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文本内容:
《食品分析》考试题型
一、填空题〔20空X1分=20分)
二、单项选择题(10题X1分=10分)
三、推断题(10题X1分=10分)
四、名词解释(5题X2分=10分)
五、简答题(5题X5分=25分)
六、详答题18分+7分=15分)
七、综合题(10分)设计一试验,以某法测定某样品中某成分的含量(要求写出原理、操作概要及计算公式)名词解释
1.国际标准由国际标准化组织〔ISO〕制定的,在国际间通用的标准每年10月14日为国际标准日
2.国际先进标准是指国际上有权威的区域标准,世界上主要经济兴旺国家的国家标准和通行的团体标准,包括知名跨国企业标准在内的其他国际上公认先进的标准
3.食品分析的性质:特地争论各种食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评价食品品质的一门技术性学科
4.采样从大量的分析对象中抽取有代表性的一局部作为分析材料〔分析样品〕,这项工作称为样品的采集,简称采样
5.有效酸度指被测液中H+的浓度,准确的说应是溶液中H+的活度,所反映的是已离解的那局部酸的浓度,常用pH值表示其大小可借酸度计〔pH计〕来测定
6.总酸度:食品中全部酸性成分的总量它包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度,其大小可借碱滴定来测定,又可称为“可滴定酸度”
7.挥发酸食品中易挥的有机酸,如甲酸,醋酸及丁酸等低碳链的直链脂肪酸其大小可通过蒸僭发分别,再借标准碱滴定来测定
8.油脂的皂化价中和1g油脂中的全部脂肪酸〔游离+结合的〕所需氢氧化钾的质量[mg)
9.油脂的碘值100g油脂所吸取的氯化碘或澳化碘换算成碘的质量[g)10油脂的酸价中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量[mg)蒸储,使氮蒸出,用硼酸吸取后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定,依据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量硫酸铜CuS04a.催化剂;b.指示消化终点的到达;c.蒸储时作为碱性反响的指示剂
35.样品消化过程中内容物的颜色发生什么变化?为什么?指示剂甲基红-澳甲基酚绿指示剂红色绿色红色〔酸〕〔碱〕〔酸〕
36.样品经消化蒸镭之前为什么要参加氢氧化钠?这时溶液的颜色会发生什么变化?为什么?假设没有变化,说明白什么问题?
37.蛋白质的结果计算为什么要乘上蛋白质换算系数?
6.25的系数是怎么得到的?P115由于蛋白质不能直接进展检测,需要检测其中氮的含量再换算成蛋白质一般蛋白质的含氮量为16%,即一份氮相当于
6.25份蛋白质,此数值〔
6.25〕成为蛋白质的换算系数
38.双缩胭法快速测定蛋白质的原理P124当麻被留神加热至150160度时,可由两个分子间脱去一个氨分子而生成二缩腺〔也叫双缩腺〕,双缩腺与碱及少量硫酸铜溶液作用生成紫红色的协作物,由于蛋白质分子中含有肽键,与双缩腺构造相像,故也能呈现此反响生成紫红色协作物,在肯定条件下其颜色深浅与蛋白质含量成正比,据此可用吸光度法来测定蛋白质含量
39.甲醛滴定法测定氨基酸态氮的原理及操作要点是什么?P138-139操作方法样品溶液〔氨基酸约2030mg〕2份,+50mL蒸储水;1份+3滴中性红指〜示剂,用
0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定〔红色T琥珀色〕;1份+3滴百里酚配指示剂+中性甲醛20mL,摇匀,静置1分钟,
0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定〔至淡兰色〕;分别记录两次所消耗的碱液mL数
40.测定维生素A的原理?样品为什么需要皂化?常规的去脂方法有哪几种?P190维生素A在三氯甲烷中与三氯化锌相互作用,产生蓝色物质,其深浅与溶液中所含维生素A的含量成正比该蓝色物质虽不稳定,但在肯定时间内可用分光光度计于620nm波长下测定其吸光度皂化是为了削减脂容性物质的干扰常规的去脂方法是承受皂化法和研磨法
41.2,6-二氯靛酚滴定法测定复原型抗坏血酸的原理?P204复原型抗坏血酸可以复原染料2,6-二氯靛酚该染料在酸性溶液中呈粉红色〔在中性或碱性溶液中呈蓝色〕,被复原后颜色消逝
