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综合实验报告实验题目钠钙硅玻璃的制备学院材料科学与工程学院专业:无机非金属材料年月日20121015第一部分开题报告本课题的目的意义L1硅酸盐玻璃是最为广泛应用的玻璃品种，如建筑玻璃、日用玻璃、玻璃纤维、部分光学玻璃、以及艺术玻璃等均属于硅酸盐玻璃它们有一定的化学、热学稳定性和机械强度与硬度其中钠钙硅酸盐玻璃的生产历史最为悠久，是当今产量最高、用途最广的一类玻璃玻璃综合实验是一种玻璃设计性实验，是让学生自己设计玻璃的成分与性质，指定制备工艺制度，自己动手制备玻璃，确定要测试的性能和性能测试方法主要目的有SiO=
0.35+
71.45=
71.802测定结果6化学成份SiO AI2O3FezCh CaO MgO NaO K2O B2O5Z.L
2271.
801.
320.
158.
334.02玻璃配合料均匀度的测定
1.16实验仪器设备
2.61型电导率仪；天平；量筒；蒸憎水；烧杯若干个DDS-11A100mL100mL测定方法与步骤
2.62准确称量试样，分散在蒸储水中，经搅拌（不加热）而充分溶解，随即测定2g100mL测定方法采用型电导率仪来测定这种导电能力，该仪器以两片电极浸入溶液，DDS-11A测定两极间的电阻而以电导率表示（操作步骤参看电导仪的使用说明书）R,K
2.63测试数据单位（*IO,偌7cm）
0.
2380.
3020.
2620.
2220.
2220.
2490.
2200.
2390.
2240.235均匀度计算
2.64一般采用的有限次测定试样的标准离差，如下式所示:X=
0.238+
0.302+...+
0.235/10=
0.241S==
0.025=士C X100%=
0.025/
0.241*100%=
10.5%UJ则均匀度H=100%-C=100%-
10.5%=
89.5%s v玻璃密度的测定
2.7仪器设备
2.71测定设备主要包括恒温水浴、水银接触温度计，水银温度计，调压器，试管实验装置如图所示3-1图浮沉法测定密度的装置3-1-玻璃水箱；-钢加热旋管；-试管夹；-水银接触温度汁；水银温度计；-搅拌器；-测12345-67温管；-测定管；台灯；刻度线；-混合液面；-水浴液面89-10-1112实验过程
2.72试样制备
1.取直径约、长约的玻璃棒，应没有气泡、条纹、结石和析晶等缺陷,并在应力仪上观3mm10mm察退火情况，要求没有应力存在然后放在酒精或蒸储水中洗净，用清洁的毛巾擦干，以备试验用在操作过程中，用镣子夹取试样，勿用手取，以免沾污试样影响测定结果标准试样的选择
2.标准试样一般选择准确成分的均匀玻璃，标准试样与被测试样的密度最好差
0.001〜左右通常为了区别于普通试样，我们总把标准试样截短一些标准试样
0.002g/mL
0.6〜
1.2℃的密度可用排水法测定重液的选择和准备
3.选择应选择密度不同的两种液体来配制混合液，其中一种液体的密度应小于玻璃的密度，而另一种液体的密度则应大于玻璃的密度，并且两种液体可以相互溶解同时在选择制备混合液的液体时，应选择挥发性尽可能小，对人体无毒害的液体，一般玻璃的的密度Na2O-CaO-SiO2多在左右，在浮降法中选用澳代荼和四溟乙快
2.5〜
2.6g/mL a-C10H7Br,D20/
41.482-
1.512混合成重液由于它对光、水蒸气、空气都很稳定，和玻璃不起CHBr2-CHBr2,D20/
42.962-
2.968作用所以比较适用准备先把四滨乙快放在三角瓶内或直接加到试管中投入一小块试样飘浮其上，然后由滴管慢慢加入臭代荼，如果认为下沉温度低了，就再加四澳乙快，直到完全适合为止，一般aT在略高于室温的温度下，使试样飘浮在重液的上面，升温至左右时，试样下沉，这样便30〜35℃于读数实验步骤
4.欲测的一组玻璃试样一般为三个和相应的标准试样放入已准备好的重液中，紧试管塞1电加热恒温槽，电流为通过搅拌器，使槽内温度均匀在玻璃被测试样或标准试2L2A,样下沉温度约时-，使恒温槽保温这时以大约电流加热，这样的升温速度大2℃20〜30min,1A约是
0.l℃/min升温过程中，不时晃动试管，以免液面的表面张力影响试样自由下沉3试样开始缓缓下沉后，注意观察，将每个样品上任一点到达试管上刻线时的温度逐一记4录下来取平均值,同样也仔细记录标准试样下沉时的温度，取平均值由水银接触温度计和Ts,普通水银温度计配合读数，准确至1/100℃
五、实验记录及结果将实验数据记录于表中，并按式计算试样的密度373-2表玻璃密度测定实验记录表3-1顺序T/℃T/℃x s顶端-
2.70-
2.70中部-
2.50-
2.50底端
0.
