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文本内容:
ICS
1.1—2020《标准化工作导则第1部分标准化文件的结构和起草规则》和GB/T
20001.4-2015《标准编写规则第4部分试验方法标准》的规则起草本文件为DZ/T XXXX-202X《卤水分析方法》的第5部分DZ/T XXXX已经发布了以下部分——第1部分钙、镁、钾、钠、锂、锯和硼含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；——第2部分锂、锄、钠、锯和硼含量的测定电感耦合等离子体质谱法；——第3部分氯化物含量的测定硝酸银滴定法；——第4部分硫酸盐含量的测定硫酸根重量法；——第5部分溶解性总固体含量的测定重量法；——第6部分氯化物和硫酸盐含量的测定离子色谱法请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中华人民共和国自然资源部提出—文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会SAC/T93归口本文件起草单位青海省地质矿产测试应用中心、国家地质实验测试中心、中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所、紫金矿业集团股份有限公司、山东省地质科学研究院本文件主要起草人刘笊、孔晓彦、杜作朋、王蕾、郭琳、郝志红、徐进力、石华、陈秀娜、张国龙、朱琳、魏振宏、霍成玉、鲁海妍、侯博、陈祝海、赖秋祥、赵伟、夏传波卤水资源是重要的战略资源，是液体矿产资源应用研究的重要组成部分卤水分析在盐类矿床研究中具有重要意义，能够揭示其分布规律、成因、矿物赋存状态、矿物成分、卤水类型及其存在状态，同时还能揭示稀有分散元素的富集与分布情况，为找矿方向提供重要线索围绕地质找矿和资源综合利用的需求，形成了测定卤水样品的分析方法DZ/T XXXX-202X《卤水分析方法》由6个部分组成——第1部分钙、镁、钾、钠、锂、车思和硼含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法目的在于确立电感耦合等离子体发射光谱法测定卤水样品中钙、镁、钾、钠、锂、锯和硼等元素的分析方法；——第2部分锂、锄、葩、锯和硼含量的测定电感耦合等离子体质谱法目的在于确立电感耦合等离子体质谱法测定卤水样品中锂、锄、钠、锯和硼等元素的分析方法；——第3部分氯化物含量的测定硝酸银滴定法目的在于确立硝酸银滴定法测定卤水样品中氯化物含量的分析方法；——第4部分硫酸盐含量的测定硫酸钢重量法目的在于确立硫酸钢重量法测定卤水样品中硫酸盐含量的分析方法；——第5部分溶解性总固体含量的测定重量法目的在于确立重量法测定卤水样品中溶解性总固体含量的分析方法；——第6部分氯化物和硫酸盐含量的测定离子色谱法目的在于确立离子色谱法测定卤水样品中氯化物和硫酸盐含量的分析方法本系列的六部分，相辅相成，互为补充，根据卤水中元素的不同含量，选取不同的分析方法，能够准确测定卤水中钙、镁、钾、钠、锂、锢、珈、钠、硼、溶解性总固体、氯化物和硫酸盐的含量，为地质找矿和综合利用提供了技术支撑本文件为DZ/TXXXX.5,确定了重量法测定样卤水样品中溶解性总固体含量的方法检出限、测定范围、准确度等技术指标和检验参数，旨在进一步完善DZ/TXXXX-202X体系，为卤水样品分析提供技术依据第部分溶解性总体含量的测定5卤水分析方法重量法警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验本文件并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规的条件1范围本文件规定了重量法测定卤水中溶解性总固体含量的方法本文件适用于卤水中溶解性总固体重量法的测定本文件的方法检出限为
0.67g/L,定量限为
3.35g/Lo2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T
6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定DZ/T
0130.6地质矿产实验室测试质量管理规范第6部分水样分析DZ/T0451地质实验测试标准方法研制技术指导3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义4原理取适量体积的卤水样品，经过滤后在一定温度下烘干所得的固体残渣即为溶解性总固体，包括不易挥发的可溶性盐类、有机物及能通过过滤器的不溶性微粒等预先加入氟化钠可降低盐类化合物的吸湿性，便于恒重5试剂或材料除非另有说明，在分析时均使用确认为分析纯的试剂实验用水符合GB/T6682规定的二级水氟化钠（NaF）o6仪器设备
6.1电子天平最大称量值200g,感量
0.1mg
6.2水浴锅控制精度为±5℃o
6.3蒸发皿lOOmLo
6.4烘箱控控制范围为室温至300℃,控制精度为±5℃
6.5干燥器7样品
7.1样品保存卤水样品溶解性总固体含量高，采样后应及时分析如不能及时分析，样品应室温保存在蜡封的聚四氟乙烯瓶中，防止日光直射，保存期不超过30do若样品中新析出盐类晶体，可采用加热溶解法处理将样品容器的盖子塞好，置于50°C水浴中加热，不断摇荡容器，直至所有盐类固体完全溶解，冷却后及时取样分析如样品中混有淤泥细粒则待冷却后先行过滤
7.2样品取样量根据预估样品中溶解性总固体的含量，按表1移取试样表1样品取样量溶解性总固体含量/（g/L）取样量/（mL）
50.0原样
20.
