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国家重点研发计划项目战略性矿产岩矿分析测试技术和标准体系（项目编号为）2021YFC2903000第部分溶解性总体含量的测定5卤水分析方法重量法（征求意见稿）编制说明标准起草单位青海省地质矿产测试应用中心年月日2025325的最低浓度目前方法检出限一般是采用个实验室全流程试剂空白，11连续测定值的倍标准偏差乘以稀释因数所相当的分析物浓度
3、方法定量限（测定范围下限）是指特定分析方法中，分析物能够2被识别、检测并报出数据的最低浓度，也就是说其置信度要比方法检出限更高，就是测定范围的下限本方法取倍的检出限为定量限
5、精密度和正确度是通过按照《测量方法与结果3GB/T
6379.1-2004的准确度（正确度与精密度）第部分总则与定义》的要求，邀请了112家实验室参加方法准确度协作试验，将个精密度协作试验样品发放到7家实验室，要求对所接受的精密度试验样品所测试的元素提供个独124立分析数据，然后根据《测量方法与结果的准确度（正GB/T637922004确度与精密度）第部分确定标准测量方法重复性与再现性的基本方2法》来对数据统计，计算出各元素重复性标准差方和重复性限八再现性标准差和再现性限R、以及它们和含量水平相之间的函数关系式SR第三章试验验证的分析、综述报告，技术经济论证，预期的经济效益、社会效益和生态效益第一节卤水测定的重要性卤水资源是我国重要的战和矿产资源它含有对人民生活、农业、化学工业、国防工业、制药工业、电冶金工业以及原子能工业等必须的物质成分，如食盐、芒硝、石膏、硼砂、冰碱、苏打以及锂、锄、矩、澳、碘等多种元素我国拥有丰富的卤水资源，其中赋存有钾、镁、钠等成分，含量超过工业品味，具有单独开采的价值，伴生的锂、硼等或达到矿产综合利用水平或可通过腹肌提取获得开发利用，经济开发潜能巨大，钙、铜与其他元素如镁的富集特征之间的关联，可为了解卤水形成和演化过程提供线索第二节样品测定方法的确定卤水成分分析在整个盐湖开发中起着非常重要的作用，可为卤水矿产研究提供信息，为勘探找矿提供线索，为盐湖资源评价提供依据卤水作为一种矿产资源，与地下水、地表水等有所不同，其所含氯化钠、氯化钾、氯化镁、硫酸钠、硫酸镁等含量很高目前各实验室卤水分析测试多采用的是上个世纪八十年代青海地矿实验室编写的一部内部参考资料材料《盐湖卤水》、青海盐湖所编著的《卤水和盐的分析方法》和《岩石矿物分析〈天然卤水盐水〉》的方法随着科技的发展，许多仪器设备和技术发生了极大的变化，而且当时资料的编写是根据前人的经验完成的，缺少不同实验室的比对验证卤水中溶解性总固体含量的测定方法有重量法、电导率法和离子色谱法其中重量法是通过蒸发卤水样品至干，在特定温度下烘干残留物至恒重，计算单位体积内溶解性总固体的总质量，该方法是测定的“金标准”，可检测所有溶解性物质（无TDS机盐、有机物及胶体），尤其适用于复杂卤水体系或仲裁分析；电导率法是基于溶液中离子导电性，通过电导率仪间接推算值，该方法受离子种类影响TDS较大，无法检测非导电物质（如有机物、胶体），并需定期用标准溶液校准电导率-关系，校准不当易产生偏差；离子色谱法是通过分离并定量卤水中TDS各离子浓度（如、、等），相力口得至值，但成本高,无法检Na+K+Cl-U TDS测非电离物质（如胶体）因此通常用重量法测定卤水中含量，其烘干温度TOS通常选择或若卤水烘干残留物含结晶水，法可能会让结果偏105℃180℃,105℃低，所以本标准选用重量法分析（硝酸盐型卤水不适用）180℃第三节试验样品的选择、国家标准物质情况1按照卤水所含化学成分，可将卤水分为三类，即碳酸盐类型、硫酸盐类型（硫酸钠亚型、硫酸镁亚型）、氯化物类型目前已发布的卤水标准物质很少，常见的有四个氯化物型卤水定值项目包括钙、钾、镁、GBW07591〜GBW07594钠、锂、硫酸根和氯根测定项目和卤水类型代表性不能满足研究需求、协作试验样品的采集与制备2样品的采集
