材料分析方法试题及答案

材料现代分析方法试题〔参考答案〕2

一、根本概念题〔共题，每题分〕1051试验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？一个以Fe为主要成分的样品，试选择适宜的X射线管和适宜的滤波片？答试验中选择X射线管的原则是为避开或削减产生荧光辐射，应当避开使用比样品中主元素的原子序数大2〜6尤其是2的材料作靶材的X射线管选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉K线滤波片的材料依靶的材料而定，一般承受比靶材的原子序数小1或2的材料分析以铁为主的样品，应中选用Co或Fe靶的X射线管，它们的分别相应选择Fe和Mn为滤波片2下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重排列12可，100,200,All,121,［111,m,220,130,030,221,110答它们的面间距从大到小按次序是

100、110〕、111200〕、

510、121〕、

220、

221、［

030、

130、引1］、123o3衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？答衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小衍射线的强度主要取决于晶体中原子的种类和它们在晶胞中的相对位置4罗伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？答罗仑兹因数是三种几何因子对衍射强度的影响，第一种几何因子表示衍射的晶粒大小对衍射强度的影响，罗仑兹其次种几何因子表示晶粒数目对衍射强度的影响，罗仑兹第三种几何因子表示衍射线位置对衍射强度的影响5磁透镜的像差是怎样产生的？如何来消退和削减像差？答像差分为球差，像散，色差.球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射力量不同引起的.增大透镜的激磁电流可减小球差.像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的.可以通过引入一强度和方位都可以调整的矫正磁场来进展补偿.色差是电子波的波长或能量发生肯定幅度的转变而造成的.稳定加速电压和透镜电流可减小色差.6别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍射在材料构造分析中的异同点答原理X射线照耀晶体，电子受迫振动产生相干散射；同一原子内各电子散射波相互干预形成原子散射波；晶体内原子呈周期排列，因而各原子散射波间也存在固定的位相关系而产生干预作用，在某些方向上发生相长干预，即形成衍射特点1）电子波的波长比X射线短得多2）电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内3）电子衍射中略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射4）电子衍射束的强度较大，拍摄衍射把戏时间短应用硬X射线适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析，软X射线可用于非金属的分析透射电镜主要用于形貌分析和电子衍射分析1确定微区的晶体构造或晶体学性质）7子束入射固体样品外表会激发哪些信号？它们有哪些特点和用途？答主要有六种1）背散射电子:能量高；来自样品外表几百nm深度范围；其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及构造分析2）二次电子:能量较低；来自表层5-10nm深度范围；对样品外表化状态格外敏感不能进展成分分析.主要用于分析样品外表形貌3）吸取电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补吸取电子能产生原子序数衬度，即可用来进展定性的微区成分分析.4）透射电子透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体构造打算.可进展微区成分分析5）特征X射线用特征值进展成分分析，来自样品较深的区域6）俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品外表1—2nm范围它适合做外表分析8为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种根本方式，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点答波谱仪用来检测X射线的特征波长的仪器能谱仪用来检测X射线的特征能量的仪器优点1）能谱仪探测X射线的效率高2）在同一时间对分析点内全部元素X射线光子的能量进展测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长3）构造简洁，稳定性和重现性都很好4）不必聚焦，对样品外表无特别要求，适于粗糙外表分析缺点1）区分率低.2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的全部元素3）能谱仪的Si（Li）探头必需保持在低温态，因此必需时时用液氮冷却9如何区分红外谱图中的醇与酚羟基的吸取峰？答它们的吸取峰的峰位不同酚羟基在3610cm」和1200cm」存在吸取峰，醇羟基则分别在3620-3640和1050T150cnw范围内存在吸取；而且含酚羟基的物质存在苯环的特征吸取峰紫外光谱常用来鉴别哪几类有机物？答一般紫外光谱用来鉴别具有共轲双键、电荷迁移跃迁和配位场跃迁的物质但紫外光谱常作为关心的鉴别手段

