《原子吸收光谱法基础》课件

原子吸收光谱法基础本课件旨在全面介绍原子吸收光谱法（）的基础知识，涵盖从基本原理AAS到实际应用的各个方面通过本课件的学习，您将掌握的发展历程、基AAS本原理、仪器构造、测量方法、干扰消除、参数优化、分析方法验证以及各种样品的分析技术本课件还包括仪器的维护与保养以及分析数据的处理，助您成为领域的专家AAS课程目标与学习要点理解原理1AAS掌握原子吸收光谱法的基本原理，了解原子吸收线的产生机制熟悉仪器构造2熟悉原子吸收光谱仪的各个组成部分，包括光源、原子化器、单色器和检测器掌握测量方法3掌握工作曲线法、标准加入法和内标法等原子吸收测量方法学会消除干扰4学会消除基体效应、离子化干扰、化学干扰、物理干扰和背景吸收等干扰因素原子吸收光谱法的发展历史年19551首次提出原子吸收光谱分析方法，并研制出第一台原子Alan Walsh吸收光谱仪世纪年代20602原子吸收光谱仪商业化，开始广泛应用于各个领域世纪年代2070-803石墨炉原子化器和塞曼背景校正技术得到发展和应用，提高了的AAS灵敏度和准确度世纪214技术不断发展，与其他分析技术联用，应用于更广泛的领域AAS定律简介Lambert-Beer基本概念数学表达式应用定律描述了物质对光的吸，其中为吸光度，为摩尔吸收通过测量物质的吸光度，可以根据Lambert-Beer A=εbc Aε收与物质浓度和光程之间的关系该定系数，为光程，为物质浓度定律计算出物质的浓度，b cLambert-Beer律是原子吸收光谱法定量分析的基础实现定量分析原子吸收光谱法的基本原理原子化吸收将样品中的待测元素转化为气态气态原子吸收特定波长的光，从原子基态跃迁到激发态测量测量原子吸收的光强度，根据定律计算待测元素的浓度Lambert-Beer原子基态与激发态基态激发态跃迁原子处于能量最低的状态，电子在能量原子吸收能量后，电子跃迁到能量较高激发态原子会自发或受激辐射能量，回最低的轨道上运动的轨道上，处于不稳定状态到基态，释放出特定波长的光原子吸收线的产生光源发射原子吸收信号减弱光源发射出包含待测元素特征波长的光气态原子选择性地吸收特定波长的光通过测量光强度减弱的程度，确定待测元素的含量共振线与非共振线共振线非共振线选择原子从基态跃迁到第一激发态所吸收的原子从基态跃迁到更高激发态所吸收的根据待测元素的浓度范围选择合适的吸光的波长，灵敏度最高，常用于定量分光的波长，灵敏度较低，可用于高浓度收线，以获得最佳的分析效果析样品的分析原子吸收光谱仪的基本构造原子化器光源系统2将样品中的待测元素转化为气态原子1提供特定波长的光单色器系统选择特定波长的光35信号处理系统检测器系统处理和显示信号4测量光强度光源系统概述空心阴极灯无极放电灯选择常用光源，发射特定元素的特征谱线强度更高，寿命更长根据待测元素选择合适的光源空心阴极灯的结构阴极阳极填充气体由待测元素或其合金制成，空心圆柱形钨丝或镍丝低压惰性气体，如氖气或氩气空心阴极灯的工作原理放电在阴极和阳极之间施加高压，使填充气体放电溅射放电产生的离子轰击阴极，溅射出阴极材料的原子激发溅射出的原子与放电产生的电子碰撞，被激发到激发态辐射激发态原子回到基态，辐射出特定元素的特征谱线无极放电灯的特点强度高寿命长稳定性好发射强度比空心阴极灯高使用寿命比空心阴极灯长发射强度稳定原子化器系统概述火焰原子化器石墨炉原子化器使用火焰将样品原子化使用高温石墨炉将样品原子化冷原子化器用于汞的分析火焰原子化器的结构雾化器混合室燃烧器将液体样品雾化成细小