2.1卤水资源研究是我国液体矿产应用研究的重要组成部分我国的卤水主要分布在青海、新疆、西藏等地经调研，年月间，项目组组织技术人员20223到多地采集多件卤水样品实验室检测后初步查明样品的化学成分及含量、矿化度、密度、酸碱度和水化学类型后，最终选择了分别采集自西藏那曲班戈错、新疆哈密巴里坤湖、新疆伊吾幻彩湖、青海德宗马海湖、青海茫崖花土沟盐湖、青海海西大柴旦盐湖、青海海西察尔汗盐湖等不同地区的个卤水样品，采集7的样品信息见表其中西藏那曲班戈错和新疆哈密巴里坤湖
3.1XZ-BGC取卤水，混匀后制备了瓶样品，每瓶样品为毫升；新疆XJ-BLKH30L45060伊吾幻彩湖、青海德宗马海湖、青海茫崖花土沟盐湖XJ-XCH QH-MH、青海海西大柴旦盐湖、青海海西察尔汗盐湖按QH-HTG QH-DCD QH-CEH照份卤水和份纯水混合制备了瓶样品，每瓶样品为毫升，测定1340L,45060钾、钠、钙、镁、氯根、硫酸根、溶解性总固体、硼、锂、银、锄、葩等指标个卤水样品包含全部三种卤水类型碳酸盐型、硫酸盐型、氯化物型，各7成分均保证适当的含量梯度，采集样品初测结果见表
3.2表样品采集地点
3.1编号坐标地名类型采集数量N
31.690781°西藏那曲市班戈县班戈错碳酸盐型公斤1-XZ-BGC50E
89.455490°N
43.617463°新疆哈密市巴里坤县巴里坤湖硫酸钠型公斤2-XJ-BLKH50E
92.776877°N
43.434253°新疆哈密市伊吾县幻彩湖硫酸镁型公斤3-XJ-XCH50E
93.912150°N
38.244572°青海海西州马海氯化物型公斤4-QH-MH50E
94.314511°N
38.33157°青海海西州茫崖市花土沟硫酸镁型公斤5-QH-HTG50E
91.467103°N
37.485975°青海海西州大柴旦行委硫酸镁型公斤6-QH-DCD50E
95.101957°N
37.024499°E青海海西州格尔木市察尔汗硫酸镁型公斤7-QH-CEH
50994.919759°表样品测试结果
3.2分析编号单位1234567TDS g/L
42.
5983.
50244.
3332.
5401.
3332.
7332.4样品制备
2.2卤水样品制备步骤如下过滤样品
2.
2.1采集现场用多层纱布过滤掉卤水中盐类和泥沙稀释样品
2.
3.2采集样品送至实验室，充分混匀，用电子天平称取的卤
12.50kg水样品放置到一个的高密度聚乙烯的塑料大桶中，再称取50kg
37.50的二次去离子水，混合均匀，放置天每天混匀两次kg10样品分装和储存223经稀释的卤水样品分装到的高密度聚乙烯塑料瓶中，蜡封，贴好标60mL识，避免日光照射，常温保存第四节样品试验条件研究、实验条件的选择1首先预估卤水的值，可通过电导率初步判断重量法要求烘干后残TDS留物质量应在之间，计算所需的取样体积，如果取样体积太小，10-200mg可能操作不便或误差较大，所以需要稀释高浓度卤水直接蒸发时，会因盐类快速结晶形成致密硬壳，导致内部水分无法完全溢出，稀释后可减缓结晶速度，确保残留物干燥彻底综上原因确定合适的稀释和取样体积、方法检出限研究2用方法流程空白次测定结果的倍标准偏差作为检出限，1135倍的检出限作为定量限，统计结果见表4表溶解性总固体检出限数据统计表4g/L样品空白浓度值
0.
560.
260.
730.
850.
210.
690.
630.
320.
690.
260.76检出限
0.670定量限
3.
35、卤水实际样品的精密度3测定卤水实际样品次，精密度如表所示，符合日常检115RSD测要求表样品精密度试验结果5g/L样品卤水样品XZ-BGC浓度值g/L
42.
5342.
2642.
7342.
8542.
442.
3142.
6342.58标准偏差g/L
0.191相对标准偏差%
0.
