《环境监测化学实验》课件

《环境监测化学实验》欢迎参加《环境监测化学实验》课程！本课程将为您提供深入了解环境分析与监测技术的平台，涵盖从基础理论到实际应用的全面知识体系在为期一学期的学习中，我们将探索高级环境分析方法、实验原理与应用技术，帮助您掌握专业的环境监测能力，为未来的环境保护工作奠定坚实基础2025年春季学期，让我们一起踏上这段探索环境科学奥秘的旅程！课程概述课程目标与学习成果评分标准与实验要求通过本课程学习，学生将掌握环境监测的基本原理、标准方法课程成绩由实验操作40%、实验报告30%、期末考试20%和实验技能，能够独立完成环境样品的采集、前处理与分析，和出勤表现10%组成每次实验前必须完成预习报告，实验并具备环境数据质量控制与评价能力后一周内提交规范的实验报告安全规范与实验室守则16周课程安排学生必须严格遵守实验室安全规定，正确使用个人防护装备，课程分为理论讲解和实验操作两部分，每周4学时，共16周熟悉紧急应对措施违反安全规定者将被取消实验资格涵盖水质、大气、土壤和生物等多种环境监测项目，循序渐进地提高分析技能环境监测的意义环境监测的核心地位中国环境监测网络环境监测是环境保护工作的眼睛，提我国已建立覆盖全国的环境监测网供科学决策的基础数据它是评估环络，包含2000多个监测站点，实现了境质量、识别污染源、验证治理效果水、气、声、土等多要素全覆盖十和预警环境风险的关键技术手段四五期间，国家正加速建设智能化、自动化的新型环境监测体系通过持续、系统的环境监测，可以及时发现环境问题，为污染治理提供精准方向，是实现生态文明建设的重要环境监测数据已成为环境质量改善考全球环境监测体系正朝着卫星遥感、保障核、政府绩效评价和环境执法的重要物联网和人工智能等技术融合的方向依据发展，形成天-空-地一体化的监测网络环境监测数据支撑着从国际公约到地方环保政策的全链条决策环境监测基本原理监测目的获取环境状况科学数据采样原则保证样品代表性、完整性和稳定性分析方法考虑灵敏度、精确度、特异性和实用性质量控制全过程标准化、规范化管理确保数据可靠环境监测是指采用标准化的方法和技术手段，对环境质量状况、污染源排放情况及其变化趋势进行的测定和观察其核心目的是通过系统性的数据收集，为环境管理和决策提供科学依据代表性样品采集是监测的基础，必须遵循空间和时间代表性原则，确保样品能够真实反映监测对象的特征分析方法的选择应基于监测目的、样品特性和仪器条件，同时兼顾方法的权威性和适用性常见环境监测指标物理指标化学指标•温度影响化学反应速率和溶解度•COD化学需氧量，表征有机污染程度•pH值反映水体酸碱度，影响生物生存•BOD生化需氧量，反映生物可降解污染•浊度表征水体透明度的重要参数•重金属铅、汞、镉等有毒有害元素•电导率间接反映水中离子总量•氮磷富营养化的主要贡献因子•噪声重要的声环境质量指标•挥发性有机物多来自工业排放生物与放射性指标•生物多样性生态系统健康的标志•指示生物利用生物对污染的敏感性•微生物大肠杆菌等指示病原体污染•α、β、γ射线不同类型的放射性•放射性核素用质谱或γ能谱分析实验室安全与规范化学品安全操作应急处理措施废弃物处理实验前必须了解所用化学品的危险特化学品泼溅皮肤立即用大量清水冲洗15实验废液不得直接倒入下水道，必须分性，查阅安全数据表SDS强酸强碱操分钟；眼睛接触污染物立即使用洗眼器类收集在专用容器中重金属废液、有作时应佩戴防护眼镜和耐酸碱手套，在冲洗；酸碱中和使用弱碱或弱酸稀释，机溶剂、强酸强碱分别收集，标签清晰通风橱中进行易燃易爆物质远离火不可直接中和实验室应配备灭火器、注明固体废物如废试纸、一次性手套源，有毒气体必须在通风条件下使用应急喷淋、洗眼器和急救箱，确保紧急等也应归类处置实验室废弃物处理必情况下可迅速响应须符合国家环保法规要求实验数据记录与处理规范记录使用硬皮实验记录本，不可撕页，用钢笔记录数据整理分类整理原始数据，构建标准数据表格统计分析计算平均值、标准偏差和相对误差报告撰写形成规范的实验报告，包含全面分析与讨论实验记录本是科学研究的法律文件，必须真实、准确、完整地记录实验过程记录内容包括实验日期、目的、方法、仪器设备、试剂配制、操作步骤、原始数据、计算过程和实验现象等错误数据不可擦除，应划线更正并签名数据处理需采用统计学方法评估测量结果的可靠性，如t检验判断异常值，方差分析评估不同方法间差异精确表达有效数字，合理使用单位，明确不确定度图表制作应遵循科学规范，坐标轴标注清晰，数据点分布合理样品采集技术一采样前准备制定采样计划，准备采样器具和容器，确保容器清洁无污染水样采集前应进行容器的预处理，如酸洗或灼烧处理，以去除潜在干扰物质水样采集地表水采样点应选在水流稳定、有代表性的区域，避开支流汇入处和排污口附近地下水采样前需抽出3-5倍井体积的水采样深度应根据监测目的确定，样品保存一般表层水采样深度为

0.5m以下不同指标的水样保存方法各异重金属样品加硝酸至pH2；溶解氧现场固定；有机物分析样品避光冷藏；细菌样品无菌采集并4℃保存样品容器应充现场记录满无气泡，密封避光详细记录采样地点、时间、天气条件、水文特征、现场测定参数pH、温度、电导率等每个样品贴标签，包含样品编号、采样点、采样时间和保存方法等信息，确保样品溯源性样品采集技术二大气采样土壤采样根据监测目的选择主动或被动采样法，考虑采用网格法或对角线法布点，注意垂直剖面气象条件影响完整性特殊环境生物采样高海拔、极端温度等条件下采样需特殊设备选择代表性物种，考虑生长周期和生物量和方法大气样品采集主要包括气态污染物和颗粒物两大类气态污染物可通过吸收液吸收如SO2的四氯汞吸收法或吸附剂富集如活性炭吸附VOCs颗粒物采样需使用高流量或中流量采样器，配合不同孔径的滤膜分级采集PM

