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材料微观结构分析欢迎来到材料微观结构分析课程!本课程旨在帮助您深入了解材料内部的微观世界,掌握各种先进的分析方法,并理解微观结构与材料性能之间的密切关系通过本课程的学习,您将能够运用所学知识解决实际工程问题,为材料科学领域的研究和应用打下坚实的基础课程介绍什么是微观结构?定义组成微观结构是指材料在微观尺度下的组织形态,包括晶粒的形状、微观结构通常由以下几个要素构成晶粒、晶界、相和缺陷晶大小、取向,相的种类、分布,以及各种缺陷等它是决定材料粒是组成材料的基本单元,晶界是晶粒之间的界面,相是具有不宏观性能的关键因素之一微观结构并非肉眼可见,需要借助各同化学成分和结构的区域,缺陷则是晶体结构中的不完整性这种显微镜和衍射技术才能观察和分析些要素相互作用,共同影响着材料的性能微观结构的重要性性能决定因素失效分析12微观结构直接决定了材料的力微观结构分析是材料失效分析学性能,如强度、硬度、韧的重要手段通过观察失效材性、塑性等通过调控微观结料的微观结构,可以确定失效构,可以显著改善材料的性的原因和机理,为防止类似事能,满足不同应用的需求故的发生提供依据材料设计3微观结构分析为新材料的设计和开发提供了重要的指导通过了解微观结构与性能之间的关系,可以有针对性地设计具有特定性能的材料分析方法的分类显微技术利用光学显微镜、电子显微镜等设备直接观察材料的微观结构具有直观、形象的特点,但分辨率受到限制衍射技术利用射线衍射等技术分析材料的晶体结构和成分具有较高X的精度和灵敏度,但无法直接观察微观结构谱学技术利用能谱分析、波谱分析等技术分析材料的元素组成和含量可以与显微技术联用,实现微区成分分析光学显微镜简介基本原理特点光学显微镜是利用可见光作为照明源,通过透镜系统将微小物体光学显微镜具有操作简单、成本低廉、样品制备方便等优点但放大成像的仪器它是材料微观结构分析中最常用的工具之一其分辨率受到可见光波长的限制,一般只能观察到微米级的结构光学显微镜的工作原理物镜2物镜将样品放大成像,形成中间像照明1通过光源照射样品,使样品产生反射或透射光目镜目镜将中间像再次放大,形成最终的观3察图像光学显微镜的种类金相显微镜偏光显微镜用于观察金属材料的微观结构,用于观察具有光学各向异性的材具有反射照明系统料,如矿物、高分子等相差显微镜用于观察透明或半透明的样品,提高图像的对比度光学显微镜的样品制备取样根据分析目的,选取具有代表性的样品镶嵌将样品镶嵌在树脂中,便于后续的研磨和抛光研磨使用不同粒度的砂纸逐步研磨样品表面,去除划痕抛光使用抛光布和抛光膏抛光样品表面,使其光亮如镜腐蚀使用化学试剂腐蚀样品表面,使不同相或晶粒产生衬度光学显微镜的观察技巧选择合适的物镜调整照明精细调焦123根据观察对象的尺寸和特征,选择调整光强和光圈大小,使图像亮度通过微调旋钮,使图像达到最佳清合适的物镜倍数适中,对比度清晰晰度光学显微镜的应用案例铸铁金相组织钢材金相组织观察铸铁中石墨的形状、大小和分布观察钢材中不同相的形态和含量,评估热处理效果电子显微镜简介基本原理特点电子显微镜是利用电子束作为照明源,通过电磁透镜将微小物体电子显微镜的分辨率可达纳米级甚至原子级,能够观察到光学显放大成像的仪器它具有比光学显微镜更高的分辨率微镜无法看到的微细结构但其操作复杂,成本较高,样品制备也较为困难电子显微镜的工作原理电磁透镜2聚焦和放大电子束电子枪1产生高能电子束成像系统将电子束信号转换为可见图像3透射电子显微镜()TEM原理特点电子束穿透样品,根据样品对电子的散射程度成像适用于观察TEM具有极高的分辨率,可达原子级但样品需要制备成超薄薄膜、颗粒等样品切片,才能保证电子束的穿透扫描电子显微镜()SEM原理特点电子束在样品表面扫描,收集样品产生的二次电子、背散射电子SEM具有较大的景深,可以获得立体感强的图像样品制备相等信号成像适用于观察块体样品的表面形貌对简单,但分辨率不如TEM电子显微镜的样品制备TEM样品1需要制备成超薄切片,厚度一般在纳米以下常用的方100法有超薄切片法、离子减薄法等SEM样品2一般需要进行导电处理,如喷金或喷碳,以防止样品表面积累电荷,影响成像质量电子显微镜的观察技巧调整束流选择合适的工作距离12调整电子束的强度和聚焦,使工作距离会影响图像的放大倍图像亮度适中,清晰度高数和景深,需要根据实际情况进行选择避免样品污染3样品污染会影响成像质量,需要保持样品和仪器的清洁电子显微镜的应用案例TEM纳米颗粒SEM金属断口观察纳米颗粒的尺寸、形状和晶体结构分析金属材料的断裂机理射线衍射()简介X