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原子吸收分光光度计验证方案类别编号部门验证委员会页码共16页，第1页版次口新订口替代起草部门年—月―日审核年—月—日审阅会签______________________________________（验证委员会）批准年—月―日实施日期年—月—日复印数批准分发至____________________________________________________________关键性设备及消耗性备品情况仪器名称原子吸收分光光度计型号制造厂商仪器编号生产日期企业编号使用科室检验中心理化室放置地点仪器二室设备名称生产厂家或型号校正证书编号保存处校正周期关键性设备品名生产厂家和型号单位数量保存处消耗性备品确认使用部门_______________设备动力部_____________验证委员会______________年月日年月日年月日仪器组成信息及性能、质量及适用性评价表仪器名称原子吸收分光光度计型号制造厂商仪器编号生产日期企业编号使用科室检验中心理化室放置地点仪器二室仪器的完整性检查结果仪器的旋钮，按键，开关是否正常仪器各部件接头是否紧密，牢固仪器是否密闭仪器组成信息及性能主机辅件
一、波长准确度不应超过±
0.5nm
二、波长重复性不应大于
0.3nm
二、分辨率应口］分辨镒
279.5nm和
279.8nm双线
四、基线稳定性基线漂移在30min内不应大于
0.006Abs基线最大瞬时噪音30min内不应大于
0.008Abs
五、检出限、重复性性
1、火焰法铜元素检出限不应大于质量浓度
0.02ug/ml（塞曼型仪器为质量浓度
0.010ug/ml）铜元素测量的RSD能质不应大于
1.5%量
2、石墨炉法测定镉的检出限不大于4pg,特征量不大于2pg（C.M.）精密度（RSD）不大于7%要求
六、边缘波长噪声对仪器珅
193.7nm,锁
852.Inm谱线测量,当峰值能量满度时,其瞬时噪声应小于
0.02Abs
七、背景校正能力
1、笊灯背景校正法背景吸收值接近1Abs时背景校正能力不应小于30倍
2、自吸收、塞曼背景校正法背景吸收值接近1Abs时背景校正能力不应小于60倍
八、样品溶液吸喷量和表观雾化率吸喷量应不小于3ml/min;雾化效率应不小于8虬评价结果使用部门____________质量部________________验证委员会______________确认年月日年月日年月日仪器安装条件检查记录仪器名称原子吸收分光光度计型号制造厂商仪器编号生产日期企业编号使用科室检验中心理化室放置地点理化二室设备条件要求实际条件温度15~35℃湿度小于75%电压220V±22V工作台不受阳光直射室内应无腐蚀性气体或其它影响测定的气体干扰周围应无影响测定的强电场、磁场周围应无强烈震动排风装置良好其它条件确认使用部门______________质量部________________验证委员会______________年月日年月日年月日验证记录（参考）验证对象原子吸收分光光度计验证时间验证方法验证编号温度相对湿度验证方法描述验证记录序号检测参数参数标准值检测结果（或前次检测结果）检测年月日审核年月日数据分析处理分析人年月日验证评价及结论科室负责人年月日备注再验证项目及周期设备编号设备名称原子吸收分光光度计型号序号项目标准验证方法周期1线路连接附件检查23清洁4外观检查5功能试验方法、结果6789确认使用部门__________设备动力部经理______验证委员会__________年月日年月日年月日验证证书设备编号________________________________设备名称原子吸收分光光度计型号______上述设备已按验证方案进行验证，各项验证结果符合标准要求,批准使用验证报告名称______________________________验证报告编号______________________________验证完成日期______________________________有效期____________________________________XXXX药股份有限公司验证委员会年月日备注
1.设备应在当前验证条件下使用，使用条件发生变更，应报验证委员会审核，必要时重新检定或验证
2.设备应按批准的标准操作、维护保养程序进行操作、维护和保养
1.概述
32.验证目的
33.验证依据及验证范围
34.验证工作小组
35.验证方案审批
35.1验证方案起草
35.2验证方案会签
35.3验证方案批准
35.4验证方案实施
36.验证的准备
46.1文件资料的确认
46.2售后服务
46.3关键性仪表及消耗性备品备件
46.4安装检查
46.5计算机的安装情况检查
57.6安装确认结论及批准
58.安装验证内容
58.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求
58.