42.在测定维生素C时,如何消退其他复原剂的干扰?P205在提取过程中,可参加EDTA等螯合剂去处样品中含有的复原性的铁离子,铜离子或亚锡离子等物质
43.测定食品灰分的意义是什么?P162答〔1〕可以推断食品受污染的程度灰分含量超过正常范围说明生产中使用了不符合卫生标准要求的原料或食品添加剂;加工、贮运过程中受到了污染2评价食品的加工精度和食品的品质3反映植物生长的成熟度和自然条件对其影响
44.为什么食品样品在高温灼烧前要进展炭化处理?答〔1〕防止在灼烧时,因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬;2防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出卅期;3不经炭化而直接灰化,碳粒易被包住,灰化不完全
45.样品预处理有机物破坏法有几种?其特点分别是什么?答有机物破坏法承受高温或高温强氧化条件,使被测组分以简洁的无机化合物的形式消灭⑴干法灰化法样品T炭化T500℃~600℃T灰分T冷却T加适量适当溶剂溶解T水浴加热至干T加水定容优点
①破坏彻底;
②操作简便;
③使用试剂少;
④灼烧后灰分体积很小,处理样品多,有利于降低检测下限缺点
①耗时较长;
②温度高易造成某些易挥发组分的损失;
③培娟对被测组分有吸留作用⑵湿法消化法样品T加液态强氧化剂T加热消煮T消化液优点
①时间短;
②温度较低,削减了易挥发元素的损失;
③容器吸留少缺点
①常产生大量有害气体,需在通风橱中操作;
②消化反响时有机物分解消灭大量泡沫外溢而使样品损失,需要操作人员留神照管;
③耗用试剂较多,做样品消化的同时必需做空白试验干法灰化是指样品在500-600摄氏度的马夫炉中,水分和挥发成份蒸发,在有氧条件下,有机物被灼烧成二氧化碳和氮的氧化物,大局部的抗物质转化成氧化物、硫酸盐、磷酸盐、氯化物和硅酸盐干法灰化损失在这种灰化中,一些元素如铁、硒、铅、汞可被局部挥发,因此,假设样品灰化后要用于特别元素分析,必需选择其他方法湿法灰化使用酸、氧化剂或者两者的混合物氧化有机物的方法特点矿物质在没有挥发的状况下被溶解,可作为一种适合特别元素分析的样品预处理方法,比干法更广泛的用于特别元素的分析低温等离子灰化特别的干法灰化,利用电磁场产生初生态氧,在低真空条件下氧化食品在一个比马夫炉温度低得多的条件下灰化样品,以防止元素的挥发,灰分物质的晶体构造保持良好
46.原子吸取分光光度法测定原理是什么?P178-184(样品T干法灰化T加酸使无机元素全部溶解T直接吸入空气和乙快中原子化T测定钙原子对空心阴极灯放射谱线〔钙为
422.7nm〕的吸取测定钙时,需加铜作为稀释剂,以消退磷酸等物质的干扰)原子吸取光谱法根本原理对大多数元素来说,主共振线是最灵敏度的谱线,也是各元素的特征谱线试样原子化是一程序升温过程,一般需经过于燥、灰化(热解)、原子化和高温除残四个阶段
1、枯燥试液随着升温脱水枯燥,由液体转化为固体一般状况下,掌握90120℃,15〜30s〜
2、灰化灰化的目的是进一步除去水分、有机物或低沸点无机物,破坏和除去试样中的基体,以削减元素间的干扰,使下一步原子化阶段尽量少产生烟雾灰化的温度和时间随样品及元素性质而异、以待测元素不挥发损失为限度一股灰化温度在1001800℃〜之间,灰化时间一般为.5—5分钟
3、高温原子化原于化的作用是使试样中待测元素的化合物在肯定温度下分解为气态自由原子原子化温度和时间随试样类型及元素的性质不同而异,原子化温度一般为1800—3000℃,原于化时间为5—10秒
4、高温除残(净化)高温除残的作用是除去分析完一个试样后石墨管中的残留分析物,以削减相避开记忆效应净化温度一般为2700—3000℃,净化时间为3—5秒,经净化后的石墨管可进展下一个样品的分析
47.食品的灰分与食品中原有的无机成分在数量上与组成上是否完全一样?为什么?P162答灰分不完全或不精准地代表无机物的总量〔1〕某些金属氧化物会吸取有机物分解产生的C02而形成碳酸盐,使无机成分增多;〔2〕有的元素则挥发了〔如CI、I、Pb为易挥发元素,P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失〕所以,通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分〔总灰分〕
48.三氯化睇比色法测定维生素A的原理是什么?维生素A/CHCI3+SbCI3/CHCI3T形成蓝色可溶性协作物T在620nm有最大吸光峰〔吸光度与维生素A的含量在肯定范围内成正比〕该蓝色物质不稳定,很快褪色或变成其它物质,分析时最好在暗室中进展
