基础化学实验分析部分课件

基础化学实验分析部分课件欢迎各位同学参加基础化学实验分析课程本课程将系统介绍化学分析实验的基本原理、操作技术和应用方法，帮助你们掌握化学分析的核心技能通过本课程的学习，你们将能够熟练运用各种分析方法解决实际问题，培养实验操作能力和科学思维方式课程内容包括经典分析方法和现代仪器分析技术，涵盖从基础操作到复杂分析的全过程希望这门课程能够激发大家对化学分析的兴趣，为你们未来的学习和研究打下坚实基础课程简介课程重要性学习目标内容概述分析化学是化学学科的重要分支，为通过本课程学习，掌握分析化学的基课程包括经典分析方法（滴定分析、物质组成和含量测定提供理论与方法本原理和操作技能，建立科学严谨的重量分析）和现代仪器分析（光谱、它是连接理论与实践的桥梁，发展实验态度，提高分析问题和解决问题色谱、电化学方法），理论与实践相迅速，应用广泛的能力结合，强调实验技能培养本课程将贯穿整个学期，每周进行一次实验通过系统学习，你们将具备独立完成基本化学分析工作的能力，为后续专业课程和科研工作奠定基础实验室安全规则个人防护化学品处理紧急情况进入实验室必须穿戴了解所用化学品的性熟悉实验室紧急出口实验服、防护眼镜和质和危险性强酸、、灭火器、洗眼器和手套长发须扎起，强碱等腐蚀性试剂须紧急喷淋的位置发不得穿露脚趾的鞋在通风橱中操作禁生事故立即报告指导实验时不得独自一人止用口吸取任何溶液教师，并根据情况采，必须有人在场，必须使用吸液器取相应措施实验室安全是首要前提，任何实验操作都不能以牺牲安全为代价每次实验前须仔细阅读实验指导书，明确操作步骤和注意事项养成良好的实验习惯，保持实验台面整洁有序实验室基本操作玻璃器皿使用与清洗称量技术溶液配制玻璃器皿是化学实验的基本工具使称量是实验的重要环节，直接影响结配制溶液时，先计算所需溶质量，准用前检查有无裂痕，防止破裂导致伤果准确性根据需要选择不同精度的确称量后溶解在少量溶剂中，再转移害清洗时先用自来水冲洗，再用洗天平，如分析天平（精度）或至容量瓶，加溶剂至刻度线，摇匀

0.1mg涤剂或特殊清洗液清洗，最后用蒸馏普通天平（精度）

0.01g配制百分比溶液或摩尔浓度溶液时，水冲洗三次称量时，先调零，物品应放在称量纸注意单位换算特殊溶液配制需采取油污可用丙酮清洗，顽固污渍可用铬或称量瓶上，避免直接接触天平盘特定方法，如标准溶液配制需使用基酸洗液（注意安全）干燥方法包括称量完毕，清理天平周围，将砝码归准物质自然晾干、烘箱干燥和酒精灼烧等位分析天平的使用正确称量步骤称量程序检查水平气泡，确保天平水平

1.天平种类关闭玻璃门，调零或校准

2.常用天平包括打开玻璃门，放置样品

3.关闭玻璃门，待数值稳定后读数机械分析天平精度，通过

4.•

0.1mg砝码平衡系统工作称量完毕，清洁天平

5.电子分析天平精度可达，•

0.01mg注意事项操作简便，显示直观天平室温度应恒定，避免气流和震动微量天平精度可达，用••

0.001mg于微量样品分析样品温度应与环境相同，防止对流影响•腐蚀性物质应放在称量瓶中称量•不得用手直接接触砝码•称量过程中不要倚靠天平台•容量器具的使用移液管滴定管移液管用于准确量取特定体积的液体滴定管用于精确控制液体的流出量使按结构分为普通移液管和刻度移液管用前检查滴定管有无漏液，旋塞是否灵使用时，用吸液球吸取液体至刻度线上活安装时确保垂直固定，加液前须用方，调整至准确刻度，控制流出速度，溶液润洗次2-3注意液体排出后等待秒15滴定时控制流速，接近终点时一滴一滴移液管按排出方式分为全量管（排出全添加读数应读取液面最低点，精确到部液体）和限量管（留有少量液体）使用后及时清洗，酸性溶液

0.02mL使用前须用溶液润洗次读数时视使用后要特别注意冲洗干净2-3线应与液面的最低点平行容量瓶容量瓶用于配制精确浓度的溶液具有细长颈部和刻度线，可精确定容使用时，先将溶质溶解在少量溶剂中，再转移至容量瓶，分次洗涤，最后定容定容时，液面下缘应与刻度线相切，必要时用滴管调整摇匀时用手掌紧按瓶塞，上下颠倒多次不同规格容量瓶有不同精度，选择时应考虑实验要求误差与数据处理正确结果通过科学数据处理达到数据统计分析平均值、标准偏差、检验t有效数字遵循有效数字规则计算误差来源系统误差与随机误差实验数据处理是化学分析中的关键环节误差分为系统误差（由仪器、方法或操作习惯导致，有一定规律性）和随机误差（由偶然因素导致，无规律性）系统误差可通过校准、空白实验等方法减小，随机误差可通过重复实验和统计分析减小有效数字规则要求计算结果的精确度不应超过原始数据加减运算，结果的小数位数应与参与运算的数据中小数位数最少的一致；乘除运算，结果的有效数字位数应与参与运算的数据中有效数字位数最少的一致滴定分析概述滴定曲线分析通过曲线确定当量点位置终点判断指示剂变色或仪器检测滴定原理基于化学计量反应的定量分析滴定分析是一种基于化学计量反应的容量分析方法其基本原理是利用已知浓度的标准溶液（滴定剂）精确测量待测组分的含量滴定过程中，标准溶液从滴定管中缓慢加入被分析溶液中，直到反应完全当量点是理论上反应物恰好完全反应的点，而终点是我们实际观察到的反应结束的标志好的滴定分析应使终点尽可能接近当量点终点判断方法包括指示剂变色法和仪器检测法滴定曲线是反应进行过程中某一参数（如、电位）随滴定剂体积的变化关系图，有助于选择合适的指pH示剂和分析滴定结果酸碱滴定法原理酸碱理论值计算缓冲溶液pH布朗斯特洛里理论酸是质子供，表示溶液酸碱度的缓冲溶液由弱酸和其共轭碱（或弱碱•-pH=-log[H+]体，碱是质子受体量度和其共轭酸）组成，能抵抗变化pH路易斯理论酸是电子对受体，碱•强酸酸方程•pH=-log[H+]=-logCHenderson-Hasselbalch是电子对供体强碱•pOH=-log[OH-]=-强酸碱在水中完全电离，弱酸碱pH=pKa+log[A-]/[HA]•//碱，logCpH=14-pOH部分电离缓冲容量与弱酸弱碱浓度和比例有关弱酸酸/•pH=1/2pKa-logC水的离子积常数Kw=[H+][OH-]弱碱•pH=14-1/2pKb-×（℃）=

1.010^-1425碱logC酸碱指示剂酸碱指示剂是一类能随值变化而变色的弱有机酸或碱其变色原理基于质子化形式和非质子化形式具有不同的颜色指示pH剂本身是弱酸或弱碱，可用表示，其电离平衡为⇌，其中和具有不同颜色HInd HIndH++Ind-HInd Ind-常用的酸碱指示剂包括酚酞（无色粉红，）、甲基橙（红黄，）、溴甲酚绿（黄蓝，→pH