45、卤水实际样品的加标回收及精密度4测定个方法协作实验卤水样品，按待测元素相近含量加标测定，加标7回收率按规定的回收率允许限，判定是否合格当被测物质的含DZ/T
0130.6量小于或等于时，加标回收率的允许限为当被测元素的1gg/mL80%~120%；含量在时，加标回收率的允许限当被测元素11g/mL〜100pg/mL90%〜110%；1的含量大于或等于时，加标回收率的允许限为按公100fig/mL95%〜105%o式计算，其中为加标后样品浓度单位为原P=C2-ci/c0xl00%C2pig/mL,ci样品浓度单位为加入标准溶液浓度单位照/检测结果及加标回|ig/mL,co mL,收率见表加标回收率均满足要求，表明本方法适用于卤水溶解性总固体含量6,的测定表卤水样品检测结果及加标回收率6g/L1-XZ-BG样品编号2-XJ-BLKH3-XJ-XCH4-QH-5-QH-6-QH-7-QH-CMH HTGDCD CEH样品浓度
42.
5983.
50244.
3332.
5401.
3332.
7332.4加标后浓度
92.
75183.
2443.
9633.
0700.
8633.
6632.2加标浓度
50.
0100.
0200.
0300.
0300.
0300.
0300.0加标回收率
100.
399.
799.
8100.
299.
8100.
399.9第五节分析方法质量参数的确定、方法精密度协作试验样品的选择和制备1根据测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第GB/T
6379.1-2004一部分总则与定义，用于方法准确度试验的物料必须满足代表性、均匀性和较大的水平变化范围目前，卤水标准物质的测定项目和类型代表性不能满足研究需求项目组在西藏那曲班戈错、新疆哈密巴里坤湖、新疆伊吾幻彩湖、青海德宗马海湖、青海茫崖花土沟盐湖、青海海西大柴旦盐湖、青海海西察尔汗盐湖等不同地区的个卤水样品作为方法精密度协作试验样品样品7信息见表样品全部以密码的形式下发到家实验室，要求每个样品每家16o12实验室提供四个独立分析数据按《测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第部分确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（2GB/T）》和《测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第部分
6379.2-20064确定标准测量方法正确度的基本方法（）》的要求对实验数据GB/T
6379.4-2006进行统计表方法精密度协作试验样品信息表7采集地类型编号溶解性总固体含量g/L班戈错碳酸盐型XZ-BGC
42.59巴里坤湖硫酸钠亚型XJ-BLKH
83.50幻彩湖硫酸镁亚型XJ-XCH
244.3马海湖氯化物型QH-MH
332.5花土沟盐湖硫酸镁亚型QH-HTG
401.3大柴旦盐湖硫酸镁亚型QH-DCD
332.7察尔汗盐湖硫酸镁亚型QH-CEH
3.1=mN=E；
2...
3.
3.5组间自由度v=m-l
13.6组内自由度v=N-m2s/=
13.
3.10N1若各比均相同均为则公式变成n,
42.
684.
561.
383.
510384.
284.2单元数
1515151515151542.
384.
361.
283.
210184.
184.1最小值min
42.
984.
661.
483.
910784.
384.3最大值max
0.
180.
0870.
0440.
201.
930.
080.08标准偏差S相对偏差
0.
420.
100.
0700.
241.
870.
100.10RSD%单元间方差
0.
040.
0030.
0010.
053.
390.
010.01S12单元内方差
0.
030.
010.
0020.
033.
900.
010.01S22实测值F
1.
400.
280.
481.
390.
871.
291.
292.
742.
742.
742.
742.
742.
742.74F
0.
0122.
042.
042.
042.
042.
042.
042.04F
0.05v,,v25b
0.
060.
030.
010.
070.
580.