49.维生素C的测定方法有哪些?其依据原理是什么?P202-204荧光法样品中复原型抗坏血酸经活性炭氧化生成脱氢型抗坏血酸后,与邻苯二胺〔0PDA〕反响生成具有荧光的喳喔啾,其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在肯定条件下成正比,以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量2,4-二硝基苯腊法样品中复原性抗坏血酸经活性炭氧化后成脱氢抗坏血酸,再与2,4-二硝基苯明作用生成红色膝,其呈色强度与总抗坏血酸含量成正比,进展比色测定3,6-二氯靛酚氧化复原法复原型抗坏血酸可以复原染料2,6-二氯靛酚,该染料在酸性溶液中呈粉红色〔在中性或碱性溶液中呈蓝色〕,被复原后颜色消逝
50.纸层析法测定色素的原理?纸层析法依据极性相像相溶原理,是以滤纸纤维的结合水为固定相,而以有机溶剂作为流淌相由于样品中各物质安排系数不同,因而集中速度不同,从而到达分别的目的
51.薄层层析法测定食品中糖精钠的原理及操作要点P228-229在酸性条件下,食品中的糖精钠用乙醍提取,挥发去乙醛后,用乙醇溶解残留物,点样于硅胶GF254薄层板或聚酰胺薄层板上,开放后喷显色剂显色,再与标准比较,进展定性和半定量测定操作
1.样品提取2,薄层板制备
3.点样
4.开放与显色
52.简要说明格里斯试剂比色法(盐酸蔡乙二胺法)测定亚硝酸盐的原理及方法盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中亚硫酸盐时,参加四氯汞钠溶液的作用是?原理样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸性条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸蔡乙二胺偶合形成紫红色的染料,其颜色深浅与亚硝酸根含量成正比,可以比色测定〔538nm〕亚硫酸盐与四氯汞钠反响生成稳定的络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质,其色泽深浅与亚硫酸含量成正比,可比色测定综合题〔要求写出原理、操作概要及计算公式)
一、设计白酒中总酸含量的测定P209-210
二、设计鲜牛奶中总灰分含量的测定P163-166答
1.原理〔P163〕把肯定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧、转化,称量残留物的重量至恒重,计算出样品总灰分的含量
2、操作步骤1预备培蜗依据取样量的大小、样品的性质〔如易膨胀等〕来选取增病的大小母蜗T[1:4〕盐酸煮12hT洗净T马福炉中灼烧T炉口降至200℃T枯燥器内冷〜至室温-称重T再烧
0.5hT冷却称重至恒重►2样品的处理液体样品〔牛奶3…5g,果汁〕先在水浴上蒸至近千3测定步骤〔以瓷母蜗为例〕马福炉的预备-------瓷培蜗的预备--------称样品------炭化至无烟——灰化1小时,炉口冷却至200℃——取出——人枯燥器冷却至室温——准确称重——再灼烧——冷却,称重一一直至恒重
3、结果计算灰分〔%〕二〔灰分重量/样品重量〕X100m-mx100%31m-m式中ml------空用蜗质量,g M2样品加空培期质量,21M3-----残灰加空增蜗质量,g
三、设计一试验,以索氏抽提法测定花生仁中脂肪的含量P9596〜
四、设计一试验,以直接滴定法测定水果硬糖中复原糖的含量P651原理复原糖----------------Cu+Cii2++性酒石酸铜溶液中反响CuSO+2NaOH=Cu〔OH〕J+Na SO4224天蓝色深蓝色络合物复原糖被氧化成糖酸终点指示剂次甲基蓝氧化型蓝色;复原型无色
2、操作步骤1样品处理样品-提取液+5mL乙酸锌+5mL亚铁氟化钾T定容T静置T过滤T弃初滤液,收集►滤液备用2碱性酒石酸铜溶液的标定
10.00mL甲液+乙液+水10mL T滴加约9mL葡萄糖标准溶液T在2分钟内加热沸腾,准确沸腾30秒T趁沸连续滴加葡萄糖标准溶液直至溶液蓝色刚好褪去〔滴定速度1滴/2秒〕T记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积F二p XV式中,F------10mL碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量,mgP------葡萄糖标准溶液的浓度,mg/mL V一一标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积,mL3样品溶液推测
