《化学实验教程》课件

《化学实验教程》欢来验课将带领验迎到《化学实教程》本程大家深入了解化学实的基本原理、现过习践们将验操作技能以及代分析方法通系统学和实，同学掌握化学实所需养严谨态问题的各种技能，培的科学度和解决的能力验组仅验证论识还养化学实是化学学科的重要成部分，它不能理知，能培学生的创维过课习对验产浓动手能力和新思希望通本程的学，大家能够化学实生厚兴为习坚础趣，今后的学和研究奠定实基课程简介课程目标课程内容概览课养课验规则本程旨在培学生掌握基本程包括实室安全、基验验的化学实技能，熟悉常用仪本操作技能、经典实方法和现现术器的使用方法，了解代分析代分析技等模块，涵盖十术应础验综验技的原理和用，提高学生个基实和两个合实，验养难进的实操作能力和科学素从易到逐步行教材介绍验辅验主教材《化学实教程》（第三版），以《分析化学实》和《有机验为书时讲验导频化学实》作参考目，同提供电子版义和实指视实验室安全规则紧急情况处理紧灭熟悉急出口、火器和洗眼器位置化学品处理质正确存放和处理各类化学物个人防护验时须验镜实必穿戴实服、护目和手套验开验须严验规则进验应质实室安全是展化学实的首要前提每位学生必格遵守实室安全，入实室前了解所用化学品的性和危险性发生时应验员报应应事故，立即向实室管理人告，并采取相的急措施应质开远热废弃须规倾记细节化学品按照其性分类存放，酸碱分，易燃物离源物必按定处理，不得随意倒入水槽住安全无小事，定败成常用实验仪器介绍加热设备锅包括酒精灯、电炉、恒温水浴等玻璃器皿认•使用前确电源或气源安全烧锥试时关闭包括杯、形瓶、量筒、容量瓶、管等•使用后及电源或气源测量仪器验选择规•根据实需求合适的格计计计检损包括天平、pH、温度、比色等•使用前查是否完好无进•使用前行校准轻轻•拿放，避免碰撞基本操作技能

（一）称量称验使用分析天平或电子天平准确取实所需的药品量•天平使用前需校准应称纸称•固体药品使用量或量皿•精确至

0.001g或要求的精度溶液配制将释浓固体溶解并稀至所需度的溶液选择剂•合适的溶和容器进•使用容量瓶行定容摇匀•充分确保溶液均一滴定过标测浓通准确滴加准溶液定未知度选择•正确和使用酸式滴定管观终颜读数•察点变化（色或电极）测•至少平行定三次以确保精度基本操作技能

