物理实验用紫外线光谱仪测定物质成分课件新人教必修

物理实验紫外线光谱仪测定物质成分课程目标与学习要求课程目标学习要求•了解紫外线光谱仪的基本原理•认真预习课程内容•掌握紫外线光谱仪的操作方法•积极参与课堂讨论•学会利用紫外线光谱仪进行物质成分测定•独立完成实验操作•熟悉紫外线光谱数据处理与分析光谱学基础知识概述光谱学是研究物质与电磁辐射物质吸收或发射的光谱包含着相互作用的学科，是现代科学物质的结构和性质信息，可以研究的重要工具之一用于物质的定性和定量分析电磁波谱的基本概念定义分类电磁波谱是按频率或波长排列的各种电磁辐射的总称，包含了从•无线电波无线电波到伽马射线的各种电磁辐射形式•微波•红外线•可见光•紫外线•X射线•伽马射线紫外线的物理特性紫外线是一种肉眼不可见的电磁辐紫外线具有高能量，可以引起物质的紫外线对人体有损害，过度暴露会导射，波长范围在100-400纳米之化学反应和物理变化，例如光电效致皮肤灼伤、眼部损伤等间应、光化学反应、荧光现象等紫外线光谱的形成原理光谱吸收光谱发射当紫外线照射物质时，物质中的电子吸收紫外线能量，从低能级当物质被激发后，电子从高能级跃迁到低能级，释放能量，形成跃迁到高能级，形成吸收光谱发射光谱原子能级与电子跃迁能级跃迁光谱原子中的电子只能占据某些特定的能当原子吸收或释放能量时，电子可以电子跃迁过程中吸收或释放的能量对级，这些能级称为原子能级在能级之间发生跃迁，从低能级跃迁应于特定波长的电磁辐射，形成光到高能级称为吸收，反之称为发射谱玻尔原子模型复习玻尔原子模型是解释原子光谱每个轨道对应一个特定的能量现象的重要理论模型，它假设值，电子在轨道之间跃迁时会原子中的电子只能在特定的轨吸收或释放能量，形成光谱道上运动玻尔原子模型解释了氢原子光谱的规律，但不能解释更复杂的原子光谱现象光谱仪的基本结构光源单色仪样品室提供特定波长的紫外线分离不同波长的紫外放置待测样品，并使其照射样品线接受紫外线照射探测器检测通过样品后的紫外线强度单色仪的工作原理原理功能单色仪通过衍射光栅或棱镜将混合的光束分解成不同波长的光单色仪可以选定特定波长的紫外线照射样品，或将通过样品后的束紫外线进行波长分离，以便进行分析衍射光栅的原理衍射光栅是由一系列等间距的光束通过衍射光栅后，在不同平行狭缝或反射面构成的光学方向上形成不同的衍射级次，元件，用于将光束分解成不同每个级次对应特定的波长波长的光束衍射光栅的狭缝间距决定了光束分解的能力，狭缝间距越小，分解能力越强狭缝系统的作用狭缝系统控制通过单色仪的光狭缝宽度越窄，光谱的分辨率束宽度，影响光谱的分辨率越高，但光强度越弱狭缝宽度选择需要根据实验需求进行调整，以获得最佳的光谱质量和数据信噪比探测器的类型及特点光电倍增管光电二极管阵列电荷耦合器件高灵敏度、高信噪比，适用于低光强度快速扫描、高效率，适用于多组分分高分辨率、低噪声，适用于高精度测测量析量紫外光谱仪的组成部分光源单色仪样品室氙灯、氘灯等衍射光栅、棱镜等石英比色皿、流动池等探测器数据采集系统光电倍增管、光电二极管阵列等计算机、软件等样品室的结构与功能样品室是放置待测样品的区石英比色皿用于放置液体样域，通常由石英比色皿或流动品，流动池用于连续流动样品池组成分析样品室需要保证紫外线能够顺利通过，并避免其他物质对紫外线的吸收或散射数据采集系统介绍数据采集系统包括计算机、软探测器接收到的信号经过信号件和数据处理模块处理，转换成可读的数据，并存储在计算机中软件提供用户界面，用于控制仪器、采集数据、分析数据、绘制图表等实验安全注意事项紫外线防护1紫外线对人体有损害，操作时要佩戴紫外线防护眼镜和手套仪器操作安全2严格按照仪器使用说明书操作，避免误操作导致仪器损坏或安全事故实验室安全3保持实验室整洁，注意防火、防电、防毒，避免安全隐患紫外防护措施防护眼镜防护服其他措施选择能够有效阻挡紫外线的防护眼镜，穿戴长袖衣裤，避免皮肤直接暴露在紫避免长时间暴露在强烈的阳光下，尤其保护眼睛免受紫外线辐射损伤外线下，减少紫外线照射对皮肤的伤是在中午时段，注意紫外线防护害仪器使用安全规程电源接通确保仪器接地良好，并连接电源预热开机后预热仪器，确保