8.2-

10.0→pH

3.1-

4.4→pH）和溴百里酚蓝（黄蓝，）等选择指示剂的标准是其变色范围应包含滴定终点的值，这可通过

3.8-

5.4→pH

6.0-

7.6pH绘制滴定曲线确定标准溶液的配制基准物质选择选择高纯度、化学性质稳定、分子量准确已知的标准物质准确称量用分析天平准确称取计算量的基准物质溶解与转移将称量的物质完全溶解并定量转移至容量瓶定容与摇匀加水至刻度线，充分摇匀使溶液浓度均一标准溶液是浓度准确已知的溶液，在定量分析中用作参比标准溶液分为一级标准溶液（通过称量基准物质直接配制）和二级标准溶液（通过标定确定准确浓度）常用的酸碱滴定基准物质包括邻苯二甲酸氢钾（，酸性基准）、无水碳酸钠（碱性基准）和硼砂KHP（碱性基准）酸碱滴定实验标准溶液的配制与NaOH标定配制步骤准备无蒸馏水；称取约溶于水；冷却后转移至容量瓶定容CO24g NaOH100mL准备基准物质在℃烘干邻苯二甲酸氢钾小时；冷却后称取约于锥形瓶中105KHP

20.5g标定过程溶于水；加入滴酚酞；用溶液滴定至溶液呈持久粉红色KHP30mL2-3NaOH浓度计算根据反应方程式和当量关系计算的准确浓度×NaOH CNaOH=mKHP/

204.22V溶液吸收空气中形成，影响标定准确性，因此应使用新煮沸冷却的蒸馏水，并NaOH CO2Na2CO3在标定后尽快使用标定时至少平行测定次，相对误差小于为合格与反应为

30.2%KHP NaOHKHC8H4O4+NaOH→KNaC8H4O4+H2O酸碱滴定应用醋酸含量测定5-8%

99.8%食醋中醋酸含量分析纯冰醋酸纯度普通食醋中的典型醋酸浓度范围实验室常用的高纯度醋酸

60.05醋酸分子量用于滴定计算的准确分子量醋酸含量测定是酸碱滴定的典型应用实验原理是利用标准溶液滴定样品中的醋酸，根据NaOH消耗的碱量计算醋酸含量反应方程式CH3COOH+NaOH→CH3COONa+H2O操作步骤包括用移液管准确量取醋样品至容量瓶中，用水稀释至刻度；摇匀

5.00mL250mL后移取至锥形瓶，加入滴酚酞指示剂；用已标定的标准溶液滴定至微红色

25.00mL2-3NaOH，记录用量；重复测定次，取平均值计算醋酸质量分数3×××样品×w%=[CNaOH VNaOH

0.0600510]/m100%配位滴定法原理金属指示剂指示剂原理常用金属指示剂使用技巧金属指示剂是能与金属离子形成有色配合物铬黑测定、等，红色蓝色指示剂用量应适中，过多可能导致终点不清•T Ca2+Mg2+→的有机化合物在滴定过程中，当与晰不同金属离子需要不同环境，应选择EDTA莫尔盐测定、等，黄色红色pH•Cu2+Zn2+→待测金属离子反应接近完全时，由于游离金合适的缓冲系统某些金属离子可能需要掩紫丁香酸测定，粉红色蓝紫色•Ca2+→属离子浓度骤减，会与指示剂金属配蔽剂消除干扰滴定应快速进行，尤其接近EDTA-钙试剂专用于测定，红色蓝色合物中的金属竞争，使指示剂释放出来，导•Ca2+→终点时，以避免指示剂褪色定期检查指示致颜色变化铬天青测定，红色紫色剂有效性，过期指示剂可能导致终点判断错•S Cu2+→误理想的金属指示剂应与金属形成的配合物的稳定常数小于金属配合物的稳定常数-EDTA，但大到足以保证颜色变化清晰配位滴定实验水的总硬度测定条件调节样品准备加入氨氯化铵缓冲液和少量5mL-pH=10准确量取水样至锥形瓶中

50.00mL铬黑T滴定EDTA硬度计算用标准溶液滴定至溶液

0.01mol/L EDTA根据用量计算水的总硬度EDTA由红变蓝水的硬度是指水中钙、镁等阳离子的总含量，通常以的表示总硬度测定原理是利用与水中的、形成稳定配合物，CaCO3mg/L EDTACa2+Mg2+通过滴定消耗的量计算硬度EDTA计算方法总硬度以计，×××样品实验中应注意控制在之间，因为在此CaCO3mg/L=[cEDTA VEDTA

100.091000]/V pH

9.5-

10.0下铬黑对、敏感，且主要以完全电离形式存在若水样中含、等，需添加适当掩蔽剂排除干扰pH TCa2+Mg2+EDTA Fe3+Al3+氧化还原滴定法原理氧化还原反应电极电位条件电位氧化还原反应涉及电子的转移标准电极电位°表示标准状态下氧实际滴定中，电极电位受多种因素影E化还原对的相对强度响氧化失去电子的过程•电极电位越高，氧化性越强；越低，通过影响离子形态改变电位还原得到电子的过程•pH•还原性越强络合作用形成络合物改变有效浓氧化剂能使其他物质被氧化的物••度质方程描述非标准条件下的电极Nernst沉淀作用沉淀形成改变离子浓度还原剂能使其他物质被还原的物电位••质°E=E-RT/nFlnQ条件电位考虑这些因素对电极电位的反应方程式必须平衡，确保电子数守其中为反应商，为转移电子数Q n影响，有助于预测反应方向和选择合恒适条件氧化还原指示剂指示剂原理常用指示剂氧化还原指示剂本身是一种可逆氧二苯胺磺酸钠无色紫色，°约↔E化还原系统，其氧化态和还原态具为，适用于高电位系统如

0.85V有不同颜色当溶液电位达到指示滴定邻菲啰啉铁浅蓝KMnO4剂的标准电位时，指示剂发生氧化红色，°约为，适用于↔E

1.06V还原反应，颜色发生变化理想情滴定亚甲基蓝蓝色无色Ce4+↔况下，指示剂的标准电位应接近滴，°约为，适用于低电位系E

0.53V定终点时的溶液电位统还有变色淀粉（蓝色无色）↔用于碘滴定选择标准指示剂的标准电位应与滴定终点处的溶液电位接近颜色变化应明显，便于观察指示剂应具有良好的可逆性和稳定性不同氧化还原体系需选择不同指示剂有些氧化还原滴定可利用滴定剂本身的颜色变化作为终点指示氧化还原指示剂在滴定过程中需要适量添加，过多可能消耗较多滴定剂导致误差某些体系可能需要特殊处理，如调节、加入催化剂或除氧等，以保证指示剂的正常作用和清pH晰的终点判断高锰酸钾法高锰酸钾法是利用作为氧化剂的滴定方法在酸性条件下的半反应式为KMnO4KMnO4MnO4-+8H++5e-→Mn2++，°由于本身呈深紫色，其还原产物几乎无色，因此滴定终点可通过溶液由无色变为微红色判断4H2O E=