XRD基本原理特点射线衍射是利用射线与物质相互作用产生的衍射现象,分析具有无损、快速、准确等优点,可以分析晶体的种类、晶X X XRD物质的晶体结构和成分的方法格参数、晶粒尺寸、残余应力等信息的工作原理XRD衍射峰1衍射角满足布拉格定律时,产生衍射峰布拉格定律2,其中为晶面间距,为衍射角,为射线波长,为衍射2dsinθ=nλdθλX n级数X射线3射线照射到晶体材料上X射线衍射技术是分析材料晶体结构的有力工具射线照射到晶体材料上时会发生衍射,当衍射角满足布拉格定律时,会产生衍射X X峰通过分析衍射峰的位置、强度和形状,可以获得晶体的结构信息的样品制备XRD粉末样品1将样品研磨成细粉末,均匀地涂在样品托上块体样品2将样品切割成合适的尺寸,并进行表面处理,使其平整光滑的分析方法XRD物相分析晶格参数测定晶粒尺寸估算123根据衍射峰的位置和强度,确定样根据衍射峰的位置,精确测定晶体根据衍射峰的宽度,估算晶粒的平品中存在的晶相的晶格参数均尺寸的应用案例XRD陶瓷材料物相分析薄膜材料应力分析确定陶瓷材料的晶相组成和含量测定薄膜材料的残余应力能谱分析()简介EDS基本原理特点能谱分析是利用电子束激发样品产生的特征射线,分析样品的具有快速、简便、微区分析等优点,可以与或联X EDS SEM TEM元素组成和含量的方法用,实现对微区成分的分析的工作原理EDS特征X射线2样品原子被激发,产生特征射线X电子束1电子束轰击样品表面能谱仪能谱仪检测特征射线的能量和强度,X3进行元素分析的样品制备EDS的样品制备与样品制备类似,一般需要进行导电处1EDSSEM理,如喷金或喷碳,以提高分析的准确性的分析方法EDS定性分析定量分析12根据特征射线的能量,确定根据特征射线的强度,测定X X样品中存在的元素种类样品中各元素的含量mapping分析3扫描样品表面,绘制元素分布图,了解各元素在样品中的分布情况的应用案例EDS合金成分分析镀层成分分析测定合金中各元素的含量,评估合金的成分是否符合标准分析镀层材料的成分和厚度波谱分析()简介WDS基本原理特点波谱分析与类似,也是利用电子束激发样品产生的特征射的分辨率和灵敏度高于,可以分析含量较低的元素EDS XWDS EDS线,分析样品的元素组成和含量但WDS使用波长色散谱仪检但其分析速度较慢,成本也较高测射线,具有更高的分辨率和灵敏度X的工作原理WDS特征X射线2样品原子被激发,产生特征射线X电子束1电子束轰击样品表面波谱仪波谱仪检测特征射线的波长和强度,X3进行元素分析的样品制备WDS的样品制备与样品制备类似,一般需要进行WDS EDS1导电处理,如喷金或喷碳,以提高分析的准确性的分析方法WDS定性分析定量分析12根据特征射线的波长,确定根据特征射线的强度,测定XX样品中存在的元素种类样品中各元素的含量mapping分析3扫描样品表面,绘制元素分布图,了解各元素在样品中的分布情况的应用案例WDS微量元素分析矿物成分分析测定材料中微量元素的含量分析矿物中各元素的含量和分布原子力显微镜()简介AFM基本原理特点原子力显微镜是利用一个微小的探针扫描样品表面,通过测量探AFM可以在大气、液体等多种环境下工作,不需要对样品进行针与样品之间的相互作用力,获得样品表面形貌信息的仪器导电处理,可以观察绝缘材料的表面形貌其分辨率可达原子级的工作原理AFM力传感器2力传感器测量探针与样品之间的相互作用力探针1微小的探针扫描样品表面反馈系统反馈系统控制探针与样品之间的距离,3保持力的恒定的样品制备AFM对样品表面清洁度要求较高,需要去除样品表面的污染1AFM物样品尺寸要小于的样品台尺寸,并固定在样品台AFM上的观察技巧AFM选择合适的探针调整扫描参数避免探针损坏123根据样品的硬度和表面形貌特征,调整扫描速度、扫描范围等参数,避免探针与样品发生碰撞,损坏探选择合适的探针类型获得最佳的图像质量针的应用案例AFM聚合物薄膜形貌分析生物分子结构分析观察聚合物薄膜的表面粗糙度、晶粒尺寸等特征研究生物分子的结构和相互作用扫描隧道显微镜()简介STM基本原理特点扫描隧道显微镜是利用量子隧穿效应,通过测量探针与样品之间STM具有极高的分辨率,可达原子级但只能观察导电或半导的隧道电流,获得样品表面原子级形貌信息的仪器电材料的表面,且需要在超高真空环境下工作的工作原理STM隧道电流2当探针与样品之间的距