《分析技术基础教程》课件

分析技术基础教程本课程介绍分析化学基础知识和现代仪器分析技术提供理论与实践相结合的分析方法训练课程介绍与学习目标基础理论掌握分析化学基本原理与方法仪器应用熟悉常见分析仪器操作技能实验技能培养规范化实验操作能力实际应用解决科研工业中实际分析问题分析化学发展历程1234古典阶段仪器分析初期现代仪器分析智能分析时代重量分析、容量分析建立分光光度法、电位分析法出原子光谱、色谱法、联用技自动化、微型化、集成化现术分析数据与结果的表达有效数字误差类型数据处理反映测量精确度系统误差标准差计算•偶然误差•数据计算需保留合理位数异常值判断粗大误差•置信区间分析方法分类与选用原则精确度需求检测限要求测量结果准确性要求样品中待测物最低浓度成本考量分析时间设备、人力、试剂投入快速检测还是常规分析化学分析重量分析法概述样品预处理溶解、消解、过滤沉淀反应生成稳定、纯净沉淀沉淀处理洗涤、干燥、灼烧称量计算通过质量关系计算含量重量分析法典型实例分析对象沉淀剂沉淀形式称量形式铁离子氨水FeOH3Fe2O3硫酸根氯化钡BaSO4BaSO4镁离子磷酸氢二铵MgNH4PO4Mg2P2O7容量分析法基础基本概念滴定曲线滴定反应跃变区••pH标准溶液滴定误差••等当点指示剂选择••终点判断•分类方法酸碱滴定•氧化还原滴定•络合滴定•沉淀滴定•酸碱滴定法应用与操作指示剂滴定管滴定过程根据跃变区选择读数精确到缓慢滴加，充分搅拌pH