1.51V KMnO4Mn2+，无需额外指示剂标准溶液配制不能作为基准物质，因含少量杂质，需要用基准物质标定配制约溶液，煮沸冷却，放置KMnO4MnO

20.02mol/L小时，过滤除去，避光保存常用草酸钠或草酸作为基准物质标定应用范围包括、24MnO2Na2C2O4H2C2O4·2H2O Fe2+、、等还原性物质的测定，以及、、等的间接测定C2O42-NO2-H2O2Mn2+Pb2+Ca2+氧化还原滴定实验含量测定Fe2+样品制备准确称取含样品，溶于稀硫酸中Fe2+预处理加入磷酸防止干扰，避免空气氧化Fe3+滴定过程用标定的溶液滴定至溶液呈微红色KMnO4结果计算根据反应方程式计算含量Fe2+含量测定是高锰酸钾滴定法的典型应用反应方程式Fe2+5Fe2++MnO4-+8H+→5Fe3++实验中需要注意防止被空气氧化，通常采取以下措施使用新煮沸冷却的去离子Mn2++4H2O Fe2+水配制溶液；样品溶解后立即滴定；滴定前加入磷酸可形成无色的磷酸配合物，防止的黄色Fe3+-Fe3+干扰终点判断计算方法，×××样品××其中wFe2+%=[cKMnO4VKMnO

4555.85]/[m1000]100%为铁的摩尔质量若样品中含有其他还原性物质，会导致正误差，可采用预先氧化或使用

55.85g/mol掩蔽剂等方法消除干扰碘量法原理标准溶液配制应用范围碘量法基于碘与碘离子形成三碘离碘标准溶液碘难溶于水，通过加入增溶碘量法应用广泛，适用于多种物质的测定I2I-KI子的氧化还原体系；易挥发、易被还原，不宜长期保存I3-⇌配制方法称取适量，加入倍量溶解还原性物质、、I2+I-I3-I22KI•SO32-S2O32-，稀释至所需浓度、等AsIII SnII碘的半反应式⇌，°I2+2e-2I-E=氧化性物质、、、•ClO-BrO3-IO3-标准溶液

0.54V Na2S2O

3、、等MnO4-Cr2O72-Cu2+根据测定方式分为配制约溶液，加少量•

0.1mol/L有机物维生素、醛类、糖类等•C稳定Na2CO3直接碘量法用标准溶液直接滴定还•I2碘量法的主要优点是反应快速、选择性好，用重铬酸钾或碘酸钾原性物质•K2Cr2O7操作简便作为基准物质标定KIO3间接碘量法氧化性物质先与过量反•KI标定反应•Cr2O72-+6I-+14H+应释放，再用硫代硫酸钠滴定I2→2Cr3++3I2+7H2O释放的用滴定•I2Na2S2O3I2+2S2O32-→2I-+S4O62-碘量法实验维生素含量测定C样品制备标准溶液滴定终点准确称取维生素样品（片剂需研磨），溶于配制碘标准溶液，也可使用接近终点时加入淀粉指示剂，出现持久蓝色C

0.005mol/L新煮沸冷却的去离子水中维生素溶液应现与在酸性条件下反应生成标准碘溶液为终点注意碘与淀粉形成的蓝色络合物在C KIO3KI用现配，避免空气氧化若样品为浑浊溶液配制前需准确称量，确保浓度精确碘溶高温下不稳定，滴定应在室温下进行滴定，可进行过滤或离心处理液需避光保存，使用棕色瓶，减少光分解速度不宜过快，尤其接近终点时应逐滴添加维生素抗坏血酸是一种还原性物质，能被碘氧化，反应方程式碘量法测定维生素具有操CC6H8O6+I2→C6H6O6+2I-+2H+C作简便、准确度高的特点维生素含量计算××样品××，其中为维生素的摩尔C w%=[cI2VI

2176.13]/[m1000]100%

176.13C质量g/mol沉淀滴定法原理定量分析基于精确化学计量关系终点判断2指示剂变色或沉淀性状变化共同离子效应影响沉淀溶解度的关键因素溶度积控制沉淀生成的平衡常数沉淀平衡沉淀滴定的理论基础沉淀滴定法是基于难溶性盐形成的滴定方法其基本原理是利用标准溶液与待测组分发生反应生成难溶性沉淀当反应完全时，通过观察指示剂变色或沉淀性状变化来确定终点最常用的沉淀滴定是银量法，利用标准溶液测定卤素离子、、AgNO3Cl-Br-I-溶度积是表征难溶电解质溶解平衡的平衡常数以为例⇌，共同离子效应是指含有沉淀组分离子的物质加入溶液中，会抑制沉淀的溶Ksp AgCl AgClAg++Cl-Ksp=[Ag+][Cl-]解在沉淀滴定中，接近当量点时沉淀的溶解度骤降，这有助于终点的准确判断摩尔法原理介绍终点判断应用范围与限制1摩尔法是一种测定氯离子的银量滴定过程中，溶液中有摩尔法适用于测定水和中性溶液CrO42-滴定法利用标准溶液存在，但由于中的、含量，但不适用AgNO3Cl-Br-滴定含的样品溶液，生成白×小于于（因的太小，终点Cl-KspAgCl=

1.810-10I-AgI Ksp色沉淀以铬酸钾×不明显）溶液必须呈中性或弱AgCl KspAg2CrO4=

1.110-12为指示剂，当基，优先与反应当基碱性，酸性条K2CrO4Cl-Ag+Cl-Cl-pH

6.5-

10.5本滴定完毕时，过量的与本反应完毕，溶液中浓度增件下会转化为Ag+Ag+CrO42-反应生成砖红色加到一定值时，开始与，碱性过强会生成CrO42-CrO42-Cr2O72-沉淀，指示终点反应生成砖红色沉淀，此时溶液沉淀、、Ag2CrO4Ag2O Br-S2-CN-呈现红棕色，表明达到终点、、等离子会干CO32-PO43-扰测定摩尔法操作时，指示剂的用量应适中（约溶液），过多会使终点提前，过少终点不明显滴定应在漫射K2CrO

40.5mL5%光下进行，以便清晰观察终点颜色变化实际测定中，终点略提前于当量点，可通过空白实验校正溶液应避光保存AgNO3，防止光分解生成银和氧化银沉淀滴定实验氯化物含量测定样品处理1准确称取样品，溶于水中，调节至中性pH加入指示剂加入铬酸钾溶液作指示剂1mL5%滴定过程3用标准溶液滴定至溶液呈微红棕色

0.1mol/L AgNO3空白校正4对等量蒸馏水进行同样操作，测定空白值结果计算根据用量计算氯化物含量AgNO3氯化物含量测定是摩尔法的典型应用实验时，应注意控制溶液在范围内，太酸会使转变为，终点不明显；太碱会生成沉淀，干扰pH

6.5-

10.5CrO42-Cr2O72-Ag2O测定滴定过程中应不断摇动锥形瓶，促进沉淀凝聚，便于观察颜色变化计算方法，××样品××，其中为样品滴定耗用的体积，为空白滴定耗用的体积，为氯的wCl-%=[cAgNO3V-V