020.02从表可以看出所有项目的实测值均小于（）说明8F F
0.0514,15=
2.04,组内和组间分析结果无明显差异、方法正确度（精密度、准确度）试验的组织与实施2按照的要求，邀请了实验室参加方法准确度协GB/T
6379.1-200412作试验，个精密度协作试验样品发放到家实验室（实验室代码和名称712见表）每个实验室的实验人员依据提供的分析方法（草案），按照1,的要求对所接受的精密度试验样品要求测试的元素提供GB/T
6379.2-2004个独立分析数据
4、测试结果的一致性和离群性检查3根据对多个水平获得的数据，即可对重复性标准差和再现性标准差进行估计由于个别实验室或数据可能与其他实验室或其他数据明显不一致，从而影响估计，必须对这些数值进行检查在收到各实验室验证实验数据后，首先按实验室、分析方法和分析项目分组列表进行汇总，然后分别采用检验一致性的图方法和检验离群值的数值方法对数据进行处理）检验一致性的图方法1该方法需要用到曼德尔的统计量和统计量两种度量，除用来描述h k测量方法的变异外，这两个统计量对实验室评定也有用制作曼德尔的、图能够显示实验室数据的离散情况与平均值的差h k异情况将统计量按实验室顺序，用每个实验室的不同水平为一组作柱状图，h检查各实验室间验证数据的一致性；将统计量按实验室顺序，k用每个实验室的不同水平为一组作柱状图，检查实验室内的验证数据的一致性曼德尔统计量图可以检查是否有这样实验室，它的测试结果与h-k所考察的其他实验室明显不同检验离群值的数值方法2用柯克伦检验和格拉布斯检验判别歧离值和离群CochranGrubbs值，当歧离值和或统计离群值不能用技术错误解释或它们来自某个离群实验室时，歧离值仍然作为正确项目对待而保留，统计离群值剔除柯克伦检验是对实验室内变异的检验，应该首先应用若因此采取了任何行动，就有必要再次对剩下的数据进行检验格拉布斯检验主要是对实验室间变异的检验，但当大于且柯克伦检验怀疑一个实验室内较n2高的变异是来自某个测试结果时，格拉布斯检验也用来对该单元的数据进行检验本方法验证实验共收到家实验室测定个项目的数据，个验证1257样品各元素原始数据一致性和离群性检查结果见表表表中标注**9~13,为离群值，标注*为歧离值，离群值剔除，歧离值仍参与计算表溶解性总固体协作实验数据汇总9g/L1-XZ-B2-XJ-B3-XJ-XC实验4-QH-M5-QH-HT6-QH-DC7-QH-CEGCLKH H实验室名称室代H GD H码溶解性总固体g/L
142.
984.
65251337.
2411.
2336330.2国家地质实验
242.
5584.
39252.
4335.
1410333.
6328.4测试中心
342.
984.
27249.
8338413.
6337.
1332443.
0584.
81251338.
4410333.
8329.
6542.
5384.
63244.
8333405.
2336.
6329.2青海省地质矿
642.
2684.
32244.
9334.
4402336.
3329.4产测试应用中
742.
884.
31245.
2335.
3408336.
4329.8心
842.
8584.
48245.
1332.
7410337.
2329.
6942.
9283.
66241.
7324.
9392.
8326.
2315.6中国地质科学院地球物
1042.
4483.
18240.
1324.
1393.
7324.
1316.6理地球化学
1142.
7884.
1239.
9328.
2393.
2327.
2321.1勘查研究所
1242.
4883.
56239.
3326.
7391323.
8322.
31343.
0883.
44243.
8333.
8402.
8336.
8355.3山东省地质科
1442.
9483.
1240.
6330.
4401.
2335354.4学研究院
1542.
682.
55238.
6326.
6397.
8333.
2355.
71642.
8483.
1243329.
2403.
63343561741.
582.
05234320.
2394.
8325.
8323.2湖北省地质实
1841.
0581.
75240.
4321395329.
8323.8验测试中心
1941.
482.
35236.
6325.
8397.
4331323.
62040.
8582233.
8324.
2392.
8334.
4323.
82142.
6883.
55245.
4333401.
6329.
2327.2安徽省地质
2242.
0883.
65243.
7331.
6403.6332330实验研究所
2342.
483.
8242.
8332.
8403.
2330.
8326.
82442.
8583.
4244.
2332404331.
6329.
22543.
382.
1240.
8326.
8408332.
4320.8湖南省地质实
2643.
281.
8239.
2336404333.2320验测试中心
2742.
680.
2238328.
4412334316.
82842.
878.
6238.
7330.
4412332.
8313.
22938.
7280.
66252.
2342.
8389.
8336.
2355.8黑龙江省地质
3038.
5480.
34252.
6342.
5389.
8335.7356矿产实验测试
32137.
9279.
63252.
2343.
1389.
3336.
2355.6研究中心
3238.
2779.
92252.
4342.
8389.
8335.
7355.
93342.
684.
2244.
4333.
2400334329.2中国地质科学院矿产综
3442.
684.
7244334404334328.4合利用研究
3542.
784.
4244337.
6400334.
8328.4所
3642.
684.
7244.
8333.
6400335.
2330374384.
2244.
4334403.
6329.2330长沙矿冶院
3843.
284.
4245.
6334.
4403.
2330.
8328.8检测技术有
3942.
984.
5246333.
6404.
4331.
2332.7限责任公司
4043.
284.
3244.
8332.
4403.
2327.
6331.6中国冶金地
4142.
5283.
84242.
2332.
5381.
6332.
8330.6质总局山东
4242.
2884.
2243.
5333.
3402.
8337.
8328.2局测试中心
4342.
3283.
88241.
8332.
6404332329.
64442.
2483.
76241.
6332.
3402.
8337330.
64542.
7784.
27242.
8334.
6402331.
8341.2福建紫金矿冶
4642.
