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文本内容:
常见危险废物的销毁方法常见危险废物的销毁方法年月日20110430刀口一搏爱吾之所爱,求吾之所求;勿羡地之广,勿妒天之高基本原则
1.小心对待所有化学品
2.请戴好手套,安全眼镜和穿好实验服;
3.有毒有害化学品不得敞放,取用称量应在通风橱内进行;
4.保持良好的通风,尽量将玻璃挡板拉下;
5.按照正规指南,安全处理危险物品;
6.注意防火,实验室不能见明火(酒精灯,打火机,火柴);禁止使用可能产生产生电火花的电器(带电刷的机械搅拌器,未经过防爆改装的电冰箱
7.谨慎对待没有做过的反应和没有用过的化学品!
8.身体或精神状况不好的时候不要做实验;
9.不能一个人做实验,必须有人陪伴!常见危险物品和危险操作溶剂对常见的溶剂不要大意
1.烷烧,醛类,醇类和丙酮等溶剂高度易燃,它们和很多氧化剂不能共存
2.含氯溶剂和碱金属锂,钠,钾以及烷基金属试剂剧烈反应,不能用金属钠干燥二氯甲烷!
3.甲醇损害视神经,苯对造血系统和中枢神经系统有损害,四氯化碳有很强的肝毒性,苯和HMPA都已确认是致癌物
4.硝基甲烷和其它硝基烷烧与强碱、液漠剧烈反应《中华人民共和国药典2005版》中溶剂按毒性分类:
1.第一类溶剂是指已知可以致癌并被强烈怀疑对人和环境有害的溶剂在可能的情况下,应避免使用这类溶剂如果在生产治疗价值较大的药品时不可避免地使用了这类溶剂,除非能证明其合理性,残留量必须控制在规定的范围内,如苯2ppm、四氯化碳4ppm、1,2一二氯乙烷5ppm、1,1一二氯乙烷8ppm、1,1,1一三氯乙烷1500ppm.第二类溶剂是指无基因毒性但有动物致癌性的溶剂按每日用药10克计算的每日允许接触量如下,乙月青410ppm,氯苯360ppm、氯仿60ppm、环己烷3880ppm、三氯甲烷600ppm>二氧杂环己烷1,1,2—三氯乙烯80ppm、1,2一二甲氧基乙烷380ppm、2一乙氧基乙醇160ppm、2一甲氧基乙醇50口口山、环丁lOOppm、飒160ppm、1,2,3,4一四氢化蔡lOOppm、喀咤200ppm、甲苯甲酰胺890ppm、1,2—二氯乙烯1870ppm、N,N一二甲基乙酰胺220ppm、N,N一二甲基甲酰胺880ppm、乙烯基乙二醇620ppm、正1090ppm己烷甲醇3000ppm、甲基环己烷1180ppm、N一甲基毗咯烷酮290ppm、4840ppm、三甲苯2170ppm
3.第三类溶剂是指对人体低毒的溶剂急性或短期研究显示,这些溶剂毒性较低,基因毒性研究结果呈阴性,但尚无这些溶剂的长期毒性或致癌性的数据在无需论证的情况下,残留溶剂的量不高于
0.5%是可接受的,但高于此值则须证明其合理性这类溶剂包括戊烷、甲酸、乙酸、乙懒、丙酮、苯甲醛、1一丙醇、2-丙醇、1一丁醇、2-丁醇、戊醇、乙酸丁酯、三丁甲基乙酸、乙酸异丙酯、甲乙酮、二甲亚飒、异丙基苯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸甲酯、3一甲基一1一丁醇、甲基异丁酮、2一甲基一1一丙醇、乙酸丙酯碱金属氢化物、氨化物(NaH,NaNH2,CaH2)氢化钠一般为60%(油中保存),需要除油的话可以用正己烷洗涤,然后倾倒出正己烷(一定要避免倒干)一般情况下不用清洗太多次处理,除非油影响反应(比如体系太粘稠,有油再加上有气泡产生的话,容易冲料后处理是如果量不大的话,可直接用水直接淬灭,量大的话,缓慢滴加水将其悬浮在干燥的四氢吠喃中,搅拌下慢慢加乙醇或异丙醇至不再放出氢气、澄清为止,硼烷反应完成后,一般用MeOH淬灭,先冰浴冷却下,一滴一滴滴加甲醇,特别是刚开始,要非常缓慢,可外加氮气吹气,也要注意通风和防护措施开始淬灭时候一定要有耐心,不可求急,他不像四氢铝锂、氢化钠那样很快被淬灭,硼烷需要比较长的过程才能彻底当加入过量的甲醇后,溶液可稍加升温,缓慢回流,如此30min-lh以上才基本淬灭干净四氢铝锂氢化锂铝,粉末很细,戴口罩!使用过的称量纸和钢勺注意处理!反应结束加溶剂后用甲醇破坏过量的四氢铝锂后用稀盐酸洗涤,但是乳化很多絮状固体,用硅藻土都很难滤去,后用稀碳酸氢钠洗涤也是乳化
1.比较好的方法是低温下用水淬灭生成胶体状颗粒,过滤,然后再用溶剂洗涤几次,合并有机相,洗涤,干燥,浓缩即可
2.低温用水淬灭,然后加大量硫酸镁,形成小颗粒,再过滤就容易的多了如果反应小可以试试
3.反应完毕后,计量加水,后加硫酸镁干燥,抽滤即可!