035.45]/[m1000]100%V AgNO3V

035.45摩尔质量如果样品中含有干扰离子，如、、、等，需要采取适当方法除去g/mol Br-I-S2-CN-重量分析法概述沉淀条件理想沉淀应具备以下特性溶解度极小，确保定量沉淀•沉淀纯净，无共沉淀或吸附杂质•颗粒适中，便于过滤和洗涤•原理稳定性好，便于干燥或灼烧•沉淀条件需精心控制，包括试剂浓度、、温重量分析法是通过准确测量待测组分形成的沉pH度和沉淀剂加入方式等淀（或挥发物）的质量来确定样品成分含量的方法其基本原理是将待测组分转化为化学组1误差来源成确定、溶解度极小的纯沉淀，经过滤、洗涤、干燥或灼烧后，根据称得的质量和化学计量重量分析中的主要误差来源关系计算样品组成沉淀不完全，部分待测组分留在溶液中•沉淀纯度不够，存在共沉淀或吸附杂质•沉淀溶解度过大，造成损失•洗涤不充分，残留杂质•干燥或灼烧条件不当，产物组成不稳定•称量过程中的技术误差•重量分析实验硫酸钡法测定硫酸根样品溶解准确称取样品于烧杯中，加水溶解，加滴浓酸化2-3HCl加热溶液加热溶液至近沸（约℃），但不要剧烈沸腾80-90沉淀形成缓慢滴加热的溶液，边加边搅拌，至略过量（约）10%BaCl210mL沉淀处理继续加热并搅拌小时，静置过夜，过滤，用热水洗涤至无1-2Cl-灼烧称量将沉淀和滤纸一起放入已恒重的坩埚中，烘干，灼烧至恒重硫酸根的重量分析是经典的重量分析实验与反应生成难溶性沉淀，×由于溶解度极小，且高温灼烧Ba2+SO42-BaSO4Ba2++SO42-→BaSO4↓Ksp=

1.110-10BaSO4后组成稳定，因此适合用于重量分析计算方法，×样品×，其中为的摩尔质量，为的摩尔质量实验中应注意控制沉淀条件，避免wSO42-%=[mBaSO

496.06/

233.4]/m100%

96.06SO42-

233.4BaSO4的胶体沉淀加热和搅拌有助于形成易过滤的沉淀洗涤时应使用热水，因为在冷水中可能形成胶体BaSO4BaSO4分光光度法原理光的吸收定律工作曲线Lambert-Beer当光通过溶液时，某些波长的光被溶液分光光度法定量分析的基础是实际应用中，通常采用工作曲线法进行中的物质吸收，导致透射光强度减弱定律，其中定量分析首先配制一系列已知浓度的Lambert-Beer A=εbc A不同物质对不同波长光的吸收特性不同为吸光度，为摩尔吸光系数，为光程标准溶液，测量其吸光度，绘制吸光度εb，这是分光光度法定性分析的基础物（液层厚度），为浓度该定律表明，与浓度的关系曲线然后测量未知样品c质的吸收光谱是物质的特征指纹，可用在一定条件下，吸光度与溶液浓度成正的吸光度，从工作曲线上查出相应的浓于定性鉴别比，这使得通过测量吸光度可以确定溶度理想的工作曲线应为直线，表明严液中物质的浓度格遵循定律Lambert-Beer分光光度计的使用了解仪器结构分光光度计主要由光源、单色器、样品室、检测器和读数装置组成光源通常为氘灯（紫外区）和钨灯（可见区）；单色器由入射狭缝、色散元件和出射狭缝组成，用于分离特定波长的光；样品室用于放置比色皿；检测器将光信号转换为电信号；读数装置显示吸光度或透射率仪器预热与调零使用前需预热仪器分钟，确保光源稳定选择合适波长，用纯溶剂（空白）15-30调节透射率为（吸光度为）调零过程中，比色皿应放置在固定位置，保持100%0方向一致，避免指纹和灰尘影响样品测量将待测样品溶液放入比色皿，擦拭外壁，放入样品室，注意方向与空白一致读取吸光度值，每次测量后应重新检查零点测量范围应控制在之间，以

0.2-

0.8保证测量精度连续测量多个样品时，应定期检查仪器稳定性维护保养使用后及时关闭仪器，取出比色皿并清洗干净比色皿应用蒸馏水和乙醇清洗，自然晾干或用软纸巾擦干仪器应保持清洁，定期检查校准避免阳光直射和高湿度环境，延长仪器使用寿命分光光度法实验铁含量的测定电位法概述基本原理电极种类电位法是通过测量电化学电池的电动势来参比电极提供稳定参考电位，如甘汞电极EMF•确定溶液中离子活度或浓度的方法基于能斯特、银氯化银电极-方程°，其中为电极E=E-RT/nFlna E玻璃电极测量浓度的特种离子选•H+pH电位，°为标准电极电位，为待测离子的活度E a择电极，为转移电子数，为法拉第常数n F金属电极响应金属离子，如电极响应•Ag电位测量系统包括指示电极（对待测离子敏感）Ag+、参比电极（电位恒定）和电位计测量的电动离子选择电极对特定离子有选择性响应，•势与待测离子的活度或浓度有确定关系，可用于如、、电极F-Cl-NH4+定量分析氧化还原电极测量溶液的氧化还原电位•应用范围电位法应用广泛，主要包括测定水溶液酸碱度的测量•pH离子浓度测定利用离子选择电极直接测量特定离子浓度•电位滴定监测滴定过程中的电位变化确定终点•氧化还原电位测量评估溶液的氧化还原性能•ORP选择性离子分析在复杂体系中测定特定离子•计的使用pH仪器结构校准方法计由电极系统和测量装置组成电极使用前必须进行校准，通常采用两点或pH系统包括玻璃电极敏感指示电极和三点校准法选择值分布合理的标准H+pH参比电极，现代计通常采用复合电极缓冲溶液，常用的有、pH pH

4.

006.86，将两个电极集成在一起测量装置包和的标准缓冲液校准时，先用蒸

9.18括高阻抗输入放大器、温度补偿电路和馏水冲洗电极，用滤纸轻轻吸干，浸入数字显示单元缓冲液中，待读数稳定后调整仪器，使显示值与缓冲液的理论值一致pH测量步骤3测量样品前，用蒸馏水彻底冲洗电极，轻轻吸干将电极插入样品溶液中，确保敏感pH球泡完全浸没且不触及容器底部轻轻搅动或轻敲电极以排除气泡待读数稳定后（通常秒至分钟）记录值测量间隔时间较长时，应将电极浸泡在电极保存液中302pH使用计时应注意以下事项电极不用时应浸泡在保存液（饱和溶液）中，避免干燥；测量pH KCl前应检查电极是否有气泡或破裂；样品温度应与校准时缓冲液温度接近，或使用温度补偿功能；高准确度测量需考虑离子强度和温度的影响；电极使用寿命有限，定期检查响应性能，必要时更换电位法实验值测定pH仪器准备校准过程样品测定连接计和电极，打开电源预先用蒸馏水冲洗电极，轻拭干冲洗电极后浸入样品溶液，确pH热分钟检查电极状态，确浸入缓冲液，轻摇保感应球泡完全浸没且不触底15pH

6.86保无气泡和破损准备标准缓混匀，待读数稳定后调节仪器轻轻搅动，排除气泡待读冲溶液、和至重复上述步骤，使用数稳定后记录值每次测量pH

4.

006.

866.86pH，用于校准和缓冲液完成后冲洗电极，避免交叉污染

9.18pH

4.

