复杂物质剖析方法概述

复杂物质剖析措施概述摘要剖析措施是用于解决某些复杂体系样品分析而采用日勺一种综合系统分析措施.本文概述了剖析措施的一般特点、研究程序以及它在科学研究中的国民经济和学术地位中的价值它把多种单一分析措施获取时数据，综合分析提取物质构造与成分信息，用以解释物质的某种特别属性和一种科学现象中的“为什么”，以及在技术科学中某种产品的制造工艺“如何做”，在应用科学中日勺用途“做什么”剖析是把分析化学与多种应用技术科学紧密相联日勺一种纽带核心词复杂物质;剖析措施;措施概述材料科学，生命科学和环境科学中日勺许多物质是由多种无机和有机成分构成的对这些复杂物质作全面分析时，仅采用一两种分析仪器和措施,是很难完毕任务的因大多数有机和生命物质的构成元素仅有C,H,0,N等几种，对这些物质的表征重要不是元素的种类和数目，而是它们互相连接的顺序和形式，即一维，二维和三维日勺构造而完毕这些构造分析日勺前提又是把物质中的各个组份逐个分离成单一成分，其分析过程颇似医学中对复杂病例的“解剖”和综合诊断，因此国内又把这种复杂物质的系统分析俗称“剖析”材料科学中的系统分析更受器重，据悉国外许多产业研究和开发部门，投重资建立专业技术队伍和仪器分析实验室，运用剖析技术注视本产业的专利技术市场日勺新成果、新动向,但由于商业利益从不公开其研究成果和剖析措施本文对剖析措施的特点和它与有关技术的关系，剖析工作程序，构造分析思维措施等，结合伙者研究工作体会予以概述,以供剖析工作者研讨和借鉴

一、剖析措施一般特点剖析研究对象日勺多样性，构成日勺复杂性，分析措施的综合性以及它与应用技术学科的密切有关性是剖析措施的重要特点复杂的剖析对象

1.剖析样品日勺来源也许是不同日勺材料、环境和生命科学领域，其构成也许有几十种甚至上百种，而某些样品体积也许很少，或某些待测组份含量又也许甚微，如只有

10.6〜10-9g级某些样品中的某些组份在生产、贮存和应用过程中已发生变化，如高分子材料中的抗氧剂，某些药物在生物体内时代谢物等，剖析得到的成果也许为变化后的产物不同体系的样品和不同的组份，其剖析过程和措施有很大差别⑴复杂的分析过程

2.样品构成日勺复杂性，规定多种措施日勺综合分析它把无机、有机分析集于一体，把成分分析、分离、构造表征分析等集于一体，有时还要对状态、过程、空间分布进行分析⑴分析化学中的多种仪器和措施均有也许被选用这就规定剖析工作者应熟悉多种分析仪器和措施的原理、特点和数据时解释，并跟踪分析化学的最新成就和技术，以选用最佳的分析措施，提供最精确、最丰富的信息与多种应用学科密切有关

3.分析化学长期以来始终以提供物质的构成、含量数据为最后目的，而很少走出“化验室”剖析过程则规定由这些分析数据进一步推测出物质的构造与属性，以解释一种科学现象“为什么？”和指引某种物质的工艺“如何做”和用途“做什么”因此剖析技术又是与多种应用技术学科密切有关的一种分析措施

二、剖析研究的一般过程不同体系，不同构成的样品，其剖析过程和措施也许相差很大，试图用一种简朴日勺模式，概括所有物质日勺研究程序是很困难的表1给出剖析研究工作的一［2］般程序0表剖析研究的一般程序1I通的来照用途、］I［样而由:近瓦味、云|解性能等一般性质考察年代、批可:价值］样品予处理______~二r沃机成用！3施逐t电I原原成份东访蝠迹;一子子光子电期发或吸荧射射衍收光能光线射比光酒能光满谱液化甫谙相学色方浴法一I元和11成、含量、状忘气相薄色纲层城分与定纸代色分诺光核团遒，滋机器班共外俅光红普外制剖析程序:结构分析与推测空投当留合成、加工、应用性能牙究对

1.样品的商品信息考察从样品日勺有关商品信息，可以获得许多对剖析有用的数据，如从样品日勺来源、用途、使用措施等信息，可推测样品中也许具有的组份，以缩小剖析研究追踪的范畴理解样品的生产厂家、牌号、批号等信息，可缩小查阅文献的时间和作者范畴取样时还应注意包装、标签等与否完整，寄存条件与否对时，样品有无污染、变质等，以核准样品来源的可靠性⑶同步应对样品的应用性能、经济价值等ifXXrX/\TT»--/1有一定的理解，以明确工作的目的意义和工作进行的深度如:有时仅关怀样品中某些特别性质有关的成分，可有目的地进行剖析,其过程可大大简化而对某些引进产品日勺国产化研究，则需对样品所有成分进行剖析，并需进一步进行合成、加工及应用研究，以达到最后国产化的规定对样品的一般性质考察