4.最好用NaOH溶液淬灭,然后过滤脱溶假设反应的LiAlH4用量为1g反应完成后,将反应混合物冷却至-10~0℃,o搅拌下,缓慢滴加1mL的水淬灭反应完毕,再缓慢滴加1mL的10%Na0H溶液滤除产生的固体,用反应溶剂洗涤数次,滤液减压浓缩即得产品必要时,固体可用乙醇或甲醇浸泡洗涤,浓缩回收更多的产品(此时多半含无机盐)一般固体悬浮于反应溶剂中,非常容易过滤有时在加水过程中,反应物较为粘稠,可适当加入一些反应溶剂稀释注意加水时反应较剧烈,大量放热且有气体产生,一定要缓慢滴加水和NaOH的次序不要加反,否则可能会加重对产物的吸附而影响产率硼氢化钠(钾)对酸不稳定,产生硼烷!量大时淬灭反应要非常小心,冰浴下慢慢滴加饱和氯化核溶液(稀盐酸)淬灭用甲醇溶解后,以水充分稀释,再加酸并放置此时有剧毒易自燃易灼伤皮肤的硼烷产生,故所有操作必须在通风橱内进行,其废液用碱中和后倒入落地通风柜内相应的废液桶硼烷极易自燃,要备好C02灭火器酰氯、酸醉、三氯氧磷、五氯化磷、氯化亚碉、硫酰氯、五氧化二磷A1C13,PC13,PC15,BBr3在搅拌下加到大量冰水中(不能加反),确认反应后再用碱中和,对于不立即与冰水反应的三氯氧磷,可慢慢倒入常温水中,确认反应完了,再继续加,不时加冰冷却,最后在冷却下用碱中和处理时只能慢慢将其加入到水(碱液中),绝对不能将水加入到以上化合物中催化剂Ni,Cu,Fe,Pd/C,PdOH2等贵金属或沾有这些催化剂的滤纸、塞内塑料垫等这些催化剂干燥时常易燃,和空气或有机物的气体磨擦容易燃烧,抽滤时也不能完全抽干,用橡皮管吸取高压釜内有Raney Ni的反应液时,注意不能抽空,以免吸附在管内壁上的Raney Ni和空气磨擦引起燃烧用过的催化剂绝对不能随便扔进垃圾桶、废液桶和倒入水池下水道,应密封在容器中,用水或有机溶剂盖住,氯气、液漠、二氧化硫用NaOH溶液吸收,中和后倒入落地通风柜内相应的废液桶二硫化碳在室温下易挥发,因此容器内可用水封盖表面储存于阴凉、通风的库房远离火种、热源不宜超过30℃保持容器密封应与氧化剂、胺类、碱金属、常用化学品分开存放,切忌混储放入分液漏斗中分出下面的二硫化碳,加入硫酸镁干燥后可以直接用一般要重蒸氯磺酸、浓硫酸、浓盐酸、发烟硫酸在搅拌下,滴加到大量冰或冰水中,用碱中和后倒入落地通风柜内相应的废液桶硫酸二甲酯在搅拌下,滴加到稀NaOH或氨水中,中和后倒入落地通风柜内相应的废液桶加碱水解成甲醇和硫酸,毒性大大减低了硫化氢、硫醇、硫酚、HCN、PH
3、硫化物、氧化物用NaClO氧化1mol硫醇约需2L NaClO溶液1mol氧化物约需
0.4L饱和NaClO溶液处理过夜,用亚硝酸盐试纸试验,证实NaClO已过量时(pHll),再用CN一试纸测试,合格后,才能放行有机锂化物(n-BuLi,s-BuLi,t-BuLi,MeLi)慢慢倒入加有少量干冰的四氢吠喃中,慢慢加入过量一倍摩尔乙醇,然后加水稀释,最后加稀HC1至溶液变清,倒入落地通风柜内相应的废液桶钾一小粒一小粒地加到干燥的叔丁醇中,再小心加入无甲醇的乙醇,搅拌,促使其全溶,用稀酸中和后倒入落地通风柜内相应的废液桶金属钠广泛用于干燥溶剂和化学反应,
1.无论是干燥溶剂还是做反应,溶剂本身应已初步无水处理(可用分子筛预先干燥,乙醛和四氢吠喃可先用KOH浸泡);
2.加料顺序是将金属钠(钾)慢慢往有机溶剂里加,决不能将有机溶剂往金属钠(钾)里加钠小块分次加入到无水乙醇或异丙醇中,待其溶解至澄清,用稀HC1中和后倒入落地通风柜内相应的废液桶迭氮钠有剧毒,废液可用次氯酸盐溶液处理叠氮化钠使用的条件:如果为碱性或中性环境,使用时先加溶剂和底物,成均匀溶液后再分批或一次性加入叠氮化钠,(加入时不开搅拌,加完后再启动)按条件反应完毕.溶剂有时为水,可考虑加相转移催化剂增加底物(有机相)和叠氮化钠水液之间的反应,使反应良好.反应釜应不露铁(搪瓷釜),附件应避铁(重金属等)如为酸性环境,加入叠氮化钠或水溶液或预先制成叠氮酸的溶液(如甲苯溶液),则要小心!加料过程注意封闭操作,液体料管浅伸入料液下顺搅拌方向开钟口.如为回流反应,冷凝器冷却水用低温水(10度)保证叠氮酸(沸点37度左右)充分冷却,尾气管不留死角(避免叠氮酸积聚有爆炸危险!)不装阀门直接用碱水吸收再按废水处理.所有管线伐门均避铁(重金属),后处理方式视产物而定,如为有机叠氮物,原则上可考虑用水稀释后再萃取,尽量不浓缩蒸储(事先在实验时考查一下热稳定性).废水可加入亚硝酸钠或硫代硫酸钠处理后排放。
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