10、PM

2.5等土壤采样深度通常为表层0-20cm和亚表层20-40cm，污染场地调查可能需要更深层次采样生物样品采集应考虑季节变化和生物习性，鱼类样品采集需记录体长、体重和年龄等信息特殊环境采样如海洋和极地需要专业设备和经验丰富的技术人员样品预处理技术物理分离过滤、离心、沉降等方法去除杂质干燥处理自然干燥、烘箱干燥或冷冻干燥方法提取与富集液液萃取、固相萃取等浓缩目标物化学转化消解、衍生化使目标物便于检测样品预处理是连接采样和分析测试的关键环节，目的是去除干扰物质，富集目标组分，转化目标物为适合分析的形态水样预处理常用方法包括过滤去除悬浮物、萃取富集有机物和消解溶解金属元素土壤样品通常需要风干、研磨、过筛等步骤，确保样品均匀性对于有机污染物分析，常用索氏提取、加速溶剂萃取或超声提取技术重金属形态分析则需要序贯提取分离不同形态生物样品可能需要匀浆、冷冻干燥和低温灰化等特殊处理，以保持目标物的稳定性和完整性重量分析法高精度称量沉淀形成过滤与洗涤使用分析天平，精确到控制沉淀条件pH、温度、选择适当的过滤介质，如定

0.0001g，环境条件稳定，试剂浓度，形成纯净、易量滤纸或砂芯坩埚洗涤液避免振动、气流和温度波过滤的沉淀避免共沉淀和应能去除杂质而不溶解沉动称量前天平需校准，称吸附等干扰沉淀粒子大小淀洗涤次数和每次用量要量物应达到恒重和形态对后续处理至关重适当，确保洗净要干燥与灼烧根据沉淀性质选择合适的干燥或灼烧温度灼烧需控制温度梯度，避免沉淀飞溅或分解灼烧至恒重是确保完全转化的关键重量分析法是基于高精度质量测定的定量分析方法，它通过将被测组分转化为难溶沉淀或挥发物等形式进行测定这种方法具有操作简单、原理明确、结果可靠的特点，是经典的定量分析手段在环境监测中，重量分析法常用于测定水中的悬浮物、硫酸盐、氟化物等例如，通过氯化钡沉淀法测定水中硫酸盐，或使用EDTA沉淀法测定水中的钙该方法的准确度高，但耗时较长，适合含量较高的组分分析，不适用于痕量组分测定容量分析法基础滴定类型原理终点判断应用举例酸碱滴定基于质子转移反应pH指示剂或pH计水中酸度/碱度、氨氮测定沉淀滴定形成难溶化合物指示剂吸附或沉淀水中氯离子、硫酸形成盐测定配位滴定形成稳定的配合物金属指示剂颜色变水中硬度、金属离化子测定氧化还原滴定电子转移反应自身颜色或氧化还COD、溶解氧、原指示剂Fe2+测定容量分析是通过测定反应所消耗的标准溶液体积来确定被测物含量的方法它基于化学计量关系，要求反应必须迅速、完全、唯一，且终点易于判断标准溶液配制是容量分析的关键环节，需使用标准物质校正浓度标准溶液配制时应使用A级容量瓶，选择适当浓度范围，考虑溶质稳定性终点判断可通过指示剂颜色变化、电位突跃或沉淀出现等方式滴定误差控制包括滴定管刻度误差、读数误差、指示剂误差和化学反应不完全性等多个方面酸碱滴定在环境监测中的应用水体酸度测定使用标准NaOH溶液滴定，甲基橙为指示剂，测定强酸含量；以酚酞为指示剂，测定总酸度水体碱度测定使用标准HCl溶液滴定，酚酞变色点pH≈

8.3测定OH-、CO32-；甲基橙变色点pH≈

4.5测定HCO3-沉积物碳酸盐分析酸处理释放CO2，通过消耗的酸量或残余酸量反滴定计算碳酸盐含量方法优化与质量控制控制滴定速度，准确判断终点，避免CO2干扰，使用标准物质验证方法准确度酸碱滴定是环境水质分析中最基础、应用最广泛的方法之一水体酸度反映了水中强酸如硫酸、硝酸和弱酸如腐殖酸的含量，是评价水体受酸雨或工业废水影响的重要指标水体碱度则表征了水体抵抗酸化的能力，与水体的缓冲性能直接相关大气酸性物质监测常采用自动酸度计或碱液吸收-酸碱滴定法，测定空气中SO