0.1%
10.00mL甲液+乙液+水10mLT在2分钟内加热沸腾,准确沸腾30秒T先快后慢滴入样品溶液,始终保持溶液沸腾T溶液蓝色变浅时,滴定速度1滴/2秒T连续滴加至溶液蓝色刚好褪去T记录样品溶液消耗的体积4样品溶液测定滴加比推测时样品溶液消耗总体积少1mL的样品溶液
110.004甲液+乙液+水10mLT在2分钟内加热沸腾,准确沸腾30秒T连续滴加至溶液蓝色刚好褪去T滴定速度1滴/2秒T记录样品溶液消耗的体积5结果计算r xV xV复原糖〔以葡萄糖计〕=;】x100g/100gm xV x10002式中c--------葡萄糖标准溶液浓度〔mg/mL〕;m一一样品质量〔g〕;V——样品定容体积〔mL〕;V——滴定
10.00mL酒石酸铜溶液〔甲、乙各
5.00mL〕消耗葡萄糖标准溶液的mL1数;V——测定时平均消耗样品溶液的mL数
五、设计一试验,以凯氏定氮法测定奶粉中蛋白质的含量原理样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出,而样品中的有机氮转化为氮与硫酸结合成硫酸铁然后加碱蒸脩,使氮蒸出,用硼酸吸取后再以标准盐酸或者硫酸溶液滴定依据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量
二、操作概要准确称取奶粉25g,留神移入枯燥干净的500nli凯氏烧瓶中,然后参加研细的硫酸〜铜
0.5g、硫酸钾10g和浓硫酸20ml,轻轻摇匀后,安装消扮装置,于凯氏瓶口放一漏斗,并将其以45角斜支于有小孔的石棉网上用电炉以小火加热,待内容物全部炭化,泡沫停顿产生后,加大火力,保持瓶内液体微沸,至液体变蓝绿色透亮后,再连续加热微沸30min冷却,留神参加200ml蒸储水,再放冷,参加玻璃珠数粒以防蒸储时暴沸连接后蒸僭装置,塞进瓶口,冷凝管下端插入吸取瓶液面下〔瓶内预先装入50ml,40g/L硼酸溶液及混合指示剂23滴〕放松夹子,通过漏斗参加〜7080ml,400g/L氢氧化钠溶液,并摇动凯氏瓶,至瓶内溶液变为深蓝色,或产生黑色〜沉淀,再参加100ml蒸脩水〔从漏斗中参加〕,夹紧夹子,加热蒸馆,至氮气全部蒸出〔管液约250ml即可〕,将冷凝管下端提离液面,用蒸储水冲洗管口,连续蒸僭1min,用外表皿接几滴错出液,以奈氏试剂检查,如无红棕色物生成,表示蒸储完毕,即可停顿加热将上诉吸取液用
0.1000mol/L盐酸标准溶液直接滴定至由蓝色变为微红色即为终点,记录盐酸溶液用量,同时做一试剂空白试验〔除不加样品外,从消化开头操作完全一样〕记录空白试验消耗盐酸标准溶液的体积
三、计算公式cxv-Vx_JL蛋白质含量=_____]__2_JrZxFxioog/ioo^m式中c:盐酸标准溶液的浓度,mol/L;V:滴定样品吸取液时消耗盐酸标准溶液体积,mL;iV:滴定空白吸取液时消耗盐酸标准溶液体积,mL;2m:样品质量,g;M:1/2N的摩尔质量,
14.01g/moL;2F:氮换算为蛋白质的系数
六、设计一试验,以靛酚法测定苦瓜中复原型维生素C的含量P204
一、原理复原型抗坏血酸可以复原染料2,6-二氯靛酚该染料在酸性溶液中呈粉红色〔在中性或碱性溶液中呈蓝色〕,被复原后颜色消逝
二、操作概要⑴样品制备同2,4-二硝基苯明法,也可在偏磷酸-乙酸溶液中提取见荧光法〕2滴定吸取样品抽提过滤液510ml于50ml三角瓶中,快速参加2,6-二氯靛酚溶液,直至红色不马上消逝,然后一滴一滴的参加,以呈现的粉红色在15s内部消逝为终点同时做空白
三、计算公式V-V X=-------0-x px100m式中X:样品中复原型抗坏血酸含量,mg/100g;V:滴定时样液消耗染料的体积,mL;V:空白滴定时消耗染料的体积,mL;0P:用标准复原型抗坏血酸溶液标定染料溶液所得出1mL染料溶液相当于抗坏血酸的量,mg/mL;m:滴定时所取滤液中含有样品的质量,go9,油脂的过氧化物值过氧化值滴定1g油脂所需用(
0.002mol/L)Na2S203标准溶液的体积〔mL)
10.折光法利用折射率确定物质浓度,纯度和推断物质品质的分析方法称为折光法
11.水分活度表示食品中水分存在的状态,反响水与食品的结合或游离程度,溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值,AW二千水/千纯水