1.1评价仪器的安装条件是否符合GMP及供应商提议的要求
51.
1.
57.L3仪器校正
57.2运行确认（也即功能试验）
51.
1.
51.
1.
3.证所需的材料
51.
1.
2.
2.1玻璃仪器设备
51.
1.
2.
2.2试剂、标准溶液
51.
1.
2.
2.3其它辅助设备
51.
1.
7.件系统安全性确认（必要时）
51.
1.
8.行确认的实施
61.
1.
9.行确认评价及结论
78.性能确认（适用性预试验）79,拟订再验证项目及周期
710.验证结论
71.概述原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器.其测量原理是基于光吸收定律A=-lg l/lo=-IgT=KCL原子吸收分光光度计是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于年月购置的精密仪器，其生产厂为，主要用于样品的分析测试该仪器属于型，由组成应用软件为，版本号o
2.验证目的按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们日常分析测试工作的需要
3.验证范围及验证依据
3.1本方案适用于对理化室原子吸收分光光度计的验证
3.2本方案验证依据
3.
2.1GB/T21187-2007原子吸收分光光度计检定规程
4.
2.2原子吸收分光光度计操作规程
5.验证工作小组组长姓名职务/职称部门成员
5.验证方案审批
5.1验证方案起草起草部门签名II期设备动力部年月日质管部年月日
5.2验证方案会签部门签名日期质管部年月日设备动力部年月日
5.3验证方案批准批准人签名日期质量部部长年月日
5.4验证方案实施实施部门职责设备动力部负责仪器的安装确认质管部负责仪器的运行确认、性能的确认
6.验证的准备
6.1文件资料的确认下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求序号文件/资料编号存放地1设备采购定单2原版操作说明书安装手册和维修手册（如必要）3仪器操作规程SOP4仪器使用、维修记录5中华人民共和国国家计量检定规程JJG694-19906仪器档案（如必要）7中国药典（2005版）附录8标准物质证书9验证方案结论:检查人检查日期复核人复核日期
6.2售后服务维修单位联系电话地址传真联系人检查人日期
6.3关键性仪表及消耗性备品备件见附件2检查人日期
7.4安装检查对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求检查内容要求方法结果室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀环境目测性的物质，无强烈的机械震动和电磁干扰环境温度15℃-35℃温湿度仪测环境相对湿度不大于75%温湿度仪测安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工作台上按要求安装电压220V±22V电压仪测50Hz±1Hz频率接地良好接地电阻表测接地定电源线与插孔吻合按要求安装气体管路气体管路应适用按要求安装冷却水流量充足、稳定目测检查人日期
6.5计算机的安装情况检查项目安装的主要软件文件格式安装位置数据文件保存位置密码复杂性工作站安装
6.6安装确认结论及批准结论所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，符合仪器安装要求气、电及管路连接符合供货方的要求仪器安装o检查人日期批准人日期
8.安装验证内容
8.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求见附件
38.
1.1评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路等检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求检查结果记录于附件
47.
1.2起草标准操作规程（可验证后补充）标准操作规程维护保养规程校正规程
7.
1.3仪器校正由厂商技术人员现场安装、调试，进行运行确认前的校正
7.2运行确认（功能试验）测试项目和认可标准根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG694T
990、中国药典（2005版）附录确定如无相关标准,参考仪器说明书确定
7.
2.2验证所需的材料
7.
2.
2.1玻璃仪器设备计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净
7.
2.