009.18三点校准计算斜率，正常应测定平行样品以检验重现性在范围内95-105%结果分析记录各样品的值，并分析影pH响因素评估测量精度和准确度对特殊样品如强酸碱、胶体溶液进行必要的数据校正结合理论知识解释实验现象电导法概述原理电导率应用范围电导法是测量溶液导电能力的分析方法摩尔电导率是指摩尔电解质完全溶电导法应用广泛，主要包括Λm1溶液中的离子在电场作用下定向移动产生解时的电导率，其中为浓度Λm=κ/c c电导滴定监测滴定过程中电导率变•电流，导电能力与溶液中离子的类型、浓mol/L化确定终点度、迁移率有关当时，摩尔电导率趋于极限摩尔电导c→0水质分析测定水的纯度、总溶解固•电导率是表征溶液导电能力的基本参数率根据科尔劳施独立迁移率定律κΛ0体含量TDS，定义为，其中为电阻率单，其中为离子计量κ=1/ρρΛ0=ν+λ++ν-λ-ν离子强度测定评估溶液中离子的总•位为（西门子米）数，为离子极限摩尔电导率S/m/λ浓度电导池常数与电极的几何形状有关电导率与温度密切相关，通常以℃为参解离常数测定研究弱电解质的解离J J25•，其中为电极间距，为电极面积考温度，温度系数约为℃平衡=l/A lA2%/测量时，电导率，为测得的κ=J/R R溶解度测定测定难溶化合物的溶解•电阻度反应动力学研究监测离子反应过程•电导仪的使用仪器结构校准方法电导仪由电导电极和测量单元组成使用标准溶液确定电极常数2温度补偿测量步骤考虑温度对电导率的影响3浸入电极，读取稳定值电导仪由电导电极和测量单元组成电导电极通常采用铂黑化铂电极或不锈钢电极，设计为二极或四极结构测量单元包括交流电源（避免极化效应）、测量电路和显示装置现代电导仪多具备自动温度补偿功能使用前需校准电导仪，常用标准溶液电导率为℃校准步骤洗净电极并甩干；将电极浸入标准溶液，轻轻搅动

0.01mol/L KCl1413μS/cm at25；待读数稳定后，调整仪器显示值与标准值一致测量时，确保电极完全浸没在样品中且不触及容器壁，避免气泡附着在电极表面使用后应用蒸馏水彻底清洗电极，定期检查电极表面是否污染或损坏电导法实验水的电导率测定水样类型典型电导率总溶解固体μS/cm mg/L超纯水

0.0555蒸馏水

0.5-510-20纯净水10-5020-50自来水50-800100-500地下水300-1500200-1000海水50000-6000035000-40000水的电导率是水质分析的重要指标，反映了水中可溶性无机盐的含量纯水的电导率很低，仅来自和的贡献；而含有溶解盐类的水，电导率随离子浓度增加而升高水的电导率与总溶解H+OH-固体含量大致呈线性关系，可通过电导率间接评估TDS TDS实验步骤包括校准电导仪；分别测量不同水样的电导率；根据电导率估算含量；分析水质测量时应注意控制温度因素，最好在恒温条件下操作，或使用温度补偿功能对于高浓度样品TDS，可能需要稀释后测量，以避免超出仪器量程影响水电导率的主要因素包括溶解离子种类和浓度、温度、值等pH色谱法概述应用领域广泛应用于化学、医药、环境、食品等分析分离类型根据相互作用机制分为吸附、分配、离子交换、凝胶等基本形式按操作方式分为平面色谱和柱色谱基本原理基于组分在固定相和流动相间分配系数差异色谱法是一种基于混合物组分在两相间分配不同而实现分离的技术其基本原理是利用不同组分在固定相和流动相之间的分配系数差异，使各组分在流动相的推K动下以不同速率移动，最终实现分离分配系数，其中为组分在固定相的浓度，为组分在流动相的浓度K=cs/cm cscm色谱法按操作方式分为平面色谱（如纸色谱、薄层色谱）和柱色谱（如气相色谱、液相色谱）按照分离机制可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱、亲和色谱等色谱法具有高效率、高选择性、高灵敏度等特点，能够同时实现样品的分离和测定，是现代分析化学中最重要的方法之一薄层色谱操作步骤选择适当的固定相和流动相•在薄层板起始线上点样•将薄层板放入展开槽中展开•原理取出晾干后进行显色或检测•薄层色谱是一种平面色谱技术，利TLC计算保留因子值•Rf用吸附剂涂布在玻璃、铝箔或塑料板上形成薄层作为固定相，样品点样后，置于含结果分析有流动相的展开槽中，通过毛细作用使流结果分析主要通过保留因子进行动相上升，分离混合物中的各组分分离TLC Rf基于各组分与固定相的吸附力差异和在流动相中的溶解度差异组分移动距离流动相前沿移动距离Rf=/值范围在之间，不同组分具有不同Rf0-1值，相同条件下值是物质的特征参数Rf Rf，可用于定性鉴别点的大小、形状、颜色和强度可用于定性和半定量分析薄层色谱实验氨基酸的分离与鉴定氨基酸的薄层色谱分离是一个经典实验，利用不同氨基酸在相同色谱条件下具有不同的值进行分离和鉴定实验使用硅胶作为固Rf G定相，正丁醇冰醋酸水作为流动相，茚三酮作为显色剂与氨基酸反应呈紫色--4:1:1实验步骤准备标准氨基酸溶液和未知样品溶液；在硅胶板起始线上点样，保持点小而集中；将薄层板放入预先平衡好的展开槽中展开；当流动相上升到预定高度时取出板子风干；喷洒茚三酮溶液，在℃加热分钟显色；计算各氨基酸的值，通过与