050.0100原样
10.0〜
100.0-300稀释2倍，取
10.0300稀释5倍，取
10.08试验步骤
8.1空白试验应随同实验进行双份空白试验，所用试剂应取同一试剂瓶，加入同等的量
8.2验证试验随同样品分析基体相似的国家标准物质如没有合适的标准物质时，应采用加标回收方法
8.3样品测试称取
0.5g氟化钠（
5.1）于蒸发皿中，放在180℃烘箱内2h,取出，干燥器内冷却30min后称量至恒重按表1规定准确移取试样，置于放入氟化钠且已恒重的蒸发皿内，放在水浴上蒸干，移至180℃烘箱2h,取出置于干燥器中冷却30min后称量至恒重9试验数据处理按式
10.1精密度按GB/T
6379.2规定的方法，12家实验室对7个不同质量浓度的卤水试验样品开展精密度协作试验，统计结果见表2和附录A表2给出了协作试验获得的与样品质量浓度相关的重复性限（厂）和再现性限（2,可依据表2中给出的公式计算求得相应质量浓度的重复性限）和再现性限（2表2方法精密度统计单位g/L项目水平范围（加）重复性限（r）再现性限（用溶解性总固体
42.6~401r=
0.014力R=
0.051/77在同一实验室，由同一检测人员使用相同的设备，按相同的测试方法（本文件给出的方法），在短时间内对同一试验获得的两次独立测试结果的绝对值不应超过重复性限（厂）（置信概率95%）o在不同实验室，由不同检测人员使用不同的设备，按相同的测试方法（本文件给出的方法），在短时间内对同一试验获得的两次独立测试结果的绝对值不应超过再现性限（R）（置信概率95%）o
10.2正确度实验室对卤水样品中溶解性总固体进行加标回收试验，加标回收率为
99.79n
00.6%o11质量保障和控制
11.1每批样品至少做2个空白试验，结果应低于分析方法的定量限
11.2标准物质的测定结果准确度控制，具体要求按照DZ/T
0130.6中准确度控制的规定执行
11.3样品的加标回收率应在DZ/T
04519.3给定的可接受的范围内
11.4每批样品按20%的比例进行平行样分析，分析结果应符合DZ/T
0130.6中精密度控制的规定附录A（资料性）实验室间协作试验数据统计实验室间协作试验数据经处理，根据GB/T
6379.2确定的测量方法的重复性限和再现性限进行评估,统计分析结果见表A.1表A.1检测结果统计精密度技术参数表水平参数统计XZ-BGC XJ-BLKH XJ-HCH QH-MH QH-HTG QH-CEHQH-DCD参加实验室数
（2）11111112111212有效实验室数
（0）
42.
683.5244333401333332测试结果的总平均值（f）/（g/L）
0.
2280.
2661.
0411.
9452.
0711.
7001.712重复性标准差（S）/（g/L）
0.
5431.
3654.
2115.
3486.
8733.
58812.403再现性标准差（£）/（g/D
0.
6390.
7452.
9145.
4455.
7994.
7594.794重复性限（r）/（g/L）
1.
5213.
82311.
79214.
97419.
24310.
04634.728。
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