《电子扫描显微镜》课件

电子扫描显微镜欢迎来到电子扫描显微镜的精彩世界！本课件将带您深入了解电子扫描显微镜（SEM）的原理、结构、应用以及发展趋势通过学习本课件，您将掌握SEM的基本操作技能，并能够利用SEM解决实际问题什么是电子扫描显微镜SEM基本概念工作原理应用领域电子扫描显微镜（SEM）是一种利用电子SEM通过电子束与样品相互作用，产生二SEM广泛应用于材料科学、生物医学、地束扫描样品表面，并通过收集产生的信号次电子、背散射电子、特征X射线等信号质学等领域，用于观察样品的表面形貌、来获取样品表面形貌信息的显微镜，这些信号被探测器收集，经过处理后形分析元素成分等成图像的历史SEM早期发展11931年，恩斯特·鲁斯卡和马克斯·克诺尔制造了第一台透射电子显微镜（TEM），为SEM的诞生奠定了基础中期发展220世纪50年代，英国科学家查尔斯·奥特利研制出第一台扫描电子显微镜（SEM），标志着SEM技术的正式诞生现代发展3随着技术的不断进步，SEM的分辨率不断提高，功能不断完善，应用领域不断拓展出现了高分辨率SEM、环境扫描电镜（ESEM）等新型SEM的基本原理SEM电子束扫描信号产生12利用电子枪产生高能电子束，电子束与样品相互作用，产生通过电磁透镜聚焦成细小的电二次电子、背散射电子、特征子束，并对样品表面进行扫描X射线等信号信号探测与成像3利用探测器收集产生的信号，经过信号处理系统处理后，形成样品表面的图像电子枪产生电子束热发射电子枪通过加热钨丝或六硼化镧等材料，使其发射电子具有成本低、易于维护等优点，但分辨率相对较低场发射电子枪利用强电场使电子从尖端发射具有亮度高、束流稳定、分辨率高等优点，但成本较高，对真空度要求较高电磁透镜聚焦电子束物镜2用于将电子束聚焦到样品表面，形成清晰的图像聚光镜1用于将电子束会聚成细小的光斑，提高电子束的亮度扫描线圈用于控制电子束在样品表面的扫描范围3和扫描速度扫描系统控制电子束扫描扫描发生器产生扫描信号，控制电子束在X和Y方向上的扫描扫描线圈将扫描信号转化为磁场，使电子束发生偏转，实现对样品表面的扫描控制单元控制扫描速度、扫描范围等参数，实现对扫描过程的精确控制样品台放置样品手动样品台电动样品台通过手动调节旋钮，控制样品在X通过电动马达控制样品在X、Y、、Y、Z方向上的移动操作简单Z方向上的移动精度高，可实现，但精度较低自动扫描倾斜样品台可实现样品在一定角度范围内的倾斜，方便从不同角度观察样品探测器收集信号二次电子探测器背散射电子探测器射线能谱仪X EDSSEDBSED用于收集特征X射线信用于收集二次电子信号用于收集背散射电子信号，进行元素分析，反映样品表面的形貌号，反映样品的成分信信息息信号处理系统图像生成信号放大将探测器收集到的微弱信号进行放大，提高信号的强度信号处理对放大后的信号进行滤波、降噪等处理，提高图像的质量图像显示将处理后的信号转化为图像，在显示器上显示出来的组成部分总结SEM电子光学系统样品室探测系统信号处理与控制系统包括电子枪、电磁透镜、扫描用于放置样品，并提供高真空包括各种探测器，用于收集电用于处理探测器收集到的信号系统等，用于产生、聚焦和扫环境子束与样品相互作用产生的信，并控制SEM的各项参数描电子束号电子束与样品相互作用非弹性散射弹性散射电子束与样品原子发生碰撞，部分能量1电子束与样品原子核发生碰撞，方向发传递给样品原子，使其激发或电离产生改变，但能量几乎不变产生背散射2生二次电子、特征X射线、俄歇电子等电子二次电子的产生与探测SE产生特点12入射电子与样品原子中的内层能量较低，主要来源于样品表电子发生碰撞，使其电离，产面几纳米的范围内，对样品表生二次电子面的形貌信息敏感探测3通过二次电子探测器（SED）收集二次电子信号，形成样品表面的形貌图像背散射电子的产生与探测BSE产生特点入射电子与样品原子核发生碰撞对样品的原子序数敏感，原子序，方向发生改变，并反弹出来数越高，背散射电子的产率越高能量较高可用于区分不同元素的区域探测通过背散射电子探测器（BSED）收集背散射电子信号，形成反映样品成分信息的图像特征射线的产生与探测X产生特点探测入射电子将样品原