仪器达到稳定状态操作步骤严格按照仪器使用说明书进行操作，避免误操作安全检查操作完成后，检查仪器是否处于安全状态，并断开电源实验室安全守则保持实验室环境清洁，避免杂物堆实验过程中要注意防火、防电、防操作化学试剂时要戴防护眼镜和手积毒，并做好安全防护措施套，并注意试剂的正确使用和存放实验完毕后要及时清理实验台面，并将仪器归位离开实验室前要关闭电源、水源、气源，并检查实验室安全状况实验准备工作仪器准备准备好紫外线光谱仪，并进行预热样品准备制备好待测样品，并按要求进行处理试剂准备准备好实验所需的试剂，并确保试剂质量合格实验记录本准备实验记录本，记录实验过程和数据样品的制备方法样品保存样品溶液配制将配制好的样品溶液保存好，样品预处理将预处理后的样品溶解在合适避免样品变质或污染样品收集根据样品性质进行预处理，例的溶剂中，配制成特定浓度的根据实验目的，选择合适的样如过滤、溶解、干燥等溶液品，并进行采集溶液配制技巧选择合适的溶剂，确保样品能使用精确的仪器，例如容量够完全溶解瓶、移液管等，确保溶液的浓度准确仔细记录溶液的配制过程和数据，确保实验的可重复性标准曲线的制作定义作用标准曲线是将一系列已知浓度的标准溶液在紫外线光谱仪上测定标准曲线用于定量分析未知样品的浓度得到的光谱数据，绘制成浓度与吸光度或发射强度的关系曲线仪器调试步骤开机预热1打开仪器电源，预热一段时间，确保仪器达到稳定状态波长校准2使用标准物质校准仪器的波长，确保仪器测量的准确性基线校正3使用空白溶液校正仪器的基线，消除溶剂或其他干扰的影响波长校准方法使用已知波长的标准物质，例将标准物质放入样品室，测定如汞灯、氘灯等其光谱，并与仪器标称值进行比较根据校准结果调整仪器的波长，确保仪器测量的准确性基线校正技术定义作用基线是样品溶液在紫外线光谱仪上测定得到的光谱图中，没有样基线校正用于消除溶剂或其他干扰物质对光谱的影响，保证光谱品物质存在的区域，通常使用空白溶液进行校正图的清晰度和准确性实验数据采集扫描参数设置数据记录要求重复性测试选择合适的扫描范围、记录样品名称、浓度、对同一样品进行多次测扫描速度、数据采集间扫描参数、光谱数据等量，确保数据的可靠隔等参数信息性光谱扫描参数设置扫描范围根据样品的吸收或扫描速度选择合适的扫描速发射光谱特征选择合适的扫描度，以确保获得足够多的数据范围点，又不影响数据质量数据采集间隔选择合适的数据采集间隔，以保证光谱图的平滑度和清晰度数据记录要求样品名称样品名称浓度浓度扫描范围扫描范围扫描速度扫描速度数据采集间隔数据采集间隔光谱数据光谱数据重复性测试方法对同一样品进行多次测量，至计算每次测量的吸光度或发射少3次，以确保数据的可靠性强度，并进行统计分析，评估数据的重复性如果数据的重复性不好，需要检查实验操作步骤和仪器状态，找出原因并进行调整数据处理与分析数据处理数据分析对采集到的光谱数据进行处理，例如平滑、基线校正、归一化对处理后的光谱数据进行分析，确定物质的成分、含量、结构等等信息光谱图的解读根据光谱图的形状、位置、峰通过对比标准物质的光谱图，高等特征，可以判断物质的种可以进行定性分析类、含量等信息通过标准曲线法，可以进行定量分析定性分析方法通过比较未知样品的光谱图与观察光谱图中的特征峰，与标标准物质的光谱图，判断未知准物质的光谱特征峰进行比样品的成分对如果未知样品的光谱图与标准物质的光谱图一致，则可以初步判定未知样品为该标准物质定量分析方法使用标准曲线法，将未知样品根据标准曲线方程，计算未知的光谱数据与标准曲线进行比样品的浓度对，确定未知样品的浓度定量分析需要确保标准曲线具有良好的线性关系，并进行误差分析误差分析与处理误差来源误差处理•仪器误差•仪器校准•操作误差•规范操作•环境误差•控制环境因素常见问题及解决方案光谱噪声过大检查仪器状基线漂移检查仪器温度、溶态、光源稳定性、样品是否干剂是否纯净、样品是否污染、净、数据采集参数是否合理数据采集时间是否足够长光谱峰值异常检查样品制备方法是否正确、标准物质是否纯净、数据处理方法是否正确光谱干扰的处理光谱干扰是指样品中其他物质常见的光谱干扰类型有光谱对目标物质光谱的影响，导致重叠、化学干扰、物