12.粗灰分食品在高温灼烧时发生一系列的物理和化学变化,有机成分挥发散失,而绝大多数无机成分〔主要以无机盐和氧化物形式〕则残留下来这些残留物称为总灰分灰分不完全或不精准地代表无机物的总量
1.某些金属氧化物会吸取有机物分解产生的C02而形成碳酸盐,使无机成分增多;
2.有的元素则挥发了〔如CI、I、Pb为易挥发元素,P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失〕所以,通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分〔总灰分〕.粗灰分灰分是反映食品中无机成分总量的一项指标因灰化时有些矿物质易挥发损失,有时又可能使无机成分增多,使食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全一样,故称为粗灰分
13.粗脂肪索士提取法提取的脂溶性物质为脂肪类物质的混合物,除含有脂肪外还含有磷脂,色素,树脂,固醇,芳香油等酸溶性物质,因此用索士提取法测得的脂肪也称为粗脂肪
14.粗纤维不能被稀酸、稀碱所溶解,不能被人体所消化而利用的物质包括局部纤维素、半纤维素、木质素及少量含氮物质传统意义上的“粗纤维”是植物经特定浓度的酸、碱、醇和酉迷等溶剂作用后的剩余残渣
15.粗蛋白[见ppt)凯氏定氮法可用于全部动、植物食品的蛋白质含量测定,但因样品中常含有核酸、生物碱、含氮类脂、叶咻及含氮色素等非蛋白质的含氮化合物,故结果称为粗蛋白质含量
16.食品的感官分析人们选择食品往往是从个人的宠爱动身,凭感官印象来打算取舍感官指标对消费者和生产者都有极其重要的意义
17.旋光法应用旋光仪测量旋光物质的旋光度以确定其浓度、含量及纯度的分析方法
18.偏振光偏振光一只有一^个与光的前进方向相互垂直的光波振动面
19.变旋光作用具有光学活性的复原糖类(如葡萄糖,果糖,乳糖,麦芽糖等),在溶解之后,其旋光度起初快速变化,然后惭渐变得较缓慢,最终到达恒定值,这种现象称为变旋光作用
20.折光法通过测量物质的折射率来鉴别物质的组成,确定物质的纯度、浓度及推断物质的品质的分析方法问答题
1.我国的法定分析方法有哪些?比较国家标准、国际标准和国际先进标准之间的关系与有效性P21化学分析法以化学反响测定食品中某些成分的性质、数量化学分析法是以物质的化学反响为根底,使被测成分在溶液中与试剂作用,由生成物的量或消耗试剂的量确定组分和含量的方法化学分析法包括定性分析和定量分析两局部2仪器分析法以物质的物理或物理化学性质为根底,利用光电仪器来测定物质含量的方法称为仪器分析法包括物理分析法和物理化学分析法物理化学分析法化学分析法紫外-可见、原子吸取、荧光分析;电化学分析法电导、电位、极谱分析法;色谱分析法气相色谱、液相色谱、薄层层析、质谱分析法3感官检验法借助人的感觉器官的功能,如视觉、嗅觉、味觉和触觉的感觉来检验食品的色、香、味和组织状态等4酶分析法酶分析法是利用酶的反响进展物质定性、定量的方法
2、选用适宜的分析方法需要考虑哪些因素?P2〔1〕首先生疏把握分析检验的根底理论、仪器分析的原理,以及相关的物理、化学、生物化学等根底学问;〔2〕然后依据食品分析的特别性,把理论与实践相结合,正确把握试验操作技能和方法
3、食品分析的内容P11养分成分的分析水、灰分、碳水化合物〔糖类〕、蛋白质与氨基酸、脂类、有机酸、维生素2食品中的危害物质分析有害元素、农兽药、细菌、霉菌及其毒素、食品加工中形成的有害物质、来自包装材料的有害物质3食品添加剂分析食品添加剂是为改善食品的色、香、味或防止食品变质而参加的食品关心材料,多为化学合成物质国家对其用量有严格的规定主要检测甜味剂、防腐剂、发色剂、漂白剂、着色剂4食品的感官分析人们选择食品往往是从个人的宠爱动身,凭感官印象来打算取舍感官指标对消费者和生产者都有极其重要的意义5食品掺伪分析食品掺伪是食品掺杂、掺假和伪造的总称6转基因食品分析以转基因生物为原料制作的食品称为转基因食品
4、正确采样必需遵循的原则是什么?P6两个原则〔1〕采集的样品要均匀、有代表性,能反响全部被测食品的组分、质量和卫生状况;2采样过程中要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质
5、为什么要对样品进展预处理?选择预处理方法的原则是什么?P91样品预处理目的使被测组分同其他组分分别,或将干扰物质除去2样品的预处理的原则消退干扰因素;完整保存被测组分;使被测组分浓缩;处理过程尽可能简洁易行