（二）过滤分离固体与液体的方法过滤颗•重力适用于大粒固体压过滤细颗•减适用于小粒选择滤纸•合适的和漏斗蒸馏利用沸点差分离液体混合物的方法简单馏•蒸分离沸点相差大的液体馏•分分离沸点相近的液体压馏质•减蒸适用于高沸点或易分解物萃取剂转剂利用溶解度差从一种溶移到另一种溶选择剂•互不相溶的两种溶进•使用分液漏斗行操作摇静层•充分振后置分实验数据记录与处理实验记录本的使用数据收集方法验记录验过结数应实本是实程和果的据收集遵循科学、准确、完档应则观应详细正式文，保持整洁、有序整的原定性察描述记录应验标题颜状态测应包括实日期、、使色、等变化；定量量验骤观单用的仪器设备、实步、察注明位和精确度使用表格整现数记录应数时绘图观象和据所有使用钢理据，必要制表直展书写错误应线结趋势笔，之处划更正而示果变化非涂抹误差分析验误为误误误过进实差分系统差和随机差系统差可通校准仪器、改方法误过验计对误标减小；随机差可通多次重复实，取平均值减小算相差和评验准偏差估实精确度和准确度实验一溶液配制实验目的浓积误掌握溶液配制的基本方法，能够准确配制一定度、一定体的溶液，了解来差源及控制方法原理介绍将质剂过浓溶液配制是溶溶解在溶中形成均一混合物的程根据溶液度表示方质数质浓数法（量分、物的量度、摩尔分等），采用不同的配制方法操作步骤•计质质算所需溶的量•称使用分析天平准确量•将质剂溶完全溶解在少量溶中•转线移至容量瓶并定容至刻度•摇匀充分确保溶液均一实验一注意事项与常见问题称量注意事项读数技巧应称过天平使用前校准，量程使用容量瓶、量筒等刻度仪器盘湿时应线中避免药品散落天平吸，液面与视保持水平，应预读性强的药品在干燥箱中处取液体凹液面的最低点定称时内应理，并使用干燥的量工具快容，容量瓶壁不有液滴，称应线速量液面与刻度相切常见问题解决问题过热剂结溶解度可通加、超声或改变溶提高溶解速度晶析出检过饱浓过浓对计查溶液是否超和度或温度是否低度偏差重新核算称数和量据实验二酸碱滴定实验目的原理介绍习标标应当掌握酸碱滴定的基本操作技能，学准溶液的配制和定方法，酸碱滴定是基于酸碱中和反的容量分析方法酸与碱完全反测浓应时⁺⁻质时能够准确定未知度的酸或碱溶液，溶液中H与OH的物的量相等，此溶液的pH值发生过剂颜计读数终过验养观数突变，可通指示色变化或pH确定点通实培学生察能力和据处理能力，了解酸碱滴定法在应当过浓标积计实际工作中的用根据量点原理，可通已知度的准溶液滴定体算未知浓剂围应溶液的度不同指示有不同的变色pH范，根据滴定体系选择剂合适的指示实验二操作步骤标准溶液配制称质₂₃氢钾积准确取适量基准物（如Na CO或邻苯二甲酸），溶解并定容至所需体滴定管准备标润满标调节清洗滴定管并用少量准溶液洗2-3次，然后装准溶液，排除气泡，液面至零点滴定操作积测锥剂移取一定体的待溶液于形瓶中，加入2-3滴指示，置于滴定管下方的白色瓷砖上终时观颜当颜时控制滴加速度，接近点逐滴加入，察色变化溶液色发生永久性变化，记录读数滴定管重复测定进测计对误结至少行三次平行定，算平均值和相差，确保果的准确性和精密度实验二结果分析与讨论实验三重结晶法提纯实验目的原理介绍结纯质结质剂掌握重晶法提固体物的基本原理和操作技能，了解合适溶重晶法基于不同物在同一溶中溶解度随温度变化的差异剂选择标结质结剂应时对标质较的准和影响晶量的因素理想的重晶溶在高温目物有好的溶解性，而在时显习评产纯低温溶解度著降低•学价品度的方法当杂质热饱时标质结结过含有的和溶液冷却，目物因溶解度降低而晶•了解晶程中的物理变化杂质过过滤将纯净结来结产术析出，而仍留在溶液中通可的晶分离出，•掌握晶物的分离和干燥技纯从而达到提的目的实验三操作步骤溶剂选择则选择当剂时进试验剂剂组根据相似相溶原适溶，必要可行小确定最佳溶或溶合剂时标质时结理想溶在高温溶解目物，低温析出晶溶解过程将纯质烧热剂热搅待提物置于杯中，加入最少量的溶，在加条件下拌至完全溶解必时热过滤要可加入活性炭脱色，并趁除去不溶物结晶过程将热滤结结过应缓进液自然冷却或置于冰水浴中冷却，促使晶形成晶程慢行，避免杂质时轻诱导结包裹必要可刮容器壁或加入少量晶种晶结晶收集进滤结剂结使用布氏漏斗或玻璃砂芯漏斗行抽，收集晶用少量冰冷溶洗涤晶，除去将湿结当表面母液晶置于干燥器中或适温度下干燥至恒重实验三注意事项与结果分析操作注意事项影响因素热时剧腾剂选择加溶解避免烈沸造成溶、溶解温度、冷却速溅时结环杂质溶液飞加入活性炭脱色率、晶境和含量都会应剂进结质在低于溶沸点的温度下影响晶量溶解不完全会结过导行，避免溶液突沸冷却晶降低收率，而冷却快会致时尽较较杂质量避免振动，以形成大晶体小且可能包裹晶体纯度检验过测层谱谱评产纯纯质通定熔点、薄色或光分析价品度物具有明确且围杂质围宽计范窄的熔点，而含的样品熔点通常降低且熔化范收率算应虑论考理值与实际得量的比值实验四简单有机合成实验目的1应习应产纯结掌握基本的有机合成反操作技能，学反条件控制、物分离化及构表征的基本方法原理介绍杨为过应将杨应以乙酰水酸（阿司匹林）的合成例，通酯化反水酸与乙酸酐反生成乙酰杨应浓进当时获水酸反需在硫酸催化下行，控制适的温度和间以得最佳收率反应类型验应应应3本实涉及的酯化反是有机化学中的重要反类型，广泛用该应于药物、香料和高分子材料的合成了解反机理有助于理解应其他有机合成反实验四操作步骤（上）反应物准备称杨圆烧过准确取

2.0g水酸于100mL底瓶中，加入

5.0mL乙酸酐（量），轻摇尽使固体量溶解催化剂添加浓为剂浓时热应缓小心滴加3-5滴硫酸作催化注意添加硫酸可能发，进轻摇反应条件控制3慢行并混合将烧热时轻轻摇烧应匀瓶置于50-60℃水浴中加，同动瓶使反混合均保应观渐现反应终止持此温度反15-20分钟，期间可察固体逐溶解的象应烧缓约时搅骤反完成后，向瓶中慢加入30mL冰水，同拌此步会水解过产开结量的乙酸酐，并使物始晶析出实验四操作步骤（下）产物结晶将约进杨结时轻轻烧内进结混合物置于冰水浴中冷却15分钟，促乙酰水酸晶的完全析出此可用玻璃棒刮擦瓶壁，促晶核的形成结晶收集进滤结结残质对试纸应使用布氏漏斗行抽，收集白色晶用少量冰水分多次洗涤晶，除去留的酸性物，直至洗液石蕊呈中性反产物干燥将湿结滤纸铺轻压过晶先在上展，除去大部分水分，然后置于60℃烘箱中干燥至恒重，或在真空干燥器中室温干燥夜产量计算称产计应论杨约杨计论量干燥后的品，算反收率理上，

