《化学实验室气体制备教程》课件

化学实验室气体制备教程欢迎学习化学实验室气体制备教程本教程将全面介绍实验室常见气体的制备方法、性质及应用，帮助学生与研究人员掌握气体制备的基本技能与安全操作规范课程概述常见气体制备方法详细讲解氧气、氢气、二氧化碳等常见气体的多种制备方法，包括化学反应法、电解法和热分解法等，使学生掌握实验室气体制备的基本技能安全操作规程和注意事项强调实验室安全意识，系统介绍气体制备过程中的安全操作规范、应急处理措施和个人防护要求，确保实验安全进行实验室气体制备与应用案例通过实际案例分析，展示不同气体在教学和科研中的应用场景，帮助学生理解气体制备的实际意义和价值适用范围实验室气体概述气体纯度要求与标准不同应用场景的纯度标准实验室气体制备的重要性教学研究与成本效益分析气体性质分类活性、惰性、有毒、可燃气体常见实验室气体种类无机与有机气体种类与用途实验室常用气体包括氧气、氢气、二氧化碳、氮气、氯气等根据化学性质可分为活性气体（如氧气、氯气）、惰性气体（如氮气、稀有气体）、有毒气体（如一氧化碳、硫化氢）和可燃气体（如氢气、乙炔）实验室自制气体相比商业气瓶具有经济性和教学示范价值，但需严格控制纯度不同气体的纯度标准因应用场景而异，分析级要求通常大于，教

99.99%学演示可适当降低要求气体制备基本原理化学反应制备利用酸碱反应、氧化还原反应、分解反应等化学反应产生特定气体电解法制备通过电解水或电解盐溶液分解产生气体热分解法制备通过加热特定物质使其分解释放气体置换法制备利用活泼金属或非金属置换出气体气体纯化方法通过吸收、吸附、冷凝等方法提高气体纯度化学反应制备是最常用的实验室气体制备方法，如碳酸盐与酸反应制备二氧化碳电解法可获得高纯度气体，如电解水制备氢气和氧气，但设备要求较高热分解法适用于不稳定化合物，如高锰酸钾热分解制备氧气置换法利用化学活性差异，如锌与盐酸反应制备氢气原始气体常含杂质，需经过洗气、干燥等纯化处理，确保实验气体达到所需纯度选择合适的制备方法需考虑实验条件、设备要求和安全因素实验室安全守则通风系统使用规范•使用前检查通风橱功能状态•保持玻璃视窗在安全高度•气体实验必须在通风橱内进行•实验结束后继续通风15分钟个人防护装备要求•佩戴合适的护目镜和实验手套•穿着实验室专用防护服•有毒气体实验需配戴防毒面具•长发需束起，禁止穿露趾鞋气体泄漏应急处理•立即疏散人员并通知安全负责人•开启紧急排风系统•使用相应中和剂处理泄漏气体•记录事故详情并进行复盘分析化学品安全数据表使用•实验前查阅相关气体的MSDS•了解危险特性和急救措施•将MSDS放置在易取用处•定期更新安全数据资料实验室安全设备实验室安全设备是气体制备实验的重要保障通风橱必须符合国家安全标准，风速保持在米秒，有效隔离有害气体，使