0.2%1055-10Rf标准品比对鉴定未知样品中的氨基酸组成实验中应注意控制点样量和展开条件的一致性，以保证结果的可靠性气相色谱法定量和定性分析实现目标化合物的鉴别与含量测定检测器响应将分离的组分转化为可测量的信号温度程序控制柱温变化优化分离效果色谱柱分离4基于组分与固定相相互作用差异样品气化5进样室高温使样品转变为气态气相色谱法是一种分离技术，以气体作为流动相，固定相可以是固体吸附剂或涂覆在惰性载体上的非挥发性液体适用于分析挥发性或经衍生化后可挥发的化合物其基本原GC GSCGLC理是各组分在固定相和气态流动相之间的分配系数不同，在载气通常为、或的推动下以不同速率通过色谱柱，实现分离He N2H2气相色谱法的主要优点包括分离效率高，可分离结构相近的化合物；分析速度快，通常几分钟至几十分钟完成；检测灵敏度高，可达甚至级别；样品用量少，通常或级别；与质ppb pptμL mg谱等检测器联用可提供丰富的结构信息常用于复杂混合物分析，特别是挥发性有机化合物、药物、农药、环境污染物、石油产品和天然产物等领域气相色谱仪的使用仪器启动打开气源，检查气压；开启色谱仪电源；设置温度程序；等待系统稳定样品制备2样品需挥发性适宜，溶解在适当溶剂中；若不挥发，考虑衍生化；样品浓度和溶剂应与检测器灵敏度匹配进样操作选择适当微量注射器；避免气泡；快速准确进样；可采用分流或不分流进样方式；自动进样器可提高精度数据处理记录和分析色谱图；定性分析基于保留时间；定量分析可用峰面积或峰高法；建立标准曲线或使用内标法气相色谱仪由进样系统、色谱柱、检测器和数据系统组成进样系统包括进样口和进样方式（如分流不分流进样、顶空/进样、热解吸进样等）色谱柱有填充柱和毛细管柱两种，现代多采用毛细管柱常用检测器包括火焰离子化检测器GC、热导检测器、电子捕获检测器、质谱检测器等FID TCDECD MS使用仪器时的注意事项保持载气纯度和稳定流速；避免色谱柱过载；防止柱污染和老化；定期检查密封性；维护进样口和检测器；校准和标定仪器色谱条件优化包括选择合适色谱柱、载气和流速；优化柱温和温度程序；调整进样量和分流比；选择适当检测器和检测条件气相色谱实验乙醇含量测定高效液相色谱法原理仪器组成分离模式高效液相色谱法是一种使用高压系统主要由溶剂输送系统泵、进根据分离机制可分为多种模式HPLC HPLCHPLC泵系统将液体流动相通过装有固定相的样系统、色谱柱、检测器和数据系统组正相色谱极性固定相，非极性流动•色谱柱，实现混合物分离的技术其分成泵提供稳定流速和压力，通常为高相•离基于各组分在固定相和流动相之间分压往复泵反相色谱非极性固定相，极性流动配系数不同，通过流动相的推动力和固•进样器样品精确注入，常用自动进相定相的阻滞力作用，使各组分以不同速•样器率通过色谱柱而分离离子交换色谱基于离子电荷差异•色谱柱填充特定固定相，是分离的•排阻色谱基于分子大小分离•较传统液相色谱的主要优点在于使HPLC核心亲和色谱基于特异性生物识别用小粒径填料提高分离效率•3-10μm检测器将分离组分转变为可测信号•，并采用高压系统克服流动阻力，大大现代分析中，反相色谱是最常用的HPLC提高分析速度和分离度模式高效液相色谱仪的使用仪器结构操作步骤注意事项高效液相色谱仪由以下主要部分组成流动相储使用的基本步骤包括系统启动打开电源流动相须经过滤和脱气，防止颗粒和气泡损HPLC•存系统溶剂瓶、脱气装置；高压泵系统单泵或，检查溶剂，启动泵和检测器；系统平衡用流坏系统多泵，等度或梯度洗脱；进样系统手动或自动动相冲洗系统至基线稳定；校准建立标准曲线样品须溶解在与流动相相容的溶剂中，且经•进样器；色谱柱预柱和分析柱；检测器；样品分析进样，记录色谱图，数据处理；系UV-过滤、荧光、示差折光、电化学、蒸发光散射、质统关闭冲洗系统，关闭泵和电源Vis避免使用不兼容溶剂，防止沉淀和系统损坏•谱等；数据采集和处理系统操作中应避免气泡进入系统，防止色谱柱干燥，色谱柱有特定使用范围，超出可能损坏填•pH现代多采用模块化设计，各单元可独立更确保溶剂兼容性，定期检查漏液和系统压力使HPLC料换或升级系统内管路和接头需承受高压通常用前应根据分析需求选择合适的色谱柱、流动相定期检查系统密封性，防止高压泄漏•，材料多为不锈钢或特种聚合和检测器2000-6000psi长期不用时，用适当溶剂保存色谱柱物•建立操作规程，确保分析重现性•高效液相色谱实验咖啡因含量测定样品制备准确称取样品，用热水提取，冷却过滤，定容，再过滤备用标准溶液配制配制一系列咖啡因标准溶液，浓度范围覆盖样品预期浓度色谱条件设置反相柱，流动相为甲醇水或乙腈水，检测器C18--UV270nm定量分析外标法建立标准曲线，测定样品中咖啡因含量咖啡因含量测定是的典型应用咖啡因三甲基黄嘌呤是常见的含氮生物碱，存在于咖啡、HPLC1,3,7-茶、可乐等饮料中分析咖啡因具有特异性强、灵敏度高、简便快速等优点HPLC实验步骤称取饮料样品，对于咖啡和茶需先提取；样品溶液过滤除去不溶物；配制咖啡因标准溶液系列如；设置色谱条件柱，甲醇水流动相，流速，检测波长1-100μg/mL C18-30:701mL/min UV；依次进样标准溶液，记录峰面积，建立工作曲线；进样样品溶液，记录峰面积；代入工作曲270nm线计算咖啡因含量结果计算考虑提取率和稀释因素原子吸收光谱法基本原理仪器组成应用范围原子吸收光谱法基于基态原子对特定波仪器主要由光源（通常为空心阴极灯适用于多种元素的测定，主要用于金AAS AASAAS70长光的选择性吸收当特定波长的光通过含有或无极放电灯）、原子化器（火焰属和部分非金属元素的微量和痕量分析常见HCL EDL目标元素原子蒸气的样品时，基态原子吸收光或石墨炉）、单色器、检测器和数据系统组成应用领域包括环境监测（水、土壤、空气中能量跃迁至激发态，导致透射光强度减弱根空心阴极灯是特定元素的辐射源，发射该元重金属）；食品安全（食品中有害元素）；医据定律，吸光度与原子浓度素的特征谱线原子化器将样品转化为基态原学检验（体液中金属元素）；材料分析（合金Lambert-Beer成正比，可用于定量分析子蒸气单色器分离出特定波长的谱线成分）；地质勘探（矿石成分）原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点根据原子化方式分为火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法操作简单FAAS GFAASFAAS，分析速度快，但灵敏度较低；灵敏度高（可达级），样品用量少，但分析时间较长GFAAS ppb元素测定时可能遇到的干扰包括光谱干扰（其他元素吸收线与分析线重叠）；化学干扰（样品中的组分影响原子化效率）；物理干扰（样品物理性质影响雾化效率）；背景吸收（由分子吸收或光散射引起）这些干扰可通过选择合适的分析条件、加入释放剂或保护剂、使用背景校正技术等方法减小或消除原子吸收分光光度计的使用仪器维护校准与测量分析完成后，对于火焰法，先用去离子仪器参数设置制备一系列标准溶液，浓度范围应覆盖水冲洗雾化系统，关闭火焰，再关闭气仪器准备根据待测元素设置工作参数选择最灵样品预期浓度进行仪器标定，绘制工体；对于石墨炉法，等炉冷却后清洁炉使用原子吸收分光光度计前，先检查仪敏的分析谱线；调节灯电流（通常为推作曲线，检查线性范围和灵敏度测量体定期检查并清洁雾化器、燃烧器头器各部分连接是否正常对于火焰法，荐值的75%）；设置适当的狭缝宽度；样品时，确保样品前处理充分，无干扰和炉体更换磨损的部件如O型圈、炉确认燃气（乙炔）和助燃气（空气或氧对于火焰法，调节燃烧器高度和气体流连续测量时，定期检查校准曲线稳定管和样品管存放空心阴极灯时应避免化亚氮）气压正常，气路无泄漏安装量，优化火焰状态；对于石墨炉法，设性，必要时重新校准使用质量控制样受潮记录仪器使用情况，建立维护日待测元素的空心阴极灯，预热20-30分置合适的升温程序（干燥、灰化、原子品监控分析过程可靠性对于复杂样品志，确保仪器性能稳定可靠钟使光源稳定选择合适的狭缝宽度和化温度和时间）使用自动采样器时，，考虑使用标准加入法或内标法消除基波长，调节光路以获得最大能量对于设置取样量和位置体效应石墨炉法，还需检查冷却水和保护气体（氩气）原子吸收光谱实验铜含量测定

324.8nm

0.01μg/mL铜分析波长检出限最灵敏的特征吸收谱线方法的典型检出限Cu GFAAS

0.3-5μg/mL线性范围方法的典型工作范围FAAS铜含量测定是原子吸收光谱法的典型应用实验采用火焰原子吸收法，使用空气乙炔火焰和FAAS-铜空心阴极灯样品前处理通常包括固体样品需溶解或消解转化为溶液；水样可直接测定或经浓缩；有机样品需经灰化或湿法消解去除有机物实验步骤配制铜标准溶液系列（通常）；设置最佳仪器条件（波长，

