关于乙酸乙酯实验报告

关于乙酸乙酯实验报告关于乙酸乙酯实验报告1

一、实验目的、掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法

1、学会回流反应装置的搭制方法

2、复习蒸储、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作3

二、实验原理本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行除生成乙酸乙酯的‘主反应外，还有生成乙醴的副反应主反应word/media/imagel_l.png副反应word/media/image2_l.pngword/media/image3_l.png

三、仪器与试剂仪器、圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，100ml50ml分储柱，接引管，铁架台，胶管量筒等试剂无水乙醇冰醋酸浓硫酸碳酸钠食盐水氯化钙硫酸镁

四、实验步骤、向烧瓶中加入无水乙醇和浓硫酸，向恒压漏斗中加119ml5ml入冰醋酸8ml、开始加热，加热电压控制在并冰醋酸缓慢270V-------------80V,滴入烧瓶，微沸30------------40min o、蒸储温度控制在温度严格控制在团直至反应结373---------------78束

五、产品精制、首先加入碳酸钠饱和溶液，用分液漏斗分，目的是离除去冰17ml醋酸、再向分液漏斗上层液中加入饱和食盐水，目的是防止乙酸乙27ml酯水解、加入饱和氯化钙溶液，目的是出去无水乙醇37ml、加入固体，目的是除水42gMgSO4

六、数据处理最后量取乙酸乙酯为冰醋酸相对分子质量相对

7.8ml

60.05o密度乙酸乙酯相对分子质量相对密度

1.

04988.

100.905产率:

7.8X

0.9/88/8X

1.04/60X100%=57%

七、讨论、浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入

1、加入饱和时，应在摇动后放气，以避免产生而使分2NaCO3CO2液漏斗内压力过大、若—洗涤不完全，加入时会有沉淀生成,应加3CO32CaCI2CaCO3入稀盐酸溶解、干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡

4、蒸储时，所有仪器均需烘干5关于乙酸乙酯实验报告2乙酸乙酯的合成

一、实验目的和要求、通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解；

1、了解提高可逆反应转化率的实验方法；

2、熟练蒸储、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术3

二、实验内容和原理本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯副反应由于酯化反应为可逆反应，达到平衡时只有的物料转变为酯为2/3了提高酯的产率，通常都让某一原料过量，或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施，使平衡不断向右移动因为乙醇便宜、易得，本实验中乙醇过量但在工业生产中一般使乙酸过量，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难，而乙酸通过洗涤、分液很容易除去由于反应中有水生成，而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物，如表一表示这些共沸物的沸点都很低，不超过囿较乙醇的沸点和乙72酸的沸点都低，因此很容易被蒸镭出来蒸出的粗偏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等，然后用干燥剂去除共沸物中的水分，再进行精储便可以得到纯的乙酸乙酯产品表

一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点

三、主要物料及产物的物理常数表

二、主要物料及产物的物理常数

四、主要仪器设备仪器三口烧瓶；滴液漏斗；蒸储弯头；温度计；直形冷凝管；100mL分液漏斗；锥形瓶个；梨形烧瓶；蒸储头；阿贝（）250mL50mL325mL Abbe折光仪；气相色谱仪试剂冰醋酸；无水乙醇；浓硫酸；饱和溶液；饱和溶Na2c03CaCI2液；饱和溶液NaCI

五、实验步骤及现象表

三、实验步骤及现象实验装置图

六、实验结果与分析由粗产品洗涤、蒸储后得三瓶分储产物，均为无色果香味液体,其质量如下、前微分（温度稳定以前）（号锥形瓶质量）；

143.38g—

35.15g1=

8.13g、中微分（温度稳定在团时）（号锥形瓶质量）

27639.72g-

32.67g2；=

7.05g、后储分（温度迅速下降后）（号锥形瓶质量）

334.28g—

31.25g3=

3.08go取中储分在气相色谱仪上测定纯度，测得乙酸乙酯含量为

99.9243%另有一种杂质，含量为预计为未洗净的乙醇,因为过量

0.0757%,未洗净，部分与之反应生成了剩余的不Na2c03CaCI2CaCO3,CaCI2能把乙醇全部除尽因此纯度虽然较高，但仍有可以改进之处在阿贝折光仪上测得室温（回）下折光率为