0.5-

0.8/用时应将玻璃视窗降至合适位置，保证抽风效果最佳气体检测报警装置用于监测有毒或可燃气体泄漏，包括固定式和便携式两种紧急喷淋与洗眼设备应安装在实验区附近，确保发生化学品接触事故时能够在秒内到达消防设备包括适用于不同类型火灾的灭火器、防火毯和消防沙桶，每位实验人员都应熟悉10其位置和使用方法气体收集方法排水集气法适用于难溶于水的气体，如氧气、氢气、一氧化碳等利用水的流动置换收集瓶中的气体，气体纯度较高，操作简便装置包括导气管、水槽和收集瓶向上排空气法适用于密度小于空气的气体，如氢气、氨气等收集瓶口朝下放置，气体从下部引入，逐渐置换出瓶中空气简便但纯度较低，常用于教学演示向下排空气法适用于密度大于空气的气体，如二氧化碳、氯气等收集瓶口朝上放置，气体从上部引入，依靠重力逐渐沉积在瓶底操作简单，适合快速收集选择合适的气体收集方法需考虑气体的溶解性、密度和反应活性对于易溶于水的气体，如氨气、氯化氢，应避免使用排水集气法，而采用干燥的向上或向下排空气法在教学实验中，可通过简单的物理化学性质测试验证收集气体的纯度气体纯化技术洗气装置干燥剂选择洗气瓶是气体纯化的基本设备，通常采用多级串联方式，内装气体干燥是纯化的重要环节，根据气体性质选择合适的干燥特定溶液去除不同杂质常见洗气液包括剂•稀硫酸去除碱性杂质•氯化钙适用于中性气体•碱液吸收酸性气体•浓硫酸强力干燥但具腐蚀性•高锰酸钾溶液氧化有机物•五氧化二磷最强干燥效果•硝酸银溶液去除含硫化合物•无水硫酸铜干燥与指示作用吸附剂是另一类重要的气体纯化材料，包括活性炭（吸附有机物）、分子筛（选择性吸附）和硅胶（干燥）等这些材料具有大比表面积，能有效去除气体中的微量杂质对于要求极高纯度的气体，可采用低温冷凝技术，利用不同气体的沸点差异进行分离纯化设计气体纯化流程时，应考虑气体性质和可能含有的杂质种类，合理安排洗气、干燥和吸附等步骤的顺序，确保制备气体达到实验所需纯度实验室常用仪器与设备基佐夫装置伍尔夫瓶气体发生器基佐夫装置是一种用于连续生产伍尔夫瓶是带有多个颈口的玻璃现代实验室常使用自动化气体发生器，具Kipp Woulf气体的经典设备，由三个相连的玻璃球构容器，常用于气体的洗涤和纯化典型设有流量控制、安全保护和数据记录功能成上球添加固体反应物，中球通过侧管计包括三个颈口一个用于气体引入，一这类设备可预设反应参数，实现精准的气加入液体试剂，下球收集反应产物当停个用于气体排出，第三个用于添加试剂体产量控制，广泛应用于科研和分析测试止取气时，反应液位上升，自动停止反多个伍尔夫瓶串联使用可实现多级净化，领域，提高了实验的可重复性和安全性应，适用于制备硫化氢、二氧化碳等气提高气体纯度体氧气制备方法概述-过氧化氢分解法高锰酸钾热分解法利用二氧化锰催化分解经典的教学演示方法电解水法氯酸钾催化分解法获得高纯度氧气高产率但需严格控温选择氧气制备方法时，需考虑纯度要求、设备条件和实验目的过氧化氢分解法操作简便，适合初学者；高锰酸钾热分解法直观可见，是理想的教学演示方法；氯酸钾催化分解法产率高但温度控制要求严格；电解水法设备要求高但可获得极高纯度的氧气在实验室条件下，高锰酸钾热分解法和过氧化氢分解法是最常用的两种方法无论选择哪种方法，都需注意氧气的助燃特性，远离可燃物，确保实验安全制备的氧气通常需要经过洗气和干燥处理，以去除可能携带的酸、碱或水分等杂质氧气制备过氧化氢分解法-装置组装准备锥形瓶、导气管、集气瓶和水槽等设备锥形瓶中放置漏斗，用于逐滴加入过氧化氢溶液确保装置气密性良好，防止氧气泄漏连接导气管至集气瓶，准备采用排水集气法收集氧气催化剂准备选用二氧化锰作为催化剂，置于锥形瓶底部二氧化锰应选用粉末状，增大接触面积，提高催化效率催化剂用量视实验规模而定，通常占瓶底面积的1/4至即可1/3反应控制缓慢滴加的过氧化氢溶液，控制滴加速度以获得稳定的气泡产生3%-5%观察反应情况，避免反应过于剧烈导致溶液喷溅反应原理为₂₂2H O→₂₂，二氧化锰在反应前后性质不变2H O+O↑气体收集采用排水集气法收集氧气注意最初产生的气体含有空气，应排弃不收集确认稳定产气后再进行正式收集收集瓶装满后，在水下盖好瓶塞，取出备用可根据需要连续收集多瓶气体氧气制备高锰酸钾热分解法-反应装置准备配置硬质玻璃试管、导气管和气体收集装置试剂添加将高锰酸钾晶体放入干燥试管中至高度1/3加热控制使用酒精灯均匀加热，控制温度避免过热气体收集与纯化4排水集气法收集，必要时通过洗气装置纯化高锰酸钾热分解法是实验室制备氧气的经典方法，反应原理为₄₂₄₂₂这一反应在约℃开始进行，分解过程会释2KMnO→K MnO+MnO+O↑200放紫色蒸气，这是未分解的高锰酸钾微粒随气流带出，需通过洗气瓶去除加热过程应从试管下部开始，逐渐向上移动，避免试管口处形成水滴回流导致试管炸裂反应产物呈现深绿色（₂₄）和黑色（₂）混合物实验K MnOMnO结束后，应待试管完全冷却再处理废弃物，以防烫伤此方法制备的氧气纯度较高，适用于各类需要氧气的化学实验氧气的性质与检验21%空气中含量地球大气成分占比°-183C沸点液化温度点

1.429密度比与空气相比（空气）=143mg/L水中溶解度°下每升水20C氧气是无色无味的气体，略重于空气其最显著的化学性质是具有强烈的氧化性，能支持多种物质的燃烧在实验室中，可通过燃烧检验法确认氧气的存在将带火星的木条伸入氧气中，火星迅速复燃发亮，这是氧气最简便直观的检验方法氧气的纯度检测通常采用气相色谱法或氧电极法对于教学实验，可通过观察燃烧的剧烈程度进行半定量估计纯氧中木条燃烧明亮剧烈，火焰呈白色；而在富氧空气中燃烧则相对较弱实验室制备的氧气通常含有水蒸气等杂质，需根据实验要求决定是否进行进一步纯化氢气制备方法概述-金属与酸反应法•常用锌粒与稀盐酸或稀硫酸反应•反应迅速，操作简便•适合教学演示和小规模实验•需注意氢气纯度和安全问题电解水法•通过电解稀硫酸或氢氧化钠溶液•可获得高纯度氢气•产气速率可通过电流调节•设备要求较高，成本较大水煤气反应法•工业上常用的制氢方法•利用水蒸气与碳反应•实验室应用较少•涉及一氧化碳，安全风险高碱金属与水反应法•钠、钾等碱金属与水剧烈反应•反应速度快但难以控制•安全风险极高，不建议常规使用•主要用于化学演示实验氢气制备金属与酸反应法-反应原理活泼金属与酸反应置换出氢气，基本方程式为₂₂这Zn+2HCl→ZnCl+H↑是一个典型的置换反应，锌原子置换出氢离子形成氢气装置设计使用双颈圆底烧瓶或具气密性良好的锥形瓶，一端连接漏斗用于添加酸液，另一端连接导气管引出氢气必须设计单向阀门或安全装置防止回流最佳实验条件锌粒纯度应高，颗粒大小适中（过细会反应过快）酸的浓度控制在，过10%-20%高会产生大量热量和酸雾可添加少量硫酸铜作催化剂气体纯化初始产生的氢气含有空气和酸雾，应排弃随后的气体通过碱性高锰酸钾溶液（去除₂、₃等杂质）和硫酸洗气（干燥）进行纯化H SAsH实验安全是氢气制备的首要考虑因素氢气极易燃烧爆炸，与空气混合形成爆炸性混合物，必须远离火源制备氢气的实验装置应事先检查气密性，避免泄漏造成安全隐患氢气制备电解水法-电解原理霍夫曼电解装置电解水是一种通过电能分解水分子产生氢气和氧气的方法基霍夫曼装置是电解水制氢的经典设备，由三根相连的玻璃管组本反应为₂₂₂在直流电作用下，水成，可直观观察氢气和氧气的产生比例（氢氧）装置2H O→2H↑+O↑:=2:1分子在阴极被还原生成氢气，在阳极被氧化生成氧气顶部配有排气阀门，便于收集气体阴极反应⁺⁻₂电极材料通常选用铂、不锈钢或碳棒，具有良好的导电性和耐2H+2e→H↑腐蚀性，确保电解过程稳定进行阳极反应₂₂⁺⁻2H O→O↑+4H+4e电解液的选择对实验效果有重要影响纯水导电性差，通常添加少量硫酸或氢氧化钠作为电解质硫酸溶液（）适用于10%-15%铂电极系统；氢氧化钠溶液（左右）适用于镍或不锈钢电极系统电解质浓度过高会引起副反应，影响气体纯度10%电流密度是影响氢气产率的关键参数根据法拉第定律，通过的电荷量与产生的氢气量成正比实验中可通过调节电源输出调整产气速率，通常控制在安培之间，保持稳定均匀的气泡产生电解法的主要优点是可获得高纯度的氢气，特别适合需要精确控制1-3纯度的实验氢气的性质与检验可燃性与爆炸性还原性三爆安全演示氢气是极易燃烧的气体，氢气具有强还原性，能还氢气安全示范常用三爆在空气中的爆炸限为原许多金属氧化物和非金演示点燃装满氢气的洗4%-（体积比）燃烧属氧化物在热氧化铜黑耳球（砰声）、氢气与

