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挥发酚作业指导书（依据标准:）GB/T7490-1987含义及有关质量或者排放标准1挥发酚含义
1.1根据酚类能否于水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不挥发酚挥发酚多指沸点在235C以下的酚类，通常属与一元酚酚类为原生质毒，属高毒物质酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等污水挥发酚的地表水、污水排放标准
1.212-3单位mg/LI IIIII IVV分类质量或翁防妁蹴、地表水
10.
0020.
0020.
0050.
010.1（（污水（黄浦江上游
0.
20.53---准水源）水源保护区）污水2（一切排污单位）
0.
41.0--污水3U.
50.
52.0--注地表水环境质量标准（）1-GB3838-2002-中华人民共和国污水综合排放标准（）2GB8978-1996浓度范围的加地面水，最大总变异系数回收率平均值
3.8〜
4.1mg/L
1.3%,
101.9%o实验室间分析含统一标准样品，实验室间总相对标偏差相对误差-
2.0mg/L
2.0%,
2.0%o附录A酚贮备液的浓度标定
232.11补充件吸取酚贮备液于碘量瓶中，加水稀释至力口
10.0ml
2.3211250ml100ml,臭酸钾-漠化钾溶液，即将加入浓盐酸，密塞，徐徐摇匀，
10.0ml
0.lmol/Ll/6KBrO”5ml于暗处放置lOmin,加入1g碘化钾，密塞，摇匀，放置暗处5min,用
0.0125mol/Na,SQ】・硫化硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，5HQL1ml记录用量同时以水代替酚贮备液作空白试验，记录硫代硫酸钠溶液用量酚贮备液浓度由式计算C mg/ml A11式中「空白试验中硫代硫酸钠溶液的用量，V ml；滴定酚贮备液时硫代硫酸钠溶液的用量，V,-ml；硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，CR-mol/L；D试份体积，V-ml；-苯酚摩尔质量，
15.681/6C6H OHg/molo5方法指南3水样的保存
3.1酸类化合物在水样中很不稳定，特别是低浓度的样品，其主要因素为水中的微生物和氧，使其氧化或者分解采取加酸（）和降低温度可抑制微生物对其降解和减慢氧化作用H3PO4国际标准草案规定，用硫酸铜抑制生化氧化作用，并用磷酸酸化，小时内进行分24析样品的预处理技术
3.2挥发酚测定的水样预处理包括干扰物质的消除和蒸储操作，后者亦包含了消除部份干扰物干扰及其消除
3.3氧化性物质
3.
3.1当水中有氧化剂存在，可在短期内使部份酚类氧化因此，在采集时如闻有氯的气味或者采用碘化钾，在酸性情况下测试有无游离碘的生成来鉴别氧化剂是否存在当证实水中含氧化剂时，可加入硫酸亚铁或者亚碑酸钠以除去之，过量的硫酸亚铁或者亚碑酸钠不引起干扰且可经蒸僧操作而除去硫化物332硫化物消除方法通常是在酸性条件下，加入酸酸铜使成硫化铜沉淀其加入量应根据水样中硫化物含量而定，使水样呈蓝色或者直到硫化铜沉淀再也不进一步生成为止当硫化含量较高时，可在酸性条件下，于室温通入空气，使驱出大部份硫化氢后，再加入硫酸铜操作时注意，在碱的情况下，不能加入硫酸铜，否则，所竹成氢氧化铜将是对酚的一种氧化剂而起不良影响油分和焦油类333通常利用加入氢氧化钠使呈强碱性，此时，酚成为酚钠盐而溶于水中而不溶于有机溶剂，因此可用有机溶剂萃取分离除去油分和焦油类此一分离方法还用于消除其他还原性物质如亚硫酸、甲醛等的干扰当水样呈酸性时，酚类可被有机溶剂如氯仿、四氯化碳或者乙醛等萃取，而上述干扰物质多溶于水，继之以碱性水溶液使与有机层振摇，则又成为酚钠盐而进入水层为使有机溶剂萃取彻底和降低在水中的溶解度，还可加氯化钠于水中以起盐析作用操作应注意，有机溶剂在用前应作除酚处理，以降低试剂空白，简单的方法是使碱性水溶液与有机溶剂振摇，弃去水层影响显色的因素
3.4值
3.
