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文本内容:
余氯检测方法-12-6余氯的测量方法余氯是指水与氯族消毒剂接触一定时间后,余留在水中的氯余氯有三种形式
1.总余氯包括游离性余氯和化合性余氯
2.游离性余氯包括H0C1及0C1-等
3.化合性余氯包括NH2C
1、NHC
12、NC13及其它氯胺类化合物余氯的作用是保证持续杀菌,也可防止水受到再污染但如果余氯量超标,可能会加重水中酚和其它有机物产生的味和臭,还有可能生成氯仿等有〃三致〃作用的有机氯代物测定水中余氯含量和存在状态,对做好饮水消毒工作和保证水卫生安全极为重要
一、邻联甲苯胺比色法(0T法)
1.应用范围⑴.本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离性余鼠022).本法最低检测浓度为
0.01mg/l余氯
3.原理在pH值小于
1.3的酸性溶液中,余氯与邻联甲苯胺反应,生成黄色的醍式化合物,用目视法进行比色定量,还可用重铭酸钾-铭酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色试剂
0.1%联邻甲苯胺仪器余氯比色器,秒表测定取200ml水样,加入
0.1%联邻甲苯胺1ml摇匀,发色30s与标准色相比,读数C1,发色几分钟后再与标准色相比,读数C2总余氯为C2,游离氯值为C
14.干扰影响水中含有悬浮性物质干扰时测定,可用离心法去除其它干扰物质的最高允许含量如下高铁,
0.2mg/l;四价含,
0.01mg/l;亚硝酸盐,
0.2mg/lo
二、DPD余氯测定仪Pocket ColorimeterChlorine,Hach Company
1、应用范围⑴.本法适用于分别测定生活饮用水、水源水、废水及海水的游离余氯、总余氯及化合性余氯⑵.水样有色或浑浊,可作空白调零以抵消其影响
3.本法最高检测浓度为
4.5mg/l有效氯
2、原理水样中不含碘化物离子时,游离性有效氯立即与DPD试剂反应产生红色,加入碘离子则起催化作用,使化合氯也与试剂反应显色分别测定其吸光度,得游离氯和总氯,总氯减去游离氯得化合O
3、试剂
3.1碘化钾晶体
3.2碘化钾溶液(5g/L):称取
0.5g碘化钾,溶于新煮沸放冷的纯水中,并稀释至100mL,储存于棕色瓶中,在冰箱中保存,溶液变黄应弃去重配
3.3磷酸盐缓冲溶液(pH:
6.5):称取24g无水磷酸氢二钠(Na2HP04),46g无水磷酸二氢钾(KH2Po4),
0.8g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA),
0.02g氯化汞(HgC12)依次溶解于纯水中稀释至1000mL o注氯化汞(HgC12)可防止霉菌生长,并可消除试剂中微量碘化物对游离余氯测定造成的干扰氯化汞剧毒,使用时切勿入口或接触皮肤和手指
3.4N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)溶液(lg/L):称取
1.0g盐酸N,N-二乙基-1,4-苯二胺(H2N.C6H4N(C2H5)
2.HC1)溶解于含8mL硫酸溶液(1+3)和
0.2g Na2EDTA的无氯纯水中,并稀释至1000mL储存于棕色瓶中,在冷暗处保存注DPD溶液不稳定,一次配制不宜过多,储存中如溶液颜色变深或退色,应重新配制
3.5亚碑酸钾溶液(
5.Og/L):称取
5.0g亚碑酸钾溶于纯水中,并稀释至1000mL o
3.6硫代乙酰胺溶液(
2.5g/L):
0.25g硫代乙酰胺(CH2CSNH2),溶于100mL纯水中注硫代乙酰胺是可疑致癌物质,切勿接触皮肤或吸入
3.7无需氯水在无需氯纯水中加入少量氯水或漂白精溶液,使水中总余氯浓度约为
0.5mg/L,加热煮沸除氯,冷却后备用注使用前可加入碘化钾,检验其总余氯
3.8氯标准储备溶液(lOOOug/mL):称取
0.8910g优级纯高镒酸钾,用纯水溶解并洗时至1000mL
3.9氯标准是用溶液(lug/mL):吸取
10.0mL氯标准储备液,加纯水稀释至100M1,混匀后,取
1.00mL再稀释至lOOmLo
4、仪器
4.1余氯比色计
4.2具塞比色管
5、分析步骤
5.1标准曲线绘制:吸取0,
0.1,
0.5,
2.0,
4.0,
8.0mL氯标准使用液置于6支10mL具塞比色管中,用无需氯水稀释至刻度各加入
0.5mL磷酸盐缓冲溶液,
0.5mLDPD溶液混匀,于波长515nm,1cm比色皿,以纯水为参比,测定吸光度,绘制标准曲线
5.2吸取10mL水样置于10mL比色管中,加入
0.5mL磷酸盐缓冲溶液,
0.5mLDPD溶液,混匀,立即与515nm波长,1cm比色皿,以纯水为参比,测量吸光度,记录读数为A,同时测量样品空白值,在读数中扣除
5.3继续向上述试管中加入一小粒碘化钾晶体(约
0.1g),混匀后,再测量吸光度,记录读数为B
5.4再向上述试管加入碘化钾晶体(约
0.1g),混匀,2min后,测量吸光度,记录读数为C
5.5另取两支10mL比色管,取10mL水样于其中一只比色管中,然后加入一小粒碘化钾晶体(约
0.1g),混匀,于第二支比色管中加入
0.5mL缓冲溶液和
0.5mLDPD溶液,然后将此混合液倒入第一管中,混匀,测量吸光度,记录读数N
6、计算读数不含三氯胺的水样含三氯胺的水样游离余氯和各种氯胺,根据存在的情况计算:A游禺余氯游离余氯B-A一氯胺一氯胺C-B二氯胺二氯胺+50%三氯胺N—游离余氯+50%三氯胺2N-A—三氯胺C-N—二氯胺根据上面的读数,从标准曲线查出水样中游离余氯和各种化合余氯的含量,按下式计算水样中余氯的含量P(C12)=m/V式中P(C12)——水样中余氯的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L)m——从标准曲线上查得余氯的质量,单位为微克(Ug);水样体积,单位为毫升(mL)o文章链接中国化工仪器网。
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