74.2%产物为水，火焰呈淡蓝粉上通入氢气，铜黑被还氧气混合气体的爆鸣（色，几乎无色与氧气混原成红色金属铜，同时产啪声）以及氢气肥皂泡合燃烧时，产生爆鸣声，生水蒸气，这也是检验氢的燃烧（嘭声），直观这是检验氢气的重要特气的方法之一展示其危险性征氢气纯度检验可通过燃烧特性和化学反应进行纯氢气在空气中燃烧时火焰呈淡蓝色，几乎无色；含有杂质时，火焰会呈现不同颜色还可利用氢气通过加热的氧化铜，观察铜黑变为红色金属铜，同时检测产生的水来确认在实验室使用氢气时，必须严格遵守安全规范避免氢气与空气形成爆炸性混合物；确保实验室通风良好；远离火源和电火花；定期检查气密性防止泄漏；制备和使用少量氢气时，应在通风橱内操作，减少潜在风险二氧化碳制备方法概述-碳酸盐与酸反应法最常用的实验室制备方法，通常使用大理石（₃）或碳酸氢钠与稀盐酸或稀硫CaCO酸反应操作简便，反应速率易控制，设备要求低，是教学演示的首选方法干冰升华法利用固态二氧化碳（干冰）直接升华产生气体获得的二氧化碳纯度高，操作简单，但干冰的获取和保存需要特殊设备，成本较高，多用于需要大量二氧化碳的场合发酵法利用微生物发酵糖类产生二氧化碳，如酵母菌发酵葡萄糖反应温和，设备简单，但产气速率慢，纯度较低，气体中含有水蒸气和乙醇等杂质，适合生物学实验碳酸氢钠热分解法加热碳酸氢钠分解产生二氧化碳反应条件温和，但产气量较少，热分解不完全，主要用于小型演示实验或特定研究目的二氧化碳制备碳酸盐与酸反应法-实验装置准备准备基佐夫装置或改良的锥形瓶滴液漏斗组合锥形瓶应有两个开口，一个连接滴-液漏斗用于添加酸，另一个连接导气管用于引出气体确保装置气密性良好，避免气体泄漏反应物准备将大理石碎块（₃）放入锥形瓶中，约占瓶容积的大理石颗粒大小影CaCO1/5响反应速率，通常选择厘米的碎块为宜滴液漏斗中装入浓度的盐

0.5-12mol/L酸溶液，作为反应的另一组分反应控制缓慢滴加盐酸控制反应速度，观察气泡产生情况反应方程式₃CaCO+₂₂₂调节酸的滴加速率可控制气体产生速2HCl→CaCl+H O+CO↑度，满足实验需求避免反应过于剧烈导致溶液喷溅气体纯化产生的二氧化碳气体通过饱和碳酸氢钠溶液（去除酸雾）和浓硫酸（干燥）进行纯化初始产生的气体含有空气，应排弃不用采用向下排空气法收集二氧化碳，利用其密度大于空气的特性二氧化碳的性质与检验二氧化碳是无色、无味（高浓度时略有刺激性酸味）的气体，密度为（℃，），约为空气密度的倍，因此可采

1.977g/L01atm

1.5用向下排空气法收集它具有较好的水溶性，在℃、压力下，体积水可溶解约体积的二氧化碳，形成碳酸溶液呈弱酸201atm

10.9性二氧化碳的检验方法主要有通入澄清石灰水（₂溶液）变浑浊，生成碳酸钙沉淀；将燃烧的木条伸入二氧化碳中立即熄灭，CaOH表明其不支持燃烧性；干冰（固态二氧化碳）在常温下直接升华不经过液态二氧化碳的这些特性使其成为常用的灭火剂，尤其适用于扑灭易燃液体和电气火灾一氧化碳制备方法概述-甲酸与浓硫酸反应1最常用的实验室制备方法，利用浓硫酸的脱水作用使甲酸失去一分子水生成一氧化碳反应温和可控，设备简单，产物纯度较高，是教学和研究的首选方法草酸与浓硫酸反应浓硫酸加热草酸同时生成一氧化碳和二氧化碳的混合气体，需要通过碱液吸收二氧化碳后获得纯一氧化碳操作复杂度较高，但反应条件可靠，适合要求较高的场合安全防护措施由于一氧化碳具有极强的毒性，制备过程必须在通风橱中进行，操作人员需佩戴防毒面具实验室应配备一氧化碳检测报警器，并建立紧急处理预案所有废气必须经过处理后排放替代实验方案对于教学演示，可考虑使用计算机模拟或视频资料代替实际制备在条件允许的情况下，也可使用微量制备装置，最大限度减少安全风险一氧化碳制备甲酸脱水法-装置设计1采用带温度计的反应瓶和高效冷凝回流装置温度控制严格控制在℃范围内避免副反应70-80气体纯化通过多级洗气装置去除酸雾和二氧化碳安全防护全程通风橱操作并使用气体检测报警装置甲酸脱水法是实验室制备一氧化碳的经典方法，反应原理为₂₄₂₄₂浓硫酸在此反应中既是反应物又是催化剂，通过强HCOOH+H SO→CO↑+H SO·H O脱水作用促使甲酸分子失去一分子水生成一氧化碳反应温度是影响产物纯度的关键因素温度过低，反应速率慢；温度过高（超过℃），会促进副反应生成二氧化碳和硫化物产生的气体需依次通过水、碱液和100硫酸溶液进行纯化，去除酸雾、二氧化碳和水分整个实验过程必须在通风橱中进行，实验人员需配备防毒面具，避免一氧化碳中毒危险一氧化碳的性质与检验物理性质一氧化碳是无色、无味、无刺激性的气体，难溶于水，密度与空气相近（相对密度）正因为其无色无味的特性，使其泄漏难以被人体感官直接察觉，增加了中