2、NOx等酸性气体这些方法具有操作简便、成本低的优点，但易受CO2等干扰提高准确度的措施包括使用CO2-free水、控制滴定速度、规范终点判断标准、增加平行样分析等沉淀滴定法沉淀滴定法是基于形成难溶化合物的滴定方法，在环境监测中主要用于测定水中的卤素离子氯、溴、碘和硫酸盐等最典型的是银量法又称莫尔法，利用AgNO3与Cl-形成白色AgCl沉淀，以K2CrO4为指示剂，终点时形成红棕色Ag2CrO4沉淀法扬司法是银量法的另一种形式，使用吸附指示剂如荧光素钠，通过指示剂在沉淀表面的吸附变色判断终点沃尔哈德法则是一种反滴定法，适用于混浊或有色样品硫酸盐测定可采用铅量法或钡量法，但在环境分析中应用较少，因为比色法和离子色谱法更为灵敏和方便配位滴定法配位滴定原理配位滴定法是基于金属离子与配位剂形成稳定配合物的滴定方法最常用的配位剂是乙二胺四乙酸EDTA，它能与多种金属离子形成1:1的稳定配合物EDTA中的四个羧基和两个氨基氮可提供六个配位点，对金属离子具有强螯合能力水体硬度测定水体硬度是表征水中钙、镁离子浓度的指标，直接影响水的使用价值测定时，在pH=10的氨性缓冲液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定反应起点溶液呈酒红色指示剂与Ca2+、Mg2+形成配合物，终点时溶液变为蓝色指示剂游离形态重金属离子测定EDTA可用于测定环境样品中的铅、锌、铜、镍等金属元素由于不同金属与EDTA络合的稳定性不同，通过控制pH、添加掩蔽剂可实现选择性测定如Cu2+在pH=10时直接滴定；Pb2+在pH=5-6的醋酸盐缓冲液中滴定；Zn2+可在氰化物掩蔽Cu2+后测定掩蔽剂的使用是配位滴定中提高选择性的关键技术常用掩蔽剂包括氰化物掩蔽Cu、Ni、Zn等，氟化物掩蔽Al、Fe3+等，三乙醇胺掩蔽Fe3+和硫代硫酸钠掩蔽Ag+、Hg2+掩蔽剂通过形成更稳定的配合物或难溶化合物，防止被掩蔽离子与EDTA反应氧化还原滴定高锰酸钾法测定COD碘量法测定溶解氧高锰酸钾指数是评价水体有机污染的重要指标在温克勒碘量法是测定水中溶解氧的经典方法原理酸性条件下，KMnO4氧化水中有机物，过量的是在碱性条件下，O2氧化Mn2+生成高价锰化合KMnO4通过加入已知量的草酸反滴定确定该方物，酸化后高价锰氧化KI释放I2，用Na2S2O3标准法简便快速，但氧化能力有限，只能氧化约30%的溶液滴定I2有机物该方法具有高准确度，但样品必须现场固定，避免操作要点控制加热时间和温度，防止挥发损失；空气接触常见干扰包括亚硝酸盐加入亚胺消使用玻璃器皿避免与橡胶接触；考虑Cl-、Fe2+、除、有机物加入NaN3消除和Fe3+加入KF掩NO2-等无机物干扰蔽重铬酸钾法测定COD重铬酸钾法是国标方法，氧化能力强，可氧化90%以上的有机物在浓硫酸和催化剂Ag2SO4存在下，K2Cr2O7氧化有机物，过量的K2Cr2O7用硫酸亚铁铵溶液滴定该方法可靠性高，但使用有毒试剂，产生含铬废液Cl-干扰可通过加HgSO4沉淀消除微量COD可采用比色法提高灵敏度紫外可见分光光度法原理-180-

7800.999纳米波长范围高相关系数紫外-可见光谱覆盖从紫外180-400nm到可见良好线性关系的标准曲线相关系数应大于

0.999光400-780nm区域10-100倍灵敏度提高借助显色反应，灵敏度可提高10-100倍紫外-可见分光光度法是基于朗伯-比尔定律A=εbc的定量分析方法，其中A为吸光度，ε为摩尔吸光系数，b为吸收光程，c为浓度当光程固定时，吸光度与浓度成正比，这是光度法定量分析的基础光度法灵敏度由摩尔吸光系数决定，ε值越大，灵敏度越高分光光度计由光源、单色器、样品池、检测器和数据处理系统组成双光束设计可有效消除仪器漂移影响进行光度分析时，应选择吸收峰处波长，消除干扰物质影响，选择合适的溶剂和pH条件，控制反应时间，确保测定条件稳定常见干扰包括浊度干扰、化学干扰和光谱重叠干扰，可通过预处理、掩蔽或差减法消除紫外可见分光光度法应用-纳氏试剂法测定氨氮钼蓝法测定总磷双硫腙法测定重金属氨氮是水体中重要的氮形态，也是评价水污染的磷是水体富营养化的限制性因子，其测定对水环双硫腙二苯基硫代氨基甲酸是一种灵敏的重金关键指标纳氏试剂法基于NH3与碱性碘化汞钾境管理至关重要钼蓝法中，样品经过消解将各属显色剂，能与Pb、Cd、Hg、Cu等金属形成有试剂反应生成黄棕色化合物，在420nm波长处测种形态的磷转化为正磷酸盐，与钼酸铵反应生成色络合物如Pb形成红色络合物，Cu形成紫色络定吸光度方法检出限约

0.02mg/L，线性范围为磷钼酸，经抗坏血酸还原形成蓝色的钼蓝，在合物通过控制pH和添加掩蔽剂可实现选择性测

0.02-

2.0mg/L700nm波长测定定操作注意点水样需预先蒸馏或加EDTA除去干方法检出限约

0.01mg/L，线性范围为

0.01-双硫腙法灵敏度高，适合测定痕量金属μg/L扰离子；试剂应现用现配；严格控制反应时间

100.6mg/L关键步骤包括消解条件控制级方法特点需用四氯化碳等有机溶剂萃取；分钟；高浓度样品需稀释后测定K2S2O8,120℃,30min；还原剂浓度和pH控严格控制pH；添加适当掩蔽剂如CN-；避光操制；避免玻璃器皿磷污染作防止试剂氧化原子吸收光谱分析基础原子化过程样品经雾化、蒸发、原子化产生基态原子蒸气特征光吸收基态原子吸收元素特征辐射光，遵循比尔定律元素定量通过吸光度测定元素含量，灵敏度达μg/L级原子吸收光谱法AAS是基于气态基态原子对特征辐射光选择性吸收的分析方法原子吸收光谱仪由光源空心阴极灯或无极放电灯、原子化器火焰或石墨炉、单色器和检测系统组成火焰原子化温度约2000-3000℃，适合常规分析；石墨炉温度可达3000℃以上，灵敏度比火焰高100倍左右标准曲线法是最常用的定量方法，通过绘制吸光度与浓度关系曲线进行定量标准加入法适用于复杂基体样品，可有效消除基体干扰主要干扰类型包括物理干扰影响雾化效率、化学干扰影响原子化、电离干扰高温下原子电离和光谱干扰背景吸收干扰消除措施包括添加释放剂或保护剂，使用高温火焰，背景校正等原子吸收测定环境样品中重金属原子荧光光谱分析样品前处理化学转化消解释放目标元素，转化为适宜形态利用NaBH4或SnCl2将目标元素转化为气态检测与定量激发与发射荧光强度与浓度成正比，进行定量分析气态原子受光源激发后发射特征荧光原子荧光光谱法AFS是基于气态原子受激发后发射荧光的分析方法，具有高灵敏度、宽线性范围和低干扰的特点AFS特别适合测定形成气态原子的元素，如汞、砷、硒、锑、铋、铅等冷原子荧光法测汞是AFS最早的应用，利用SnCl2还原Hg2+为Hg原子，不需加热原子化，检出限可达ng/L级氢化物发生-原子荧光法是测定砷、硒等元素的有效手段样品中的AsV、SeVI等首先被预还原为低价态，再用NaBH4生成气态氢化物如AsH