201.3727

七、思考题、利用可逆反应进行合成时，选择何种原料过量时，需要考虑哪几1种因素？答通常过量的原料必须具有以下优点相对成本较低、易得、对环境和人体的影响更小、引入的副反应更少、反应完成后更容易从体系中去除或回收、粗乙酸乙酯中含有哪些杂质？2答未反应完全的乙醇、乙酸，酯化反应同时生成的水，溶入的极少的硫酸等若酯化反应温度控制不当，高于团，乙醇分子间脱水，会140有乙醛生成；高于例，乙醇分子内脱水，会生成乙烯

170、能否用浓溶液代替饱和溶液洗涤？3NaOH Na2CO3答不能酯化反应是可逆反应，生成的乙酸乙酯在强碱作用下很容易水解成乙醇和乙酸，影响产率且加入饱和溶液有放出，Na2c03C02可以指示中和是否完成，不易加碱过量另外能跟挥发出的乙酸Na2c03反应，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味、用饱和溶液洗涤能除去什么？为什么要用饱和溶4CaCI2NaCI液洗涤？是否能用水代替答用饱和溶液洗涤是为了除去乙酸乙酯中溶入的少量乙CaCI2醇用饱和溶液洗涤是为了除去过量的否则在下一步用饱NaCI Na2co3,和溶液洗涤时会产生絮状的沉淀CaCI2CaC03不能用水代替因为乙酸乙酯在水中有一定的.溶解度，加入可NaCI以减小乙酸乙酯的溶解度，也就减少了这一步洗涤带来的产物损失另外也增加了水层的密度，分液时更容易分层，避免出现乳化现象

八、讨论、心得、实验操作注意点1（）反应温度必须控制好，太高或太低都将影响到最后的结果太1高，会增加副产物乙醛的生成量，甚至生成亚硫酸；太低，反应速率和产率都会降低（）反应过程中，滴加速度也要严格控制速度太快，反应温度2会迅速下降，同时会使乙醇和乙酸来不及发生反应就被蒸出，影响产率（）乙酸乙酯可与水或醇形成二元或三元共沸物，共沸物的形成3将影响到憎分的沸程共沸物的组成及沸点见表一（）滴液漏斗、分液漏斗等带活塞的仪器在使用前都要先检漏4（）浓硫酸在本反应中起到催化、吸水的作用，故用量比较多5（）因为本实验中水的存在对反应平衡有影响，所以所有仪器都6必须干燥，且选取基本不含水的冰醋酸和无水乙醇反应、关于乙酸乙酯2乙酸乙酯在工业上的用途很广，主要用作溶剂及染料和一些医药中间体的合成虽然乙酸乙酯属于低级酯，有果香味，少量吸入对人体无害但它易挥发，其蒸气对眼、鼻、咽喉有刺激作用，高浓度吸入有麻醉作用，会引起急性肺水肿，并损害肝、肾持续大量吸入，可致呼吸麻痹误服者可产生恶心、呕吐、腹痛、腹泻等有致敏作用，会引发血管神经障碍而致牙龈出血；还可致湿疹样皮炎若长期接触，有时可致角膜混浊、继发性贫血、白细胞增多等为了减少对实验者健康的危害，相关操作都应在通风橱中进行乙酸乙酯是易燃物，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸，爆炸上限为爆炸下限为（体积分数）与

11.5%,2%氧化剂接触猛烈反应其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃因此实验合成的乙酸乙酯不能直接倒入水池，必须回收处理、阿贝折光仪及折光率测定3阿贝折光仪的结构示意图、底座；

1、棱镜调节旋钮；

2、圆盘组（内有刻度板）；

3、小反光镜；

4、支架；

5、读数镜筒；

6、目镜；

7、观察镜筒；

8、分界线调节螺丝；

9、消色凋节旋钮；

10、色散刻度尺；

11、棱镜锁紧扳手；

12、棱镜组；

13、温度计插座；

14、恒温器接头；

15、保护罩；

16、主轴；

17、反光镜18测定时，试样置于测量棱镜的镜面上，棱镜的折光率大于试样P F的折光率如果入射光正好沿着棱镜与试样的界面射入，会发生全反I F射其折射光为零，入射角折射角为角即临界角大于临界角的90°,roN\区域构成暗区，小于临界角的构成亮区化合物的折光率除与本身的结构和光线的波长有关外，还受温度等因素的影响所以在报告折光率时必须注明所用光线（放在的右下角）与n测定时的温度（放在折光率的右上角）例如表示加寸，某n=

1.469920介质对钠光（线）的折光率为D

1.4699物质结构是折光率产生差异的根本原因不同的物质有不同的立体构象这使得物质对光线得吸收程度以及反射程度产生差异，使得折光率产生根本性的差异物质的折光率因光的波长而异，波长较长折射率较小，波长较短折射率较大。