《化学实验操作要领》课件

化学实验操作要领欢迎参加《化学实验操作要领》课程本课程旨在提供安全、精确、高效的化学实验技术指南，适用于高中及本科化学实验课程根据年标准实验室2025规范设计，我们将为您详细介绍从基础安全知识到高级实验技术的全面内容课程概述实验室安全规范与防护措施学习识别并预防实验室潜在危险，掌握个人防护装备的正确使用方法，以及紧急情况下的应对流程和技巧基础实验操作技术与要点详细讲解化学实验中的基本操作技能，包括称量、溶液配制、加热、冷却等关键技术的正确执行方法常用仪器设备的正确使用方法介绍各类常见实验仪器的工作原理、使用步骤及维护保养，确保实验过程中设备的正常运行和准确测量实验数据记录与分析方法第一部分实验室安全基础安全意识培养构建预防为主的安全理念危险因素识别掌握化学、物理、生物风险评估应急响应能力熟练掌握紧急情况处理流程化学实验室安全是一切实验活动的基础和前提本部分将系统介绍实验室安全知识体系，帮助实验者树立正确的安全意识，识别常见的危险因素，并掌握紧急情况下的应对措施通过案例分析和实践演练，培养实验者的风险预防能力和应急处理技能安全不仅关乎个人健康，也是确保实验结果可靠性的重要保障只有在安全的环境中，才能进行高质量的科学探索实验室通用安全规则预防准备行为规范实验前必须仔细阅读安全说明书和实验指导书，了解所用试剂的危实验室内严禁饮食、吸烟和化妆保持实验区域整洁有序，不得在险特性及应对措施制定清晰的实验计划，确保对整个实验流程有实验台上放置与实验无关的物品实验过程中专心操作，避免嬉戏充分把握打闹和高声喧哗防护要求离场程序进入实验室必须正确穿戴实验服、护目镜和适当的防护手套长发实验结束后，清理工作台面，妥善处理废弃物，关闭所有设备电源需束起，不穿露趾鞋根据实验内容选择合适的附加防护装备和气源离开前洗手，确保所有安全装置处于正常状态个人防护装备（）PPE实验服要求护目镜选择手套分类选用棉质材料，确保长袖设计，标准实验室护目镜应具备防飞溅、防雾乳胶手套适用于一般水溶液操作，不100%能完全覆盖上身和手臂棉质材料不易设计，并能抵抗化学腐蚀侧面应有防适用于有机溶剂燃烧，且燃烧时不会熔化粘附皮肤实护挡板，确保全方位保护对于佩戴眼丁腈手套适用于有机溶剂，耐化学腐验服应合身但不过紧，便于活动且能提镜者，可选择能覆盖在眼镜外的款式蚀性强供充分保护使用激光、紫外光等特殊设备时，需选耐热手套用于高温操作，如取用烘箱注意合成纤维材质不适合作为实验择专用防护眼镜内物品服，因其易燃且熔点低，可能导致严重烧伤耐低温手套用于液氮等低温介质操作化学品安全标识系统全球化学品统一分类和标签制度采用类危险品标识，包括易燃物、氧化剂、毒性物质、腐蚀性物质等每种化学品都配有特定的象形图，危险说明和防范说明，帮GHS9助使用者快速识别潜在危险菱形标识系统由美国国家消防协会制定，通过蓝、红、黄、白四色菱形区域，分别表示健康危害、易燃性、反应活性和特殊危险，每项危险等级从无危险到NFPA7040极度危险4安全数据表包含个标准部分，详细列出化学品的性质、危险性、急救措施等信息，是安全使用化学品的重要参考文件SDS16危险化学品处理原则强酸强碱处理操作腐蚀性物质时必须佩戴防酸碱手套和面罩稀释浓酸时，必须将酸缓慢加入水中，切勿反向操作处理溅出的酸碱应使用专用中和剂，如碳酸氢钠中和酸，稀醋酸中和碱皮肤接触后立即用大量清水冲洗至少分钟15易燃易爆物质安全操作易燃物必须远离火源和高温区域，储存于专用防爆柜中使用时确保良好通风，避免产生静电有机溶剂操作应在通风橱内进行，使用完毕立即密封存放储存量应控制在最小必要量，避免大量积累有毒有害物质防护操作有毒物质必须在通风橱内进行，佩戴适当的呼吸防护装置避免皮肤直接接触，使用专用工具进行转移操作有毒气体实验需配备气体检测仪和紧急处理设备实验后彻底清洁工作区域，防止残留物污染紧急应对措施化学灼伤处理立即用大量清水冲洗受伤部位分钟，同时脱去被污染的衣物眼部接触化学品15-20时使用洗眼器冲洗，并保持眼睛睁开严重灼伤应在冲洗后立即就医，不要使用中和剂或药膏自行处理伤口火灾应对小型火灾使用适当类型灭火器（类普通可燃物；类液体火灾；类电气火A BC灾）使用灭火器时站在上风处，瞄准火源根部喷射大型火灾立即启动火灾报警，疏散人员，关闭气源和电源，等待专业救援化学品泄漏处理小量泄漏戴好防护装备，使用吸附材料（如吸附棉、蛭石）覆盖并收集酸碱泄漏先中和再清理大量泄漏立即疏散区域人员，通知实验室管理员，启动应急预案，由专业人员处理紧急疏散熟悉实验室紧急出口位置和疏散路线图疏散时保持冷静，不携带个人物品，沿指定路线快速但有序撤离到达安全集合点后进行人数清点，并向应急负责人报告情况等待专业救援人员指示实验室废弃物处理固体废弃物液体废弃物普通无害固废如纸张、未污染的一次性用品，严禁直接倒入水槽！根据性质分类收集可投入普通垃圾桶有机溶剂废液收集于有机废液容器污染性固废如沾染化学品的滤纸、手套，需酸碱废液中和至后处理放入专用危废收集桶pH6-8特殊废液重金属、含卤素有机物等单独收集锐器废物玻璃碎片、针头等放入防刺穿容器特殊废弃物绿色处理重金属废液汞、铅、镉等重金属溶液需专门尽量减少废弃物产生精确计算用量，避免过标记收集量使用浓有机溶剂氯仿、苯等致癌物质单独密封存探索替代方案选择低毒、低污染试剂替代高放危害物质反应性废物如过氧化物、未使用完的强氧化回收再利用溶剂可通过蒸馏纯化后再利用剂需特殊处理第二部分基础实验技能准确称量与测量掌握天平和量具的精确使用溶液配制技术学习标准溶液的准备方法加热与冷却操作安全控制实验温度条件过滤与分离技术掌握物质纯化的基本方法基础实验技能是化学实验的核心组成部分，是进行复杂实验的必备条件本部分将详细讲解各种基本操作技术，从最基础的称量、测量到溶液配制，再到物质分离纯化的方法，帮助学习者建立扎实的实验技能基础这些技能看似简单，却需要通过反复练习才能达到精确、高效的水平掌握这些基础技能，将为后续的科研工作奠定坚实基础称量技术天平类型与精度分析天平使用步骤常见称量错误普通台秤精度，适用于粗略称检查水平泡，确保天平处于水平位置天平未校准或未预热导致读数漂移