00120.0012平均
2.
49692.4969结论
2.8通过对玻璃原料成分的检测得出，二氧化硅含量比配方中偏低，这表明可能是称取原料时引入二氧化硅的含量多的硅砂或精砂含量偏少检测结果显示三氧化二铁的含量偏高，这表明配合料中测定结果三氧化二铝的含量偏高，这会导致玻璃的结晶能力降低而氧化镁和氧化钙的含量偏低，这表明引入这两种氧化物含量多的白云石或石灰石的加入量比实际引入量偏低或白云石或石灰石未充分反应氧化镁含量偏低会导致高R0碱土金属氧化物的析晶倾向增高在实验过程中马弗炉中用烟中玻璃液溢出，通过分析有可能是温度升的过高，而配方中氧化钙的含量过高,而在高温熔化时，玻璃液的黏度偏低随着温度的升高，玻璃液黏度下降，而使玻璃液溢出坨烟实验得出的玻璃制品透明度很高，表明作为澄清剂的芒硝引入量适中如果芒硝含量过高，在实际生产中，碱金属或碱土金属对玻璃池窑的侵蚀严重,降低窑龄，芒硝含量偏第三部分参考文献低玻璃的透明度不高，玻璃表面混浊、赵宏声，吴正明.浮法玻璃的发明与创新教育，国外建材科技年卷第五期
1200324、姜建华.无机非金属材料工艺原理.化学工业出版社，
22005、林宗寿.无机非金属材料工学.武汉工业大学出版社，
319994、刘艳红.浅谈浮法玻璃生产中大比例使用碎玻璃全国性建材科技期刊《玻璃》，2012年第期
6、中国建筑玻璃与工业玻璃协会张佰恒张景煮我国玻璃工业发展运行情况及分析中国建材5报年月日/第版//2005/04/II
002、伍窟左，提高玻璃配合料质量的对策，中国玻璃年第期
620004、董庆革，张迎辉，谈影响玻璃配合料质量的因素，辽宁建材年第72003期
3、刘晓勇刘贵海王永纯利用窑炉烟气余热预热玻璃配合料全国性8建材科技期刊——《玻璃》年第期总第期
20046177、韩新生林健王晓红王桂荣浮法玻璃配合料中炭粉粒度的研究9全国性建材科技期刊------------《玻璃》2003年第5期总第170期、打破目前实验项目简单罗列、条块分割、孤立进行的状况，调动和发挥学生的积极性，培1养理论联系实际的能力、建立一种新型的实验教学形式和方法
2、使学生受到科学家和工程师的基本训练
3、加深对专业理论知识的理解掌握和记忆
4、培养学生独立思考、综合运用专业知识、独立分析解决问题的能力以及动手能力5所制备（研究）材料的特点
1.2玻璃是呈现玻璃转变现象的非晶态固体，是一种在凝固时基本不结晶的无机熔融物，玻璃的通性是各向同性，介稳性，无固定熔点，性质变化的连续性和可逆行玻璃性质与组成及结构密切相关玻璃的不同性质之间有其共同特性，因此，可以把玻璃的各种性质分为两类第一类性质，在玻璃组成和性质间存在简单的加和关系，而与玻璃中离子迁移有关，如电导、电阻、黏度、介电损耗、离子扩散速度、化学稳定性等第二类性质，和玻璃组成间的关系比较简单，一般可以利用加合法进行推算，如玻璃折射率、分子体积、色散、弹性模量、硬度、热膨胀系数、介电常数等课题的国内外研究现状
1.3我国玻璃工业随着改革开放政策的实施和行业结构的优化调整，近年来发生了很大变化目前，已成为世界上生产规模最大的平板玻璃生产国，浮法技术主导了平板玻璃的发展2004年平板玻璃总产量已达万吨以上，其中“浮法”产量已占总量的加工玻璃发展也较150084%快,我国现有加工玻璃企业约家,年加工生产能力亿深加工率已达基本满足了建筑