2.0g水酸可生成

2.6g乙酰水酸，算实际收率与理收率的百分比实验四产物分析与讨论产物表征质量控制影响因素讨论观观纯杨应为针状杨纯对关应时剂•外察乙酰水酸白色或乙酰水酸度的控制其药用效果至重要反温度、间、催化用量和洗涤方法都会鳞状结杂质应杨产产纯过导片晶主要可能包括未反的水酸和水解物影响品的收率和度温度高可能致副杨产带应应时则转测纯杨为水酸会使品有酚酸特征的气味，并在反增加；反间不足化不完全；催化•熔点定乙酰水酸的熔点135-₃显应结剂过进产当产FeCl溶液中示紫色反可采用重晶法多会促物水解；洗涤不可能造成136℃进纯产损杂质残红谱观约⁻一步提品品失或留•外光察酯基羰基（1750cm¹）约⁻和羧基羰基（1680cm¹）的特征吸收层谱标较评产纯峰•薄色与准品比，价物度实验五气相色谱分析实验目的原理介绍谱习谱谱组数掌握气相色仪的基本工作原理和操作方法，学色分离的基气相色法是根据混合物中各分在气相和固定相之间分配系论时积进进载过本理，能够根据保留间和峰面行定性和定量分析的差异行分离的方法样品被气化后随气（移动相）流填谱组谱图读充有固定相的色柱，不同分因与固定相的相互作用不同而以谱•熟悉色的解方法不同速率流出色柱习标线•学准曲的建立检测转换为绘谱图过器接收信号并电信号，经放大后制成色通•了解影响分离效果的因素时进过积进保留间行定性分析，通峰面或峰高行定量分析气相谱应色法具有高效、灵敏、快速等优点，广泛用于各类混合物分析实验五仪器介绍载气系统进样系统载氢为提供惰性气（氮气、氦气或气）作组进进负责将导移动相，并控制气体流速，影响分分离包括样口和样器，样品入色谱进1效果柱样口温度通常设定高于样品沸点，色谱柱确保样品完全气化细内填充或毛管柱，含固定相，是分离场3发生的所柱温控制系统可保持恒温数据处理系统或按程序升温检测系统记录谱数绘谱图、处理和分析色据，制色，计时积进氢检测热导检算保留间和峰面，行定性定量分常用火焰离子化器FID、测获检测将析器TCD或电子捕器ECD，组转为分化电信号实验五操作步骤仪器准备检压连开谱进查气瓶力和接管路，打仪器电源，设置色条件（柱温、样口温度、检测载稳线稳进器温度和气流速等）待各部分温度定且基平后，方可行分析样品制备释当剂液体样品可直接注入或稀后注入；固体样品需溶解在适溶中；气体样品过进阀进浓标可通气体样或气体注射器样准备一系列已知度的准溶液用于建标线立准曲进样分析进进使用微量样器抽取适量样品（通常1-10μL），快速准确地注入样口，时数结关闭同启动据采集系统分析束后，等待系统冷却至室温，气源和电源维护清洁毕应时区换使用完后，及清理工作域，擦拭可能的样品泄漏处定期更垫进检测稳隔、清洗样口和器，确保仪器性能定实验五数据处理与分析实验六紫外可见分光光度法-应用领域结鉴测广泛用于有机化合物构定和含量定基本原理产分子中电子吸收一定波长的光发生跃迁生吸收实验目的计数掌握紫外-可见分光光度的使用方法和据分析态态时现结紫外-可见分光光度法是基于分子中电子从基跃迁到激发吸收特定波长光的象不同化合物因其构不同，有不同的特征吸收波长数质浓和摩尔吸光系根据朗伯-比尔定律，在一定条件下，溶液的吸光度与溶的度和光程成正比过测进该简验验将通定样品在特定波长的吸光度，可以行定性和定量分析方法便、灵敏、准确，是实室中常用的分析手段之一本实通过绘标线测浓制准曲，定未知度样品实验六仪器介绍光源系统单色器样品室检测器区狭缝纳包括氘灯（紫外190-由入射、分散系统容比色皿和参比皿的光电倍增管或光电二极钨镜栅区阵将转换350nm）和卤灯（可（棱或光）和出射域，通常配备恒温装管列，光信号区狭缝组将连续谱稳为现见350-900nm），成，光置以保持温度定比电信号代仪器常连续谱现为带单单阵检测提供光代仪分解窄色光色皿有石英、玻璃和塑使用二极管列器，换谱质测时测器通常配备自动切功色器的分辨率影响光料等材，根据定波可同量多个波长，扫过质围选择质能，在描程中在适的量和精度长范合适材加快分析速度当换波长自动切光源实验六操作步骤仪器预热开预热稳打电源，20-30分钟，确保光源定样品准备浓标测配制一系列度已知的准溶液和待样品溶液波长选择选择当为适波长，通常吸收峰位置基线校正剂调线使用溶零，建立参比基测量吸光度测标依次量准溶液和样品溶液的吸光度验测质选择剂剂测围内应对进扫浓选择应满实前需根据待物的特性合适的溶，溶在定波长范无吸收于未知样品，先行全波长描（如200-800nm），确定最大吸收波长度足朗伯-比尔线围定律性范（通常吸光度在

0.2-

0.8之间）测过应应纹读数应稳时记录读数量程中，注意比色皿的清洁和放置方向，比色皿外壁不有指或水迹吸光度在溶液放入比色皿后定一段间再，确保准确实验六数据处理与分析实验七电位滴定实验目的原理介绍习计测测过掌握电位滴定的基本原理和操作方法，学使用pH准确定溶电位滴定是利用电极量溶液电位变化的滴定方法在滴定程维剂浓导液pH值，了解电极的工作原理和护方法中，随着滴定的加入，溶液中离子度发生变化，致电极电过线当较剂测终位随之变化通电位滴定曲确定量点，比指示法和电位法定点当过绘线的差异，提高滴定分析的准确性量点附近，电位会发生突跃，通制滴定曲（电位vs滴定积阶导数线当传剂体）或一曲，可准确确定量点与统指示法相浑浊终断观比，电位滴定可用于有色或溶液的分析，且点判更客准确实验七仪器介绍pH计/电位计测现数显偿用于量电极电位或pH值的仪器，代仪器通常具有字示、自动温度补和自动校准功能精度通还数储绘线常可达±