3、H2Se，经载气带入原子化器，高温下分解为基态原子并发射荧光测定砷的关键步骤包括样品中AsV预还原为AsIII；控制酸度和NaBH4浓度；消除Ni、Cu等过渡金属干扰原子发射光谱分析600070+高温等离子体K元素覆盖ICP温度高达6000-10000K，远高于火焰温度可同时分析70多种元素，效率极高

0.1-10线性范围μg/L-mg/L动态范围宽达4-6个数量级，便于分析电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-AES是基于高温等离子体激发产生的原子/离子发射光谱分析元素的技术ICP等离子体由射频电流通过铜线圈感应耦合到气流通常是氩气中形成，温度高达6000-10000K，能有效激发大多数元素ICP-AES由进样系统、等离子体发生装置、光学系统和检测系统组成ICP-AES的优点是同时多元素分析能力强；检出限低大多数元素可达μg/L级；线性范围宽4-6个数量级；基体干扰小；精密度高RSD3%环境样品分析前需消解处理，去除有机物和溶解基体组分水样常用HNO3或HNO3-HClO4消解；土壤样品用HNO3-HClO4-HF或王水消解；生物样品用HNO3-H2O2或微波消解主要干扰包括物理干扰、谱线重叠干扰和背景干扰，可通过内标法、背景校正和谱线选择消除气相色谱分析基础色谱峰形理想峰形对称，有利于准确定量柱效与分离度柱效越高，分离能力越强温度与流速控制关键操作参数影响分离选择性检测器选择根据分析物性质选择合适检测器气相色谱法GC是用于分离和测定挥发性和热稳定性好的有机物的重要分析方法GC的分离基于分析物在气相流动相和固定相之间的分配平衡差异气相色谱仪由进样系统、色谱柱、检测器和数据处理系统组成常用的柱型包括填充柱和毛细管柱，后者具有更高的分离效率和分辨率常用的GC检测器包括火焰离子化检测器FID，灵敏度高，适用于有机化合物；电子捕获检测器ECD，对含卤素、氮、磷等电负性原子的化合物特别灵敏；质谱检测器MS，可提供化合物的结构信息和高选择性检测GC操作参数优化包括进样口温度避免热分解但确保完全气化；柱温程序提高分离效率和缩短分析时间；载气流速影响分离和保留时间气相色谱分析挥发性有机物顶空-GC分析水中VOCs吸附管采样-GC分析大气BTEX•样品在密闭瓶中加热平衡•活性炭或Tenax吸附管采样•取气相中富集的VOCs进样•溶剂解吸或热解吸进样•适用于卤代烃、BTEX等•FID或MS检测器•简便快速，无需提取•适合环境空气和工作场所•检出限

0.5-5μg/L•检出限可达μg/m³级固相微萃取SPME-GC分析SVOCs•特殊涂层纤维吸附富集•热解吸直接进样•适用于PAHs、农药等•无溶剂、高效、高灵敏•可用于复杂基质样品挥发性有机物VOCs是大气和水体中的重要污染物，主要来源于工业排放、机动车尾气和溶剂使用等水中VOCs分析采用顶空-GC或吹扫捕集-GC技术，前者简便但灵敏度较低，后者灵敏度高但设备复杂美国EPA624方法规定了水中优先污染物VOCs的测定程序，包括三氯甲烷、四氯化碳、苯、甲苯等大气中BTEX苯、甲苯、乙苯和二甲苯是重要的空气质量指标采样方法包括吸附管采样和真空采样罐采样，前者便携但需解吸，后者可保存完整样品但体积大土壤中半挥发性有机物如多环芳烃PAHs、多氯联苯PCBs等，通常采用索氏提取或加速溶剂萃取ASE技术处理后，经净化浓缩，用GC-MS分析复杂环境样品分析中，干扰物多，需注意内标加入、空白控制和方法验证高效液相色谱基础HPLC系统组成分离模式检测系统高效液相色谱仪由溶剂输送系统、进样器、HPLC分离模式多样，包括反相色谱RP-HPLC检测器种类丰富，包括紫外-可见检测色谱柱、检测器和数据处理系统组成现代HPLC、正相色谱NP-HPLC、离子交换色器UV-Vis、荧光检测器FLD、示差折光HPLC普遍使用四元梯度泵，能精确混合不谱IEC、尺寸排阻色谱SEC等环境分析检测器RID、蒸发光散射检测器ELSD和同溶剂并提供稳定流速；自动进样器确保进中最常用的是C18反相色谱，固定相为非极质谱检测器MS等环境分析中，UV-Vis样精度；柱温箱控制分离温度；检测器实时性的十八烷基键合硅胶，流动相为水-有机检测器应用最广泛，适用于含发色团的化合监测流出物溶剂混合物，根据化合物极性差异实现分物；PAHs等荧光化合物采用FLD检测更灵离敏；复杂样品常采用MS检测提高选择性分析环境污染物HPLC高效液相色谱是分析非挥发性、热不稳定和极性较大的环境污染物的首选技术水中多环芳烃PAHs分析采用固相萃取SPE预处理后，用C18柱和乙腈-水梯度洗脱分离，荧光检测器FLD串联检测，可实现ng/L级的灵敏度EPA方法610规定了水中16种优先PAHs的HPLC分析程序PAHs具有特征激发和发射波长，可通过荧光波长程序提高检测选择性农药残留分析是HPLC的重要应用领域，适用于热不稳定的有机磷农药、氨基甲酸酯类农药和新型农药样品经QuEChERS或SPE净化后，采用C18柱分离，DAD或MS检测水中酚类化合物分析常采用SPE富集后，通过HPLC-UV检测，检出限可达μg/L级色谱-质谱联用技术LC-MS结合了HPLC的高分离能力和MS的高选择性鉴定能力，是环境微量有机污染物分析的强大工具，特别适用于新型污染物如药物残留、内分泌干扰物的筛查和确证离子色谱分析质谱分析技术基础离子化将样品分子转化为气相离子质量分析按质荷比m/z分离离子检测记录检测离子并记录丰度信息数据处理生成质谱图并进行解析质谱分析是基于分子或原子电离后按质荷比m/z分离的分析技术，能够提供化合物的分子量和结构信息质谱仪由进样系统、离子源、质量分析器和检测系统组成常用的离子源包括电子轰击源EI，产生大量碎片，适合结构鉴定；化学电离源CI，碎片化较少，适合分子量测定；电喷雾离子源ESI和大气压化学电离源APCI，适合液相色谱联用常见的质量分析器有四极杆Q，扫描速度快但分辨率有限；离子阱IT，可进行多级质谱分析；飞行时间TOF，具有高分辨率和高质量范围；磁sector，分辨率高但体积大串联质谱MS/MS通过多级碎片化提供更多结构信息，如三重四极杆QqQ可进行选择性反应监测SRM，大幅提高灵敏度和选择性质谱图是化合物的指纹图谱，通过特征离子和碎片模式可进行定性鉴定；通过离子强度与浓度的关系进行定量分析色谱质谱联用技术-GC-MS联用技术LC-MS联用系统气相色谱-质谱联用技术GC-MS是分析挥发性和半液相色谱-质谱联用技术LC-MS适用于非挥发性、热挥发性有机物的强大工具GC提供高效分离，MS提不稳定和高极性化合物，弥补了GC-MS的不足LC-供结构鉴定和高灵敏检测常用EI源产生特征碎片，MS接口多采用ESI或APCI，实现液相到气相离子的转便于库检索；CI源可确定分子量GC-MS广泛应用于化LC-MS在新型环境污染物如药物残留、内分泌干环境有机污染物分析，如VOCs、农药、PAHs、PCBs扰物、全氟化合物等分析中发挥重要作用等LC-MS/MS技术特别适合结构确证和痕量定量，如新GC-MS/MS通过多级质谱进一步提高选择性和灵敏兴污染物的筛查和确证高分辨质谱HRMS如Q-度，特别适合复杂基质中痕量污染物分析大多数环TOF和Orbitrap可提供精确分子量和元素组成，有助境有机优先污染物都有标准的GC-MS分析方法，如于未知污染物鉴定数据处理技术EPA8270方法半挥发性有机物色谱-质谱数据处理包括定性和定量两方面定性分析通过保留时间与标准品比对，结合质谱图库检索和碎片解析确定化合物身份定量分析常用内标法消除基质效应和仪器波动影响环境样品分析中，常采用选择离子监测SIM或多反应监测MRM模式提高检测灵敏度质量控制措施包括空白样品、加标回收和替代物监测等，确保数据可靠性水质监测综合实验一pH值测定电导率测定溶解氧测定pH值反映水体酸碱度，是最基本的水质参电导率反映水中离子总量，用电导仪测定溶解氧DO是水体健康的关键指标，可用电数测定使用pH计，采用玻璃电极和参比测量前用KCl标准溶液校准，测量时注意温化学法溶氧仪或化学法温克勒碘量法测电极组成的复合电极，测量电极电位差校度补偿通常为25℃高导电性表明水中溶定溶氧仪使用隔膜电极，基于氧气扩散至准使用pH