2.由样品的外观色、嗅、味、密度、硬度等物性数据，可给出某些重要的构造构成信息如作者在剖析一种迷幻彩色壁灯中的有机溶剂时，用红外光谱涂片分析时只给出石油酸的成分图，这与溶剂日勺比重不小于相矛盾重新采用吸取池法作红外分析，得到另一种红外图，用计算机从中扣除石油酸时图后，剩余纯的氟里昂（F22）的红外图，而在常规涂片法中F22已完全挥发跑掉在高分子材料剖析中，某些材料的物性与成分的构造关系亦很密切如透明度高的材料不也许是高结品度的聚烯燃、聚酸胺类物质，大多是无定形聚丙烯酸酷、聚苯乙烯类化合物；加热不软化而分解日勺材料，也许为交联度大的热固性材料，如酚醛树脂等;加热可软化的材料，一般具有线形构造，可在一定溶剂中溶解许多耐高温的聚合物也许为含硅、氟、硫等杂原子的高分子材料如加热600℃以上仍有残存物，则为高分子材料中时无机添加剂此外从某些物质在燃烧时的火焰颜色、气味等，可以区别含芳煌（有浓黑烟），卤代燃（刺激嗅味），有机硅（白色烟雾）、有机硫（臭鸡蛋味）、碳水化合物（焦糖味）、聚烯煌（蜡烛燃烧味）等材料⑶样品的预解决

3.对构成复杂的样品剖析时，一方面运用它们的一般物理性质，如热性能及在不同溶剂中日勺溶解度等，将有机与无机组份分开,或将性质差别较大的不同体系的组份互相分开一般对固体样品采用不同溶剂溶解、沉降、提取、重结晶、升华等分离措施;液体样品采用萃取、蒸僧、浓缩、结品等措施；悬浮体样品采用过滤、离心、沉降等分离法某些高分子材料还可采用热解、水解，使降解成小分子后再分离某些热不稳定性化合物作GC和MS分析时，还可采用衍生化生成易挥发、热稳定性好的化合物通过预解决，在进一步采用高效率的色谱法分离纯化时，可保护分离柱，延长柱使用寿命，并提高柱分离效率样品中各组份时分离与纯品制备

4.预解决后的各组份进一步纯化一般采用色谱法其中柱色谱和薄层色谱由于操作简便、更换吸附剂和流动相溶剂以便,是分离纯化常用的、也是有效的分离措施作者曾用多种色谱措施对彩色胶片中数十种有机组份逐个分离并进行了所有构造分析高效液相色谱法虽然具有很高的柱分离效率，但目前仍重要用作分析检测手段，作为纯品制备措施不仅耗时太长，且因收集流出各组份的浓度较稀,在浓集时溶剂中的杂质同步被富集使样品被再污染虽然进口时M rck保证级试剂，其中的杂质对㊀波谱分析日勺干扰也是不可忽视的比国内的某些试剂质量稳定性更差，数十毫升溶剂的蒸发残存物可得到多种波谱分析图谱,将严重干扰对样品构造信息的表征气相色谱法只合用于易汽化、热稳定性好的样品，作制备样品时因收集各僧份日勺操作不便，已很少有人采用，它重要用作联机分析一般说，在色谱分离分析中，当色谱条件最佳化后，单一种峰或单一斑点时组份，可觉得是“色谱纯”的样品，可满足多种波谱构造分析的规定;在提纯过程中，用红外光谱跟踪鉴定，当某组份日勺红外图稳定不变,并无异常峰存在时，可觉得达到“光谱纯”，一般可满足MS和NMR分析的规定

[4]O样品中各组份的构导致分分析

5.样品中的无机组份分析，一般采用原子发射或吸取光谱作定性定量分析，或用X光荧光光谱，电子X射线能谱法对样品作非破坏定性定量分析如需要理解各元素的状态以及彼此结合形式等，可用电子能谱法和X射线衍射光谱法未知组份构造推测

6.不同波谱分析措施给出的构造信息也许是不完整的，甚至有彼此矛盾日勺数据在构造分析中须对的鉴别多种信息日勺可靠性，各取所长，互相印证，才干得出对时的结论构造分析程序并无准章可循作者习惯于先从红外光谱给出特性官能团和骨架信息，再由质谱数据得到分子量、分子式和找出某些质量有关日勺特性碎片及推测也许存在的某些基团，最后由N MR分析得到分子中碳、氢的数目、结合方式、连接关系,并结合红外、质谱已给出的构造信息，试装配成某些也许的分子构造，再用多种波谱分析数据对这些推测构造逐个进行解释和辨认

[5]，再结合应用、制造工艺等知识，从中选出最合理的构造，作进一步日勺合成验证推测构造的验证

7.尽管综合考虑多种波谱分析数据和有关因素推测出的构造，仍难保证它的尧…荃精确性这是由于一是剖析分离过程中得到的样品纯度也许不够纯,由此给出某些不对时的构造信息；二是所用仪器、措施也许有一定局限性,给出的构造信息不够完整和精确;三是剖析工作者的理论水平和经验日勺差别，也许产生某些推论日勺失误为此对推测日勺构造尚需作进一步验证一般用合成纯物质或原则谱图、数据进行综合比定，才干得到对时的结论必要潮流须从合成、加工及应用性能等作进一步的验

[6]证0样品中各组份的定量分析

8.在以分离制备纯品为目的的剖析过程中,一般很难同步兼顾各组份时定量分析只有在完毕各组份日勺构造分析后，并得到各组份的纯品,才干进行定量分析的研究一般选用相应的色谱或波谱措施，对样品中各组份含量逐个进行分析，对复杂构成日勺样品，其工作量也是不小时参照文献

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