0.1g

1.量开机预热分钟，确保稳定称量室气流干扰造成读数不稳定

2.20-30电子天平精度，适用于一般教

0.01g校准天平（按照仪器说明书操作）用手直接接触砝码或样品容器

3.学实验使用镊子放置称量纸容器并去皮高温样品直接称量导致对流误差

4./精密天平精度，用于分析性实

0.001g验缓慢添加样品至所需重量忽略容器重量或忘记去皮操作

5.分析天平精度

0.0001g，用于微量分记录读数，注意有效数字称量过程中碰撞或震动天平

6.析和研究称量完毕清理天平表面样品溢出污染天平盘

7.天平选择应基于实验要求的精确度和样品量范围量筒与移液管使用技巧正确读数方法量筒精度等级移液管操作要点读取量筒刻度时，视线应与凹液面量筒精度约±，适使用前检查移液管无裂痕并冲洗干5mL

0.1mL最低点保持水平观察时背景应放用于小体积精确测量净吸取液体时使用吸液球或移液置白纸，使凹液面边缘清晰可见管辅助器，严禁用口吸取吸取液量筒精度约±10mL

0.2mL记录读数时需保留与量筒精度相符体至刻度线以上，然后调整至准确量筒精度约±的有效数字，避免过度精确或粗略50mL

0.5mL刻度线排出液体时，让液体沿管估计壁流下，管尖触及容器内壁，静待量筒精度约±100mL

1.0mL秒后离开15量筒测量精度低于容量瓶和移液管，主要用于近似测量温度影响因素玻璃量具在设计时通常以℃为20标准温度校准温度变化会导致玻璃膨胀或收缩，并影响液体体积进行高精度测量时，应考虑温度校正因素长期在高温环境使用的量具可能需要重新校准以保证准确度移液器操作技巧选择合适型号根据所需体积选择适当量程的移液器，用于微量添加P2/P