2.2试剂、标准溶液a）铜质量浓度
2.0ug/ml+
0.5%（体积分数）硝酸水溶液；质量浓度20ng/ml+
0.5%（体积分数）硝酸标准溶液，按JB/T9355-1999方法制备；b）空白溶液
0.5%（体积分数）硝酸水溶液；c）去离子水电导率不大于
0.1u s/cmd）氯化钠溶液
2.5mg/ml
7.
2.
2.3其它辅助设备a）纯度，99%的分析用钢瓶乙快气b）纯度
299.99%的分析用钢瓶氤气c）无油空压机，冷却水源d）空心阴极灯Hg CuMn CdAse）可见光区透光率为10%、20%、30%标准中性滤光片组，透光率示值标定误差不大于
0.5%f）紫外区中性滤光片:
280.2nm谱线处透光率T=10%（A=lAbs）
7.
2.3软件系统安全性确认打开计算机开关，待屏幕运行Windows xp操作系统以后，由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码，重新启动系统再让其他不知被授权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计算机系统，连续尝试5次不知用户名和密码的操作人，应无法登陆计算机系统结论_____________________________________________检查人日期
7.
2.4运行确认的实施
7.
2.
4.1波长准确度与重复性波长测量按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽
0.2nm条件下，从下列谱线
253.7nm
365.Onm
435.8nm
546.lnm
724.5nm
871.6nm中选择三条逐一进行单向扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按照下述公式计算波长准确度与重复性a）波长准确度”按照下式计算13式中Xr——汞、强谱线的波长标准值；Xi——汞、速谱线的波长测量值b）波长重复性（6入）按下式计算；5X=X max-入min式中入max——某谱线三次波长测量值中的最大值；入min——某谱线三次波长测量值中的最小值波长准确度不大于±
0.5nm,波长重复性优于
0.3nm
7.
2.
4.2分辨率点亮钵灯，待其稳定后，光谱带宽
0.2nm,调节光电倍增管高压，使
279.5nm谱线的能量为100,然后扫描测量钵双线，此时应能明显分辨出
279.5和
279.8nm两条谱线,且两线间峰谷能量应不超过40%.
7.
2.
4.3边缘能量点亮神灯，待其稳定后，在光谱带宽为
0.2n叫积分时间不大于
1.4s的条件下，对As
193.7nm谱线进行以下测量谱线的峰值能量应可以调到75-89之间；谱线的最大瞬时噪声在4分钟内应不大于
0.03A；谱线能量调到75-89之间时，光电倍增管的高压应不超过540Vo
7.
2.
4.4基线稳定性检定静态基线稳定性,光谱带宽
0.2nm,量程扩展10倍，点亮铜灯,在原子化器未工作的状态下，按以下步骤测量a）单光束仪器与铜灯同时预热3min,用〃瞬时〃测量方式,或时间常数不大于
0.5s,测定
324.7nm谱线的稳定性，即为30min内最大漂移量和瞬时噪声（峰-峰值）.b）双光束仪器预热30min,铜灯预热3min,再按a）测定30min内最大漂移量和瞬时噪声（峰-峰值）.c）点火基线稳定性,按测铜的最佳条件，点燃乙快/空气火焰,吸喷去离子水，10min后在吸喷去离子水的状况下,重复a）的测量,30min内最大漂移量和瞬时噪声应符合要求.
7.
2.
4.5火焰原子化法测铜的检出限（CL（K=3））检定a）将仪器各参数调至最佳工作状态,用空白溶液调零,分别对三种铜标准溶液进行三次重复测定,取三次测定的平均值后,按线性回归法求出工作曲线的斜率,即为仪器测定铜的灵敏度（S）.S=dA/dC（A/（ug ml-1））
（4）b）在与
19.1完全相同的条件下，将标尺扩展10倍，对空白溶液（或浓度三倍于检出限的溶液）进行11次吸光度测量，并求出其标准偏差（sA）.c）按下式计算仪器测铜的检出限CL（K=3）=3sA/S（ug/ml）
（5）
7.