4.

01、

6.86和

9.18三点校准，确保解性固体含量高，可能受到污染淡水典型电极发生还原反应的原理测定前需校准通全量程精度现场测定需考虑温度补偿，并值为50-1500μS/cm，海水约为常用饱和空气校准，水样测定应轻轻搅动，防止电极污染和干涸50000μS/cm电导率与TDS总溶解性固不可引入气泡温克勒法更准确但操作复体有良好相关性杂，适合实验室分析和方法验证水质监测综合实验二水样预处理COD测定操作COD测定前，需去除水样中可能的干扰物质如水中含氯离子超过准确量取20mL水样于250mL消解管中，加入

10.0mL重铬酸钾标准溶液2000mg/L，需加入硫酸汞作为掩蔽剂；含有活性物质如亚硝酸盐的样品和30mL浓硫酸-硫酸银溶液，回流消解2小时冷却后，用指示剂邻菲啰需加入相应的抑制剂样品保存应在4℃冷藏，并在48小时内完成分析啉，以硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红褐色终点同时做空白试验根据标准溶液消耗量计算COD值BOD5测定TOC分析BOD5测定需使用专用恒温培养箱，温度控制在20±1℃水样需测定初始总有机碳TOC分析采用催化燃烧-红外法，样品经高温燃烧680℃转化溶解氧，然后密封培养5天后再测终点溶解氧，两者之差即为BOD5对于为CO2，通过红外检测器测定TOC仪需用邻苯二甲酸氢钾标准溶液校高BOD样品需稀释，并加入营养盐和接种物确保水样中有足够的微生准测定前需酸化去除无机碳，水样应过滤去除悬浮物TOC比COD更准物，必要时加入经驯化的活性污泥作为接种物确反映水中有机物含量，特别适合处理后的水质评价水质监测综合实验三氨氮测定纳氏试剂法水样经蒸馏或加EDTA除去干扰离子，加入纳氏试剂显色后，在420nm波长处测定吸光度检出限约

0.025mg/L，适用范围

0.025-

1.0mg/L水样需预先过滤，高浓度样品需稀释主要干扰来自金属离子和某些胺类化合物硝酸盐氮测定紫外分光光度法基于硝酸根在220nm附近有强吸收的原理，样品在酸性条件下直接测定吸光度由于有机物也在此波长吸收，需在275nm处做干扰校正方法简便快速，检出限约

0.05mg/L盐度较高的水样可能需要柱净化预处理总氮测定碱性过硫酸钾消解法水样在121℃下用碱性过硫酸钾消解，将各种形态氮转化为硝酸盐，冷却后用镉柱还原为亚硝酸盐，与磺胺和N-1-萘乙二胺反应显色，在543nm波长处测定方法适用于

0.05-5mg/L范围，精密度RSD5%总磷测定钼酸铵分光光度法水样经过硫酸-过硫酸钾消解，将各种形态磷转化为正磷酸盐，与钼酸铵反应生成磷钼酸，再被抗坏血酸还原成蓝色磷钼蓝，在700nm波长处测定方法检出限约

