剂和8mL硫酸，混匀先小火消解至无泡再升高温度消解至样品呈灰白稍带绿色后再消解lh冷后所有转出进行碱性蒸储同步做空白试验

4、水解性氮称取通过2nmi筛的风干土壤样品12g均匀地平铺于〜扩散皿外室，在外室内加1g锌-硫酸亚铁于土壤上面在扩散皿内室加3mL2%硼酸指示剂溶液在外室边缘上方涂上碱性胶液并盖好毛玻璃片向扩散皿内室加入

10.0mL

1.8mol/L氢氧化钠溶液，立即盖严轻轻摇动扩散皿，使溶液与土样混合均匀用橡皮筋固定毛玻璃,并将扩散皿置于40℃时恒温箱中保温24h（保温期间轻微摇动三次）取出，用

0.01mol/L盐酸原则溶液滴定扩散皿内室的硼酸吸取液的氨至蓝色变成紫红色为终点同步做空白试验

5、有效磷酸性土壤（pH

6.5）称取

5.00克通过2n）ni筛区|风干样品于200mL塑料瓶中，加

50.00mL

0.03mol/L氟化于-

0.025mol/L盐酸提取液，于25±1℃恒温条件下振荡30min,取出后立即过滤；碱性土壤（pH

6.5）称取

2.5克通过2mm筛的风干样品于200mL塑料瓶中，加

50.00mL pH

8.5的碳酸氢钠提取液，于25±1℃恒温条件下振荡30min,取出后立即过滤用铝睇抗比色法于波长700nni（酸性土壤）或880nm（碱性土壤）处比色测定

6、速效钾称取5克通过Imm筛的风干样品于200mL塑料瓶中，加

50.00mL

1.Omol/L的I乙酸镂，于2025c下振荡30min,干过滤〜用原子吸取光谱议或火焰光度计测定

7、有机质称取通过

0.25mm筛日勺风干土样

0.

050.5g（准至〜

0.0001g）于硬质试管中，力口重倍酸钾一硫酸溶液，摇匀后插入小玻璃漏斗，置于已加热到185190℃时油浴锅内，放入后油浴锅内温度〜应降到170180℃,加热至溶液沸腾时开始计时，精确加热5±

0.5min〜取出冷却后，所有转移至250mL三角瓶中，用水冲洗试管及小漏斗，瓶内溶液的I总体积控制在5060mL为宜，加35滴邻菲啰咻指示剂，〜〜用

0.1mol/L硫酸亚铁镂原则溶液滴定剩余日勺重铭酸钾至溶液变为棕红色为终点同步称取

0.2g粉状二氧化硅23份替代试样做空白（三〜份取平均值）

四、测定注意事项

1、在测定pH值时，样品加水一定要用无0）2的纯水，由于水中日勺CO2对测定成果偏低

2、有效磷的样品处理时一定要用塑料瓶，过滤时也要用塑料漏斗,以免腐蚀玻璃，对测定成果也有影响在做有效磷的原则曲线时一定要加与测定样品时相似日勺浸提剂，并调整酸碱度尤其是碱性土壤，由于加时碳酸氢钠溶液，假如不加酸调整酸度以及除去CO2,那么测定时吸光度非常不稳定，测定的成果也很不精确

3、速效钾提取时注意温度，温度的变化对提取的成果影响非常大在测定期注意介质和酸度

4、在测定有效磷和速效钾时，必须立即过滤样品处理液，放置时间长了再过滤，测定成果要偏高

4、在测有机质时，注意油浴的温度在加入样品时必须控制温度170-180℃,不得使溶液剧烈沸腾，期间可轻轻提起铁丝笼在油浴锅中晃动几次，以使温度均匀在滴定样品时，消耗硫酸亚铁钱原则溶液的体积少于做空白消耗硫酸亚铁钱原则溶液的体积的1/3时,应减少土样称样量，重新测定每换一种试剂（不管是硫酸亚铁镂标液还是重铭酸钾-硫酸溶液）都应重做空白试验

5、在测定样品时，每50100批次需加做12次土壤标样，以对检〜〜测成果欧I精确性进行鉴定

五、合理安排参数测定次序（按200批次样品，三人同步测定）

1、第一人先称取测定风干土壤水分日勺样品于干燥箱中（由于要6h）,再测定pH值，应当56天可以完毕〜

2、第二人先称取测定水解性氮的样品并于干燥箱中（由于要24h）,再测定速效钾速效钾5天可完毕，水解性氮应当10天可以完毕

3、第三人可先将全氮称取消化，然后测定有机质，有机质应当6天可以完毕全氮消化好后应及时蒸储腾出消化管消化下一批次

4、第一人完毕水分和pH值后可协助第二人和第三人对水解性氮、速效钾、全氮以及有机质的测定

5、待有两人完毕以上工作后可测定有效磷

6、检测的次序也不是绝对日勺，可根据实际状况而定。