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食品中二氧化硫检测——酸碱滴定法方法验证摘要本文通过对食品中二氧化硫的检测一一酸碱滴定法的研究，在充氮气的情况下蒸镭处理试样，用过氧化氢吸收蒸储出的二氧化硫，二氧化硫氧化生成硫酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，得出试样二氧化硫含量对芒果干和葡萄酒的检测以及加标回收，从而验证方法的检出限、定量限、精密度、准确度及回收率关键词二氧化硫；酸碱滴定法；检出限；定量限；精密度；回收率
一、设备设施电子天平CPA224S、玻璃充氮蒸播器、10mL半微量滴定管、25mL滴定管、气体流量计、SHM0199低温恒温槽DC-0515
二、试剂
1、标准试剂SHBY05氢氧化钠标准溶液
0.1018mol/L,使用时稀释10倍，浓度为
0.01018mol/Lo
2、标准样品用焦亚硫酸钾-EDTA溶液模拟将
1.20g焦亚硫酸钾和
0.20克乙二胺四乙酸二钠溶于水中，定容至100毫升用碘标准溶液标定后计算，每毫升相当于二氧化硫
0.70mgo
14.
1016.
40.
33659.
1093.
18.
9758.
9058.
52.
3022212012240.
3521.
5630.
3255.
033.
6017.68・
3489.
5094.
599.
3570.
41.
4812122212012240.
5550.
6850.
0256.
93.
303.
7517.
91.
3568.
6693.
878.
6065.24528邛均值
216.
03298.
59461.86X,mg/kg标
1.
566.
009.77准偏差SR
0.
722.
012.11SD,%*底，
200.
58200.
58200.58mg/kg邛
0.
3222.
045.36均加标量,mg叵收
102.
397.
095.8率，%表8芒果干回收率验证结果表精密度及回收率验证确认内容低浓度中浓度高浓度按GB27404RSDW
3.8%RSDW
3.8%RSDC
3.8%精密度要求,RSD,%
0.
722.
012.11精密度结果,RSD,%满足满足满足精密度是否满足95~10595~10595~105回收率要求，%回收率测试
102.
397.
095.8结果，%满足满足满足回收率是否满足表葡萄酒回收率测试及统计结果表9中浓度加标高浓度加标低浓度加标
0.315mg
2.Img
5.6mg平行样咨结结力7定体标品编羽样定体羽样果果果样量定体号标标积量,m量m,积V,量量m,X,mg/X,mg/X,mg/m,mL积V,量,mg V,mL gmLmLmLL LLmLC r2L5021213匚
1.
460.
001.
14.
2860.
0037.
800.
009.
2012.
73.
52.
14.02C25021Nc213匚L
2.
650.
001.
31.
2890.
0040.
89.
080.
008.
6503.
77.
34.15r2C5021213匚Z3・
570.
00.
202.
12.
3060.
0039.
590.
008.
7605.
56.
37.052C5021c213匚乙
4.
610.
00.
242.
77.
3190.
0040.
24.
070.
008.
9108.
01.42525021r213C匚
0.
00.
161.
47.
2930.
00.
5539.
26.
050.
009.
1011.
10.492C5021乙212匚C
6.
41.
000.
00.
191.
96.
3020.
0036.
980.
008.
4199.
86.26mg4Z平均值
51.
80139.
13306.84X,mg/L标准偏
0.
611.
484.77差SR
1.
181.
061.56SD,%本
36.
8436.
8436.84底，mg/L平均加
0.
2992.
055.40标量,mg回
95.
097.
496.4收率，%表葡萄酒回收率验证结果表10验证确认内精密度及回收率容按GB27404低浓度中浓度高浓度RSDW
5.3%RSDW
3.8%RSDW
3.8%精密度要求,RSD,%
1.
181.
061.56精密度结果,RSD,%满足满足满足精密度是否满足9o~no95~10595~105回收率要求，%回收率测试
95.
097.
496.4结果，%回收率是否满足满足满足满足
五、总结通过对芒果干和葡萄酒中二氧化硫的检测数据研究，得出本实验室的固体样品方法检出限为
0.593mg/kg,定量限为
5.932mg/kg；液体样品的方法检出限为
0.540mg/L,定量限为
3.238mg/L；芒果干试样的精密度为
2.62%,葡萄酒试样的精密度为
3.43%；芒果干试样在加标量为
0.315mg时的回收率为
102.3%,在加标量为
2.lmg时的回收率为
97.0%,在加标量为
5.6mg时的回收率为
95.8%；葡萄酒试样在加标量为
0.315mg时的回收率为
95.0%,在加标量为
2.Img时的回收率为
97.4%,在加标量为
5.6mg时的回收率为
96.4%；以上的方法检出限、定量限、精密度、回收率均满足方法要求，故食品中二氧化硫的检测一一酸碱滴定法在实验室可操作性强，满足对食品中二氧化硫检测的实验要求参考文献
[1]GB
5009.34-2022《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》
[2]GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》
3、一般试剂和耗材30%过氧化氢、无水乙醇、氢氧化钠、甲基红、盐酸、99%高纯氮气
三、试样测定过程取芒果干和葡萄酒试样于烧瓶中，加水250mL,打开回流冷凝装置温度设置13℃,于锥形瓶中加入3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液，在吸收液中加入3滴
2.5g/L甲基红乙醇溶液，用氢氧化钠调至黄色，开通氮气，调节气体流量计至l.OL/min,加入6moi/L盐酸溶液10mL于烧瓶中，加热烧瓶内溶液至沸，并保持微沸L5h,将吸收液放冷后摇匀，用氢氧化钠标准溶液滴定至黄色且20s不褪色⑴以下所有试样检测步骤都严格按照该流程进行
四、验证结果
4.