离足够近时,电子会发生隧穿效应,产生隧道电流探针1探针靠近样品表面反馈系统反馈系统控制探针与样品之间的距离,3保持隧道电流的恒定的样品制备STM对样品表面清洁度要求极高,需要去除样品表面的所有1STM污染物样品表面需要平整,并具有良好的导电性的观察技巧STM调整隧道电流控制探针与样品之间的12距离调整隧道电流的大小,使其处探针与样品之间的距离会影响于合适的范围隧道电流的大小,需要精确控制避免振动干扰3振动会影响的成像质量,需要采取措施减少振动干扰STM的应用案例STM金属表面原子排列半导体表面缺陷分析观察金属表面的原子排列情况分析半导体表面的缺陷和杂质聚焦离子束()简介FIB基本原理特点聚焦离子束是利用聚焦的离子束轰击样品表面,通过溅射作用去FIB可以精确地去除材料,制备TEM样品、刻蚀微纳结构等但除材料,实现对样品进行切割、刻蚀、沉积等操作的仪器其对样品具有一定的损伤的工作原理FIB聚焦透镜2将离子束聚焦成细小的束斑离子源1产生离子束扫描系统控制离子束在样品表面的扫描轨迹3的样品制备FIB对样品尺寸没有严格要求,但需要进行导电处FIB1理,以防止样品表面积累电荷对于制备样品,TEM需要精确控制切割的位置和厚度的应用案例FIBTEM样品制备微纳结构刻蚀利用精确地制备样品利用刻蚀各种微纳结构FIB TEMFIB微观结构与材料性能的关系晶粒尺寸相组成缺陷123晶粒尺寸越小,材料强度越高,但不同的相具有不同的性能,相的组缺陷会降低材料的强度和疲劳寿塑性降低成和分布会影响材料的整体性能命晶粒尺寸与强度细晶强化Hall-Petch公式晶粒尺寸越小,晶界越多,晶界对位错的运动起到阻碍作用,从Hall-Petch公式描述了晶粒尺寸与强度的关系σ=σ₀+而提高材料的强度这就是细晶强化原理k/√d,其中σ为材料的屈服强度,σ₀和k为常数,d为晶粒尺寸相界与韧性相界作用控制相界相界可以阻碍裂纹的扩展,提高材料的韧性但相界也可能成为通过控制相的组成、形态和分布,可以有效地提高材料的韧性裂纹萌生的位置,降低材料的韧性例如,在钢中添加少量稀土元素,可以细化晶粒,提高韧性缺陷与疲劳缺陷类型控制缺陷材料中的缺陷,如位错、空位、杂质等,会降低材料的强度和疲通过控制材料的制备工艺,可以减少材料中的缺陷,提高材料的劳寿命缺陷会成为应力集中的位置,加速裂纹的萌生和扩展强度和疲劳寿命例如,采用真空冶炼、精炼等工艺,可以降低钢中的杂质含量微观结构调控方法热处理通过改变材料的温度,调控材料的相组成和晶粒尺寸冷加工通过塑性变形,改变材料的晶粒形状和位错密度合金化通过添加合金元素,改变材料的相组成和性能表面处理通过表面涂层、表面改性等方法,改善材料的表面性能热处理退火正火降低材料的硬度,提高塑性,消除残余应力细化晶粒,提高材料的强度和韧性淬火回火提高材料的硬度和耐磨性降低淬火钢的脆性,提高塑性和韧性冷加工冷轧冷拔通过轧制,改变材料的形状和尺寸,提高强度和硬度通过拉拔,减小材料的直径,提高强度和硬度合金化固溶强化析出强化合金元素溶入基体金属的晶格中,引起晶格畸变,阻碍位错的运合金元素在基体金属中形成细小的析出物,阻碍位错的运动,提动,提高强度高强度表面处理表面涂层表面渗碳表面氮化123在材料表面涂覆一层保护层,提高将碳原子渗入钢的表面,提高表面将氮原子渗入钢的表面,提高表面耐腐蚀性、耐磨性等硬度和耐磨性硬度和耐腐蚀性纳米材料微观结构分析特殊性分析方法纳米材料具有特殊的微观结构,如纳米颗粒、纳米线、纳米薄膜纳米材料的微观结构分析需要使用高分辨率的显微镜和衍射技等这些结构具有不同于传统材料的性能术,如TEM、AFM、XRD等纳米颗粒的表征尺寸和形状晶体结构利用、等技术观察纳利用、电子衍射等技术分析TEM AFMXRD米颗粒的尺寸和形状纳米颗粒的晶体结构表面成分利用、等技术分析纳米颗粒的表面成分EDS XPS纳米薄膜的表征厚度表面粗糙度利用、等技术测量纳利用等技术测量纳米薄膜的SEM AFMAFM米薄膜的厚度表面粗糙度晶体结构利用、电子衍射等技术分析纳米薄膜的晶体结构XRD课程总结通过本课程的学习,我们了解了材料微观结构的重要性,掌握了各种微观结构分析方法,并理解了微观结构与材料性能之间的密切关系希望大家能够将所学知识应用到实际工作中,为材料科学领域的发展做出贡献参考文献《金属学原理》•《材料科学基础》•《材料分析方法》•《纳米材料科学与工程》•。
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