0.01mg/L，线性范围

0.01-

0.6mg/L水中重金属监测实验元素分析方法检出限μg/L主要干扰铅Pb石墨炉原子吸收

1.0Fe,Al干扰镉Cd石墨炉原子吸收

0.1Zn,Cu干扰砷As原子荧光

0.1Sb干扰汞Hg冷原子荧光

0.01有机物干扰铬Cr二苯碳酰二肼分光光

4.0Mo,V干扰度法锰Mn高碘酸钾分光光度法

10.0Cl-干扰水体重金属监测是评价水环境质量和安全的重要内容水样采集使用酸洗过的聚乙烯瓶，加硝酸酸化至pH2保存样品前处理常采用微波消解或酸消解方法，破坏有机物，释放结合态金属铅、镉等元素采用石墨炉原子吸收法GFAAS测定，具有高灵敏度，检出限可达μg/L级测定时加入NH4H2PO4作为基体改良剂，提高热稳定性砷和汞的测定采用原子荧光法，具有更高灵敏度砷的测定需预还原将AsV还原为AsIII，然后用硼氢化钠生成AsH3气体导入原子化器汞测定采用SnCl2还原生成原子态汞，不需加热即可检测，称为冷原子技术铬和锰等元素在较高浓度时可采用分光光度法，如CrVI与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，在540nm波长处测定数据质量控制措施包括平行样分析、加标回收实验和标准参考物质验证水中有机污染物监测样品采集与保存提取与富集棕色玻璃瓶采集，4℃避光保存，添加抑制剂防降解液液萃取或固相萃取富集目标物，提高检测灵敏度仪器分析净化与衍生GC-MS或LC-MS定性定量分析，确认污染物身份与3硅胶柱或凝胶柱净化，必要时进行衍生化处理含量水中挥发性有机物VOCs分析采用顶空-GC-MS或吹扫捕集-GC-MS技术顶空法简便快速，适合高浓度样品；吹扫捕集法灵敏度高，适合痕量分析常见目标物包括三氯甲烷、四氯化碳、苯系物等定量采用内标法，加入氘代内标物校正基质效应和回收率变化方法检出限通常为μg/L级多环芳烃PAHs分析采用液液萃取或固相萃取SPE富集后，HPLC-FLD或GC-MS分析EPA推荐的16种优先PAHs从萘到苯并[ghi]苝，分子量从128到278HPLC-FLD方法利用PAHs的荧光特性，灵敏度高；GC-MS提供更可靠的定性能力酚类化合物分析常采用SPE富集后，经衍生化处理如乙酰化或硅烷化增强挥发性，用GC-MS测定有机氯农药残留分析需特殊净化去除干扰物，如硫酸洗涤去除油脂，硅胶柱分离不同极性组分大气监测技术一大气采样设备气态污染物采样颗粒物采样•大流量采样器TSP、PM10采样•活性吸收法SO

2、NOx等•过滤法TSP、PM

10、PM

2.5•中流量采样器PM

2.5采样•固体吸附法VOCs、酚类等•撞击法不同粒径级分•小流量采样器个人暴露监测•冷冻捕集法高沸点有机物•静电沉降法超细颗粒•气袋或真空采样罐整体气体•置换采样法整体气体分析•旋风分离法粗颗粒物•吸收瓶气态污染物定量采样•扩散采样法被动监测•滤膜选择石英、玻璃纤维等•吸附管VOCs、SVOC等采样•气体检测管快速半定量•颗粒物组分采集装置大气采样是空气质量评价的第一步，采样设备和方法选择直接影响数据可靠性大气采样需考虑代表性、完整性和稳定性原则采样点选择应避开局部污染源，一般地面采样高度为

1.5-5m采样时间和频率根据监测目的确定，可分为瞬时采样、短期采样和长期采样采样流量校准是确保准确性的关键环节常用校准装置包括皂膜流量计、干式气体流量计和质量流量计等校准应在实际采样条件下进行，考虑温度、压力和湿度影响质量保证措施包括现场空白、平行样品、采样设备清洗规程和采样记录规范化等采样过程中需详细记录气象参数温度、湿度、风向风速、气压，为数据解释提供依据大气监测技术二SO2监测方法NOx监测方法O3监测方法二氧化硫是重要的大气污染物，主要来自煤氮氧化物主要来自机动车尾气和燃烧过程臭氧是光化学烟雾的主要成分，对人体健康燃烧四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺分光光度盐酸萘乙二胺分光光度法是常用的手工监测和植物生长有害碘量法基于O3氧化KI释法是经典的手工监测方法SO2被四氯汞盐方法NOx被三乙醇胺吸收，NO2直接与萘放I2，用Na2S2O3滴定；分光光度法利用吸收液捕集，与甲醛和副玫瑰苯胺反应生成乙二胺和磺胺反应生成红色偶氮染料；NO O3与靛蓝二磺酸钠反应使蓝色褪色，监测紫红色化合物，在550nm波长处测定该方需氧化为NO2后测定该方法特异性好，检600nm吸光度减少现代监测多采用紫外法灵敏度高，检出限约

0.01mg/m³，受出限约

0.005mg/m³，但需注意避免亚硝酸吸收法254nm，响应快，适合连续监测NO

2、O3干扰小盐污染大气颗粒物监测土壤监测技术采样与预处理网格法或对角线法布点，分层采集，自然风干，去除杂质，研磨过筛，均匀四分，制备分析样品理化性质测定pH值水土比1:

2.

5、阳离子交换量醋酸铵法、机械组成吸液管法、容重环刀法、孔隙度计算，反映土壤基本特性有机质测定重铬酸钾容量法，利用K2Cr2O7氧化有机碳，通过消耗量计算有机质含量，转换系数

1.724，准确测定土壤肥力养分元素分析全氮凯氏法、碱解氮碱性水解法、有效磷Olsen法、速效钾醋酸铵浸提-火焰光度法，评价土壤肥力状况土壤是物质循环的重要载体，其监测对农业生产和环境保护具有重要意义土壤采样深度通常分为表层0-20cm和亚表层20-40cm，采用四分法制备代表性样品土壤pH值是反映酸碱性的重要指标，影响养分有效性和微生物活性测定采用电位法，土水比为1:

2.5，准确度±

0.1pH单位土壤有机质是土壤肥力的核心指标，采用重铬酸钾氧化-外加热法测定，原理是K2Cr2O7在酸性条件下氧化有机碳，通过滴定剩余的K2Cr2O7计算有机碳含量，再乘以转换系数