0.967毒风险，因此实验室必须配备专门的一氧化碳探测器化学性质一氧化碳具有强还原性，能还原许多金属氧化物，如₂它能CuO+CO→Cu+CO与氧气发生燃烧反应₂₂，燃烧时产生蓝色火焰在高温条件下2CO+O→2CO能与碱金属反应生成金属羰基化合物毒性机理一氧化碳对人体的毒性主要源于其与血红蛋白的亲和力，约为氧气的倍它能与210血红蛋白形成碳氧血红蛋白，阻碍氧气运输，导致组织缺氧浓度达即可引起严

0.1%重中毒，以上可在短时间内致命

0.5%安全防护处理一氧化碳必须在通风橱内进行，实验室应安装一氧化碳检测仪发生中毒应立即转移到通风处，给予高浓度氧气，严重者需高压氧舱治疗所有含一氧化碳的废气必须经催化转化为二氧化碳后排放氯气制备方法概述-高锰酸钾与盐酸反应法二氧化锰与盐酸反应法反应原理₄₂反应原理₂₂₂₂2KMnO+16HCl→2KCl+2MnCl+MnO+4HCl→MnCl+2H O+Cl↑₂₂8H O+5Cl↑特点反应条件温和，需加热促进反应，设备简单，产率适中特点反应剧烈，易控制，氯气纯度高，适合小规模制备操作要点控制加热温度，通常在℃，避免过热使盐60-80操作要点逐渐加入高锰酸钾控制反应速率，必须在通风橱中酸大量蒸发进行次氯酸钠与盐酸反应法的反应原理为₂₂此方法操作简便，常温下即可进行，但产物中NaClO+2HCl→NaCl+H O+Cl↑可能含有氯化氢杂质，需要进行纯化这种方法适合快速小批量制备电解饱和氯化钠溶液法通过电解产生氯气₂₂₂这种方法可获得高纯度的氯气，但设2NaCl+2H O→H↑+Cl↑+2NaOH备要求高，操作复杂，主要用于工业生产所有氯气制备方法都需严格的安全防护措施，因为氯气具有强烈的刺激性和腐蚀性，对呼吸系统有严重危害氯气制备二氧化锰与盐酸反应法-装置设计采用圆底烧瓶或反应烧瓶，配备加热装置和回流冷凝器导气管必须使用耐腐蚀材料，如玻璃或特定塑料所有连接处必须气密，防止有毒气体泄漏反应物处理使用优质二氧化锰粉末，粒度适中以提供足够反应面积选用浓度为的浓盐酸，加入前检查其纯度，避免含有还原性杂质影响产率36%-38%温度控制初始反应温度控制在℃，待反应稳定后可提高至℃避免温度过高导致盐酸大量蒸发产生氯化氢杂质，同时防止反应过快难以控制60-6575-80气体纯化产生的氯气依次通过水（吸收氯化氢）和浓硫酸（干燥）进行纯化若要求高纯度，可增加氯化钙干燥管进一步除水气体收集采用向下排空气法，利用氯气密度大于空气的特性二氧化锰与盐酸反应制备氯气是实验室常用方法，反应原理为₂₂₂₂这种方法的优点是条件温和可控，设备要求不高，适合教学演示和小规模实验MnO+4HCl→MnCl+2H O+Cl↑氯气的性质与检验物理性质化学性质检验方法氯气是黄绿色有刺激性氯气具有极强的氧化氯气可通过颜色和气味气味的气体，密度为性，能与多种物质发生初步识别浸有碘化钾

2.5倍空气密度，具有轻微氧化还原反应与氢气淀粉试纸变蓝（氯气氧水溶性溶于水形成氯混合在光照下发生爆炸化碘离子释放碘）；使水，呈黄绿色，具有不反应；能直接与多种金淡蓝色石蕊试纸先变红稳定性，光照下分解生属反应生成氯化物；与后褪色；使湿润的有色成盐酸和氧气液化点碱反应生成次氯酸盐；布条褪色，都是氯气的为℃，在常压下具有明显的漂白作用，特征反应-

34.6易液化是工业上重要的漂白剂毒性与危害氯气对呼吸道粘膜有强烈刺激作用，高浓度吸入可导致肺水肿和呼吸衰竭对皮肤和眼睛有腐蚀性，长期接触低浓度氯气可导致慢性支气管炎实验操作必须在通风橱内进行，戴防护眼镜和手套氨气制备方法概述-氯化铵与氢氧化钙反应法硝酸铵与碱反应法利用氯化铵与氢氧化钙反应产生利用硝酸铵与强碱（如、NaOH氨气，反应速率较慢，适合需要）反应生成氨气反应条件KOH长时间稳定供气的实验成本较要求严格，硝酸铵具有爆炸危险，氯化铵与氢氧化钠反应法铵盐热分解法低，操作简单，是工业上常用的一般不作为常规实验室方法，主最常用的实验室制备方法，利用某些不稳定的铵盐如碳酸铵、氨制备方法要用于特定研究目的固体氯化铵与氢氧化钠溶液或固基甲酸铵在加热时分解产生氨气体混合加热反应条件温和，操这种方法反应迅速，但氨气纯度作简便，产率高，适合各类教学较低，常含有水蒸气和二氧化碳实验和演示等杂质，适用于简单演示214氨气制备氯化铵与氢氧化钠反应法-气体收集与干燥反应条件优化氨气通过干燥的石灰（）或氢装置设计CaO反应物比例通常采用氯化铵与氢氧氧化钠干燥，不能使用浓硫酸或氯反应原理使用圆底烧瓶或反应烧瓶作为反应化钠的摩尔比为，略过量的化钙干燥剂（会反应）采用向上1:

1.2氯化铵与氢氧化钠反应生成氯化容器，配备加热装置和温度计导氢氧化钠有利于反应完全加热温排空气法收集，利用氨气密度小于钠、水和氨气，反应方程式为气管上端弯曲向下，便于收集氨气度控制在℃，过高会导致水空气的特性也可用排水集气法，60-80NH₄Cl+NaOH→NaCl+（密度小于空气）所有接口确保蒸气大量随氨气带出，影响纯度但需注意氨气易溶于水，会有损H₂O+NH₃↑这是一个典型的气密性良好，防止氨气泄漏，影响连续搅拌可提高反应效率失复分解反应，强碱置换出弱碱氨，实验准确性和环境反应完全、产率高氨气的性质与检验氨气是无色、具有强烈刺激性气味的碱性气体，密度约为空气的倍它具有极强的水溶性，体积水在℃时可溶解约体积

0.6101130的氨气，形成氨水氨气的易溶性是氨泉实验的基础氨气充满的烧瓶倒置在盛有酚酞试液的水中，由于烧瓶内氨气迅速溶解形成负压，水被吸入形成喷泉，同时溶液变为红色氨气具有明显的碱性，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；与氯化氢气体接触形成白烟（氯化铵）；与硫酸铜溶液反应生成蓝色沉淀，过量时溶解形成深蓝色络合物₃₄⁺此外，氨气还能与多种金属离子形成络合物，表现出络合性；在加热或催化条件下可[CuNH]²被氧化表现出还原性实验室检验氨气主要通过其气味、碱性反应和特征络合反应硫化氢制备方法概述-硫化铁与稀酸反应法硫化铝与水反应法最经典的实验室制备方法，通常使用硫化亚铁与稀盐酸或稀硫利用硫化铝与水反应生成硫化氢和氢氧化铝酸反应基本反应方程式为₂₃₂₃₂Al S+6H O→2AlOH↓+3H S↑₂₂FeS+2HCl→FeCl+H S↑优点反应简单，不需要酸；产生的硫化氢纯度较高；反应可优点反应条件温和，可在常温下进行；设备简单，适用基佐通过控制水的加入量来调节夫装置；反应可控，调节酸的滴加速度即可控制气体产生速缺点硫化铝不易保存，易水解；反应较为剧烈，不易精确控率制；成本较高，多用于特定研究需求缺点产生的硫化氢可能含有杂质，需经过纯化；硫化氢有毒安全控制所有硫化氢制备实验必须在通风橱中进行；操作人且具有腐蚀性，必须严格控制安全员需佩戴防毒面具和护目镜；废气必须经过吸收处理后排放；实验室应配备硫化氢检测报警装置硫化氢制备硫化铁与稀酸反应法-基佐夫装置使用•将硫化铁块放入装置中球•侧管加入10%-15%浓度稀盐酸•关闭活塞阀门，酸液上升与硫化铁接触•打开阀门可随时获得稳定硫化氢气流反应控制技巧•硫化铁颗粒大小影响反应速率•酸的浓度控制在10%-20%之间•反应初期气体含空气需排弃•停止取气时关闭阀门自动停止反应气体纯化方法•通过水洗涤瓶去除酸雾•通过氯化钙干燥管除水•低温冷阱可去除挥发性杂质•多级纯化可获得高纯度硫化氢废气处理措施•尾气通入碱性高锰酸钾溶液氧化处理•或通过氧化铁溶液吸收形成硫化铁•废液必须中和后处理，不可直接排放•实验区域定期消毒，去除残留硫化物硫化氢的性质与检验