7684.
15242.
6333400.
8331.
9342.1测试技术有限
4742.
884.
35242.
8333401.
6332.
2339.7公司
4842.
6684.
32242.
2332.
6400.
4331.
2338.8参加实验室12121212121212有效实验室11111112111212平均值m
42.
5983.
50244.
3332.
5401.
3332.
7332.4重复性标准
0.
2280.
2661.
0411.
9452.
0711.
7001.712再现性标准
0.
5431.
3654.
2115.
3486.
8733.
58812.403重复性限r
0.
6390.
7452.
9145.
4455.
7994.
7594.794再现性限R
1.
5213.
82311.
79214.
97419.
24310.
04634.728表溶解性总固体分析结果单元平均值10水平实验室1234567Lab_l
42.
85084.
530251.
05337.
17411.
20335.
12330.05Lab_
242.
61084.
435245.
00333.
85406.
30336.
62329.50Lab_
342.
65583.
625240.
25325.
98392.
68325.
32318.90Lab_
442.
86583.
047241.
50330.
00401.
35334.
75355.35Lab_
541.
20082.
038236.
20322.
80395.
00330.
25323.60Lab_
642.
50283.
600244.
03332.
35403.
10330.
90328.30Lab_
742.
97580.
675239.
18330.
40409.
00333.
10317.70Lab_
838.
36280.
138252.
35342.
80389.
68335.
95355.83Lab_
942.
62584.
500244.
30334.
60401.
00334.
50329.00Lab.
1043.
07584.
350245.
20333.
60403.
60329.
70330.78Lab_
1142.
34083.
920242.
28332.
68397.
80334.
90329.75Lab_
1242.
74784.
273242.
60333.
30401.
20331.
78340.45表溶解性总固体分析结果单元内离散度11水平实验室1234567Lab_l
0.
2120.
2451.
061.
471.
701.
711.50Lab_
20.
2720.
152.
181.
223.
480.
400.26Lab_
30.
2330.
3781.
021.
841.
181.
643.30Lab_
40.
2020.
3682.
362.
992.
571.
550.70Lab_
50.
3030.
2463.
082.
641.
883.
550.28Lab_
60.
3370.
1681.
080.
661.
051.
241.54Lab_
70.
3301.
6151.
194.
013.
830.
683.46Lab_
80.
3480.
4540.
190.
240.
250.
290.17Lab_
90.
0500.
2450.
382.
032.
000.
600.77Lab_
100.
1500.
1290.
730.
860.
571.
651.72Lab_
110.
1240.
193.
850.
4310.
812.
921.14Lab_
120.
0610.
0880.
280.
890.
730.
421.48通过曼德尔统计、）检验统计:（h k统计量结果如下表所示h表统计表12h水平实验室1234567Lab_l
0.
4700.
8351.
6160.
9281.
5940.727-
0.194Lab_
20.
2870.
7730.
2930.
2740.
8291.185-
0.238Lab_
30.
3210.240-
0.746-
1.277-
1.298-
2.268-
1.099Lab_
40.481-
0.141-
0.473-
0.
4850.
0560.
6141.861Lab_5-
0.789-
0.805-
1.632-
1.904-
0.936-
0.762-
0.717Lab_
60.
2040.
2230.081-
0.
0220.329-
0.563-
0.336Lab_
70.565-
1.702-
0.980-
0.
4061.
2510.110-
1.196Lab_8-
2.953-
2.
0551.
9012.037-
1.
7660.
9811.900Lab_
90.
2980.
8160.
1400.
4220.
0010.537-
0.279Lab_
100.
6410.
7170.
3370.
2250.407-
0.930-
0.134Lab_ll
0.
0810.434-
0.
3020.043-
0.
4980.660-
0.218Lab_
120.
3910.666-
0.
2320.
1650.033-
0.
2940.651h5%临界值
1.
831.
831.
831.
831.
831.
831.83h1%临界值
2.
252.
252.
252.
252.
252.
252.25依据以上数据绘制图表如下:图统计图1h统计量结果如下表所示:k表统计表13k水平实验室1234567Lab_l
0.
8810.
4610.
7940.
7560.
4601.
0060.876Lab_
21.
1310.
2860.
1350.
6270.
9410.
2350.152Lab_
30.
9690.
7110.
7640.
9460.
3190.
9651.928Lab_
40.
8400.
6931.
7681.
5380.
6950.
9120.409Lab_
51.
2600.
4632.
3071.
3580.
5082.
0890.164Lab_
61.
4010.
3160.
8090.
3390.
2840.
7300.900Lab_
71.