1.724得到有机质含量土壤养分元素测定包括全量和有效态，前者反映总储量，后者反映植物可利用量土壤环境质量评价指标包括pH、有机质、阳离子交换量、重金属含量等，根据国家标准进行分级评价土壤污染物分析土壤重金属形态分析是评价其环境风险的关键，常采用Tessier五步连续提取法或BCR三步法，将重金属分为可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机物结合态和残渣态不同形态的生物有效性和迁移性差异显著，可交换态和碳酸盐结合态具有较高的环境风险测定方法包括火焰原子吸收、石墨炉原子吸收、ICP-OES或ICP-MS，根据浓度水平选择合适技术土壤中有机氯农药残留采用超声提取或索氏提取，以正己烷-丙酮1:1为提取剂，经过硅胶柱或弗罗里硅土柱净化，GC-ECD或GC-MS分析石油类污染物分析采用超声提取-重量法或气相色谱法，前者简便但包含非石油来源的有机物，后者更准确但复杂土壤污染物生物有效性评价技术包括:化学提取DTPA法、CaCl2法、生物吸收研究盆栽或田间试验和生物标志物检测这些方法结合提供土壤污染物实际环境风险的综合评价生物监测技术生物指示原理水生生物监测生物指示是利用生物对环境变化的敏感反应评价浮游植物监测采用浮游生物网采样，显微镜鉴定环境质量的方法生物指示物种类丰富，包括微和计数，评价指标包括:优势种组成、细胞密度、生物、植物、无脊椎动物和脊椎动物等不同营养叶绿素a浓度和多样性指数等大型底栖无脊椎动级生物指示机制包括形态变化叶片畸形、生物采用采泥器或手持网采集，种类组成和生物指理反应酶活性、种群变化数量消长和群落变化数如BMWP指数是评价水质的重要依据多样性指数水生生物毒性测试包括:藻类生长抑制试验、溞类理想的生物指示物应具备对污染物高敏感性、急性毒性试验、鱼类急性毒性试验等，通过测定广泛分布、易于采集和鉴定、生活史简单明确、半数致死浓度LC50或半数效应浓度EC50评价生态学背景充分了解等特点生物指示相比化学毒性鱼类生物标志物如乙酰胆碱酯酶活性、细植物监测技术监测优势在于反映长期累积效应、整合多种污胞色素P450等可指示特定污染物存在染物综合影响、直接反映生态系统健康状况地衣是空气污染优良指示物，尤其对SO2敏感，通过调查地衣覆盖度和种类组成评价空气质量烟尘监测可使用油松针叶或桑树叶片作为收集器，通过分析沉降颗粒物评估大气污染植物对重金属污染的响应包括:生长抑制、光合作用下降、叶绿素含量变化等，超积累植物如薹草属植物可富集特定重金属，用于污染监测微污染物检测技术内分泌干扰物抗生素与药物微塑料分析新型污染物筛查包括双酚A、邻苯二甲酸环境中抗生素检测采用SPE微塑料样品采集使用特殊网非靶向筛查采用高分辨质谱酯、多溴联苯醚等，采用或在线SPE技术富集，LC-目筛网，避免交叉污染前HRMS技术，如OrbitrapSPE富集后LC-MS/MS或MS/MS定性定量，可同时处理通常包括分离密度浮或Q-TOF，结合前处理方法GC-MS分析，检出限可达分析多种抗生素类别抗性选、消解H2O2氧化和过筛选未知污染物数据处理ng/L级生物效应评价采用基因监测采用qPCR技术，滤分析方法包括显微镜计使用多变量统计和数据库检酵母雌激素筛选YES、E-评估抗生素污染的生态风数、热分析热解-GC/MS索技术，构建污染物特征指screen等生物测定方法，反险非处方药和个人护理品和光谱分析μ-FTIR,μ-纹图谱效应导向分析映实际内分泌干扰活性PPCPs检测涉及多种极性Raman，可获取数量、大EDA将化学分析与生物测化合物，需针对性优化前处小、形态和聚合物类型信试相结合，识别具有生物活理方法息性的未知污染物现场快速检测技术便携式检测仪器快速检测试剂盒质量控制现代环境监测越来越依赖便携式仪器实现现试剂盒基于特定的化学或免疫反应，通过颜现场快速检测虽便捷但精度往往低于实验室场快速分析便携式光度计可测定水中常见色变化指示污染物含量常见类型包括比方法，需严格质量控制关键措施包括使离子和指标，如氨氮、总磷、重金属等；便色卡试剂盒，根据显色深浅对照比色卡半定用经认证的标准操作程序SOPs；仪器定期携式气体检测仪可快速测定SO

2、NO

2、O3量；试纸条，蘸样后与标准色块对比；微流校准和维护；采用标准溶液验证方法准确等气态污染物；便携式XRF可无损测定土壤控芯片，将样品和试剂在微通道中混合反度；并行采集样品进行实验室确证分析；建和固体废物中的重金属元素；手持式拉曼/应应用领域包括水质指标COD、重金立现场与实验室分析结果的相关性；考虑环红外光谱仪可快速鉴定化学物质成分属、农药、食品安全和传染病检测等境因素温度、湿度等对测试的影响在线监测系统原理环境监测质量保证与控制实验室质量管理体系环境监测实验室应建立符合ISO/IEC17025标准的质量管理体系，包括组织结构、职责分工、文件控制、记录管理、人员培训、设备管理、方法验证、数据质量控制等方面体系文件应包括质量手册、程序文件和作业指导书三个层次，明确各项活动的程序和要求实验室应定期进行内部审核和管理评审，持续改进质量管理体系标准物质与溯源标准物质RM和标准参考物质SRM是质量控制的基础，用于仪器校准、方法验证和质量控制应选择具有认证证书的标准物质，确保其溯源性和不确定度明确标准物质应妥善保存，避免污染和变质，并记录使用情况校准应采用多点校准，覆盖分析浓度范围，并定期检查校准曲线的有效性质量控制措施日常分析中应采取多种质量控制措施，包括空白样品分析实验室空白、运输空白，检查污染和交叉污染；平行样分析，评估精密度；加标回收实验，评估准确度；盲样分析，检验分析人员的操作水平；标准曲线验证和控制图，监控分析过程的稳定性质控样品分析结果应符合质控标准，否则需查明原因并采取纠正措施环境监测数据处理与分析95%3σ置信区间异常值判别科学数据分析通常采用的统计显著性水平超出平均值±3倍标准差的数据通常视为异常值