0.01pH或±

0.1mV高端仪器具有据存和处理功能，可直接制滴定曲指示电极测选测选择测浓根据量目的用不同类型pH玻璃电极用于量pH值；离子性电极用于定特定离子度；金属还选择维对测关电极（如Pt、Ag等）用于氧化原滴定电极的与护量准确性至重要参比电极稳现将提供定参比电位的电极，常用甘汞电极或银/氯化银电极代分析通常使用复合电极，指示电极和为内质检换参比电极集成在一起，使用更方便参比电极充有电解溶液，需定期查和更滴定装置搅现验积包括滴定管、磁力拌器和滴定杯代实室常使用自动滴定仪，可精确控制滴加速度和体，并自记录数断终动据和判点，大大提高分析效率和准确性实验七操作步骤电极准备与校准检质标缓为查电极是否完好，电解溶液是否充足使用准冲溶液（通常pH

4.

0、

7.0计测馏轻轻和

10.0）校准pH，确保量准确性校准完成后，用蒸水冲洗电极并擦干样品制备积测馏释证没准确量取一定体的待溶液于滴定杯中，加入适量蒸水稀（保电极浸）搅搅调当搅放入磁力拌子，置于磁力拌器上，整至适拌速度滴定过程将应没记录校准好的电极插入溶液中，确保其感部分完全浸但不触底初始pH值或缓标剂积记录当电位向溶液中慢滴加准滴定，每加入一定体后pH值或电位接近时获数量点减小加入量，确保得足够据点数据记录与处理将积对应数绘线滴定体和的pH值或电位据整理成表格制滴定曲（pH或电位vs滴定积阶导数线阶导数线对应线当计体）和一曲一曲的峰值于滴定曲的拐点，即量点测质浓算待物的度或含量实验七数据处理与分析实验八薄层色谱实验目的原理介绍层谱习测计层谱术剂掌握薄色的基本原理和操作技能，学Rf值的定和算方薄色是一种基于吸附作用的分离技，利用固定相（吸附）开剂组法，了解影响分离效果的因素与移动相（展）之间的相互作用使混合物中的各分得到分组导开过过验较开剂对习层谱离样品中的各分在固定相上的移动速率不同，致在展带通实比不同展分离效果的影响，学薄色在混组纯检应程中形成分离合物分分析和度查中的用组层各分在薄板上的迁移距离与其在固定相和移动相中的分配系数关过计组剂有通算保留因子Rf值（分迁移距离/溶前沿迁移距进层谱简离），可行定性分析薄色具有操作便、分离快速、灵敏度高等优点实验八操作步骤薄层板准备铅层约轻轻线线使用笔（不可用水溶性笔）在薄板下端1cm处划一起始在起始标记层上等距离点样位置，点之间间距不小于1cm如需要，可在距薄板上端样品点样终线1cm处划一止细进轻线标记用毛管或微量样器吸取适量样品溶液，触在起始上的位置，形成小扩展开过程而集中的点点样后立即用冷风吹干，防止散可多次点样增加样品量，但每3须次必完全干燥后再点将开剂开约层线展倒入展缸中，深度