3723.
0390.
8912.
0621.
0360.
4002.021Lab_
81.
4470.8540,
1420.
1230.
0680.
1710.099Lab_
90.
2080.
4610.
2851.
0440.
5410.
3530.450Lab_l
00.
6240.
2430.
5470.
4420.
1540.
9711.005Lab_ll
0.
5150.
3630.
6370.
2212.
9231.
7180.666Lab_l
20.
2540.
1660.
2100.
4580.
1970.
2470.864k5%临界值
1.
581.
581.
581.
581.
581.
581.58k1%临界值
1.
851.
851.
851.
851.
851.
851.85依据以上数据绘制图表如下:而klLlu ILllilliiJ图统计图2k经、检验剔除离群值Grubbs Cochron进行重复性标准差、再现性标准差计算，统计结果如表所示
9、方法重复性限和再现性限与水平的关系4根据表中水平值与八R的相关性，按照9GB/T
6379.2—2004进行统计分析得到各个水平的总平均值以及每个水平的重复性限和mr再现性限，再建立重复性限与再现性限与水平相R r R的数学关系因为能用于的推理和计算程序亦能用于为简明起见，以下仅对r R,r进行讨论考虑以下种类型（通过原点的直线）；（截3I kbmIIr=a+bm距为正的直线）；（或）（指数关系）在大IIIlgr=c+dlgm r=Cmd,dSl多数情况下，这些关系中至少有一种能给出满意的拟合如果不能，可对每种所考察的物料分别确定各自的精密度值作•对的点图，对I mIgr Igm的点图，根据图判断是否依赖于如果散点分布接近一条直线，用数值r m,拟合的方法计算三个关系式中哪个更为合适如果不依赖于将r m,l/q»J=r作为重复性限的最终值各实验室对每个水平样品的溶解性总固体含量按照GB/T
6379.2-2004的规定的重复性条件下测定次，重复性限与再现性限与水平m的数4rR学关系见图，精密度统计结果见表314o图溶解性总固体精密度与的函数关系3m表精密度值和平均水平之间的函数关系14m水平范围项目函数关系式重复性限r=
0.014m再现性限R=
0.051m函数关系过原点直线b ab cd重复性
0.014-
0.
0190.
0140.
00851.1再现性
0.051-
0.
970.
0580.
0231.1第六节技术经济论证通过系统的方法试验研究、标准物质验证和家实验室参加的精密12度协作试验，表明制定方法测量结果准确稳定试验论证充分，技术可行方法使用中，只涉及常规的试验器皿，重量法分析在我国地质实验室也十分普及，该方法能够解决卤水溶解性总固体含量的快速准确测定，有良好的经济效益第四章与国际、国外同类标准技术内容的对比情况，或者与测试的国外样品、样机的有关数据对比情况经过国际和美国和国内标准查新，未发现有关卤水相关ISO ASTM成分分析标准方法所制定的卤水分析标准方法填补了国内相关种类的标准方法空白第部分溶解性总体含量的测定5卤水分析方法重量法第一章工作简况第一节任务来源本标准源于国家重点研发计划项目课题一战略性矿产多元素同时分析技术和标准化（所属计划项目战略性矿产岩矿分析测试技术和标准体系；项目编号工作起止年限项目负2021YFC2903000；2021-2025；责人屈文俊）的专题四卤水及水溶性钾盐分析方法及标准化研究（专题负责人王蕾）专题目标为研究建立滴定法测定卤水中氯化物的标准方法承担单位青海省地质矿产测试应用中心、国家地质实验测试中心该标准在年列入标准制修订计划，标准计划号牵2024202413032o头单位青海省地质矿产测试应用中心；合作单位国家地质实验测试中心、中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所、紫金矿业集团股份有限公司、山东省地质科学研究院第二节协作单位参加方法精密度协作试验的有如下家单位12第五章以国际标准为基础的起草情况，以及是否合规引用或者采用国际国外标准，并说明未采用国际标准的原因无国际标准未查到重量法测定卤水样品中溶解性总固体含量的相关方法第六章与有关法律、行政法规及相关标准的关系本标准在起草时遵循了《中华人民共和国标准化法》等法律规定，按照《标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草GB/T