0.5-

5.0μg/mL

324.8nm狭缝宽度，空气乙炔火焰）；测定标准溶液，绘制工作曲线；测定样品溶液，记录吸光度；

0.5nm-通过工作曲线计算铜含量可能的干扰包括氯化物干扰（高温下形成难挥发的）和基体干扰，可CuCl通过加入释放剂（如）或采用标准加入法消除结果计算需考虑样品处理过程中的稀释和浓缩La3+因素红外光谱法仪器原理分子振动应用范围红外光谱法是研究分子吸收红外辐射引起分分子振动模式包括伸缩振动（对称和反对称红外光谱在分析化学中应用广泛，主要用于子振动和转动能级跃迁的分析方法当红外）和变形振动（摇摆、摆动、剪式和扭转）有机化合物的结构鉴定和定量分析它能够辐射通过样品时，分子吸收特定频率的辐射分子要吸收红外辐射，振动必须导致分子提供分子中官能团信息，协助确定化合物类产生振动，导致透射光强度减弱，形成特征偶极矩变化不同官能团有其特征吸收频率型特别适用于有机合成产物纯度和结构确吸收谱带红外光谱仪主要分为色散型和傅，如约在，约在认，高分子材料分析，药物和天然产物研究C=O1700cm-1O-H里叶变换型，后者具有更高的灵敏度，这是进行官能团鉴定的基础，以及环境污染物检测等领域FTIR3500cm-1和分辨率红外光谱仪的使用仪器准备样品制备1开机预热，检查干燥剂状态选择合适的制样方法2数据处理光谱采集光谱分析与解释设置参数，记录背景和样品光谱现代红外光谱仪多采用傅里叶变换红外光谱仪使用前需开机预热分钟，确保干燥剂有效（防止水汽干扰）样品制备是关键步骤，常用方法包括FTIR20-30固体样品可制成压片、制备油膏或使用衰减全反射附件；液体样品可涂布成薄膜或使用液体池；气体样品使用气体池KBr ATR光谱采集前先记录背景光谱，消除大气和仪器影响设置适当参数（分辨率通常，扫描次数次）采集样品光谱后进行数据处理，如基线校正、平滑4cm-116-

32、归一化等光谱解释基于特征谱带识别，判断分子结构对于未知样品，可与光谱库比对或使用谱图解析软件辅助鉴定红外光谱与核磁共振、质谱等技术结合使用，可提供更完整的结构信息红外光谱实验有机化合物结构分析官能团特征吸收频率吸收强度cm-1羟基强，宽O-H3200-3600羰基强C=O1650-1800碳氢（烷基）中等C-H2850-3000碳氢（芳香）中等C-H3000-3100氨基中等N-H3300-3500碳氮中等C≡N2200-2300碳碳中等弱C=C1600-1680-有机化合物结构分析是红外光谱的重要应用实验目的是通过解析红外光谱图，鉴定未知有机化合物的官能团和结构实验分三步样品制备（压片法或法）；光谱采集（分辨率，扫描次KBr ATR4cm-132）；谱图解析（特征峰识别和结构推断）谱图解析通常从指纹区（）和官能团区（）两部分进行首1500-400cm-14000-1500cm-1先识别主要官能团，如、、、等；然后分析指纹区确定分子骨架类型；最后结合其他O-H N-H C=O C≡N光谱数据（如核磁共振、质谱）进行结构确认实验中常见问题包括水分干扰（处宽峰）3500cm-1；样品浓度不当（过高导致峰饱和，过低使弱峰难以观察）；样品不均匀；干扰（处尖CO22350cm-1峰）质谱法电离质量分析检测数据处理样品分子转化为带电离子按质荷比分离离子离子流转化为电信号生成质谱图并解析质谱法是一种将样品分子转化为气态离子，并按质荷比分离和检测这些离子的分析技术其基本原理是首先使样品分子在电离源中形成带电离子MS m/z；然后在质量分析器中按质荷比分离；最后由检测器记录离子流强度，生成质谱图（横坐标为，纵坐标为相对丰度）m/z质谱法具有灵敏度高（可达级）、选择性好、信息量大的特点，可提供分子量、元素组成和结构信息常见电离方式包括电子轰击、化学电离、电pg EI CI喷雾电离、大气压化学电离和基质辅助激光解析电离等质量分析器有四极杆、离子阱、飞行时间、磁场扇形和傅立叶变换离子回旋共ESI APCI MALDI振等类型质谱常与色谱技术联用，如、，提高分离能力和应用范围GC-MS LC-MS质谱仪的使用仪器结构样品制备操作步骤现代质谱仪由进样系统、电样品制备须考虑电离方式特操作前确保仪器处于工作状离源、质量分析器、检测器点和需样品具有一定态，真空度达到要求设置EICI和数据系统组成进样系统挥发性；适用于极性和合适参数，包括电离能量、ESI将样品导入仪器，可直接进离子化合物，样品需溶于极质量范围、扫描速率等进样或与色谱联用电离源根性溶剂；需将样品样后开始测量，记录质谱图MALDI据样品特性选择不同类型与基质混合样品纯度要高或需设GC-MS LC-MS质量分析器是核心部件，决，避免杂质干扰合适的样置色谱条件数据采集完成定仪器的分辨率和质量范围品浓度对获得良好谱图至关后，进行谱图解析和数据处检测器将离子信号转换为重要某些情况需要衍生化理复杂样品可能需要提取电信号数据系统处理信号提高挥发性或稳定性离子色谱图或多反应EIC并生成质谱图监测提高选择性MRM维护保养定期检查真空系统，确保密封良好清洁电离源组件，尤其是接触样品的部分定期校准质量轴准确性更换老化的灯丝、电子倍增器等部件色谱联用系统需维护色谱部分建立维护记录，定期性能验证采用合适的标准品进行系统适用性测试质谱实验有机化合物分子量测定有机化合物分子量测定是质谱法的基本应用实验目的是确定未知有机化合物的分子量和结构信息根据样品特性选择合适的电离方式挥发性低分子化合物适用；不稳定或极性化合物可选择或；大分子生物样品适合样品制备简单，确保纯度和浓度适中EI ESIAPCIMALDI，视电离方式有不同要求分子量确定主要通过分子离子峰或准分子离子峰谱图中，位于最高处，伴随碎片峰；常观察到多M+[M+H]+/[M-H]-EI M+m/z ESI电荷离子，需计算脱除电荷的真实分子量同位素峰分布提供元素组成信息，如含氯、溴化合物有特征同位素峰结构分析依赖碎片离子模式，某些特征断裂可指示特定官能团高分辨率质谱可精确测定分子式，精确度可达级复杂结构鉴定通常结合技术，提ppm MS/MS供更详细的结构信息核磁共振波谱法仪器组成共振现象应用领域核磁共振仪器主要由超导磁体、射具有自旋的原子核（如、、等核磁共振波谱法是有机化学结构鉴定的最强NMR1H13C31P频发射器和接收器、探头、样品处理系统和）在外磁场中会产生能级分裂当射频辐射大工具之一提供分子中氢原子1H-NMR计算机系统组成超导磁体提供强大且均匀能量与能级差恰好相等时，原子核吸收能量信息，包括数量、类型和相互影响；13C-的磁场，磁场强度常用表示（如并发生能级跃迁，这就是核磁共振现象化显示碳骨架结构；二维技术（如MHz NMRNMR、）现代多采学位移是衡量共振频率相对于参考物（、、）提供更详细的结400MHz600MHz NMRδCOSY HSQCHMBC用傅里叶变换技术，大大提高了通常为四甲基硅烷）的偏移，反映了构关联广泛应用于有机合成、药物FT-NMR TMSNMR灵敏度和分辨率原子核周围电子环境的差异研发、生物大分子研究和代谢组学等领域核磁共振波谱仪的使用仪器结构样品制备操作步骤现代核磁共振波谱仪由几个主要部分组样品制备是获得高质量谱图的关键基本操作流程包括准备样品并插入探NMR成超导磁体（产生强大均匀的磁场）常规液体样品需溶解在氘代溶剂中（头；调谐探头以获得最佳灵敏度；锁场；射频系统（产生射频脉冲并接收信号如、、等），浓，确保磁场稳定；匀场（调整磁场均匀CDCl3DMSO-d6D2O）；锁场系统（维持磁场稳定）；温度度约，装入专用性）；设置采集参数（脉冲宽度、采集10-50mg/mL NMR控制系统（保持样品温度恒定）；探头管中氘代溶剂提供锁场信号，避免普时间、弛豫延迟等）；运行实验；数据（放置样品和检测信号的装置）；计算通溶剂的强干扰信号样品应滤除不溶处理（傅里叶变换、相位校正、基线校机系统（控制仪器和处理数据）物，确保溶液均匀正等）；谱图解析超导磁体需液氦冷却维持超导状态，外管须清洁干燥，填充高度约对于常规，一次扫描即可获得NMR4-1H-NMR层有液氮保温磁场强度从到插入磁体前，样品应达到平衡温良好谱图；由于灵敏度低，300MHz5cm13C-NMR不等，高场仪器提供更好的分度，避免温度梯度影响谱图质量某些通常需要多次累加二维实验需要900MHz NMR辨率和灵敏度，但成本也更高实验可能需要除氧或添加位移试剂更长时间和更复杂的参数设置数据处理是获得高质量谱图的重要步骤核磁共振实验有机化合物结构分析结构确认二维谱图分析完成谱图分析后，提出可能的结构，并与文一维谱图解析谱提供氢氢偶合关系，帮助确定相献数据比对检查提出结构是否符合所有谱COSY-样品准备与谱图采集首先分析1H-NMR谱图，确定氢原子数量邻氢原子HSQC显示氢原子与其直接连接图特征，特别注意特殊官能团的特征信号实验开始前，准备约10-20mg样品溶于（通过积分）、化学环境（化学位移）、邻的碳原子的相关性，有助于碳信号归属必要时，结合其他波谱技术（如、）IR MS