0.5cm放入薄板，使起始在液面上方，盖剂顶约层铅标记剂上缸盖待溶前沿上升到距端1cm处，取出薄板，立即用笔溶显色与观察前沿位置对当显观荧于无色样品，需使用适的色方法使斑点可见可在紫外灯下察光斑点；喷显剂显观记录计洒特定色；或置于碘缸中色察并各斑点位置，算Rf值实验八结果分析与讨论实验九红外光谱分析结构确证过认通特征峰确分子中的官能团工作原理红级分子吸收外光引起振动能跃迁实验目的3红谱掌握外光分析的基本原理和操作方法红谱红转级现键红谱区产外光分析是基于分子吸收特定波长外光引起振动和动能跃迁的象不同的化学和官能团会在外光的特定域生特征红谱记录数⁻围内为纹区⁻区⁻吸收峰外光通常在波4000-400cm¹范，分指（1500-400cm¹）和官能团（4000-1500cm¹）区识别羟⁻宽⁻官能团可用于分子中的官能团，如基（O-H）在3200-3600cm¹有吸收峰，羰基（C=O）在1650-1800cm¹有强吸收峰纹区认红谱结鉴指是分子整体振动的反映，具有很高的特异性，可用于确化合物的身份外光是有机化合物构定的重要工具实验九仪器介绍干涉仪光源现镜代FTIR的核心部件，包含固定和移镜产图连续红谱热辐为动，生光程差并形成干涉提供外光的射源，通常高热温加的陶瓷棒样品室区放置不同形式样品的域，配有各种附3应状态件适不同样品数据处理系统检测器对图进换谱进干涉行傅里叶变得到光，并储对将过红转换为行存、分析和比通样品后的外光电信号，常检测用DTGS或MCT器现红谱换红谱传谱代外光仪大多采用傅里叶变外光仪（FTIR）与统色散型光仪相比，FTIR具有采集速度快、信噪比高、分辨率高等优过迈逊获图过计进换转换为规谱点FTIR通克尔干涉仪取干涉，再通算机行傅里叶变常光实验九操作步骤仪器准备开红谱计软进谱检打外光仪和算机，启动控制件行光仪自和校准（通常仪器会自动完环湿过湿导成）确保样品室清洁，境度适宜（高度会致水蒸气干扰）样品制备状态选择当压将根据样品适制样方法固体样品通常采用KBr片法——样品与干燥的压KBr充分研磨后制成透明薄片；液体样品可直接涂布于KBr或NaCl片上，或使用液体池；气体样品需使用特制的气体池背景扫描进扫对压在放入样品前，先行背景描，消除空气、水蒸气等背景干扰于KBr片纯压为对应载法，可使用KBr片作背景；于其他方法，使用相的空白体或池样品扫描将当扫数为⁻制备好的样品放入样品室，设置适的描参（通常分辨率4cm¹，扫数开扫扫进红描次16-32次），始描描完成后，行背景扣除得到样品的外谱图数续光，保存据文件供后分析实验九谱图解析数围⁻波范cm¹官能团吸收特征缩宽3600-3200O-H伸振动峰，强度中等至强缩宽3400-3300N-H伸振动中等度，强度中等缩3100-3000芳香族C-H伸振动弱至中等强度缩3000-2850脂肪族C-H伸振动强峰缩2260-2200C≡N伸振动中等强度缩1760-1670C=O伸振动强峰缩1680-1620C=C伸振动中等强度红谱结鉴过对断外光解析是有机化合物构定的重要手段通照特征吸收峰表，可以初步判分子中存在⁻宽⁻缩的官能团例如，如果在3300cm¹附近有吸收峰，且在1050cm¹附近有C-O伸振动峰，可羟能表明样品中含有醇基红谱仅断还获结外光分析不能定性判官能团种类，能在一定程度上取官能团的构信息如醛、酮、酯、细别区过标谱图酰胺等含羰基化合物的C=O吸收位置有微差，可据此分不同类型羰基化合物通与准对谱图检结比或使用索系统，可以更准确地确定未知样品的构实验十核磁共振波谱分析实验目的原理介绍谱习氢谱谱场级现了解核磁共振（NMR）波仪的基本原理和操作方法，学核磁共振波基于原子核在外加磁中的自旋能分裂象具谱过数场现⁹（¹H NMR）和碳（¹³C NMR）的解析技巧，掌握通核磁共振有自旋量子的原子核（如¹H、¹³C、¹F等）在磁中会呈不数结级状态当频频辐时态据确定有机化合物构的方法同能施加特定率的射射，处于低能的核会态产•吸收能量跃迁到高能，生共振信号熟悉NMR样品的制备方法环围应•剂选择则不同化学境中的原子核，由于周电子云屏蔽效的差异，会了解常用氘代溶的原场这称为•谱图骤在略微不同的磁强度下发生共振，种差异化学位移通掌握解析的基本步过测数积积获结量化学位移、偶合常和峰的分面，可以取分子构信息实验十仪器介绍超导磁体射频发射器和接收器探头产匀场产频频线生强大且均的磁，通常生特定率的射脉冲激发位于磁体中心，包含圈发送场来频以磁强度表示（如400MHz、样品中的原子核，并接收自和接收射信号探头类型多场频现宽带600MHz等）磁越强，分样品的射信号代NMR仪样，包括探头、反向探头导换术针对辨率和灵敏度越高超磁体器采用傅里叶变技，可同和低温探头等，不同分析维时检测频进时需要液氦和液氮冷却以持超激发和多个率，大大需求先的探头可同采集导状态贵数，是NMR仪器中最昂提高了采集效率多种核素的据的部分数据采集和处理系统控制整个仪器运行，采集原始进换信号并行傅里叶变、相位校正等处理，生成可分析的谱图现软NMR代NMR件提供识多种后处理功能，如自动峰别积谱图、分和2D分析等实验十操作步骤样品制备选择当剂剂₃₆₂谱图选择剂专适的氘代溶溶解样品常用溶包括CDCl、DMSO-d、D O等，根据样品的溶解性和需求一般需5-10mg样品溶于