4.1pH当值在以上或者值较低都影响显色用氢氧化镂控制值在pH
9.8pH pH
9.8〜
10.2范围的用量
3.
4.24—AAP试剂空白值与的用量成比例，为使产生最大显色，需要过量的试剂，而4—AAP增加试剂的用量，则同时亦增加了空白值温度
3.
4.3温度对测定的影响包括了退色率和不管是在水相或者有机相中的色泽变化,实验表明的空白值比高约370C200C40%试剂加入的顺序
3.
4.4当先将与铁氧化钾加于蒸储水中，则可产生深红色如先用氨水调节4—AAP pH10,再加入和铁氧化钾，然后逐渐加入稀酸使降低，亦没有明显的色泽呈现4—AAP pH由此说明，碱应先加，而且注意混匀显色溶液的稳定性
3.
4.5在水相中空白值随放置时间逐渐增加，而苯酚则在一开始吸光值有所下降，随即有增加趋势，但两者变化的幅度不同因此，在减去空白值后就表现出逐步下降趋势，因此水相的比色应及时进行，不宜放置氯仿提取物的稳定性，普通而言在小时内显3示满意的结果，如放置时间过长则提取物的吸光度倾向于浮现大的误差，其原因主要是空白值发生较大变化铁氧化物浓度346如在水相比色，则因其本身的色泽，应准确的控制加入量如在有机相比色，则因试剂不被提取，故无影响操作注意事项
3.5试剂空白的值增高，除可因由蒸储水、玻璃器皿和橡皮塑料制品中遭受沾污，以及351由于室温升高致萃取溶剂挥发等因素外，主要来自齐」该品易吸潮结块产受4—AA I氧化，从而使试剂空白值明显增高为此，试剂宜贮于4—AAP干燥器内保存并避光，水溶液临用时配制，加入试剂溶液时应准确量取此外操作环境应避免存在氧化性气体等，使不遭致氧化变色氨4-AAP352性缓冲液应贮于冷处，密塞，以防止氨的挥发，必要时应检查其值反应显色受pH353值影响，因此应严格控制反应溶液的值，使保持在范围pH pH
9.8〜
10.2苯酚稀标准溶液不稳定，每毫升含毫克的贮备液置冰箱内，可使用天，每毫
3.
5.1130升含微克苯酚的标准溶液应当天配制使用，每毫升含微克的在小时内使用1012目前常用的氨性缓冲液由克氯化镂和毫升浓氨水混合组成，此液的值约
3.
5.220100pH为当在毫升储出液中加入毫升缓冲液并混匀后，则溶液的值保保持在
10.7,2502pH10范围当水样含挥发酸时，可随蒸储而进入储出液遇此情况,必要时，在加入缓±
0.2冲液前，应先用氨水调节至镭出液为pH7制备校准曲线系列可同时制备三套校准曲线，以适应不同含酚浓度的水样在一次显356色后，选用相应的浓度范围以萃取法或者直接法进行测定试剂空白的值增高，除可因由蒸储水、玻璃器皿和橡皮塑料制品中遭受沾污，以及357由于室温升高致萃取溶剂挥发等因素外，主要来自齐（该品易吸潮结块产受氧4—AA J化，从而使试剂空白值明显增高为此，试剂宜贮于干燥器内保存并避光，水4—AAP溶液临用时配制，加入试剂溶液时应准确量取此外操作环境应避免存在氧化性气体等，使不遭致氧化变色4-AAP氨性缓冲液应贮于冷处，密塞，以防止氨的挥发，必要时应检查其值反应358pH359显色受值影响，因此应严格控制反应溶液的值，使保持在范围pH pH
9.8〜
10.2苯酚稀标准溶液不稳定，每毫升含毫克的贮备液置冰箱内，可使用天，每毫3510130升含微克苯酚的标准溶液应当天配制使用，每毫升含微克的在小时内使用1012目前常用的氨性缓冲液由克氯化镂和毫升浓氨水混合组成，此液的值
3.