1.1-20201规则》和《标准编写规则第部分试验方法标准》的GB/T
20001.4-20154要求进行编写该方法为新制定的卤水分析方法，无相关的国家标准与行业标准第七章重大分歧意见的处理经过和依据本标准制定过程中无重大分歧意见第八章涉及专利的有关说明本标准制定过程中未识别出涉及专利第九章实施标准的要求，以及组织措施、技术措施、过渡期和实施日期的建议等措施建议我国标准化法规定保障人体健康、人身财产安全的标准和法律,行政法规规定强制执行的标准属于强制性标准由于本标准不涉及以下几方面的技术要求、有关国家安全的技术要求；
1、保障人体健康和人身、财产安全的要求；
2、产品及产品生产、储运和使用中的安全、卫生、环境保护要求及3国家需要控制的工程建设的其他要求；、工程建设的质量、安全、卫生、环境保护按要求及国家需要控制4的工程建设的其他要求；、污染物排放限值和环境质量要求；
5、保护动植物生命安全和健康要求；
6、防止欺骗、保护消费者利益的要求；
7、国家需要控制的重要产品的技术要求8因此，建议本标准为推荐性标准贯彻标准的要求和措施建议本标准发布后，建议由自然资源与国土空间规划标准化技术委员会制定标准贯彻实施计划对地质行业实验室免费培训推广，建立有效的沟通渠道，确保及时了解实施过程中遇到的问题建议地质实验室在相关的样品分析及资质认定能力确认中尽可能采用本标准建议为完全遵守标准设定一个实际可行的过渡期，允许有足够的时间进行必要的调整，并设定一个明确的实施完成日期，并向所有相关方发布，实施日期之后，进行效果评估，确保标准得到长期遵守，并根据评估结果进行必要的调整废止现行有关标准的建议本标准为首次发布，无现行标准和本标准类同，不涉及废止现行标准问题第十章其他应予说明的事项无青海省地质矿产测试中心年月日2025325表方法精密度协作试验单位汇总表1序号方法精密度协作试验单位国家地质实验测试中心1青海省地质矿产测试应用中心2中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所3山东省地质科学研究院4湖北省地质实验测试中心（国土资源部武汉矿产资源监督检测中心）5安徽省地质实验研究所6湖南省地质实验测试中心7黑龙江省地质矿产实验测试研究中心8中国地质科学院矿产综合利用研究所9长沙矿冶研究院有限责任公司10中国冶金地质总局山东局11紫金矿业集团股份有限公司12第三节制定背景我国卤水资源比较丰富的地区主要在新疆、西藏、青海、四川、内蒙古等省份卤水资源集中在盐湖中，我国盐湖主要为四个湖区，即新疆湖区、西藏湖区、青海湖区、蒙古湖区这四大盐湖最大的是青海湖区，而青海湖区集中在柴达木盆地卤水是我国重要的战略资源和矿产资源卤水资源研究是我国液体矿产应用研究的重要组成部分卤水分析对盐类矿床的分布规律、矿床成因、矿物赋存状态、矿物成分、卤水类型及存在状态与稀有分散元素的富集及其分布情况意义重要，为找矿方向提供线索卤水分析测试结果的有效性和准确性是卤水资源开发和研究的前提和保障，制定相关标准为卤水的分析测试提供技术支持，是十分有必要且有意义的卤水含有大量可溶盐，卤水中溶解性总固体含量是评价卤水资源TDS在多领域应用中的核心指标工业应用方面，影响制盐、提取元素等；TDS资源开发方面，高效利用卤水资源，如锂、溟的提取需要获得含量；TDS分析测试方面，高可能干扰其它离子的检测，卤水中密度、电导率等TDS与直接相关；分析地质成因时，通过推断卤水的成因和演化；工TDS TDS艺优化方面，如蒸发结晶过程中，指导工艺参数的调整；环境污染评TDS估方面，高卤水渗透会导致地下水矿化度升高，威胁饮用水安全因TDS此制订《卤水分析方法第部分溶解性总固体含量的测定重量法》已经具5备了广泛的需求和技术成熟度以及推广使用的基础，也是十分有必要的卤水分析测试至今还没有国家标准和行业标准方法，所以制订一系列卤水分析测试的标准能为我国卤水资源开发提供技术支持，是非常有意义的工作第四节起草过程.预研阶段1本项目标准方法研究是基于国家重点研发计划项目《战略性矿产岩矿分析测试技术和标准体系》的研究任务基础上于年月开始启动，根202112据任务书要求，查询了相关标准和文献资料，明确了本标准制定的主要问题、技术难点、技术路线和实验方案，组织内部专家论证，指出在标准制定过程中应对标准中的检出限、测定限、分析步骤等内容进一步细化，使其更具有可操作性编制了项目工作详细实施方案，相关实施方案于2022年月通过了项目组组织的有关专家3的审查，根据专家审查意见完成了对实施方案的修改，同时向项目组织实施单位提交了修改后的项目实施方案于年月提交了自然资源标准202312项目建议书，在年月通过自然资源标准计划审查会，列入标准制修20243订计划确定标准的工作内容为《卤水分析方法第部分氯离子和硫酸6根含量的测定离子色谱法》《卤水分析方法第部分溶解性202413022；5总固体的测定重量法》于年月获自然资源部批准立项，20241303220247详见自然资源部办公厅关于印发年度自然资源标准制修订工作计划的2024通知.