40002.425%,业和汽车业的需要平板玻璃及加工玻璃工业已成为我国国民经济发展和提高人民生活水平不可或缺的重要材料工业玻璃行业的发展与国民经济的许多行业都存在着联系，玻璃行业对推动整个国民经济的发展都起着积极作用因此“十一五”规划中也对玻璃产业的发展提出了具体要求也颁布了各项法律法规来规范玻璃行业的健康发展在新的形势下，玻璃工业必须按照科学发展观的要求，转变增长方式，有效调整产业结构，才能促进行业健康发展国内比较成熟的浮法玻璃生产企业以福建的福耀玻璃集团和安徽的蓝实玻璃集团为代表.我国玻璃工业在发展运行过程中，有以下突出的特点（-）平板玻璃产量快速增长,经济效益明显提高（-）玻璃的供求格局和消费结构不断变化,加工玻璃发展迅速
（三）生产技术水平明显提高，新技术、新产品不断发展
（四）行业经济构成和“集中度”正在发生变化
（五）为提高企业竞争力,逐步向“规模化、优质化、差异化、延长产业链和实现清洁生产”的方向发展，同时带动了产业升级
（六）国内竞争逐步走向“国际化”
（七）平板玻璃新增能力较多，玻璃供需矛盾面临严峻挑战实验内容
1.
4.配料计算根据玻璃组成成分范围，设计自己喜欢的配合料成分，进行配料计算
1.确定升温制度在实验室加热炉允许的范围内由自己确定升温速度和保温时间，并画出2升温曲线.制备合格的配合料为了保证配合料的准确性，首先必须将原料经过干燥或预选测定水3分含量根据自己设计的配合料单称取各种原料（精确到克），将配合料中难熔原料如石英
0.01砂等先置于研钵中研磨，将其它原料加入混合均匀.熔制玻璃混合料置于用烟中，按自己设计的温度曲线熔制玻璃4把熔制好的玻璃按学生自己设计的模具制成自己喜欢的式样
5.玻璃性能的测试根据所学的玻璃的性能，选择自己喜欢的一种性能进行测试
6..写综合实验报告7实验方案及工作计划
1.
51.查阅课题有关的文献资料（5篇以上）.在参考文献资料的基础上结合所学的知识，写出开题报告开题报告的内容包括课题名2称，课题的目的意义，所制备（研究）材料的特点，课题的国内外研究现状，实验内容，实验方案，工作计划与日程安排等玻璃成分的设计在明确玻璃中个氧化物的作用和玻璃组成设计原则和步骤的基础上，根
3.据玻璃的性能，设计玻璃成分原料的选择与制备玻璃熔制实验所需的原料一般分为工业矿物原料和化工原料由学生
4.根据自己的情况任意选择土甘烟的选择和使用实验室常用的土甘烟一般有耐火黏土质，刚玉质，莫来石质，熔石
5.英，错刚玉质和白金等根据配合料熔制温度的要求，进一步考虑使用何种工艺，何种材质的地期.玻璃制备（研制）工艺技术路线的选择6配合料的计算以制备克玻璃为计算基准，根据所选用蜗的大小计算出料方
7.100工艺制度的确定影响熔制的温度的因素很多，可以综合以下三种方法来确定
①用值估
8.T算
②用黏度（10Pa.s）计算
③参考实际玻璃的熔制温度,拟定各项实验的顺序，熟悉各项实验的原理，步骤等9第二部分实验原料选择
2.1硅酸盐玻璃主要是以为主的各种氧化物所组成，根据各种氧化物在玻璃结构中所起SiO2的作用不同可将它们分为玻璃形成体、玻璃中间体、玻璃调整体，这三类氧化物以不同的品种、比例，组成各具特色的种种玻璃在实际生产中提供这三类氧化物的原料主要有硅砂、精砂、白云石、石灰石、芒硝、纯碱，以及碎玻璃等各种原料的化学组成如下:原料硅砂精砂白云石石灰石芒硝纯碱Si
0292.
2198.
973.
033.37AI2O
34.
000.
340.
500.41CaO
0.
500.
1931.
0053.12MgO
0.
120.
0920.
890.
800.05Fe
2030.
210.
130.
110.12Na2O
41.