0.6-

0.7mL氘代溶，确保溶液清澈使用约用NMR样品管，样品溶液高度4-5cm样品管处理纹专转检匀应标记确保样品管外壁清洁干燥，无指或水痕使用用气流装置旋样品管，查溶液是否均无气泡样品管清晰，包含样品信息和日期参数设置计验数谱宽数扫数迟数应质验进调在算机上设置实参，包括脉冲序列类型（如1D¹H、¹³C或2D COSY、HSQC等）、、采样点、描次、弛豫延等参设置根据样品性和实需求行整数据采集与处理将场匀场锁场场匀稳数数进换线样品管置入探头，启动磁（shimming）和程序确保磁均定运行设定的脉冲序列采集据据采集完成后，行傅里叶变、相位校正和基校正等处理，得到终谱图数谱图最保存原始据和处理后的实验十谱图解析¹H NMR谱图解析要点•质环单为质化学位移（δ值）表示子所处的化学境，位ppm通常烷基子δ0-2，负质环质质邻近电性基团的烷基子δ2-4，烯基和芳香子δ5-8，醛基子δ9-10•积质对数结峰的分比反映各类子的相量，是构确定的重要依据•导质数关单峰的分裂模式由自旋偶合致，反映相邻子的量系，如峰、双峰、三峰、多重峰等•数质关单为偶合常（J值）度量峰分裂程度，反映子之间的空间系，位Hz¹³C NMR谱图解析要点•围围区化学位移范碳原子的化学位移范广（0-220ppm），不同类型碳有特征域，如烷基碳δ10-50，醇、醚碳δ50-90，烯基、芳香碳δ110-160，羰基碳δ160-220•数论数对称共振峰量理上等于分子中不等价碳原子的量，有助于确定分子的性•谱区₃₂DEPT提供碳原子的类型信息，分CH、CH、CH和季碳•维谱氢关杂结二如HSQC、HMBC可建立碳之间的联，帮助确定复构综合实验一未知样品分析实验目的实验内容综对选择进合运用各种分析方法，未从多个未知样品中一个进鉴测单质知样品行系统定和含量行分析样品可能是一物养综问题盐定培学生合分析、或混合物，包括无机、有机计验问题设实方案和解决实际化合物或实际样品（如药物、验独环的能力此实要求学生立境样品等）学生需要确定计线组对思考，合理设分析路样品的成成分，主要成分进行定性和定量分析考核要点验创验规数实方案的合理性和新性；实操作的范性和准确性；据处理和结验报逻辑对验过问果分析的科学性；实告的完整性和性；实程中遇到题队协为组验的解决能力；团作精神（如小实）综合实验一分析策略初步观察与筛选观质颜状态进简单测试应筛选试验获察样品的物理性（色、、气味等），行的溶解性和火焰反等初步，取样品的基本信息定性分析2选择当进层根据初步信息，适的分析方法行定性分析无机成分可采用化学分析方法；有机成分可使用薄谱红谱结色、外光、核磁共振等方法确定构定量分析组选择当进测谱确定分后，适的方法行定量定可使用滴定分析、分光光度法、色法等，验选择根据样品特性和实室条件灵活结果验证验证结评计使用多种方法交叉分析果，估方法的准确性和可靠性算误误来差，分析可能的干扰因素和差源综合实验一操作步骤样品预处理1质进当预过滤杂根据样品性行适的处理，如干燥、研磨、溶解、或萃取等复样品可能需要分纯骤谱记录过观离化步，如沉淀、色分离等样品处理程中的所有察和操作初步定性2对进检测应对进检测应层无机成分行离子或火焰着色反；有机物行官能团或特性反使用薄色谱纸谱谱术组标对认、色或柱色等技分离混合物分，与准品比确身份仪器分析筛选结选择红谱根据前期果，合适的仪器分析方法-外光法确定分子中存在的官能团-紫谱检测轭结氢质外-可见光法共系统和芳香构-核磁共振确定分子中原子和碳原子的排列-谱结法确定分子量和构片段定量测定组选择测根据确定的分合适的定量方法-酸碱滴定或沉淀滴定定无机离子-紫外分光光度测产组谱谱对进进法定能生特征吸收的分-高效液相色或气相色混合物行定量分析行重复测计对标定，算平均值和相准偏差综合实验一结果讨论数据分析要点报告撰写要求结综断组数综验报应详细内根据各种分析方法得到的果，合判样品的成和含量合实告全面，包括以下容应据处理包括•样品信息和分析目的结评验证•选择•定性分析果的可靠性估，使用多种方法交叉分析策略的依据数计计标区•骤数•定量据的统处理，算平均值、准偏差和置信间各步的具体操作条件和参检线围评•数记录过•方法出限、性范和准确度的估原始据和处理程•结讨论误来•可能的干扰因素分析和排除方法果分析和，包括差源分析•进议方法改建•参考文献报应谱图谱图标线数对告中包含必要的、色、准曲等原始据，并关键数进详细据行解析综合实验二有机合成与表征实验目的实验内容综术师导合运用有机合成技，合成在教指下，每个学生（或进纯组选择特定有机化合物并行化和小）一个多步有机合成结养项应计构表征培学生掌握有机目，包括反设、操作优产纯结过合成的基本原理和操作技能，化、物化和构表征全线计则标了解合成路设原，提高程典型合成目可以是药物维验分析思和实能力分子（如阿司匹林及其衍生蓝物）、染料（如靛）或其他功能性有机分子考核要点线计验规产纯合成路设的合理性；实操作的范性和安全性；品收率和度；结数对应验问题构表征据的完整性和准确性；反机理的理解；实中的解验报质决能力；实告的量和科学性综合实验二合成路线设计文献调研阅关标应应查相文献了解目化合物的已知合成方法，包括反条件、收率和可能的副反路线比较线虑应骤分析不同合成路的优缺点，考起始原料可得性、反步、收率和设备要求条件优化关键应骤数剂剂应时确定反步的优化参，如溶、温度、催化和反间可行性评估评验线环难估实室条件下路的可行性，包括安全性、保性和实际操作度为虑线过缩应以查尔酮（二苯甲酮）的合成例，可考以下几种路1通Claisen-Schmidt合反，由苯甲醛和缩过应应苯乙酮在碱性条件下合；2通Friedel-Crafts酰化反，由苯和肉桂酰氯在Lewis酸催化下反；3通过应应Wittig反，由苯甲醛和苯乙酮衍生的磷叶立德反虑验简选择缩线较为该线试剂应考到实室安全性和操作便性，Claisen-Schmidt合路合适路使用常见，反过调浓应时来为产纯条件温和，不需要特殊设备可以通整碱的种类和度、反温度和间优化收率提高品度，结进纯可采用乙醇重晶法行化综合实验二操作步骤（上）试剂准备称检纯杨取所需原料并查度，如阿司匹林合成需准备