6.常用的样品预处理的方法有哪些?各有什么优缺点?P9-14〔一〕粉碎法〔二〕有机物破坏法承受高温或高温强氧化条件,使被测组分以简洁的无机化合物的形式消灭⑴干法灰化法样品T炭化T500℃~600℃T灰分T冷却T加适量适当溶剂溶解T水浴加热至干T加水定容优点
①破坏彻底;
②操作简便;
③使用试剂少;
④灼烧后灰分体积很小,处理样品多,有利于降低检测下限缺点
①耗时较长;
②温度高易造成某些易挥发组分的损失;
③卅烟对被测组分有吸留作用⑵湿法消化法样品T加液态强氧化剂T加热消煮T消化液优点
①时间短;
②温度较低,削减了易挥发元素的损失;
③容器吸留少缺点
①常产生大量有害气体,需在通风橱中操作;
②消化反响时有机物分解消灭大量泡沫外溢而使样品损失,需要操作人员留神照管;
③耗用试剂较多,做样品消化的同时必需做空白试验三〕溶剂提取法利用〔混合物中各物质溶解度的不同,将混合物组分完全或局部分别的方法1浸提法用液体溶剂浸泡固体样品以提取其中溶质的方法,又称液-固萃取法常用提取剂水、稀酸、稀碱、乙醇、乙醛、氯仿、丙酮、石油醛等2溶剂萃取法利用某组分在两种互不相溶的溶剂中安排系数不同,使其从一中溶剂转移到另一中溶剂中,而与其他组分分别3超临界萃取〔SFE〕利用超临界流体SCF作为溶剂,用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质对溶质的溶解度大大增加〔四〕蒸脩法利用液体混合物中各组分挥发度不同所进展分别的方法有常压蒸用、减压蒸储、水蒸气蒸馅等〔五〕色层分别法〔层析分别法、色谱分别法〕是一种在载体上进展物质分别的一系列方法的总称通过分别体系与固定载体间相向运动,进展组分动态安排而进展分别依据色谱中的固定载体分为纸色谱、薄层色谱、柱色谱依据流淌相可分为气相色谱、液相色谱依据分别机理分为吸附色谱、安排色谱、离子交换色谱〔六〕沉淀分别法利用沉淀反响进展分别在试样中参加适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来,再经过滤或离心把沉淀和母液分开〔七〕皂化法和磺化法处理油脂及含脂食品〔八〕浓缩法常压浓缩、减压浓缩
7.密度瓶法测定样液相对密度的根本原理是什么?P30由于密度瓶的容积肯定,故在肯定温度下,在同一密度瓶分别称量样品溶液和蒸储水的质量,两者之比即为改样品溶液的相对密度
8.折射率与样液浓度的关系是怎样的?P32溶液的折射率与相对密度一样,随着浓度的增大而递增,折射率的大小取决于物质的性质,即不同的物质有不同的折射率,对于同一中物质,其折射率的大小取决于该物质溶液浓度的大小
9.(P62思考题2)在以下状况下,水分测定的结果是偏高还是偏低?为什么?烘箱枯燥法样品粉碎不充分;样品中含较多挥发性成分;脂肪的氧化;样品的吸湿性较强;美拉德反响;样品外表结了硬皮;装有样品的枯燥器未密封好;枯燥器中硅胶已受潮蒸储法样品中的水分和溶剂形成的乳浊液没有分别;冷凝器中残留有水滴;镭出了水溶性成分卡尔-费休法玻璃器皿不够枯燥;样品颗粒较大;样品中含有复原性物质如维生素C;样品中富含不饱和脂肪酸
10.在水分测定过程中,枯燥器有什么用?怎样正确地使用和维护枯燥器?
11.常压枯燥法测定水分含量应符合的条件〔或对样品有什么要求)?P47-48不含或含其它挥发性物质甚微,且在95105℃下对热稳定的食品〜应符合以下三个条件
(1)水分是样品中唯一的挥发物质;〔2〕水分可以较彻底地被除去;〔3〕在加热过程中,样品中的其他组分由于发生化学反响而引起的质量变化可以无视不计
12.蒸储法测定水分的原理是什么?有哪些优缺点?适用范围?P51答原理两种互不相溶的液体,二元体系的沸点低于其中各组份分沸点,将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等,共沸蒸出,冷凝并收集锵出液,由于水与其他组分密度不同,馅出液在有刻度的接收管中分层,依据水的体积计算水分含量优点
(1)热交换充分
(2)受热后发生化学反响比重量法少
(3)设备简洁,操作便利缺点
(1)水与有机溶剂易发生乳化现象
(2)样品中水分可能完全没有挥发出来
(3)水分有时附在冷凝管壁上,造成读数误差使用范围,广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定特别对于香料,此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法
13.蒸储法测定水分,常用试剂有哪些?使用依据是什么?P52苯、甲苯、二甲苯;依据能否完全潮湿样品,适当的热传导,化学惰性,可燃性以及样品的性质等因素,样品的性质是选择溶剂的重要依据