起草阶段2按照工作部署，年完成了样品采集、制备、均匀性检验等工作2022年月完成了方法实验研究，包括样品测定、检出限、精密度等，20231〜6并用有证标准物质或加标回收等对结果进行验证，编制了标准分析方法草案年月选择了家有相关测试经验的实验室，发放了协作试20236〜912验样品，并在年月完成协作实验数据的回收年月对202310202310-12家实验室提交的实验数据进行统计分析，对部分离群数据进行复检，确12定分析方法重复性限与再现性限，于年月完成了标准方法文本和标准编制说明征求意见稿
2423.征求意见阶段年月日在青海省地质矿产测试应用中心召开项目组研讨会，2025313对本标准方法的文本及编制说明进行技术研讨年月日和国家测2025319试中心召开线上会议，对本标准方法进行文本修改、数据补充等工作，形成标准方法文本和标准编制说明征求意见稿第五节主要编制人员主要编制人员情况见表2表项目成员一览表2工作年对标准的具体贡序号姓名学历专业职称工作单位限献正高级工青海省地质矿产测刘笊本科项目总负责129岩矿测试程师试应用中心高级工程青海省地质矿产测2孔晓彦本科应用化学12方法试验、文本师试应用中心及编制说明编写指导方法研究、高级工程青海省地质矿产测组织方法精密度3杜作朋研究生应用化学16及协作实验数据师试应用中心统计高级工程国家地质实验测试4王蕾本科分析化学22方法研究、协作师中心实验数据统计高级工程国家地质实验测试协作实验数据统郭琳本科523材料化学师中心计中国地质科学院地高级工程6郝志红本科分析化学球物理地球化学勘14协作实验数据统师查研究所中国地质科学院地硕士研究正高级7徐进力应用化学球物理地球化学勘18协作实验数据统生工程师查研究所化学工程正高级青海省地质矿产测8石华本科与工20方法研究工程师试应用中心青海省地质矿产测陈秀娜研究生材料学工程师方法研究910试应用中心高级工程青海省地质矿产测张国龙本科1012应用化学师试应用中心样品采集制备化学工程高级工程青海省地质矿产测11朱琳本科与工14数据统计师试应用中心高级工程青海省地质矿产测魏振宏本科方法研究1235岩矿测试师试应用中心高级工程青海省地质矿产测13霍成玉本科化学工程21方法试验师试应用中心与工艺鲁海妍本科岩矿测高级工青海省地质矿产方法试验1424工作年对标准的具体贡序号姓名学历专业职称工作单位限献试程师测试应用中心硕士研究高级工程青海省地质矿产测侯博方法试验1510生应用化学师试应用中心硕士研究高级工程紫金矿业集团股份陈祝海化学方法试验1610生师有限公司高级工程紫金矿业集团股份赖秋祥本科化学方法研究1716师有限公司山东省地质科学研赵伟研究生研究员方法试验1815无机化学究院高级工程山东省地质科学研夏传波研究生方法试验1912应用化学师究院第二章标准编制原则和确定标准主要内容的依据第一节标准编制的主要原则本标准方法编制的原则是研制的标准方法技术成熟可靠，有广泛的应用基础；分析技术先进，提高工作效率，降低使用成本，有助于先进技术方法的推广应用第二节确定标准主要内容依据标准方法的整体结构和内容编写方法国家标准有统一要求和规定，我国各级标准应按照我国最新发布的国家标准标准化工作导则、指南和编写规则的规定进行编写尤其应遵循《标准化工作导GB/T
1.1-2020则第部分标准化文件的结构和起草规则》的规定编写方法标准还1要参照《标准编写规则第部分试验方法标准》、GB/T20001420154《测量方法与结果的准确度（正确度与GB/T
6379.2-2004/1805725-2:1994精密度）第二部分确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》等国家标准进行编写，尽量做到编写的标准合乎规范本方法的主要实验参数是通过相关的条件试验来确定的本标准的主要技术指标包括方法检出限、测定范围（方法定量限〜方法测定上限）、精密度、正确度等、方法检出限是指特定分析方法中，分析物能够被识别和检测1。
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