2.0g水酸、

5.0mL乙酸酐过浓为剂剂剂检（量）和几滴硫酸作催化准备合适的溶和干燥，查设备完好性，反应操作2应烧热搅如反瓶、冷凝管、加和拌装置计进应将杨圆烧按设方案行反操作，如阿司匹林合成水酸和乙酸酐加入底瓶，浓热搅应过反应监测小心滴加硫酸，在水浴中加（50-60℃）并拌15-20分钟反程中注意3观现记录颜产察象变化并，如溶解情况、色变化、气体生等监测应进层谱产定期采样反程，可使用薄色（TLC）跟踪原料消耗和物生成情况对杂应结谱谱进监于复反，可合气相色（GC）或高效液相色（HPLC）行更精确反应终止测监测结应时调应根据果决定是否延长反间或整反条件当监测显应时当终应应示反基本完成，采取适方式止反如阿司匹林合成向反缓约时搅过产结混合物中慢加入30mL冰水，同拌，使量乙酸酐水解并促使物晶将约结析出混合物置于冰浴中冷却15分钟，使晶更充分综合实验二操作步骤（下）产物分离产质选择产过滤产过进滤结结残根据物性合适的分离方法固体物通常采用；液体物可通萃取分离如阿司匹林合成使用布氏漏斗行抽，收集白色晶用少量冰水分多次洗涤晶，除去留质的酸性物产物纯化选择当纯产纯结馏谱杂剂结纯适化方法提高品度常用方法包括重晶（适用于固体）、分（适用于液体）、柱色（适用于复混合物）如阿司匹林可采用乙醇-水混合溶重晶提产物干燥产选择当对质钠钙剂根据物特性适干燥方法水分敏感的物可使用无水硫酸或氯化等干燥；一般固体可在烘箱中低温干燥或在真空干燥器中干燥阿司匹林可在60℃烘箱中干燥至恒重产量计算称纯产计计论杨论则为量化后的干燥品，算实际收率和收率百分比算公式收率%=实际得量/理得量×100%如