14.费休法测定水分的原理?为什么说该法是水分分析的标准分析方法,用于校准其他分析方法?P53卡尔费休法测定水分的原理基于水存在时碘与二氧化硫的氧化复原反响,反响可逆,在体系中参加毗唳和甲醇可使反响顺当向右进展是一种快速而准确的水分测定法,属于碘量法,被广泛应用于多种化工产品的水分测定,快速准确且不需加热,在很多场合被作为水分特别是微量水分的标准分析方法用于校正其他分析方法
15.费休试剂有哪几种化合物组成?各自的作用是什么?将
12、S
02、C5H5N、CH30H配在一起成为费休试剂
16.测定食品水分活度值的意义是什么?P57答〔1〕水分活度是直接影响食品中细菌霉菌等微生物生殖的重要因素,因而直接影响食品保质期也是影响食品尝道、香气、质感的重要因素〔27℃水分活度为
0.81的糕饼保质期为14天,水分活度为
0.85时保质期只有8丸〕
(2)按质量分数多少难以推断食品的保存性例如金黄色葡萄球菌生长要求的最低水分活度值为
0.86,而与这个水分活度相当的水分质量分数则随不同的食品而异,肉干为23%,乳粉为16%,浓缩肉汁为63%
(3)水分活度已渐渐成为食品、医药、生物制品等行业中检验的重要指标
17.集中法测定水分活度的原理P58原理样品在康威氏〔Conway〕微量集中皿的密封和恒温条件下,分别在AW较高和较低的标准饱和溶液中集中平衡后,依据样品质量的增加〔即在较高AW标准溶液中平衡后〕和削减〔即在较低AW标准溶液中平衡后〕,以质量的增减为纵坐标,各个标准试剂的水分活度为横坐标,计算样品的水分活度值
18.分析测定食品中的有机酸有什么意义?P206-
2071.有机酸影响食品的色香味及稳定性;
2.食品中有机酸的种类和含量是判别其质量好坏的一个重要指标;
3.利用有机酸的含量与糖含量之比,可推断某些果蔬的成熟度
19.食品总酸度测定时,应当留意一些什么问题?P
2111.食品中的酸是多种有机弱酸的混合物,用强碱滴定测其含量时滴定突跃不明显,其滴定终点是偏碱,一般在pH
8.2左右,故可选用酚猷作终点指示剂
2.对于颜色较深的食品,由于使终点颜色变化不明显,遇此状况,可通过加水稀释,活性炭脱色方法再滴定,假设样品溶液颜色过深或浑浊则宜承受电位滴定法
3.样品浸渍稀释用的蒸镭水不能含有二氧化碳,由于二氧化碳溶于水呈酸性的碳酸形式影响终点的酚猷颜色变化
4.样品中二氧化碳对测定易有干扰,故在测定前将其除去
5.样品浸渍应依据样品中总酸含量来慎重选择,为使误差不高过允许范围,一般要求滴定时消耗的
0.氢氧化钠溶液不少于5ml,最好在10到15ml
20.测定食品中挥发酸,为什么承受水蒸气蒸储而不是直接蒸储?溶液中参加10%磷酸的目的?P215由于挥发酸与水构成有肯定百分比的混溶体,并有固定的沸点,在肯定沸点下,蒸汽中的酸与留在溶液中的酸之间有肯定的平衡关系,在整个平衡时间内这个平衡关系不变,用水蒸气蒸馅则挥发酸与水蒸气是和水蒸气分压成比例地自溶液中一起蒸馅出来,因而加速挥发酸的蒸脩过程使结合态挥发酸游离出,便于蒸馆
21.索氏提取法测定脂肪的原理P95经前处理的样品用无水乙醇或石油酸回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,蒸去溶剂后所得到的残留物,即为脂肪〔粗脂肪〕
22.索氏提取法对待测样品的要求是什么?该法测定的是什么状态的脂肪?P95此法适用于脂类含量较高、结合态的脂类含量较少、能烘干磨细、不易吸湿结块的样品的测定该法测得的只是游离态脂肪,而结合态脂肪测不出来
23.索氏提取法测定脂肪对所使用的抽提剂乙醛有何要求?为什么?P96抽提用的乙醛或石油醒要求无水、无醇、无过氧化物,挥发残渣含量低
24.气相色谱法测定红花籽油中脂肪酸组成的原理是什么?P104依据不同脂肪酸的极性差异,在气相色谱柱中实现分别
25.直接滴定法测定复原糖的原理?P65原理复原糖------------Cu2++Cu+
①性酒石酸铜溶液中反响CuSO+2NaOH=Cu〔OH〕Na SO4224
②天蓝色深蓝色络合物
③原糖被氧化成糖酸
④终点指示剂次甲基蓝氧化型蓝色;复原型无色
26.可溶性糖类的提取剂有哪些?分别用于哪些样品?常用溶剂水,70%80%乙醇水溶液〜
(1)水作提取剂适于提取葡萄糖、果糖等单糖和蔗糖、麦芽糖等低聚糖〔2〕70%80%乙醇〔水溶液〕作提取剂〜适于含酶较多及含大量果胶、淀粉和糊精的食品可避开糖被水解,全部多糖和蛋白质不溶于其中