0.02mL沉淀滴定法原理生成难溶沉淀的当量点常用滴定剂、AgNO3K2CrO4实例应用卤素离子、硫酸盐测定终点判断颜色变化或沉淀形成氧化还原滴定法电子转移氧化剂得电子，还原剂失电子电极电势反应自发性判断依据环境影响、温度、催化剂影响pH等当点转移电子数相等时刻络合滴定法络合物形成滴定指示剂EDTA配体与中心离子结合六配位螯合物金属指示剂变色应用水硬度测定氧化还原滴定法实例高锰酸钾法碘量法自指示剂，无需外加直接法或间接法用于、测定常用淀粉作指示剂Fe2+C2O42-酸性条件下进行用于、测定Cu2+Cl2滴定分析常见误差及纠正方法指示剂误差选择合适变色范围指示剂pH温度影响控制滴定温度，必要时恒温试剂纯度使用分析纯或优级纯试剂终点判断慢速滴定，减小超滴误差化学分析质量控制基本仪器操作基础天平移液管容量瓶置于防震台，定期校准垂直读数，目视液面刻度线与视线平行仪器分析方法发展简史1930s分光光度计第一台紫外可见分光光度计1950s气相色谱仪马丁和辛格发明1960s原子吸收沃尔什开发应用1970s质谱联用联用技术突破仪器分析基本测量过程样品引入进样方式与样品制备信号产生物理或化学相互作用信号转换模数转换与信号放大数据处理信号解析与浓度计算仪器分析常见干扰及抑制物理干扰化学干扰抑制方法散射基体效应内标法•••温度波动离子化干扰标准加入法•••静电干扰化学反应离子化抑制剂•••仪器分析数据处理电化学分析法概述电导分析电位分析电阻测量电极电位••离子浓度相关测定••pH水质分析离子选择性电极••极谱与伏安电流电压关系•-微量金属分析•循环伏安•电导法分析基础电解质溶液电导池离子导电机理常数校准与电极处理应用温度影响水质分析和终点指示离子迁移率随温度变化电位分析法基础电极电势离子活度相关参比电极提供稳定电位指示电极对特定离子敏感电势测量高阻抗电位计测量电动势计及其应用pH校准玻璃电极测量使用标准缓冲液敏感薄膜电极浸没、温度补偿H+电化学分析电极反应电子传递传质过程氧化还原反应扩散、迁移、对流电极材料极化现象金属、碳、修饰电极浓差极化、电化学极化库仑分析法理论基础实验装置应用范围法拉第定律恒电位仪微量元素测定电量与物质量关系工作、参比、辅助电极电化学当量测定电解池原级标准方法极谱分析和伏安法极谱波扩散电流与浓度相关滴汞电极特殊工作电极循环伏安电位正反向扫描方波伏安灵敏度高紫外可见分光光度法基本原理-光谱特性分子吸收能量产生跃迁朗伯比尔定律-吸光度与浓度线性关系吸收基团发色团和助色团应用范围有机物、过渡金属离子分析紫外可见分光光度法操作技术-样品准备1溶剂选择，确保透明度仪器调零空白溶液基线校正波长选择最大吸收波长处测量标准曲线绘制吸光度与浓度关系荧光光谱分析法基础激发过程发射过程灵敏度分子吸收能量跃迁高能态回落释放光子高于吸收光谱100-倍1000应用痕量分析、分子标记红外光谱分析法红外光谱仪的结构与操作光源干涉仪陶瓷红外源迈克尔逊干涉仪••镍铬合金丝分光器••高温碳化硅分辨率控制••检测器热释电检测器•硫酸氘钾•硫化铅光敏电阻•原子吸收光谱法原理AAS基本原理光源原子化基态原子吸收特征辐射空心阴极灯火焰原子化波长与原子种类相关元素特征辐射石墨炉原子化吸收强度与浓度相关待测元素对应灯氢化物发生原子发射光谱法基础AES加热激发原子获得能量跃迁能量跃迁电子从高能级回落低能级光谱发射释放特征波长光子谱线分析定性与定量分析等离子体发射光谱仪简介6000K等离子体温度高能量电离气体75+可测元素几乎覆盖周期表1-100ppb检测限超高灵敏度5-6线性范围量级范围宽分子发射光谱与激光诱导断裂荧光磷光LIBS光激发迅速辐射跃迁系间窜越延迟发光激光击穿等离子体发射---吸光度与浓度关系光谱分析中的定性与定量应用定性分析定量分析半定量分析特征谱线识别标准曲线法相对含量比较•••吸收峰位置标准加入法峰面积比值法•••谱图指纹比对内标法快速筛查•••色谱分析法概述固定相流动相吸附剂或载体2气体或液体载体色谱图分配平衡4保留时间与峰面积两相间分配系数差异气相色谱法基础GC气相流动惰性载气携带组分温度控制程序升温分离能力提高组分检测、、等检测器FID TCDECD定性定量保留指数与峰面积校准气相色谱法应用实例分析联用石油产品VOCs GC-MS环境空气中有机污染物复杂样品精确鉴定碳氢化合物指纹图谱高效液相色谱原理HPLC高压系统色谱柱恒流泵反相色谱柱••C18脉冲阻尼器硅胶正相色谱柱••压力监测分子排阻色谱柱••检测器紫外检测器•荧光检测器•示差折光检测器•典型应用HPLC薄层色谱技术TLC样品点样毛细管准确点样展开过程密闭容器中溶剂上升显色处理紫外灯或显色剂喷洒结果分析计算值，与标准比对Rf毛细管电泳原理CE电渗流分离机制缓冲液中带电粒子迁移电荷质量比差异/电场方向流动高分辨率微量样品分析方法的选择与比对分析方法检测限样品量分析速度成本光谱法少快中ppm-ppb色谱法少中高ppb-ppt电化学少快低ppb-ppm经典分析多慢低

0.1%综合分析应用实例水质分析食品添加剂药品检测重金属含量测定色素与防腐剂监测含量与杂质分析分析实验室安全规范个人防护试剂处理实验服、护目镜、手套正确保存、使用与处置2特殊危险应急处理放射性、生物、压力危害洗眼器、灭火器位置未来分析技术发展趋势微型化芯片实验室与便携设备自动化机器人操作与智能诊断精密化单分子检测与原位分析智能化人工智能辅助数据解析总结与复习实践应用解决实际分析问题方法整合综合应用多种分析手段数据处理正确获取与解释结果基本原理4掌握化学与物理基础。