的液滴将雾化的样品与燃气和助燃气混合燃烧混合气体，产生火焰火焰原子化器的温度分布燃烧区预热区冷却区温度最高，原子化效率最高样品被加热蒸发温度较低，原子容易形成分子石墨炉原子化器的结构石墨管电源冷却系统用石墨材料制成的管状加热器提供加热电流冷却石墨管石墨炉原子化过程干燥1去除样品中的溶剂灰化2去除样品中的有机物原子化3将待测元素原子化清洗4去除石墨炉中的残留物石墨炉温度程序设计优化干燥温度优化灰化温度选择合适的干燥温度，防止样品选择合适的灰化温度，去除有机飞溅物，防止待测元素损失优化原子化温度选择合适的原子化温度，使待测元素充分原子化其他类型原子化器介绍冷原子化器氢化物发生器电感耦合等离子体原子化器用于汞的分析，无需加热用于砷、硒等元素的分析，提高灵敏度用于多元素分析，灵敏度高单色器系统的作用选择特定波长消除干扰提高信噪比从光源发出的光中选择待测元素特征消除其他波长的光对测量的干扰提高测量信号的信噪比波长的光光栅单色器的工作原理入射光光栅接受来自光源的复合光衍射光栅对不同波长的光产生衍射色散不同波长的光在不同角度被色散开来选择通过选择狭缝位置，选择特定波长的光检测器系统概述光电倍增管固态检测器常用检测器，灵敏度高体积小，稳定性好选择根据测量需求选择合适的检测器光电倍增管的结构光阴极倍增极阳极将光信号转换为电信号倍增电子数量收集电子信号光电倍增管的工作原理光电效应光子轰击光阴极，产生光电子倍增光电子轰击倍增极，产生二次电子，二次电子再轰击下一个倍增极，如此重复，电子数量呈指数增长收集阳极收集倍增后的电子，形成电信号信号处理系统简介放大滤波放大检测器输出的微弱信号滤除噪声信号显示显示测量结果原子吸收测量方法工作曲线法标准加入法内标法123通过绘制工作曲线进行定量分析消除基体效应的影响消除仪器波动的影响工作曲线法配制标准溶液配制一系列已知浓度的标准溶液测量吸光度测量标准溶液的吸光度绘制工作曲线以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制工作曲线测量样品吸光度测量样品的吸光度，从工作曲线上查出相应的浓度标准加入法加入标准溶液在样品中加入已知浓度的标准溶液测量吸光度测量加入标准溶液前后的样品吸光度计算浓度根据吸光度的变化计算样品中待测元素的浓度内标法加入内标元素测量吸光度计算浓度比定量分析在样品中加入已知浓度的内同时测量待测元素和内标元计算待测元素和内标元素的根据浓度比进行定量分析，标元素素的吸光度吸光度比值消除仪器波动的影响基体效应及其消除基体效应消除方法重要性样品中其他成分对原子吸收测量的影响标准加入法、基体匹配法、化学改进剂消除基体效应，提高分析的准确性法离子化干扰离子化干扰抑制方法适用性在高温下，部分原子会发生离子化，导加入易离子化的元素，如钾或铯，抑制适用于碱金属和碱土金属元素的分析致原子吸收信号减弱待测元素的离子化化学干扰化学干扰消除方法实例待测元素与样品中其他成分形成稳定的加入释放剂或保护剂，破坏或保护待测磷酸根对钙的干扰，加入镧可消除干扰化合物，影响原子化效率元素形成的化合物物理干扰物理干扰消除方法注意点样品溶液的黏度、表面张力等物理性质基体匹配法，使标准溶液和样品溶液的保持样品溶液的物理性质与标准溶液一对雾化效率的影响物理性质相似致背景吸收背景吸收影响消除方法样品中存在的分子或颗粒对光的吸收导致原子吸收信号偏高，影响分析的准背景校正、塞曼效应背景校正、连续D2确性光源背景校正基体改进剂的应用作用种类提高待测元素的原子化效率，降硝酸铵