6256.91芒硝含率纯碱挥散率碎玻璃的百分含量3%
3.1%25%在明确玻璃中各氧化物的作用和玻璃组成设计原则和步骤的基础上，根据玻璃的性能，设计玻璃配合料成分的百分含量如下组成合计SiO AI2O3CaO MgOFe Na2百分含量
731.
58.4,
10.1314100配料计算
2.2
①纯碱和芒硝用量设芒硝用量为根据芒硝含率得Mg,M*
0.4162/14=3%M=
0.03*14/
0.4162=
1.OlKg设纯碱的量为P=14-
0.4162*
1.01/
5.691=
23.86Kg
②硅砂和精砂设硅砂用量为精砂为则Xg,Yg.CO.9221X+
0.9897Y=73lO.04X+
0.0034Y=
1.5由以上两个方程得X=
33.92Y=
42.16两者所引入的诸氧化物量为原料Si0AI2O3Fe0CaO MgO223硅砂
28.
6961.
2450.
0650.
1560.037精砂
42.
2210.
1450.
1320.
0810.038
③设白云石和石灰石用量为Xg,Yg/
0.31X+
0.5312Y=
8.4-
0.005*
33.92-
0.0019M
2.16=
8.15\o.2089X+
0.008Y=4-
0.0012*
33.92-
0.0009*
42.16=
3.92由以上两个方程得丫二X=
18.
594.49两者所引入的诸氧化物为原料SiO AI2O3F13CciO MgO2白云石
0.
5630.
0930.
0205.
7633.883石灰石
0.
1510.
0180.
0052.
3850.0359
④校正硅砂，精砂CO.9221X+
0.9897Y=72-
0.0303*
18.59-
0.0337*
4.49=
70.92L
0.04X+
0.0034Y=l.5-
0.005*
18.59-
0.0041*
4.49=
1.39由以上两个方程得［X=
31.12\Y=
42.66两者所引入的诸氧化物为原料SiO AI2O3F62O3CaOMgO2硅砂
28.
6961.
2450.
0650.
1560.037精砂
42.
2210.
1450.
1320.
0810.038把上述计算结汇总成原料用量表原料硅砂精砂白云石石灰石芒硝纯碱合计数量g
31.
1242.
6618.
594.
491.
0123.
86122.43碎玻璃掺入量Xg得碎玻璃加入量为X/X+
122.43=25%40g则配置玻璃液所需要称量的原料碎玻璃240g g40g白云石
18.59*2=
37.18g石灰石
4.49*2=
8.98g硅砂
31.12*2=
62.24g精砂
43.66*2=
85.32g芒硝
1.01*2=
2.02g纯碱
23.86*2=
47.72g碎玻璃40g升温制度
2.3设定升温制度:段数0001020304050607080910温度253003006006009009001200120015201520T℃时间405405405405751400分tU值5050505050505050505050功率2530404550556070858585—
①」」
①①一绘制温度曲线；25I____L_i___i_i____▼▼______x__________________L04045859013°135175180255405Time/min配合料制备
2.
4、配合料称量1本实验配合料均来自玻璃厂已加工完成混合之前的原料，其粒度等已达到实际生产需要，但作为实验室用原料可能会造成一定的误差，因此仍需将部分原料过筛根据上述配料计算的配料单称取各种原料（精确到）将其置于混料机中混合均匀
0.01,、配合料熔制2混合料置于用土曷中，按自己设计的温度曲线熔制玻璃、玻璃液成型3把熔制好的玻璃液按自己设计的模具制成自己喜欢的样式、注意事项4高温操作时要戴防护用具aaBdmD/O0/Oi O操作时必须严肃认真，注意安全b钳生烟时要防止发生意外，注意用烟钳与硅铝棒的距离c用烟放置要平稳，防止玻璃液溢出d成分检测
2.5）检测方法
1.标准溶液;1标准溶液:滴定度
0.1M EDTATcao=
0.4703T o=
0.338Mg普通浓度K=
0.
82.溶液;11HC1三乙醇胺
0.1%酒石酸
0.1%对硝基分11NH40H10%NaOHIM HC1镂缓冲液20%NaOH8%铝酸钱1PH=10氢氟酸HT硼酸盐酸2%1H2so410%六次甲基四胺20%12%KF指示剂钙指示剂抗坏血酸二甲酸橙镁指示剂邻菲罗琳
3.
0.1%T AI2O3=
0.