2.0g水酸理上可得

2.6g阿司匹林，实际得

2.2g，收率

84.6%综合实验二产物表征与分析产认关键骤验证进质测测较对产物表征是确合成成功与否的步，通常采用多种方法相互首先行物理性定，如定熔点或沸点，与文献值比；于固体围纯较品，熔点范窄且接近文献值通常表明度高谱为结证证红谱识别应观⁻⁻光分析构确提供直接据外光IR可特征官能团，如阿司匹林中察到酯基羰基~1750cm¹和羧基羰基~1680cm¹的详细环认结质谱则结进结鉴吸收峰核磁共振NMR提供分子中原子的境信息，可确构MS提供分子量和构片段信息，一步支持构定纯谱术层谱谱谱这检测产杂质评纯综度分析常采用色技，如薄色TLC、高效液相色HPLC或气相色GC些方法可品中的，估化效果合多种表结评产质征果，可全面价品量和合成方法的有效性实验报告撰写指南引言部分标题与摘要绍验阐验介实原理、背景和意义，述实目的简验内结明扼要描述实容、目的和主要果实验部分详细验骤描述实材料、仪器和方法，步要具体3可重复结论结果与讨论结验现应总实的主要发和科学意义，与目的呼现数结讨论误来进呈据、分析果、差源和改方法验报应当内数验数现应图结观应标题单图一份优秀的实告条理清晰、容完整、据准确实据的呈采用合适的表格或表形式，使果直清晰表格有明确的和位；应标轴标签单图数应计标线归关数表有坐、位和例据分析中包含必要的统处理，如平均值、准偏差、性回方程和相系等讨论应验结论预误来进对验还应讨论结应在部分，深入分析实果与理期的一致性和差异，分析可能的差源，提出改方法于探究性实，果的科学意义和可能的应规顺编报语应简语用前景参考文献格式范统一，按引用序号告言洁准确，避免口化表达实验室仪器维护与保养日常清洁定期检查验应残结蚀验检维稳规检实仪器使用后立即清洗，避免留物干燥块或腐仪器实室仪器需定期查和护，确保性能定可靠常查包来终时剂标码计标玻璃器皿通常用自水初洗，去离子水洗，必要使用洗涤括电子天平的校准（使用准砝）；pH的校准（使用准铬钾缓计谱或特殊清洗液（如重酸洗液、王水等）电子仪器表面可用冲溶液）；分光光度的波长和吸光度校准；气相色仪和液湿轻渗谱应测试微布擦，避免水分入相色仪的系统适性等净应沥专术员进养检•容量仪器（如移液管、容量瓶）洗后倒置干精密仪器通常需业技人行定期保和修，保持仪器的记录应记录时计应说书精度和可靠性仪器使用完整准确，使用间、使用•精密仪器（如天平、pH）按明要求清洁数维计应者和主要参，便于追踪和护•光学部件（如分光光度比色皿）避免划痕化学实验中的绿色化学12绿色化学原则罗纳导续践则保•阿斯塔斯提出的指可持化学实的基本原3R减量化、再利用、再循环验资实室源管理的基本策略90%溶剂回收率绿则剂实施色化学原后的典型溶回收效率50%废物减少比例术验废采用微量化学技后实物的平均减少量绿产对环验践绿验试剂色化学旨在减少或消除化学品、化学工艺和化学品人类健康和境的危害在教学实室实色化学，可以从以下几个方面入手微型化实，减少用试剂试剂剂剂应量；使用无毒或低毒替代有毒；采用水或生物可降解溶替代有机溶；优化反条件，提高原子经济性绿践热传热应开剂临₂为剂应进色化学实案例使用微波加代替统加，提高反效率；发无溶或使用超界CO作溶的反；利用生物催化（如酶）行有机合成；采用流动术试剂废产这术仅环还应选择化学技减少用量和物生些技不减少了境影响，常常提高了反效率和性化学实验与科研的联系创新成果问题进解决实际，推动科技步应用研究2针对标导特定需求的目向研究基础研究领论探索未知域，拓展理边界基础实验技能严谨验态准确的操作和的实度验养来础环节过础验训练仅养维习惯验验化学实教学是培未科研人才的基通基实，学生不掌握基本操作技能，更重要的是培科学的思方式和研究从教学实到科研实，存连续识进阶过验验证础训练验创计杂问题在的知和能力程教学实注重基本原理和基技能；而科研实面向未知，需要新设和解决复创维养连础验关键过进创计开验让计验验项过新思培是接基实与科研的可通以下方式促学生新能力发展设放性实，学生自主设实方案；引入研究型实目，模拟真实科研励阅读组术讨论验计竞赛创为师项验环程；鼓学生原始文献，了解前沿研究方法和思路；织学和实设，激发学生造性思考；学生提供参与教科研目的机会，体真实科研境化学实验安全事故案例分析试剂泄漏事件实验火灾事故化学烧伤事件验浓过验进验时时某大学实室学生在搬运硫酸程中，因某研究实室行有机合成实，因处理一名研究生在配制强碱溶液，因未佩戴防导蚀剂当验损镜导溅损伤容器未密封致泄漏，造成地面腐和一名易燃溶不引发火灾，造成实设备毁护眼致入眼睛，造成角膜事故轻伤选择热当剂规紧学生微化学灼事故原因容器不事故原因源控制不，易燃溶放置位原因忽视个人防护，操作不范，急设当预当预时预严执，搬运方法不正确，个人防护不足防置不合理，缺乏适的消防设备防措施施使用不及防措施格行个人防当远热当灭术紧措施使用安全容器和搬运车，穿戴适防离源处理易燃物，配备适火器材，护要求，正确掌握操作技，熟悉急冲洗术进练应应护装备，掌握正确搬运技行定期消防演，建立急响程序设备位置和使用方法化学实验中的问题解决技巧常见问题类型应进试剂纯浓当剂•反行不完全或不发生可能是度不够、度不适宜、温度控制不或催化失效产应应过损•率低可能是反条件不优化、有副反发生、后处理程失或分离不完全产纯标纯纯当规•品度不达可能是原料不、化方法不适或操作不范结当当质•分析果不准确可能是仪器校准不、样品处理不或存在干扰物当维•设备故障可能是使用不、护不足或零部件老化解决方法•开检试剂质状态骤系统性排查法从最基本的因素始查，如量、仪器、操作步等，逐一排除问题可能的源•观结关键变量控制法一次只改变一个条件，察果变化，确定影响因素•验证验证结问题交叉法使用不同方法或仪器同一果，排除方法本身的•对阅关问题验文献比法查相文献，了解他人解决类似的方法和经•专验师术员请获专议家咨询法向有经的教、技人或同行教，取业建化学实验与工业生产的关系工业应用将验转为规产创实室成果化大模生工艺，造经济价值中试放大规验证数评在中间模工艺参，估经济性和可行性实验室研究3规应线在小模探索反条件和机理，优化工艺路验创许验验产过化学实室是化学工业新的源头多重要的工业工艺最初都源于实室研究，如哈伯氨合成、催化裂化和高分子聚合等从实室到工业生的程涉及环节验虑热质传积积积热计热多个的放大和优化实室放大首先要考量和量递效率的变化；随着体系体增大，表面与体比减小，散能力下降，需要重新设加和冷却系统应产连续应应产应术应典型的工业用案例包括药物生中使用流反器替代批次反，提高量和一致性；石油化工中用催化技，降低反温度和能耗；高分子材料生产过调获产产还虑环废过产中通控聚合条件，得特定性能的品工业生要考经济因素和境影响，如原料成本、能源消耗、物处理和安全风险等通学研合作，验应转可加速实室成果向工业用的化课程总结基础操作技能分析方法应用科学思维培养课讲课绍现过计验本程系统解了化学程介了多种代分通设合理的实方验记录数实的基本操作技能，析方法，如紫外-可见分案、正确和处理称谱验误训包括量、溶液配制、光光度法、气相色法、据、分析实差等过滤馏红谱练维滴定、、蒸、萃外光和核磁共振等，学生的科学思和这过这习显取等些基本技能是通些方法的学和研究能力得到了著提开验应仅综验环节别展各类化学实的基用，学生不掌握了高合实特础专还锻独，也是化学业学生仪器操作技能，提高炼了学生立思考和须数释创问题必掌握的核心能力了据分析和解能力，新解决的能力，过练习数综为通反复，大多能够合运用多种方法今后的科研工作奠定练问题础学生已能熟操作并理解决实际了基解各操作的原理结语与展望化学实验的重要性未来发展趋势验验养验将断术虚现化学是一门实科学，实教学在化学人才培中具有不可替代化学实教学不融合新技和新理念拟实VR和增强过验将论识转为现术将为杂验观预环的作用通实，学生理知化实际操作技能，加深实AR技危险或复实提供安全直的演境；人对验过养观辅验计数将验术化学原理的理解实程培了学生的动手能力、察能力、工智能助实设和据分析提高实效率；微流控技和问题问题严谨态队协筛选将进验分析和解决的能力，以及的科学度和团作精高通量方法一步提升实精度和效率神来趋势验将跨学科融合是未，化学实更多地与材料科学、生命科验仅习识养创环领养综创绿化学实不是学知的手段，更是培新能力的平台通学、境科学等域交叉，培具有合视野的新型人才过验验现乐养这对来将验过养续识实，学生体发的趣，培科学探究精神，未从色化学理念深入实教学全程，培学生可持发展的意进领事科研工作或入工业域都有重要意义和能力。