、磷酸二氢铵、柠檬酸等低背景吸收选择根据待测元素和基体选择合适的基体改进剂背景校正技术D2原理测量校正氘灯发射连续光谱，原子吸收线很窄，分别测量氘灯和空心阴极灯的吸光度用空心阴极灯的吸光度减去氘灯的吸光氘灯光主要被背景吸收，空心阴极灯光度，得到原子吸收信号既被原子吸收又被背景吸收塞曼效应背景校正原理测量校正在原子化器周围施加磁场，使原子吸收测量平行于磁场方向和垂直于磁场方向利用塞曼分裂的特性，扣除背景吸收信线发生塞曼分裂的光的吸光度号仪器参数优化光源电流1选择合适的光源电流，保证光源强度和稳定性狭缝宽度2选择合适的狭缝宽度，兼顾灵敏度和分辨率火焰参数3优化燃气和助燃气的流量，获得最佳的原子化效率石墨炉升温程序4优化升温程序，使待测元素充分原子化，同时降低背景吸收光源电流的选择电流过小电流过大优化光源强度低，灵敏度低谱线变宽，自吸现象严重，线性范围变选择合适的光源电流，保证光源强度和窄稳定性狭缝宽度的选择狭缝过窄狭缝过宽优化通过的光能量少，信噪比低，灵敏度低分辨率降低，干扰增加，线性范围变窄选择合适的狭缝宽度，兼顾灵敏度和分辨率火焰参数的优化燃气流量助燃气流量火焰类型影响火焰温度和原子化效率影响火焰的氧化还原性空气乙炔火焰、一氧化二氮乙炔火焰--石墨炉升温程序优化优化干燥温度优化灰化温度优化原子化温度防止样品飞溅去除有机物，防止待测元素损失使待测元素充分原子化定性分析方法谱线识别标准谱图适用性根据原子吸收光谱的特征谱线确定样品与标准谱图进行比较，确定元素种类适用于样品中未知元素的初步分析中存在的元素定量分析方法工作曲线法标准加入法12根据工作曲线计算样品中待测消除基体效应的影响元素的浓度内标法3消除仪器波动的影响检出限的测定定义计算重要性能够被可靠检测出的最低浓度根据空白样品多次测量的标准偏差计算评价分析方法的灵敏度线性范围的确定定义确定重要性工作曲线呈线性的浓度范围通过绘制工作曲线，观察其线性范围保证定量分析的准确性精密度评价定义评价指标重要性多次测量结果的重复性标准偏差、相对标准偏差评价分析方法的稳定性准确度评价定义评价方法重要性测量结果与真实值的接近程度标准物质分析、加标回收实验评价分析方法的可靠性分析方法的验证目的内容确认分析方法是否满足分析要求检出限、线性范围、精密度、准确度重要性保证分析结果的可靠性样品前处理技术目的方法重要性将样品转化为适合原子吸收测量的形溶解、消解、萃取、富集消除干扰，提高分析灵敏度式溶液法样品制备溶解酸溶解碱溶解将固体样品溶解在合适的溶剂中使用酸溶解样品使用碱溶解样品微波消解技术原理优点应用利用微波加热加速样品的消解过程快速、高效、污染小广泛应用于各种样品的消解水样分析方法预处理测量注意123过滤、酸化直接测量或富集后测量防止样品污染土壤样品分析预处理消解12干燥、研磨、过筛微波消解、酸消解测量3原子吸收光谱法测量生物样品分析预处理消解方法12干燥、灰化、消解湿法消解、干法灰化测量3原子吸收光谱法测量冶金样品分析预处理溶解方法12溶解、酸溶选择合适的酸进行溶解测量3原子吸收光谱法测量环境样品分析样品类型预处理12水、土壤、空气、生物根据样品类型选择合适的预处理方法测量3原子吸收光谱法测量仪器维护与保养光源定期检查光源的强度和稳定性原子化器定期清洗原子化器，防止堵塞单色器定期校准单色器的波长检测器定期检查检测器的灵敏度分析数据处理数据校正统计分析扣除空白值，校正背景吸收计算平均值、标准偏差、相对标准偏差结果报告撰写分析报告，包括样品信息、分析方法、分析结果、质量控制数据。