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文本内容:
一、实验目的掌握酚试剂分光光度法测定甲醛的原理熟悉甲醛测定的目的意义了解本次实验的操作步骤及注实验原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物根据颜色深浅，比色定量
三、实验仪器与药品
1、大气采样器流量范围0〜lL/min,流量稳定可调，具有定时装置；
2、分光光度计在630nm测定吸光度；
3、10ml大型气泡吸收管；
4、25ml具塞比色管；
5、吸管若干支；本法中所用水均为重蒸储水或去离子交换水；所用的试剂纯度为分析纯
1.吸收液原液:称量
0.10g酚试剂［C6H4SN CH3C:NNH2HCI,简称MBTH］,加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水到刻度放冰箱中保存，可稳定3d
2.吸收液量取吸收原液5ml,加95ml水临用前现配
3.1%硫酸铁镀溶液称量
1.0g硫酸铁钱［NH4Fe SO42・12H2O］用
0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml
4.
0.1000mol/L碘溶液称量30g碘化钾，溶于25ml水中，加入
12.7g碘待碘完全溶解后，用水定容至1000ml移入棕色瓶中，暗处贮存
1.1mol/L氢氧化钠溶液称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000ml
1.
2.5mol/L硫酸溶液取28ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000ml
7.
0.1000mol/L碘酸钾标准溶液准确称量
3.56678经105℃烘干2卜的碘酸钾优级纯，溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水定溶至1000ml
8.
0.1mol/L盐酸溶液量取82ml浓盐酸加水稀释至1000ml
9.1%淀粉溶液将1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100ml沸水，并煮沸2~3min至溶液透明冷却后，加入
0.1g水杨酸或
0.4g氯化锌保存
10.硫代硫酸钠标准溶液称量25g硫代硫酸钠Na2s2O3・5H2，溶于1000ml新煮沸并已放冷的水中，此溶液浓度约为
0.1mol/L加入
0.2g无水碳酸钠，贮存于棕色瓶内，放置一周后，再标定其准确浓度硫代硫酸钠溶液的标定精确量取
25.00ml
0.1000mol/L碘酸钾标准溶液，于250ml碘量瓶中，加入75ml新煮沸后冷却的水，加3g碘化钾及10ml0」mol/L盐酸溶液，摇匀后放入暗处静置3mino用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色，加入1ml新配制的1%淀粉溶液呈蓝色再继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积V ml,其准确浓度用下式计算硫代硫酸钠标准溶液浓度N=08x
25.0v平行滴定两次，所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过
0.05ml,否则应重新做平行测定
11.甲醛标准贮备溶液取
2.8ml含量为36%〜38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度此溶液1ml约相当于1mg甲醛其准确浓度用下述碘量法标定甲醛标准贮备溶液的标定精确量取
20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250ml碘量瓶中加入
20.00ml
0.1000mol/L碘溶液和15ml1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min,加入20mle）.5mol/L硫酸溶液，再放置15min,用标定后的硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1ml新配制的1%淀粉溶液，此时呈蓝色，继续滴定至蓝色刚刚褪去为止记录所用硫代硫酸钠溶液体积V2（ml）o同时用水作试剂空白滴定，操作步骤完全同上，记录空白滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积VI（ml）甲醛溶液的浓度用公式下述公式计算o（）甲醛溶液浓度（mg/ml）Vi-V X/VX152二----------------------------------------------------------------
20.00式中VI——试剂空白消耗标定后的硫代硫酸钠溶液的体积，ml；V2一一甲醛标准贮备溶液消耗标定后的硫代硫酸钠溶液的体积，ml；N一一硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度；15——甲醛的当量；20——所取甲醛标准贮备溶液的体积（ml）两次平行滴定，误差应小于
0.05ml,否则重新标定
12.甲醛标准溶液临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成LOO ml含10四甲醛，立即再取此溶液
10.00ml,加入100ml容量瓶中，加入5ml吸收原液，用水定容至100ml,此液LOO ml含LOO pig甲醛，放置30min后，用于配制标准系列管此标准溶液可稳定24ho
四、实验步骤
1、用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管，以
0.5L/min流量，采气10L并记录采样点的温度和大气压力室温下样品应在24h内分析
2、采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为10ml,稀释至25mL,混匀3•按下表配制标准管系列表1-2甲醛溶液标准系列（25mL比色管，）管号01234567标准溶液（ml）
00.
250.
501.
001.
502.
002.
503.50吸收液（ml）
109.
759.
509.
008.
508.
007.
506.50蒸储水（mL）1515151515151515甲醛含量（|ig）
00.
10.
20.
40.
60.
81.
01.54,向样品管及标准管中各加入1ml1%硫酸铁胺溶液，摇匀放置15min用1cm比色皿，在波长630nm下，测定各管溶液的光密度，与标准系列比较定量
五、结果与讨论273xPVo=Ux273+Z x
7601、将采样体积换算成标准状态下采样体积式中Vt一一采样体积（L）；P采样点的大气压力（mmHg）；t——采样点的气温（℃）
2、空气中甲醛浓度计算cQ空气中甲醛浓度（mg/M3）=—Vo式中C——相当标准系列甲醛的含量（|ig）；V0一一换算成标准状态下的采样体积（L）甲醛浓度计算消耗的硫代硫酸钠体积平均值甲醛
3.
513.
403.
469.
9110.
009.96蒸锵水甲醛浓度二二］/加%%XNX15——x
0.0993xl50968m1010绘制标准曲线:标准曲线管号01234567标准溶液
00.
250.
511.
522.
53.5ml吸收液
109.
759.
598.
587.
56.5ml茶储水1515151515151515mL甲醛含量
00.
1020.
2040.
4080.
6120.
8161.
021.53g吸光度
0.
0280.
0360.
0480.
0610.
0710.
0890.
1000.
11300.
0080.
0200.
0330.
0430.
0610.
0720.085修正吸光度修正后的标准曲线水样1水样2吸光度
0.
0680.067代入工作曲线，可计算得出甲醛含量y=
14.218x
0.068-
0.4115=L04〃gj=
14.218x
0.067-
0.4115=L03〃g2，；y=-
1.035〃g采样时
0.5L/min流量采集了30min所以:o匕=
0.5x30=151p273x v=v x=
14.2n zyxlOOO_
1.035x1000空气中甲醛浓度=35・08〃g/m3=
0.0351mg/m3=
29.5°273+1x760根据中华人民共和国国家标准一室内空气质量标准GB/T18883-2002中的相关指标，室内空气中甲醛的含量应该低于0・1°根g/M,通过测定可知海科楼404实验室的甲醛含量为
0.0351侬/疗低于国家规定的0・1°机g/椁空气质量良好实验结果分析,绘制标准曲线时与样品测定的温度应不超过2°C.
1.标定甲醛时，在摇动下逐渐加入氢氧化钠溶液，至颜色明显减褪，再摇片刻，待褪成淡黄色，2放置后反应褪至无色若碱量加入过多，则加入盐酸溶液不足以使溶液酸化.碘量法标定甲醛溶液的浓度的原理甲醛在碱性介质中被碘氧化成甲酸，剩余的碘在酸性条3件下用硫代硫酸钠滴定，从而计算甲醛实验指导教师签名年月日。
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