0.6mL氘代氯仿中，若不溶可选择其他氘近关系（偶合常数）和空间效应常见特征HMBC提供氢原子与2-3个化学键距离的的数据进行交叉验证对于全新化合物，可代溶剂如DMSO-d6过滤除去不溶物，转区域芳香氢

6.5-

8.5ppm，烯氢

4.5-碳原子的相关，对确定碳骨架连接方式至关进行关键相关实验或准备衍生物进一步确认移至NMR管中进行1H-NMR实验，采集

6.5ppm，醇羟基和酯基邻位氢

3.5-重要二维NMR对解析复杂结构或存在重结构最后，撰写详细的解析报告，包括化参数设置为16次扫描，采集时间3秒，弛

4.5ppm，甲氧基

3.3-

3.8ppm，亚甲叠信号的情况尤为有用通过综合分析一维学位移归属、偶合常数和结构特征分析豫延迟1秒随后进行13C-NMR实验，采基

1.2-

2.6ppm，甲基

0.7-

1.7ppm和二维谱图，可构建出分子的完整结构集参数次扫描，采集时间秒，分析提供碳骨架信息，典型

10241.513C-NMR弛豫延迟秒根据需要进行二维实验区域羰基，芳香碳2NMR160-220ppm，如（氢氢相关）、（氢碳，烯碳COSY-HSQC-110-160ppm100-150ppm直接相关）和（氢碳远程相关），醇碳和醚碳，脂肪碳HMBC-50-90ppm10-50ppm综合实验未知样品成分分析初步检查1记录样品物理性状（颜色、气味、状态）；进行简单定性测试；确定基本特性（值、溶解性、熔点等）pH样品前处理2纯化或提取目标成分；消除干扰物质；根据分析需求制备适当形式的样品定性分析确定样品主要成分类型；使用多种光谱技术（、、）鉴定分子结IR NMRMS构；确认化合物身份定量分析4选择合适的定量方法；准备标准系列；建立工作曲线；计算样品中目标成分含量结果综合与报告综合各项分析结果；评估数据可靠性；撰写详细分析报告，包括方法、结果与讨论未知样品成分分析是化学分析实验的综合应用，要求灵活运用各种分析方法和技巧实验目的是确定未知样品的组成及各组分的含量，培养学生综合运用分析方法解决实际问题的能力分析策略应根据样品特性和实验条件灵活设计，通常采用从简到繁、从易到难的原则实验过程中应注意多种方法交叉验证，提高结果可靠性；样品前处理应尽量避免改变目标组分；结果分析要客观，注意误差来源讨论；实验记录须详细完整，便于追溯；安全意识贯穿始终，尤其处理未知样品时本实验综合考察学生的实验操作技能、分析思维能力、数据处理能力和科学素养，是分析化学实验的最佳实践实验室废弃物处理处理方法废弃物处理遵循减量化、资源化、无害化原则化学处理中和、氧化还原、沉淀、络合•物理处理吸附、过滤、蒸馏•废液分类生物处理利用微生物降解有机物•焚烧处理适用于有机废弃物实验室废液必须严格分类收集，常见分类包括•固化处理将有害成分稳定化•含重金属废液（铬、铅、汞、镉等）•专业机构处理无法自行处理的交由资质单位•含卤素有机废液（氯仿、二氯甲烷等）•非卤素有机废液（丙酮、醇类、苯类等）•环保意识无机酸碱废液（硫酸、盐酸、氢氧化钠等）•培养良好环保意识是现代实验室工作的重要组成含氰化物废液（氰化钾等）•实验前充分计划，减少原料用量和废物产生•含氧化物废液（高锰酸钾、重铬酸钾等）•优先选择绿色化学试剂和方法•每类废液应使用专用且标记清晰的容器收集小型化实验，减少试剂用量•尽可能回收有价值物质•坚持废物分类收集，避免混合产生更有害物质•定期检查和维护废物收集系统•了解最新环保法规和处理技术•课程总结未来展望迈向研究与应用的广阔天地思维能力培养科学思维和问题解决能力实验技能掌握各类分析方法和仪器操作基础知识建立分析化学的理论体系本课程系统介绍了分析化学的基本原理和实验技术，从经典分析方法到现代仪器分析，构建了完整的知识框架通过学习，你们应该掌握了分析天平、容量器具等基本操作技能；理解了滴定分析、重量分析等经典方法原理；熟悉了光谱、色谱、电化学等现代分析技术；培养了数据处理和结果分析能力实验技能的提升不仅体现在操作的熟练度，更在于科学态度的形成严谨的实验习惯、准确的记录方式、合理的实验设计和批判性思维是你们获得的宝贵财富这些能力将在未来学习和研究中发挥重要作用建议在今后学习中继续深化分析化学知识，关注学科前沿发展，如微型化分析、在线分析、生物传感器等新技术，并将分析方法应用于解决实际问题。