1.19空气相对密度略重于空气

0.4g/100ml水中溶解度℃时

204.3ppm嗅觉阈值人体可察觉浓度100ppm致命浓度短时间接触硫化氢是具有臭鸡蛋气味的无色有毒气体它在水中溶解形成弱酸，呈酸性，能使石蕊试纸变红具有还原性，能还原高价金属离子，如⁺Fe³被还原为⁺在空气中燃烧产生二氧化硫和水₂₂₂₂Fe²2H S+3O→2SO+2H O硫化氢的检验主要通过以下方法将浸有醋酸铅溶液的滤纸暴露于含硫化氢的气体中，会变成黑色（生成硫化铅）；与重金属离子反应生成特征颜色的硫化物沉淀，如⁺生成黑色，⁺生成黑色，⁺生成黄色，这些不同颜色的沉淀可用于定性分析硫化氢具有Pb²PbS Cu²CuS Cd²CdS极高毒性，可麻痹嗅觉神经，长时间低浓度接触或高浓度短时间接触均可致命，实验过程必须严格控制安全二氧化硫制备方法概述-硫酸铜与亚硫酸钠反应法利用酸性条件下亚硫酸根分解浓硫酸与铜反应法涉及氧化还原反应，需加热促进亚硫酸钠与酸反应法最简便易行的实验室制备方法硫磺燃烧法直接氧化法，产物纯度较低硫酸铜与亚硫酸钠反应是一种间接制备方法，反应过程复杂，涉及亚硫酸根在酸性条件下的歧化反应浓硫酸与铜反应法利用铜还原浓硫酸生成二氧化硫₂₄浓₄Cu+2H SO→CuSO+₂₂，需要加热促进反应，设备要求较高SO↑+2H O亚硫酸钠与酸反应法是最常用的实验室制备方法，操作简便，反应条件温和，可获得较纯的二氧化硫硫磺燃烧法直接让硫磺在空气中燃烧₂₂，产物中可能含有三氧化硫和未充S+O→SO↑分氧化的硫，需要进行纯化所有方法都必须在通风橱中进行，因为二氧化硫具有强烈的刺激性，对呼吸道有严重危害二氧化硫制备亚硫酸钠与酸反应法-装置设计1使用圆底烧瓶或锥形瓶配备滴液漏斗，便于控制酸的滴加速率所有连接需气密性良好，防止有毒气体泄漏导气管采用耐腐蚀材料，避免被二氧化硫腐蚀反应物准备2将适量固体亚硫酸钠（₂₃）放入反应瓶中，通常使用颗粒状增加表面积滴液Na SO漏斗中加入浓度的盐酸或稀硫酸作为反应的另一组分2mol/L反应控制缓慢滴加酸液控制反应速率，避免气体产生过快导致洗气装置失效反应无需外加热源，常温下即可顺利进行反应原理₂₃₂Na SO+2HCl→2NaCl+H O+₂SO↑气体纯化产生的二氧化硫通过水洗涤去除酸雾，然后通过硫酸干燥为防止硫酸被吸回，可增设安全瓶气体通常采用向下排空气法收集，利用其密度大于空气的特性二氧化硫的性质与检验物理性质化学性质检验方法二氧化硫是无色、具有刺激性二氧化硫具有两性，既有还原二氧化硫可通过滤纸蘸碘水变气味的气体，密度约为性又有氧化性它能使酸性高蓝后褪色（₂还原₂）；使

2.7g/L SOI（空气的倍）易溶于水，锰酸钾溶液褪色（被氧化）；品红溶液褪色；使重铬酸钾溶

2.2常温下体积水可溶解约体能与氯水反应被氧化为硫酸；液由橙色变为绿色（₆⁺还140Cr积的二氧化硫，形成亚硫酸能与硫化氢反应得到单质硫；原为⁺）；使溴水褪色等多Cr³（实际是亚硫酸与硫酸的混合具有漂白性，但漂白物遇水后种特征反应进行检验和鉴别物）液化点为℃，在常可复原（与氯气漂白不同）-10压下易于液化安全与环保二氧化硫对呼吸道粘膜有强烈刺激作用，高浓度可导致肺水肿实验室制备必须在通风橱内进行，佩戴防护面具和手套所有废气须经碱液吸收处理后排放，以减少对环境的污染乙炔制备方法概述-安全防护措施严格的防爆与通风要求工业与实验室制备对比规模、纯度与设备差异碳化钙与水反应法3经典实验室制备方法乙炔（₂₂）是一种重要的不饱和烃，既是基础化工原料，也是常用的燃料气体在实验室中，最常用的制备方法是碳化钙与水反应法，反C H应简单、条件温和，设备要求不高，适合教学演示和小规模实验工业制备与实验室制备存在明显差异工业上主要采用天然气裂解法或电石（碳化钙）法，强调连续生产、高产率和成本控制；而实验室制备则注重安全性、操作便捷性和气体纯度乙炔具有较高的不稳定性，容易发生聚合反应或爆炸，当压力超过时，极易发生爆炸性分解

0.2MPa因此，实验室制备必须严格遵守安全规程，控制产气速率，避免气体积累，确保通风良好，远离火源和高温，配备专门的灭火设备乙炔制备碳化钙与水反应法-装置设计采用专门的乙炔发生器或改良的基佐夫装置，确保气密性良好装置应配备安全阀或压力释放装置，防止压力积累导致爆炸所有器材必须干燥，防止提前反应反应瓶周围可设置冷水浴，控制反应温度，防止过热反应物准备选用优质碳化钙（₂）块，表面无粉末（降低反应速率）将碳化钙块放入反应CaC瓶中，控制用量，避免反应过于剧烈反应原理₂₂₂CaC+2H O→CaOH+₂₂，水应逐滴添加控制反应速率C H↑反应控制通过控制水的滴加速度调节气体产生速率，保持稳定均匀的气流观察反应瓶温度变化，避免温度过高（反应放热）反应瓶中液面上升过高时及时排出废液，防止反应失控初始产气不稳定，应排放不用气体纯化乙炔气体依次通过水洗气瓶（去除氨、硫化氢等杂质）、硫酸铜溶液（去除磷化氢）和氢氧化钠溶液（去除酸性杂质）进行纯化最后通过氯化钙干燥管除水纯化装置连接处必须检查气密性，防止空气进入形成爆炸性混合物乙炔的性质与检验物理性质乙炔是无色气体，纯品无味，工业品有大蒜样气味（源于杂质）密度为（空气的

1.17g/L倍），略轻于空气微溶于水，易溶于丙酮、二甲苯等有机溶剂工业储存时通常溶解

0.91在丙酮中，充填在多孔物质中，以提高安全性不饱和性乙炔分子中含有三键（），具有高度不饱和性能与溴水反应使溴水褪色；能与酸性HC≡CH高锰酸钾反应使紫色褪色；能发生加成反应生成多种有机化合物，如加氢生成乙烯、乙烷；与氯化亚铜和氯化银铵溶液反应生成特征性沉淀燃烧特性乙炔燃烧放出大量热能，火焰温度高达约℃，广泛用于焊接和切割金属燃烧方程式3000₂₂₂₂₂在空气中燃烧时火焰发亮但冒黑烟（不完全燃2C H+5O→4CO+2H O烧）；在纯氧中燃烧火焰呈白色且明亮危险性与安全防护乙炔是高度不稳定气体，在以上压力可自行分解爆炸与重金属（如铜、银、汞）接