二、综合分析题〔共题，每题分〕5101,试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？答与照相法相比，衍射仪法在一些方面具有明显不同的特点，也正好是它的优缺点

（1）简便快速衍射仪法都承受自动记录，不需底片安装、冲洗、晾干等手续可在强度分布曲线图上直接测量2和I值，比在底片上测量便利得多衍射仪法扫描所需的时间短于照相曝光时间一个物相分析样品只需约15分钟即可扫描完毕此外，衍射仪还可以依据需要有选择地扫描某个小范围，可大大缩短扫描时间

（2）区分力量强由于测角仪圆半径一般为185mm远大于德拜相机的半径[

57.3/2mm）,因而衍射法的区分力量比照相法强得多如当用CuKa辐射时，从2030o左右开头，K双重线即能分开；而在德拜照相a中26小于90°时K双重线不能分开a

（3）直接获得强度数据不仅可以得出相对强度，还可测定确定强度由照相底片上直接得到的是黑度，需要换算后才得出强度，而且不行能获得确定强度值

（4）低角度区的20测量范围大测角仪在接近28=00四周的禁区范围要比照相机的盲区小一般测角仪的禁区范围约为203°（假设使用小角散射测角仪则更可小到20=

0.5〜

0.6°）,而直径

57.3mm的德拜相机的盲区，一般为298°o这相当于使用CuK辐射时，衍射仪可以测得面网间距d最大达a3nmA的反射（用小角散射测角仪可达lOOOnm）,而一般德拜相机只能记录d值在Inm以内的反射

（5）样品用量大衍射仪法所需的样品数量比常用的德拜照相法要多得多后者一般有5〜10mg样品就足够了，最少甚至可以少到缺乏Imgo在衍射仪法中，假设要求能够产生最大的衍射强度，一般约需有

0.5g以上的样品；即使承受薄层样品，样品需要量也在100mg左右

（6）设备较简单，本钱高明显，与照相法相比，衍射仪有较多的优点，突出的是简便快速和准确度高，而且随着电子计算机协作衍射仪自动处理结果的技术日益普及，这方面的优点将更为突出所以衍射仪技术目前已为国内外所广泛使用但是它并不能完全取代照相法特别是它所需样品的数量很少，这是一般的衍射仪法远不能及的

2.试述X射线衍射单物相定性根本原理及其分析步骤？答X射线物相分析的根本原理是每一种结晶物质都有自己独特的晶体构造，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射把戏，衍射把戏的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度I来表征其中晶面网间距值d与晶胞的外形和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关通过与物相衍射分析标准数据比较鉴定物相单相物质定性分析的根本步骤是

（1）计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值与I值;

（2）利用I值最大的三根强线的对应d值查找索引，找出根本符合的物相名称及卡片号；

（3）将实测的d、I值与卡片上的数据一一比照，假设根本符合，就可定为该物相

3.扫描电镜的区分率受哪些因素影响？用不同的信号成像时，其区分率有何不同？所谓扫描电镜的区分率是指用何种信号成像时的区分率？答影响因素电子束束斑大小,检测信号类型,检测部位原子序数.SE和HE信号的区分率最高，BE其次,X射线的最低.扫描电镜的区分率是指用SE和HE信号成像时的区分率.

4.举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用答

（1）.定点分析将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，转变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线

（2）.线分析将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布状况转变位置可得到另一元素的浓度分布状况

（3）.面分析电子束在样品外表作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像转变位置可得到另一元素的浓度分布状况也是用X射线调制图像的方法

5.分别指出谱图中标记的各吸取峰所对应的基团？答325-含氢键的0-H,伸缩振动，2820-可能是醛的C-H,1690-对应C=O但存在共轿，3120和1200—分别是芳香族C-H和酚C-O吸取带，16001500对应芳香核，780和720对应取代基定位峰。