5.1120100pH约为当在毫升储出液中加入毫升缓冲液并混匀后，则溶液的值保保持在
10.7,2502pH范围当水样含挥发酸时，可随蒸储而进入微出液遇此情况，必要时，在加入10±02缓冲液前，应先用氨水调节至播出液为pH7制备校准曲线系列可同时制备三套校准曲缥以适应不同含酚浓度的水样在一次显色3512后，选用相应的浓度范围以萃取法或者直接法进行测定仪器操作规程（见后页）4分光光度计操作规程722S使用前准备工作使用本仪器前必须认真
11.1阅读说明书，严格按照说明书所述规程操作；预热仪器开机后灯及电子部份需热平衡，故开机预热后才干进行测试工作，
1.230min如紧急应用时请注意随时调调0,100%T基本操作步骤2调零:
2.1目的校正基本读数标尺两端（配合调节），进入正确测试状态；调整开100%T机开机预热后，改变测试波长时或者测试一段时间后，以及作高精度测试30min前；操作打开试样盖（关闭光门）或者用不透光材料在样品室中遮断光路，然后按“0%”键，即能自动调整零位；调整
2.2100%T目的校正基本读数标尺两端（配合调零），进入正确测试状态；调整开机开机预热后，改变测试波长或者测试一段时间后，以及作高精度测试前；操作将参比溶液置入样品室光路中，盖上样品室盖（同时打开光门），按下“100%T”键即能自动调整（一次有误差时可加按一次）；100%T注调整时整机自动增益系统可能影响调整后请检查如有变化可重调100%0%,0%,一次0%调整波长
2.3使用仪器上惟一的旋钮，即可方便地调整仪器当前测试波长，具体波长由旋钮左侧的显示窗显示，读出波长时目光垂直观察；注本仪器因采用机械联动切换滤光片装置，故当旋钮转动经过时会有金属480nm接触声如在（）（）间纯在轻微金属磨擦声，属正常现象480nm~10改变试样槽位置让不同样品进入光路
2.4仪器标准配制中试样槽架是四位置的，用仪器前面的试样槽拉杆来改变，当拉杆到位时有定位感，到位时请先后推动一下以确保定位正确；确定滤光片位置
2.5本仪器备有减少杂光，提高波段光度准确性的滤光片，位于样340nm-380nm品室内侧，用一拨杆来改变位置；当测试波长在波段内如作高精度测试可将拨杆推向前（见机内印340-380nm字指示），通常不使用此滤光片时，可将拨杆置在（）位置；400-100nm注如在波段测试时，误将拨杆置在波段，则仪器380-1000nm340-380nm将浮现不正常现象（如噪声增加，不能调整等）100%T改变标尺
2.6本仪器设有四种标尺透射比用来对透明液体和透明固体测量透点；TRANS..吸光度用来采用标准曲线法或者绝对吸收法，在作动力学测试时亦能利用本ABS系统；浓度因子用于在浓度因子法浓度直读时设定浓度因子；FACT.浓度直读用于标样法浓度直读时，作设定和读出，亦用于设定浓度因子后CONC.的浓度直读；各标尺间的转换用键操作并由，、、指示MODE TRANS.，“ABS.*ACTT PONC”灯分别指示，开机初始状态为每按一次顺序循环;TRANS.,测量吸光值
2.7将样品置入样品室，调整标尺置于二盖上样品室盖，读出样品吸光度;“ABS仪器使用结束后，关闭电源，盖好防尘罩，填写仪器使用情况记录
2.8仪器维护及注意事项3试样室底不应沉积有不小心泼洒的溶液光束出入口
3.