0.2MPa触形成炸药性的金属炔化物实验室操作须严格控制压力，远离火源和氧化剂，禁用铜质器材，配备专用灭火器，严格按照安全规程操作气体混合物分离技术物理法分离化学法分离基于气体物理性质差异进行分离，主要包括以下方法利用气体的化学反应性差异进行分离，主要包括•分馏法利用沸点差异，通过冷凝和蒸发过程分离•选择性吸收利用特定试剂与目标气体反应•膜分离法利用分子尺寸差异和膜的选择透过性•催化转化将特定气体转化为其他物质•吸附法利用多孔材料对不同气体的吸附能力差异•氧化还原反应利用气体氧化性或还原性差异•溶解法基于气体在溶剂中溶解度的差异•络合反应形成特定络合物实现分离物理法分离通常不改变气体的化学性质，适用于需要回收所有化学法分离效率高，选择性好，但可能改变气体性质，部分组组分的情况，能耗较低，但分离效率有限分难以回收，且试剂消耗较大实验室常结合物理法和化学法实现最佳分离效果气体纯度检测方法化学反应检测法色谱分析技术光谱分析技术利用特定气体的化学反应特性进行定性或气相色谱法是气体分析的主要手段，能同红外光谱、质谱和紫外光谱等技术能够提定量分析例如，用石灰水检测二氧化碳时检测多种组分并定量原理是利用不同供气体分子结构信息，实现高精度定性定（生成白色沉淀），用酸性高锰酸钾溶液气体在固定相和流动相之间分配系数的差量分析傅里叶变换红外光谱可FTIR检测二氧化硫（溶液褪色），用醋酸铅纸异，使混合物中各组分在流经色谱柱时实分析多种气体，质谱技术灵敏度高，适合检测硫化氢（变黑）这类方法操作简现分离现代气相色谱仪配备热导检测器痕量分析激光吸收光谱技术实现了气体单，设备要求低，适合实验室快速检测，、火焰离子化检测器等，检在线实时监测，为工业过程控制提供了有TCD FID但精确度有限出限可达或级别力工具ppm ppb气体制备量化计算气体溶解度与收集气体溶解度影响因素气体收集方法选择盐析效应应用气体在液体中的溶解度受多种因素影响根气体收集方法的选择取决于气体性质排水盐析效应是指向溶液中加入电解质可降低气据亨利定律，在一定温度下，气体在液体中集气法适用于难溶于水的气体，如₂、体溶解度的现象这一效应广泛应用于气体O的溶解度与其分压成正比（为溶解₂、₂等，但易溶气体如₃、会收集技术中，例如在收集氨气时，可在水中C=kP CH CO NH HCl度，为亨利常数，为分压）温度升高通大量溶解导致收集失败向上排空气法适合加入氯化钠减少氨气溶解；收集₂时，使k PCO常导致气体溶解度降低，这解释了为什么加密度小于空气的气体（如₂、₃），而用饱和食盐水可大幅降低损失盐析效应还H NH热饮料会释放气泡不同气体的溶解度差异向下排空气法适合密度大于空气的气体（如应用于气体分离和纯化过程，通过调整电解很大，如₃在水中溶解度约为₂的₂、₂）对于极易溶解的气体，可采质浓度实现不同气体的选择性分离NH Cl30CO Cl倍用饱和溶液收集或使用非极性溶剂替代水实验室排放处理有害气体吸收技术中和法处理废气1利用洗涤塔和吸收液中和有害气体酸性气体用碱液吸收，碱性气体用酸液吸收2环保要求与标准催化氧化法处理严格执行国家环保法规和排放标准3利用催化剂将有毒气体转化为无害物质实验室气体排放处理是确保环境安全的重要环节有害气体吸收技术使用专门设计的洗气塔，内部填充大表面积材料增加气液接触面积不同气体需要选择特定吸收液氯气、溴气等氧化性气体用硫代硫酸钠溶液；硫化氢用碱性高锰酸钾溶液；氨气用稀硫酸；酸性气体（如、₂）用氢氧化钠溶液HCl SO催化氧化法适用于处理一氧化碳和挥发性有机物，通过催化剂（如、）将其转化为₂和₂对于少量有毒气体，可使用活性炭吸附处理实验室必Pt PdCO HO须严格遵守《大气污染物综合排放标准》等环保法规，建立废气处理记录制度，定期检查处理设施有效性，确保排放达标特别危险的实验必须事先制定详细的废气处理方案，并配备应急处理设备综合实验一氢氧燃料电池实验原理•氢气在阳极释放电子H₂→2H⁺+2e⁻•氧气在阴极接受电子O₂+4H⁺+4e⁻→2H₂O•总反应2H₂+O₂→2H₂O+电能•催化剂如Pt加速电极反应气体制备与纯化•电解水法制备高纯度氢气和氧气•氢气通过碱液和干燥剂纯化•氧气通过干燥剂除水•气体纯度直接影响电池性能电池效率测定•测量开路电压理论值

1.23V•记录不同负载下的电流-电压曲线•计算电能转化效率η=W输出/ΔH×n•分析影响效率的关键因素安全操作规程•氢气具有爆炸危险，严格控制浓度•电解部分防止短路和触电•监测气体流量，防止膜干燥损坏•实验结束正确处理废液和废气综合实验二气体催化反应一氧化碳制备1采用甲酸脱水法制备一氧化碳，通过多级纯化处理，除去₂、水蒸气等杂质，确保反应气体CO纯度满足实验要求全过程在通风橱中进行，严格执行安全防护措施催化剂制备2制备氧化铜氧化锌氧化铝催化剂，采用共沉淀法制备前体，经干燥、煅烧后得到活性催化剂--控制煅烧温度和时间确保催化活性，最终得到粒径均匀的催化剂粉末催化反应3将催化剂装入固定床反应器，通入预混的和₂（比例为）调节反应温度（CO O1:

1.5150-℃），测量不同条件下转化率和₂选择性，研究温度、空速等参数对反应的影响300CO CO数据分析采用气相色谱分析产物组成，计算转化率和₂选择性绘制温度转化率曲线，确定最佳CO CO-反应条件通过表征手段研究催化剂结构特性与催化性能间的关系综合实验三气相色谱分析混合气体组分分离仪器参数优化气相色谱法（）是分析混合气体组成的重要技术，基于不色谱柱选择是分析成功的关键，本实验使用柱GC PorapakQ同物质在固定相和流动相之间分配系数的差异实现分离实验（分离₂、₄等）和分子筛柱（分离₂、₂CO CH5A ON使用（热导检测器）和（火焰离子化检测器）对无机等）温度程序设计为初始温度℃保持分钟，然后以TCD FID502和有机气体进行检测℃分钟升至℃，保持分钟，实现各组分完全分离10/1505实验前准备标准气体样品，包括₂、₂、₂、₄载气选用高纯氦气，流速控制在分钟，保证合适的分ONCO CH30mL/等，用于标定色谱峰和建立定量关系样品收集使用特制气袋离效率和分析时间检测器温度设置比柱温高℃，避免样50或气密注射器，避免污染和泄漏进样量控制在，品冷凝通过调整分流比、检测器灵敏度，优化色谱图的信噪

0.5-1mL确保检测灵敏度和分离效果比和峰形，确保准确定量分析定性分析基于保留时间与标准气体比对，定量分析采用面积归一化法和外标法通过计算校正因子，补偿不同化合物响应值的差异，提高定量准确度实验数据处理使用专业色谱工作站软件，自动计算峰面积、保留时间和浓度结果分析时，需考虑环境因素（如温度、压力变化）对分析结果的影响，并评估测量不确定度实验应至少重复进行三次，计算相对标准偏差评价方法精密度掌握气相色谱分析技术，为气体制备纯度检测和混合气体分析提供了有力工具RSD气体制备新技术微流控技术在气体制备领域带来了革命性变化，通过精确控制微通道中的流体行为，实现气体的高效、安全制备微反应器内表面积体积比大，传热传质效率高，反应速率快且易控制，特别适合制备小量高纯度气体这一技术大幅降低了危险气体制备的安全风险，且废物产生量少，符合绿色化学原则膜分离技术利用特定膜材料对不同气体的选择透过性实现分离纯化新型聚合物膜、离子液体膜和金属有机骨架材料显示出优MOFs异的气体分离性能绿色化学方法强调使用可再生资源和环境友好催化剂，如利用生物质催化分解制氢、光催化水分解制氧等自动化气体制备设备集成了传感、控制和安全监测系统，可根据需求精确配比多种气体，极大提高了实验效率和安全性气体制备常见问题与解决方案问题类型可能原因解决方案气体纯度不足反应物纯度低、反应条件不当、纯化不充分使用高纯度试剂、优化反应条件、增强纯化流程产率低下反应不完全、副反应多、收集损失大调整反应物比例、控制反应温度、改进收集方法装置泄漏连接处密封不良、材料选择不当、气密性检查不足使用适当的密封材料、进行肥皂水检漏、定期检查设备反应控制困难反应放热严重、反应速率过快、搅拌不均分批加入反应物、使用恒温水浴、改进搅拌装置气流不稳定反应速率变化大、压力控制不当、气路阻塞添加稳压装置、定期清理气路、优化装置设计安全隐患有毒气体泄漏、可燃气体积累、防护不足强化通风系统、添加气体检测报警器、加强个人防护实验室气体制备中，纯度问题是最常见的挑战改善纯度可通过优化洗气液组成、增加洗气瓶数量、控制气流速率使气液充分接触等方式实现产率低下问题通常与反应条件有关，需检查反应物计量比、温度控制和反应时间，确保反应充分进行装置泄漏是安全隐患，应使用合适的连接管（软管易老化渗透）并定期检查所有接口反应控制问题可通过改进装置设计解决，如加装滴液漏斗精确控制反应物加入速率，或使用恒温装置稳定反应温度气流不稳定可使用气体流量计监测并调节，必要时添加缓冲装置平衡压力波动安全问题需综合考虑，包括通风系统设计、应急处理预案和人员培训等多方面措施课程总结实验技能要点气密性检查、温度控制、安全防护气体性质与应用2物理化学特性及实际应用场景安全操作要点3通风防护、应急处理、危险预防制备方法对比4优劣势分析及适用场景本课程系统介绍了实验室常见气体的制备方法、性质和应用我们学习了氧气、氢气、二氧化碳、一氧化碳、氯气、氨气等气体的多种制备技术，包括化学反应法、电解法、热分解法等，并对每种方法的优缺点进行了分析比较通过实验装置的设计与组装，掌握了气体制备的基本技能，如装置气密性检查、反应速率控制和气体纯化处理安全操作是气体制备实验的核心要素，我们强调了通风系统使用、个人防护装备要求和应急处理措施，特别是对有毒、易燃、易爆气体的安全控制通过综合实验部分，将气体制备与实际应用相结合，展示了气体在化学研究、能源技术和分析测试中的重要作用希望通过本课程的学习，学生们能够掌握气体制备的基本原理和技能，为今后的化学实验和科研工作打下坚实基础参考资料与延伸阅读教材与专业书籍网络资源与视频教程高级实验技术专著《无机化学实验》，高等教育出版社，提供中国化学会网站提《现代实验室气体制备技术》详细介绍了微www.chemsoc.org.cn了系统的无机气体制备方法和实验技术供最新化学研究动态和教学资源国家虚拟流控、膜分离等新型气体制备技术《气相《分析化学》，科学出版社，介绍了气体分仿真实验教学平台包含多个气体制备的虚拟色谱分析实用指南》系统阐述了气体分析的析的基本原理和方法《实验室安全手册》，实验，可进行预习和复习美国化学会理论和实践《催化化学原理与应用》涵盖ACS化学工业出版社，详细阐述了气体实验的安的期刊收录了大量高了气体催化反应的基础理论和实验方法JoVE www.jove.com全规范和应急处理《物理化学实验》，北质量实验视频教程各大高校公开课平台也《绿色化学实验技术》介绍了环境友好型气京大学出版社，包含气体物理性质测定的经有丰富的实验教学视频资源，如北京大学的体制备方法，符合可持续发展理念这些专典实验化学实验技术公开课著适合有一定基础的读者深入学习。