子中的内层电子电离特征X射线的能量与元素的种类有关，可通过X射线能谱仪（EDS）收集特征X射后，外层电子跃迁到内层空位，释放出用于进行元素分析线信号，进行元素分析，确定样品的元特征X射线素组成和含量俄歇电子的产生与探测特点2能量较低，对样品表面几纳米的范围内产生敏感，可用于表面元素分析入射电子将样品原子中的内层电子电离1后，外层电子跃迁到内层空位，释放的能量传递给另一个外层电子，使其发射探测出来，形成俄歇电子通过俄歇电子能谱仪（AES）收集俄歇电3子信号，进行表面元素分析不同信号的特点与应用信号类型特点应用二次电子SE能量低，对表面形貌观察样品表面形貌敏感背散射电子BSE对原子序数敏感区分不同元素区域特征X射线能量与元素种类有关元素分析俄歇电子对表面敏感表面元素分析的样品制备SEM样品固定1对于生物样品，需要进行固定，以保持其原始结构样品脱水2去除样品中的水分，防止在高真空环境下发生变形样品干燥3将脱水后的样品进行干燥，以防止样品在高真空环境下发生塌陷样品镀膜4在样品表面镀一层导电膜，以提高样品的导电性，减少电荷效应样品固定化学固定使用戊二醛、多聚甲醛等化学试剂对样品进行固定，使其蛋白质交联，保持其原始结构物理固定使用冷冻等方法对样品进行固定，使其快速冷冻，保持其原始结构样品脱水梯度脱水使用不同浓度的乙醇或丙酮等溶剂，逐步去除样品中的水分，防止样品发生剧烈收缩样品干燥临界点干燥将样品中的溶剂替换为二氧化碳，然后将二氧化碳加热到临界点以上，使其转化为气体，从而避免表面张力对样品造成的损伤冷冻干燥将样品冷冻后，在高真空环境下将样品中的冰升华，从而避免表面张力对样品造成的损伤样品镀膜镀膜方法特点应用溅射镀膜膜层均匀，颗粒细小观察表面形貌蒸发镀膜操作简单，成本低普通样品观察不同材料的样品制备方法金属材料高分子材料生物样品一般不需要特殊处理，可以直接进行观察需要进行固定、脱水、干燥等处理，以保需要进行固定、脱水、干燥、镀膜等处理但对于表面有氧化层的金属材料，需要持其原始结构同时需要镀膜，以提高导，以保持其原始结构同时需要注意防止进行抛光处理电性样品受到损伤样品制备中的常见问题与解决方案电荷效应样品损伤12由于样品导电性不好，电子束电子束能量过高，导致样品受在样品表面积累电荷，导致图到损伤解决方案降低电子像模糊解决方案镀膜、降束能量、缩短观察时间低电子束流污染3样品表面受到污染，导致图像质量下降解决方案清洁样品、更换真空环境的操作流程SEM开机与参数设置样品加载与定位调整电子束参数图像采集与保存打开SEM电源，设置电子枪将样品固定在样品台上，并调整电子束的聚焦、扫描速采集样品表面的图像，并保电压、电流、真空度等参数调整样品的位置，使其位于度、扫描范围等参数，以获存到计算机中电子束的扫描范围内得清晰的图像开机与参数设置参数设置范围注意事项电子枪电压根据样品选择合适的1-30kV电压，电压越高，分辨率越高，但样品损伤也越大电子束流束流越大，信号强度1pA-10nA越高，但样品损伤也越大真空度真空度越高，电子束10^-4-10^-6Pa的散射越小，分辨率越高样品加载与定位样品固定使用导电胶或碳胶带将样品固定在样品台上样品定位通过调节样品台上的旋钮，将样品移动到电子束的扫描范围内可以使用光学显微镜辅助定位调整电子束参数消像散2调节消像散器，消除像散，提高图像的分辨率聚焦1调节物镜电流，使电子束聚焦到样品表面，获得清晰的图像对比度和亮度3调节对比度和亮度，使图像清晰可见选择扫描模式普通扫描慢扫描点扫描逐行扫描，速度较快，适用于快速观察扫描速度较慢，但图像质量较高，适用电子束只扫描样品表面的一个点，适用样品表面形貌于高分辨率观察于进行元素分析图像采集与保存操作说明图像采集点击“采集图像”按钮，开始采集样品表面的图像图像保存将采集到的图像保存到计算机中，可以选择不同的图像格式，如TIFF、JPEG等的常用功能SEM放大倍数调节对比度和亮度调节景深调节调节放大倍数，可以观察样品不同尺度的调节对比度和亮度，可以使图像清晰可见调节景深，可以使图像的聚焦范围更大，形貌特征观察到更多的细节放大倍数调节低倍率观察适用于观察样品整体形貌和结构高倍