13.2部份的石英窗板，不应沾有指纹以及其他污物比色皿每次使用
3.3后应用石油酸或者乙醇清洗干净，存于盒中备用
3.4每月清洁仪器外情况应及时报告主管人仪器使用时应注意仪器在有
3.6效检定周期内表，请勿使用乙醇乙醛等有机溶剂，做好维护记录如果发现异常
3.5-上海市污水综合排放标准3DB31/199-1997分析方法蒸锚后-氨基安替比林分光光度法24GB7490-87合用范围
2.1本标准合用于饮用水、地面水、地下水和工业废水中挥发酚的测定其测定范围为浓度低于时，采用氯仿萃取法，浓度高于时，采用直接
0.002~6mg/L O.5mg/L O.5mg/L分光光度法氧化剂、油类、硫化物、有机或者无机还原性物质和芳香胺类干扰酚的测定定义
2.2本标准是指能随水蒸汽蒸偏出的，并和-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚4类化合物，结果以苯酚计方法氯仿萃取法
2.3A原理231用蒸储法使挥发性酚类化合物蒸锵出，并与干扰物质和固定剂分离，由于酚类化合物的挥发速度是随播出液体积而变化，因此，偏出液体积必须与试样体积相等被蒸镭出的酚类化合物，于、土的介质中，在铁氟化钾存在下，与-氨基安替比林反应pH10024生成橙红色的安替比林染料用氯仿可将此染料从水溶液中萃取出，并在波长测定吸光度，以含苯酚表460nm mg/L示当试份为用氯仿萃取，以光程为的比色皿测定时，酚的最低检出浓250m1,10ml20mm度为含酚的吸光度约为单位用光程为的比色皿测定时，
0.002mg/L
0.06mg/L
0.710mm含酚的吸光度约为单位
0.12mg/L
0.7试齐」232I本标准所用试剂另有说明外，均为分析纯试剂，所用的水除另有说明外，指蒸储水或者具有同等纯度的水酚标准溶液的配制、校准系列的制备以及稀释储出液用的水，均应用无酚水无酚水的准备
2.
321.于每升水中加入经活化的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜，
2.
32110.2g200c30min用双层中速滤纸过滤.加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锈酸钾溶液至紫红色，移入全玻璃蒸储
1.
1.12器中加热蒸储，集取储出液供用注无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品橡皮塞或者乳胶管等接触
2.
3.22硫酸亚铁FeSO g7H Q硫酸铜溶液
2.
3.2310%m/V称取五水硫酸铜溶于水，稀释至100g CuSO-5H OILo,硫酸2324H3Pop=
1.70^mlo4硫酸溶液
23.
2.51+9氢氧化钠溶液
23.
2.610%m/V氯化碳
23.
2.7CC
12.
3.
2.4O硫酸尸硫酸8L84gmL
2.329溶液
0.5mol/Lo乙醛
232.10酚贮备液
2.3211l.OOg/L称取无色苯酚尸溶于水定量移入容量瓶中，稀释至标
1.00g COH
2.32D,1000ml线按附录中所述进行标定置冰箱内保存，至少稳定一个月酚标准溶液A
2.
3.
2.
1210.0mg/L取适量酚贮备液用水稀释至每毫升含酚使用时当天配制
2.
32112.3210010mg酚标准溶液
2.3213L00mg/L取适量酚贮备液用水稀释至每毫升含酚配制后二小时内使
23.
2.
122.321l.OO^g用氨水尸的
2.3214NH-H O
0.9011缓冲溶液约
2.
3.
2.15pH
10.7o称取氯化镂溶于氨水中，密塞，置冰箱中保存注应20g NHQ100ml
2.
3.
2.14避免氨的挥发所引起值的改变，注意在低温下保存和取用后即将加塞盖严，并根据pH使用情况适量配制氨基安替比林溶液
2.
3.
2.162%m/V4-称取氨基安替比林溶于水中，稀释至置冰箱中保存可使用2g4-C]]H]3N3O100ml,一星期注固体试剂易潮解、氧化，宜保存存在干燥器中铁氧化钾溶液
2.
3.
2.178%nW称取铁氧化钾溶于水中，稀释至置冰箱中保存可8g KiEFeCN/100ml,-J V-*使用一星期
2.
3.