42750.02M醋酸锌标准溶液标准曲线
4.标准曲线标准曲线SiO2Fe2O3仪器的高温炉分析天平分光光度计烘干箱电炉水浴1600C722试样制备将混合配合料放入瓷土甘埸里在下熔解成玻璃液状态，拿出冷却21560℃玻璃熔块加热，用冷水取成碎块研成粉末，在烘干待用5105°
一、二氧化硅的测定二氧化硅的测定准确称取（预先经烘干冷却）试样与伯珀期中，加少许无水碳酸钠混匀，再加入左
0.5g
0.2g右的碳酸钠盖上面，在高温炉中熔分钟，取出冷却扣入伯蒸发皿中，用浓盐酸和热水1100C15溶解熔快，将蒸发皿放在水浴中蒸发至干，冷却加入盐酸润湿试样用盐酸溶液（热）热水过5%滤，将滤液和沉淀一起放入伯生期中，加入两滴硫酸溶液，低温灰化，在放高温炉中灼烧一小时，冷却称量，再加水润湿加在电炉上蒸发至干，再在高温炉中灼烧小时，冷5—7ml HF1560C1却称量样重+皿重
1.2194皿重
0.7140样重
0.5009第一次灼烧后称量
24.9887第二次灼烧后称量
24.6324沉淀中二氧化硅含量为
24.9887-
24.6324-^
0.5009X100%=
71.13%将以上滤液稀释至刻线摇匀，吸于塑料杯中加入溶液放置250ml25ml5M12%KF15分钟再加入硼酸加滴对硝基粉，放置分钟后加加入抗坏血酸转移到5ml2%21515mli:1HC1,容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀，小时后用分光光度计比色100ml1722比色值SiO----------
0.6024-22查标准曲线值SiO
20.355滤液中含量SiCh
0.355+
0.5009=
0.71%试样中含量SiO2=
71.13%+
0.71%=
71.84%
二、铁铝钙镁的测定称左右试样于柏蒸发皿中加水润湿，力于电炉上蒸发至干，冷却加入
0.5g1H2so45〜7mlHF及适量水加热溶解，冷却后转于容量瓶中，用水稀释至刻度线摇匀，待用8mlHCl250ml试样+皿重
1.2125g皿重
0.7142g试样重
0.4983g三氧化二铝的测定
1.吸以上试液于烧杯中，过量浓度为标准溶液加
2.5ml250ml lOmlEOTA
0.1M100ml水加热60℃左右，力口2滴二甲酚橙，用11NH40H调成紫色，再用11HC1调成黄色在电炉上加热煮沸分钟冷却力口六次甲基四胺用醋酸锌标准溶液滴定滴至溶液3501120%由黄色变为酒红色即为终点消耗醋酸锌体积为698乙xf K/03%=、见-------------------------
0.638423%样重
0.4275x10—
0.8x
10.
520.
50270.6384x Fe O23%7=
0.4275式中K=
0.8V=10Vo=lO.52=
1.22三氧化二铁测定
2.吸试液于容量瓶中加酒石酸，滴对硝基粉，用调成黄25ml100ml5ml1NaOH色，用11HC1调成无色，力口2011盐酸羟胺、10ml邻菲罗琳用水稀释至刻度线摇匀,20分钟后比色比色值Fe O3-----------
0.1162查标准曲线值FezCh
0.086（查标准曲线值/样重）FeO3%=FezCh X100%=
0.17%2注样重为
0.5027g氧化钙测定
3.吸试液于烧杯中力口三乙醇胺，水用调至25ml250ml3ml100ml20%NaOH pH=12,再过量加钙指示剂，用标准溶液滴至溶液由紫色变为壳兰色2ml20%NaOH,EDTA消耗的体积EDTAT xV%」二义CaO%100%样重二~
0.5027=
8.95%氧化镁的测定
4.吸25ml试液于250ml烧杯中加3ml三乙醇胺，100ml水用11NHOH调至pH=10,、（匕—％）[goMgO%=xlOO%样重再加的镂缓冲液，加镁指示剂，用标准溶液滴至溶液由紫红色变为兰绿色5mlpH=10EDTA
0.338x
14.88-
8.
950.5027=
3.98%成分FeO Si02样品同皿重
1.
21251.2149皿重
0.
71420.7140样品重
0.
49830.
500924.
988724.
632471.13FezCh―
0.078——
0.076SiO——
0.321——
0.1752CaO—
6.57MgO—
10.99A1O—1L52L42-010=1,3223。
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