率观察适用于观察样品表面的细节特征对比度和亮度调节对比度亮度1反映图像中不同区域的灰度差异对比反映图像的整体灰度亮度越高，图像2度越高，图像越清晰越亮景深调节小景深聚焦范围小，适用于观察样品表面的特定区域大景深聚焦范围大，适用于观察样品整体形貌图像测量测量类型说明长度测量测量样品表面的长度、宽度等尺寸角度测量测量样品表面的角度面积测量测量样品表面的面积元素分析定性分析定量分析元素分布确定样品中包含哪些元确定样品中各种元素的确定样品中各种元素的素含量分布情况表面形貌观察晶粒尺寸断口形貌表面缺陷观察金属材料的晶粒尺寸和分布情况观察材料断裂后的断口形貌，分析断裂原观察材料表面的缺陷，如划痕、裂纹等因在材料科学中的应用SEM金属材料观察金属材料的微观结构，分析材料的性能陶瓷材料观察陶瓷材料的晶粒形貌和分布情况，分析材料的性能高分子材料观察高分子材料的形态结构，分析材料的性能金属材料的微观结构分析分析内容应用晶粒尺寸和分布评估金属材料的强度和韧性相组成确定金属材料的相组成，分析材料的性能缺陷观察金属材料的缺陷，分析材料的失效原因陶瓷材料的晶粒观察晶粒形貌观察陶瓷材料的晶粒形貌，如晶粒大小、形状等晶粒分布观察陶瓷材料的晶粒分布情况，如晶粒是否均匀分布高分子材料的形态分析球晶结构微相分离1观察高分子材料的球晶结构，分析材料观察高分子材料的微相分离结构，分析2的结晶度材料的性能纳米材料的尺寸测量纳米颗粒尺寸测量纳米颗粒的尺寸，如直径、长度等纳米纤维直径测量纳米纤维的直径在生物医学中的应用SEM应用领域分析内容细胞生物学细胞形态观察、细胞结构分析组织学组织结构分析、疾病诊断微生物学细菌形态观察、病毒形态观察细胞形态观察细胞表面结构细胞内部结构12观察细胞表面的微绒毛、褶皱等结构观察细胞内部的细胞器，如线粒体、内质网等组织结构分析组织细胞排列细胞间连接观察组织中细胞的排列方式观察细胞之间的连接方式细菌形态观察细菌大小2测量细菌的大小细菌形状1观察细菌的形状，如球状、杆状、螺旋状等细菌表面结构观察细菌表面的鞭毛、菌毛等结构3病毒形态观察病毒形状病毒大小病毒表面结构观察病毒的形状，如球状、杆状等测量病毒的大小观察病毒表面的衣壳等结构在地质学中的应用SEM应用领域分析内容矿物学矿物成分分析、矿物形态观察岩石学岩石结构观察、岩石成因分析古生物学化石形态观察、化石成因分析矿物成分分析元素组成元素含量元素分布确定矿物中包含哪些元确定矿物中各种元素的确定矿物中各种元素的素含量分布情况岩石结构观察矿物颗粒大小矿物颗粒排列孔隙度观察岩石中矿物颗粒的大小和形状观察岩石中矿物颗粒的排列方式观察岩石的孔隙度化石形态观察化石表面结构1观察化石表面的纹饰、孔洞等结构化石内部结构2观察化石内部的细胞结构、血管结构等的局限性SEM样品尺寸限制样品导电性要求样品尺寸不能太大，否则无法放样品需要具有一定的导电性，否入样品室则会产生电荷效应高真空环境需要在高真空环境下进行观察，不适用于观察液体样品样品尺寸限制样品室大小样品台承重1样品室的大小决定了可以放入的最大样样品台的承重能力决定了可以放入的最2品尺寸大样品重量样品导电性要求电荷效应镀膜样品导电性不好，电子束在样品表面积累电荷，导致图像模糊通过镀膜可以提高样品的导电性，减少电荷效应高真空环境目的作用减少电子束散射提高分辨率防止样品污染提高图像质量电子束损伤样品烧毁样品变形样品污染电子束能量过高，导致样品烧毁电子束能量过高，导致样品变形电子束照射导致样品污染的发展趋势SEM高分辨率多功能自动化提高SEM的分辨率，可以观察到更小的结发展SEM的多功能性，使其可以进行多种实现SEM的自动化操作，提高效率构分析高分辨率SEM场发射电子枪改进的透镜系统低电压观察使用场发射电子枪，提高电子束的亮度使用改进的透镜系统，减少像差使用低电压观察，减少样品损伤环境扫描电镜ESEM特点优势可在低真空或非真空环境下工作可以观察含水样品，如生物样品聚焦离子束扫描电镜FIB-SEM观察SEM2使用扫描电子显微镜观察刻蚀后的样品表面刻蚀FIB1使用聚焦离子束刻蚀样品，逐层去除材料三维重构将一系列二维图像进行三维重构，得到3样品的三维结构。