理干扰测定结果不准确等处理光谱干扰的方法包括选择合适的波长、使用分离技术、采用化学处理等仪器故障排除仪器出现故障时，应立即停止操作，根据仪器故障现象，参考仪器使用说如果无法自行解决，应及时联系仪器并联系专业维修人员进行处理明书，查找故障原因厂家或专业维修机构进行维修数据异常分析分析数据异常的原因，可能是排查数据异常的原因，并采取实验操作错误、仪器故障、环相应的措施，例如重新进行境变化等因素导致实验、校正仪器、调整实验环境等对于无法解释的数据异常，应进行记录并进一步研究实验应用案例无机物质的测定应用领域测定方法•水质分析•定性分析•土壤分析•定量分析•矿物分析有机物质的测定应用领域测定方法•药物分析•定性分析•食品分析•定量分析•环境监测•结构分析生物样品的分析应用领域测定方法•蛋白质分析•吸收光谱法•核酸分析•荧光光谱法•酶活性测定环境样品的检测应用领域检测项目•水质监测•重金属•空气监测•有机污染物•土壤监测•农药残留实验结果分析报告实验结果分析报告是实验完成实验结果分析报告需要包含以后，对实验过程、数据、结论下内容实验目的、实验原等进行总结和分析的报告理、实验方法、实验材料、实验步骤、实验数据、结果分析、结论、讨论等实验结果分析报告需要用清晰、准确、简洁的语言描述实验过程，并对实验数据进行分析和讨论，得出科学的结论数据图表的绘制根据实验数据绘制图表，例图表需要清晰、美观、规范，如光谱图、标准曲线图、误并包含必要的图例、坐标轴标差分析图等签、数据点等使用专业的图表制作软件，例如Origin、Excel等，绘制高质量的图表实验报告的撰写实验报告需要按照规范的格式实验报告需要用清晰、准确、进行撰写，包含以下内容实简洁的语言描述实验过程，并验题目、实验目的、实验原对实验数据进行分析和讨论，理、实验方法、实验材料、实得出科学的结论验步骤、实验数据、结果分析、结论、讨论等实验报告需要排版整齐，图文并茂，并附上相关图表误差分析报告误差来源误差分析分析实验误差的来源，例如仪器误差、操作误差、环境误差对不同误差来源进行分析，评估其对实验结果的影响程度等实验结论总结根据实验结果和数据分析，得出实验实验结论需要客观、准确、简洁，并实验结论需要与实验目的和研究方向结论，并对实验结论进行简要总结符合实验数据的支持相一致拓展应用领域工业应用实例应用领域应用案例•化工行业•原料分析•制药行业•产品质量控制•食品行业•污染物检测科研应用案例紫外线光谱仪在科研领域有着科研人员利用紫外线光谱仪进广泛的应用，例如材料科行物质的结构分析、性质研学、化学合成、生物化学等研究、反应监测等究领域紫外线光谱仪是科研工作中不可或缺的工具，为科学研究提供了重要的技术支持医药检测应用药物分析临床诊断利用紫外线光谱仪进行药物的成分分析、含量测定、杂质检测利用紫外线光谱仪进行血液、尿液等生物样品的分析，辅助疾病等诊断环境监测应用利用紫外线光谱仪对水质、空检测项目包括重金属、有机气、土壤等环境样品进行监污染物、农药残留等测，评估环境污染状况环境监测结果可用于制定环境保护措施，改善环境质量食品安全检测检测项目保障食品安全•添加剂利用紫外线光谱仪对食品进行安全检测，确保食品安全，保障人民健康•农药残留•重金属质量控制方法标准制定1制定产品质量标准，并进行规范化管理过程控制2在生产过程中进行质量控制，确保产品质量符合标准产品检验3对生产的产品进行检验，确保产品质量符合标准实验室认证要求实验室认证是指第三方认证机实验室认证可以提高实验室的构对实验室的管理体系、技术管理水平、技术能力、服务质能力、人员资质等进行评估，量，增强实验室的公信力并颁发认证证书实验室认证需要满足相关标准和要求，并进行定期审核和评估仪器维护与保养定期清洁仪器，保持仪器清定期检查仪器状态，及时发现洁，避免灰尘、污垢等对仪器并排除故障，确保仪器正常运的损害行根据仪器使用说明书，进行仪器的定期维护和保养，延长仪器使用寿命实验室管理规范建立完善的实验室管理制度，加强实验室安全管理，确保实规范实验室的管理和运行验室安全运行，防止安全事故发生建立实验室质量管理体系，提高实验室的管理水平、技术能力和服务质量。