2.1M8^CHC1O3甲基橙指示液:如
0.5碘化钾-淀粉试纸
232.20称取可溶性淀粉置烧杯中，用少量水调成糊状，加入沸水，搅拌
1.5g200ml混匀，放冷力口碘化钾和碳酸钠用水稀释至
0.5g KI
0.5g Na,CO250mL将滤纸条浸渍后，取出晾干，装棕色瓶中密塞保存仪器常用实验仪器及企玻璃蒸储器
2.
3.
3.15001锥形分液漏斗
2.332500ml分光光度计:具、波长,并配有光程为、的比色皿
233.3460510nm10mm20mm采样和样品在样品采集现场，应检测有无游离氯等氧化剂的存在如有发现，则应及时加入过量硫酸亚铁去除样品应贮于硬质玻璃瓶中采集后样品应及时加磷酸（
232.）4酸化至pH约
4.0,并加适量硫酸铜（lg/L）以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应将样品冷藏（）在采集后内进行测定5〜10℃,24h步骤试份
2.
3.
5.1最大试份体积为可测定低至酚250m1,
0.5（ig空白试验
2.352取水（）采用与测定彻底相同的步骤、试剂和用量，进行平行操作250ml
2.321,.干扰的排除2353氧化剂（如游离氯）
235.
3.1当样品经酸化后滴于碘化钾-淀粉试纸上浮现蓝色，说明存在氧化剂遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁硫化物
2.3532样品中含少量硫化物时，在磷酸酸化后，加入适量硫酸铜即可生成硫化铜而被除去，当含量较高时，则应在样品用磷酸酸化后，置通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出.油类3当样品不含铜离子（）时，将样品移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，Cu2+加粒状氢氧化钠使调节到即将用四氯化碳萃取（每升样品用四氯化I pH12〜
12.5,（40ml碳萃取两次），弃去四氯化碳层，将经萃取后样品移入烧杯中，于水浴上加温以除去残留的四氯化碳再用磷酸（）调节到
2.
32.4pH4当样品含铜离子时，可在分离出浮油后，按操作步骤进行23534甲醛、亚硫酸盐等有机或者无机还原性物质可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液使呈酸性，分次加入、（
232.
950、乙醛以萃取酚，合并乙醛层于另一分液漏斗，分次加入、、氢氧3030ml（
232.10433ml化钠溶液（
2.32）6进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中合并碱溶液萃取液，移入烧杯中，置水浴上加温，以除去残存乙醛，然后用水（）将碱萃取液稀释到原分取
2.
3.
2.1样品的体积同时应以水（）作空白试验321注乙醛为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时要小心，周围应无明火，并在通风柜内操作室温较高时，样品和乙醛宜先置冰水浴中降温后，再进行萃取操作，每次萃取应尽快地完成.芳香胺类
2.3535芳香胺类亦可与-氨基安替比林产生呈色反应而干扰酚的测定普通在酸性4条件下，通过预蒸储可与之分离，必要时可在的条件下蒸储，以减小其干扰pH
0.5测定
2.354预蒸储1取试样移入蒸播瓶（）中，加数粒玻璃珠以防暴沸，再加数滴甲基250ml
233.1橙指示液（）用磷酸溶液（）调节到（溶液呈橙红色），力口硫酸铜溶
23.
2.19,
2.
3.
2.5pH45ml液（）（如采样时已加过硫酸铜，则适量补加）
2.
3.
2.3注如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至再也不产生沉淀产生连接冷凝器，加热蒸僧，至蒸福出约时，住手加热，放冷，向蒸储瓶中225ml加入水（）继续蒸储至偏出液为为止25ml321,250ml注蒸储过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸储结束后，放冷，再加1滴甲基橙指示液如发现蒸储后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸储显色将偏出液移入分液漏斗（
233.2中，力口
2.0ml缓冲溶液（
2.321）5,混匀，此时pH值为
10.0±
0.2加
1.50ml4氨基安替比林溶液（
2.321）6,混匀，再加
1.5ml铁氧化钾溶液（
2.321）7,充分混匀后，放置lOmin.萃取
235.43准确加入
10.0ml氯仿（
2.321）8,密塞，剧烈振摇2min,静置分层用干脱指棉花拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂棉花或者滤纸，将氯仿层通过干脱指棉花团，弃去最初滤出的数滴萃取液后，直接放入光程为的比色皿中20mm分光光度测定
2.