0.05显著性水平统计检验中常用的显著性阈值环境监测数据处理是将原始实验数据转化为有用信息的过程基本统计处理包括计算平均值、标准偏差、变异系数、中位数等描述性统计量；正态性检验，判断数据分布特征；参数估计，如均值的置信区间异常值判断方法包括3σ法、Dixon法、Grubbs法等，识别出可能的异常值后，应分析原因再决定是否剔除相关性与回归分析用于探究变量间的关系皮尔逊相关系数r用于评价线性相关性强度，r值接近±1表示强相关回归分析建立数学模型，如线性回归、多元回归、非线性回归等环境数据可视化技术包括柱状图和饼图表示分类数据；散点图和折线图展示趋势关系；箱线图显示数据分布特征；热图和等值线图表现空间分布特征；雷达图比较多指标综合评价高级数据挖掘技术如主成分分析PCA、聚类分析和判别分析可用于识别污染源和特征污染物在环境监测中的应用GISGIS基本原理空间分析与模型环境质量评价地理信息系统GIS是管理、分析和可视化地理环境数据空间分析方法包括空间插值、缓冲区GIS支持多指标综合评价，通过空间加权叠加分空间数据的计算机系统GIS将空间数据位置分析、叠加分析和网络分析等空间插值技术析整合不同环境因子环境质量评价地图直观信息和属性数据描述性信息相结合，支持环如克里金法、反距离加权法用于由点数据生成展示污染空间分布，采用分级设色表达不同污境监测数据的空间分析常用GIS软件包括连续表面，评估未采样点的污染水平污染物染等级时空序列分析可揭示污染动态变化趋ArcGIS、QGIS和SuperMap等，功能包括空间扩散模型结合GIS和数值模拟，预测污染物传输势，支持环境治理效果评估热点分析识别污数据管理、地图制作、空间分析和空间建模路径和浓度分布，如高斯烟羽模型用于大气污染集中区域，为精准治理提供依据基于染、MODFLOW用于地下水污染WebGIS的在线发布平台实现环境信息公开，增强公众参与环境管理环境监测报告编写报告结构与内容标准环境监测报告包括封面、摘要、目录、引言、监测点位、采样与分析方法、质量控制、结果分析、结论与建议、附录等部分引言应明确监测目的、背景和依据；方法部分详细描述采样和分析程序；结果分析应客观呈现数据并进行解释；结论应基于数据得出，建议应具有针对性和可行性数据表达与图表数据表格设计应结构清晰，包含监测项目、单位、标准限值和监测结果表头注明时间、地点等信息，表尾注明数据来源和说明图形宜选择最能表达数据特征的类型，如时间序列用折线图，分类比较用柱状图，空间分布用等值线图图表必须有明确标题、图例说明和坐标轴标注不确定度评估测量结果应包含不确定度评估，符合GUM导则要求不确定度来源包括采样不确定度、样品制备不确定度、仪器校准不确定度、分析方法不确定度等评估程序包括识别不确定度来源、量化各分量、计算合成标准不确定度、确定扩展不确定度和结果表达典型表达形式为x±Uk=2，表示95%置信水平报告撰写技巧报告语言应客观、准确、简洁，避免主观判断和模糊表述数据描述使用科学术语，避免过度解释和推测超标结果分析应谨慎，指出可能原因但避免确定性结论引用标准和方法应注明出处和版本号报告格式遵循统一规范，包括字体、段落和页码设置电子版报告宜采用PDF格式确保内容不被修改环境监测新技术与发展趋势无人机环境监测技术正迅速发展，搭载多种传感器可实现空气质量、辐射强度和热成像监测无人机优势在于机动灵活、低空作业、高分辨率和安全高效，特别适合危险区域和应急监测多旋翼无人机可悬停采样，固定翼无人机适合大范围巡测结合气象参数和GPS定位，可构建三维污染分布模型遥感监测利用卫星或航空平台获取地表信息，通过光谱特征识别污染物多时相遥感影像可监测水体富营养化、赤潮、大气污染团等动态变化大数据分析结合机器学习算法，可从海量监测数据中挖掘污染规律和预测趋势生物传感器利用生物识别元件如酶、抗体与传感器结合，实现特定污染物的快速、特异性检测基于物联网和5G技术的智能环境监测网络实现数据实时传输、自动预警和决策支持，是智慧环保的核心基础设施典型环境监测案例分析水环境综合整治监测大气污染应急监测土壤污染调查评估某城市河流黑臭水体治理采用控源截污、内工业园区化工厂爆炸事故应急监测采用分级响废弃工业场地再开发前的土壤污染调查分为初源治理、生态修复综合措施监测方案包括:应策略第一时间架设移动监测站，部署便携步调查和详细调查两阶段初步调查通过资料治理前基线监测、治理过程跟踪监测和治理后式气体检测仪，监测有毒有害气体氯气、氨收集和现场踏勘识别潜在污染区域；详细调查效果评估监测指标涵盖感官指标黑臭程气、VOCs等无人机搭载采样设备采集高空采用系统布点与判断布点相结合的方式，分析度、理化指标DO、COD、NH3-N、TP等样品，结合气象数据预测污染扩散方向应急重金属、SVOCs、VOCs等特征污染物风险和生物指标藻类、底栖动物质量控制采用监测数据直接传输至指挥中心，实时评估风险评估基于土壤和地下水监测数据，考虑敏感受平行样分析、标准加样回收和实验室间比对等级，指导应急处置和人员疏散决策体和暴露途径，计算风险水平，确定修复目标值和范围课程总结与展望环境保护应用为环境管理决策提供科学依据数据分析能力转化原始数据为有用环境信息实验技能培养掌握标准分析方法和质量控制监测技术体系建立系统的环境监测知识框架《环境监测化学实验》课程系统介绍了环境监测的基本原理、标准方法和实验技能，从采样到分析、从数据处理到报告编写，构建了完整的监测技术体系通过实验教学，学生不仅掌握了理论知识，更培养了实践操作能力和质量意识，为今后从事环境保护工作奠定了坚实基础随着科技发展，环境监测正向自动化、智能化、网络化方向演进物联网、人工智能、大数据等新技术与监测技术深度融合，将重塑环境监测领域学生应持续关注新技术动态，加强跨学科知识学习建议进一步拓展研究方向，如新型污染物监测、环境健康风险评价、生态监测等领域，以适应生态环境保护工作的新要求和新挑战。