27.常用的糖液澄清剂有哪些?各自的澄清特点?P64-65试验室常用的澄清剂
①中性醋酸铅适用于植物性的萃取液,它可除去蛋白质、丹宁、有机酸、果胶缺点脱色力差,不能用于深色糖液的澄清,否则须加活性炭处理2碱性醋酸铅适于深色的蔗糖溶液,可除色素、有机酸、蛋白质缺点沉淀颗粒大,可带走果糖3醋酸锌和亚铁氟化钾适用于富含蛋白质的提取液常用于沉淀蛋白质,处理乳制品最抱负主要是基于生成的亚铁氟酸锌〔白色沉淀〕与蛋白质共同沉淀,所以是动物性样品的沉淀剂
④AI(0H)乳剂是关心澄清剂
⑤CuSO-NaOH,用于牛乳等样品
3428.直接滴定法测定复原糖时对样液预试验的目的是什么?滴定必需在沸腾条件下进展,且不能随便摇动锥形瓶,为什么?P67样品溶液推测的目的⑴本法对样品溶液中复原糖浓度有肯定要求(
0.1%左右),测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近,通过推测可了解样品溶液浓度是否适宜,浓度过大或过小应加以调整,使推测时消耗样液量在10mL左右;
(2)通过推测可知道样液或许消耗量,以便在正式测定时,预先参加比实际用量少1mL左右的样液,只留下1mL左右样液在续滴定时加入,以保证在1分钟内完成续滴定工作,提高测定的准确度滴定必需在沸腾条件下进展,缘由
(1)可以加快复原糖与Cu2+的反响速度;
(2)次甲基蓝变色反响是可逆的,复原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型⑶氧化亚铜也极不稳定,易被空气中氧所氧化保持反响液沸腾可防止空气进入,避开次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量滴定时不能随便摇动锥形瓶,更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定,以防止空气进入反响溶液中
29.醛糖的测定原理是什么?(碘量法)原理含有游离醛基的糖〔如葡萄糖〕和半缩醛羟基的糖〔如乳糖、麦芽糖〕,于碱性溶液中在碘的作用下,可被氧化为相应的一元酸C6H1206+12+2NaOHT CH20HCHOH4C00H+2NaI+2H20碘与氢氧化钠都是过量的,I2〔过量〕+2NaOHTNaOI+Nal+H20参加盐酸后NaOI+Nal+2HCI-2NaCI+H20+I2l2+2Na2s203T2Nal+Na2S406依据上述反响式,可由消耗的碘量求出醛糖的量在肯定范围内,反响是完全按化学反响式定量的,因此,可以利用化学反响式进展定量计算,而不用阅历检索表1mL碘相当于葡萄糖180mg,麦芽糖342mg,乳糖360mg
30.酶水解法测定淀粉的原理?使用淀粉酶前需先将淀粉糊化,为什么?原理样品经除去脂肪及可溶性糖类后,残留物用淀粉酶水解生成麦芽糖和糊精,再用6moi/L盐酸水解成单糖,然后按复原糖法测定葡萄糖含量,按葡萄糖含量乘
0.9折算成淀粉含量淀粉糊化——淀粉吸水溶胀,破坏晶格构造,变成粘度很大的淀粉糊,使其易被淀粉酶作用酶水解未糊化淀粉速度酶水解糊化淀粉速度=1:
2023031.试述酸水解法和酶水解法测定淀粉的优缺点和适用对象酸水解法适用于〔1〕淀粉含量较高,而半纤维素和多缩戊糖等其他多糖含量较少的样品;〔2〕对富含半纤维素、多缩戊糖及果胶质的样品,因水解时它们也被水解为木糖、阿拉伯糖等复原糖,使测定结果偏高优缺点该法操作简洁、应用广泛,但选择性和准确性不及酶法酶水解法由于淀粉酶有严格的选择性、它只水解淀粉而不会水解其他多糖,水解后通过过滤可除去其他多糖所以该法不受半纤维素、多缩戊糖、果胶质等多糖的干扰,适合于这类多糖含量高的样品优缺点分析结果准确牢靠,但操作简单费时
32.高锌酸钾法测定食品中复原糖的原理是什么?P67将肯定量的样液与肯定量过量的碱性酒石酸铜溶液反响,在加热条件下,复原糖把二价铜盐复原为氧化亚铜
33.测定食品中蔗糖时,为什么要严格掌握水解条件?P73蔗糖的水解速度比其他双糖,低聚糖和多糖快得多,本法规定的水解条件下,蔗糖可以完全水解,而其他双糖,低聚糖和淀粉的水解作用很小可无视不计,为猎取准确的结果,必需严格掌握水解条件
34.凯氏定氮法测定蛋白质含量的原理?P119消化时参加的硫酸钾和硫酸铜的作用分别是什么?120样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出,而样品中的有机氮转化为氮与硫酸结合成硫酸铁,然后加碱。
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