354.4于波长，以氯仿为参比，测量氯仿层的吸光度460nm校准
235.5校准系列的制备1于一组个分液漏斗中，分别加入水挨次加入、、、8100ml
2.321,
00501.
00、、、、酚标准溶液再分别加水到
3.
005.
007.
001.00150ml
2.3213,
2.321250mL按至规定进行测定4校准曲线的绘制23552由校准系列测得的吸光度值减去零管的吸光度值，绘制吸光度对酚含量的曲线pg结果的表示
236.计算方法2361试份中酚的吸光度用式⑴计算A,A Ma1式中试份的吸光度；A351空白试验的吸光度Ar
3.
5.2挥发酚含量按式⑵计算c mg/Lc=m/V2式中挥发酚质量，由值从相应的酚校准曲线确定；m-pg,A,23552试份体积，V-mlo精密度和准确度由三个实验室参加的分析方法协作试验结果实验室内
2.371浓度范围的加标地面水，最大总变异系数回收率平均值
0.008〜012mg/L
8.9%,
99.9%o浓度范围的加标地面水，最大总变异系数，回收率平均
0.045〜
0.052mg/L
3.6%值
101.1%实验室间
2.372分析含的统一标准样，实验室间总相对标准偏差相对
0.030mg/L
3.7%,误差
0.0%o方法直接比色法
2.4B
2.
4.1Mil用蒸播法使挥发性酚类化合物蒸僧出,并与干扰物质的固定剂分离，由于酚类化合物的挥发速度是随储出液体积而变化，因此，储出液体积必须与试份体积相等被蒸播出的酚类化合物，于介质中，在铁氧化钾存在下，与氨基安pH
10.0±
0.24-替比林反应生成橙红色的安替比林染料显色后，在内，于波长测量吸光度以含苯酚表示30min510nm mg/L当试份为以光程长为的比色皿测定时，酚的最低检出浓度为50mL20mm
0.1mg/Lo含酚的吸光度约为单位用光程为的比色皿测定时,含酚的
3.0mg/L
0.710mm
6.0mg/L吸光度约为单位
0.7试齐242IJ见仪器243见233采样和样品244见步骤
2.
4.5试份
2.451最大试份体积为可测定低至酚50ml,
0.005mg空白试验2452见
2352.去干扰
2.
4.53见
2353.测定2454预蒸储24541见23541显色2分取储出液入比色管中，加缓冲溶液混匀，此时50ml50ml
0.5ml
2.3215,pH值为加-氨基安替比林溶液混匀，再加铁氟化钾溶液1QCHO2,
1.0ml
42.3216,
1.0ml
2.3217,充分混匀后，放置lOmin分光光度测定24543于波长，用光程为的比色皿，以水为参比，测量溶液的吸光度510nm20mm校准
2.
4.
5.5校准系列的制备
2.4551于一组支比色管中，分别加入、、、、、、、850ml
00.
501.
003.
005.
007.
0010.0酚标准溶液加水至标线
12.5ml
2.
3.
2.12,
2.321按.至规定进行测定
23.校准曲线的绘制
245.52由除零管外的其他校准系列测得的吸光值减去零管的吸光度值，绘制吸光度对酚含量的曲线mg结果的表示246•计算方法2461试份中酚的吸光度用式计算A3Ar=AsA⑶式中试份的吸光度；A,-空白试验的吸光度A/
2.452挥发酚含量按式计算c mg/L4c=mxlOOO/V4式中挥发酚质量，由值从相应的酚校准曲线确定；m-mg,A,
455.2试份体积，V-mlo精密度和准确度247经三个实验室参加的分析方法协作试验结果•计算方法2471浓度范围的加地面水，最大总变异系数回收率平均值
0.3~
0.5mg/L
5.9%,
101.9%o。
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