2.
4.6火焰原子化法测铜的精密度检定在进行a）条测定时，选择系列标准溶液中的某一溶液，使吸光度为
0.1~
0.3范围,进行七次测定,求出其相对标准偏差（RSD）,即为仪器测铜的精密度.石墨炉原子化法测镉的检出限（QL（K=3））检定a）将仪器各参数调至最佳工作状态,分别对空白和三种镉标准溶液进行三次重复测定，取三次测定的平均值后,按线性回归法求出工作曲线斜率，即为仪器测量的灵敏度（S）.S=dA/dQ=dA/d（C XV）（A/pg）
（6）式中C——溶液浓度（ng/ml）;V一一取样体积（ul）.b）在与
21.1款完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测定，并求出其标准偏差（sA）.c）按下式计算仪器测镉的检出限QL（K=3）=3sA/S（g）
（7）d）仪器测定镉的特征量（C.M.）按下式计算
0.0044C.M.=S（pg）
（8）
7.
2.
4.8石墨炉原子化法测镉的精密度检定在进行
7.
2.
4.7条测定时，对
3.00ng/ml的镉标准溶液进行七次重复测定，并求出其相对标准偏差（RSD）,即为仪器测镉的精密度.
7.
2.
4.9背景校正能力检定a）对于仅有火焰原子化器的仪器，在Cd
228.8nm波长下，先用无背景校正方式测量，调零后将中性滤光片（吸光度约为1）插入光路,读下吸光度A1,再将测量方式改为有背景校正方式,调零后,再把中性滤光片插入光路，读下吸光度A
2.b）对于带石墨炉的仪器，将仪器参数调到石墨炉法测镉的最佳状态，以峰高测量方式先进行无背景校正测量，用移液管加一定量的氯化钠溶液（该溶液浓度为
5.0mg/ml,必要时可稀释），使产生1A左右的吸收信号,读下吸光度A1,再用有背景校正方式测量,加入相同量的氯化钠溶液并读下吸光度A
2.c）按a）或b）款的方法测出A1和A2后,所计算的A1/A2值应符合规定.
7.
3.
4.10样品溶液的吸喷量（F）和表现雾化率（£）检定将仪器各参数调整到最佳状态，在10mL量筒内注入纯水至最上端刻度线处，将毛细管插入量筒底部,同时启动秒表，测量1分钟内量筒中水所减少的体积，即为吸喷量（F）将毛细管拿出水面，待废液管出口处再无废液排出后，将它接到10mL量筒内（注意保持一段水封）,在另一量筒内注水10mL,在与“A”步骤相同的条件下，将毛细管插入水中，直到10mL水全部吸喷完毕，待废液管中再无废液排出后，测量排出的废液体积V（mL）,并计算表现雾化率（£）1O-V£=，一*100%1°吸喷量应不小于3ml/min;雾化效率应不小于8%
7.
2.5运行确认评价及结论8性能确认（适用性试验）（见各品种细则）使用对照品或供试品，确认仪器性能符合使用要求对各类不同物质进行验证的方法可以不同，由质量部确定具体验证方法并组织实施
9.拟订再验证项目及周期设备动力、质量部根据设备仪器情况，确定再验证周期项目及周期（附件6）,报验证委员会审核
10.验证评价及结论（附件5）附件1验证方案申请及批准书（附件1）2关键性仪表及消耗性备品情况（附件2）3仪器组成信息及性能、质量及适用性评价表（附件3）4仪器安装条件检查记录（附件4）5验证评价及结论（附件5）6再验证项目及周期（附件6）7验证证书（附件7）附件
1.仪器验证方案申请及批准书验证方案名称原子吸收分光光度计验证方案拟验证时间验证方案号放置地点仪器二室验证负责人验证参加人员验证内容（参数）验证依据验证方案（辅助资源）起草人__________部门____________年月日验证委员会审批验证委员会年月日。
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