1.1体或半流体样品方法检出限和定量限表空白试验标准偏差评估法
4.1各称取
35.0g空白芒果干样品，加入相当于方法检出限lng/kg35倍的焦亚〜硫酸钾-EDTA标准溶液
0.70mg/mL本次加入150微升，相当于3mg/kg按照规定的操o作步骤全流程进行10次试验并同时进行空白试验V，按样品检验的步骤，用稀释后氢氧化钠标准溶液C滴定蒸储溶液，根据计算公式X=V-Vo XCX
0.032X1000XlOOO/m,计算后得到二氧化硫含量,计算10次测定值的标准偏差，根据计算公式MDL=tnT,
0.99XS计算方法检出限如下表1表方法检出限和定量限测试数据1平行样称样量m,g滴定体积V,mL结果X,mg/kg品编号
135.
02510.
343.
162235.
12320.
312.
875335.
05550.
282.
602435.
20220.
302.
776535.
08950.
282.
599635.
12560.
302.
782735.
23320.
322.
959835.
08540.
322.
971935.
11140.
322.
9691035.
32110.
353.228空白试0验Vo,mLNaOH标
0.01018准溶液浓度，mol/L平均值
2.892X,mg/kg标准偏
0.2103差St值
2.821检出限
0.593定量限
5.932表方法检出限和定量限验证结果表2验证确标准方法测试结果是否满足认内容方法检出限
10.593满足mg/kg方法定量限
105.932满足mg/kg液体样品
4.
1.2各称取
50.0mL空白葡萄酒样品，加入相当于方法检出限lmg/kg3~5倍的焦亚硫酸钾-EDTA标准溶液
0.70哨/位本次加入150微升，相当于
2.lmg/kgo按照规定的操作步骤全流程进行10次试验并同时进行空白试验V，按样品检验的步骤，用稀释后氢氧化钠标准溶液C滴定蒸储溶液，根据计算公式X=v-Vo XCX
0.03210001000/nb计算后得到二氧化硫含量，计算10次测定值的标准偏差，根据计算公式MDL=tnT,
0.99XS计算方法检出限如下表3表液体样品方法检出限和定量限测试数据3滴定体积平行样称样量m,结果X,mg/L品编号mL V,mL
150.
000.
281.
824250.
000.
312.
020350.
000.
352.
280450.
000.
301.
955550.
000.
281.
824650.
000.
281.
824750.
000.
301.
955850.
000.
352.
280950.
000.
322.
0851050.
000.
352.280空白试验0Vo,mLNaOH标
0.01018准溶液浓度，mol/L平均值
2.033X,mg/L标准偏
0.1913差St值
2.821检出限
0.540定量限
3.238表液体样品方法检出限和定量限验证结果表4验证确是否标准方法测试结果认内容满足方法检
10.540满足出限mg/L方法定
63.238满足量限mg/L精密度和回收率
4.2样品精密度的测定
4.
2.1称取芒果干和葡萄酒样品，按照规定的操作步骤全流程进行6次试验并同时进行空白试验Vo,按样品检验的步骤，用稀释后氢氧化钠标准溶液C滴定蒸t留溶液，根据计算公式X=V-VO XCX
0.032X1000X1000/m,计算后得到二氧化硫含量，计算平均值、标准偏差和相对标准偏差，测定及统计结果见表5表样品精密度测试及统计结果表5芒果干葡萄酒平行样品编号称样量结果称样结果滴定滴定Hl，g体积V,mL X,mg/kg量m,mL体积V,mLX,mg/L
122.
638913.
60195.
7020.
002.
2236.
16220.
024412.
60204.
9820.
002.
2035.
83320.
755612.
80200.
9020.
002.
3037.
46420.
000611.
90193.
8220.
002.
2035.
83521.
125313.
00200.
4620.
002.
2536.
65620.
555313.
10207.
6120.
002.
4039.09平均值
200.
5836.84X,mg/kg L标准偏差S
5.
261.26RSD,%
2.
623.43表样品精密度验证结果表6验证确认内容芒果干葡萄酒按GB27404RSDW精密度要RSDW
5.3%求,RSD,%
3.8%精密度结
2.
623.43果,RSD,%精密度是否满足满足满足样品回收率的测定
4.
2.2称取芒果干和葡萄酒样品，分别向空白样品中加入焦亚硫酸钾-EDTA标准溶液
0.70mg/mL
0.45mL
3.00mL、
8.00mL,相当于
0.315mg、
2.lmg
5.6mg浓度水平的标准溶液，按全程序每个样品平行测定6次计算平均值、标准偏差和相对标准偏差，测定及统计结果见表
7、表9表芒果干回收率测试及统计结果表7中浓度加标高浓度加标低浓度加标
0.315mg
2.Img
5.6mg邛行样Y t标经经经称3标品编称i标称定体量,H果果定体果样量量,m号样量定体样量积1量,mX,mg/X,mg/积V,X,mg/m,g gm，g积m,g V,mL ggkgkg mLkgV,mL2221201324Q
0.
6800.
7261.
7061.
063.
6014.
23.
2829.
1000.
209.
8047.
22.
3522822212013240.
7260.
2520.
5622.
19.
263.
7015.
33.
3069.
2008.
848.
8056.262142221201324Q
11.
7060.
3560.
1233.
044.
3014.
60.
3048.
8000.
869.
2573.
50.4982522241201224Q
1.
2251.
2220.532。
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