100.1-10μL，用于小体积测定P20/P1002-100μL，常规使用P200/P100020-1000μL，大体积转移P5000/P100001-10mL正确握持姿势拇指放在按钮上，食指和中指支撑移液器主体手腕保持放松，避免长时间僵硬姿势移液时保持垂直，减少角度误差操作稳定，避免晃动和猛按吸放液体步骤设定所需体积，安装适配吸头

1.按下按钮至第一阻力点

2.将吸头垂直浸入液面下

3.2-3mm缓慢释放按钮吸取液体

4.将吸头移至接收容器

5.按下按钮至第二阻力点完全排液

6.维护与校准定期检查移液器密封性和准确度每个月进行一次校准验证3-6发现问题立即送修，避免使用有问题的仪器使用后将活塞复位至中间位置，减少弹簧疲劳溶液配制基本原理浓度表示方法标准溶液配制步骤摩尔浓度每升溶液中所含溶质的计算所需溶质量，准备洁净干燥容量瓶mol/L

1.摩尔数计算公式适用于化学c=n/V称取精确计量的溶质，转移至烧杯中

2.计量分析和反应计算加入少量溶剂完全溶解溶质

3.质量浓度每升溶液中所含溶质的克g/L将溶液定量转移至容量瓶中数计算公式适用于工业生产

4.ρ=m/V和常规溶液表示用溶剂洗涤烧杯次，洗液并入容量瓶

5.2-3质量分数%溶质质量占溶液总质量的百分

6.加溶剂至接近刻度线，调整至刻度线比计算公式溶质溶w%=m/m塞紧瓶塞，颠倒混合次

7.15-20液×适用于固体溶液和浓溶液100%溶液存储管理标准溶液应使用磨口玻璃瓶密封保存，并标明浓度、配制日期和有效期光敏溶液（如硝酸银、碘溶液）应使用棕色瓶储存，避光保存易挥发溶液（如氨水、盐酸）应确保瓶塞密封良好，存放在通风橱或通风柜中标准溶液一般保质期为个月，长期存放需定期校正浓度1-3固体试剂溶解技巧选择合适容器烧杯溶解过程中便于搅拌，适合大多数溶解操作锥形瓶适合需要振荡混合的情况，瓶口窄减少飞溅和蒸发注意选择足够大的容器，预留空间防止溶液溢出1/3正确溶解顺序先加入少量溶剂（总量的）润湿并初步溶解固体1/4使用玻璃棒缓慢搅拌，打破团块，促进溶解固体完全润湿后，再逐渐添加剩余溶剂边加溶剂边搅拌，确保充分溶解促进溶解方法加热多数固体溶解度随温度升高而增加，适当加热可加速溶解研磨对于难溶物质，可先研磨成细粉再溶解，增大接触面积超声对于某些难溶物质，可使用超声波水浴辅助溶解调节某些两性物质通过调节溶液酸碱度可改善溶解性pH溶解度与温度关系了解不同物质的溶解度曲线有助于选择最佳溶解条件大多数盐类溶解度随温度升高而增加（如硝酸钾）少数盐溶解度随温度变化不明显（如氯化钠）个别物质（如硫酸钙）溶解度随温度升高反而降低液体试剂稀释方法稀释原则温度控制将浓溶液加入水中，而不是水加入浓溶液，稀释过程通常放热，需控制温度避免溶液飞特别是强酸强碱溅加液技巧浓度计算用玻璃棒引流，缓慢添加，边加边搅拌确保使用₁₁₂₂公式准确计算所需体积c v=c v均匀混合浓硫酸稀释是典型的高风险操作，必须在通风橱中进行，佩戴完整防护装备将水加入到浓硫酸中会产生剧烈放热和沸溅，可能导致严重灼伤正确操作是将浓硫酸沿着玻璃棒或容器壁缓慢滴加到水中，同时搅拌散热稀释比例计算的基本公式是₁×₁₂×₂，其中₁为原溶液浓度，₁为原溶液体积，₂为稀释后浓度，₂为稀释后体积例如，要将c v=c vc vc v浓硫酸稀释为，需先计算浓硫酸摩尔浓度（约），再根据公式确定所需体积比例98%2mol/L18mol/L标准溶液配制与标定标准物质类型选择标准常用示例一级标准物质高纯度、稳定性好、易于干燥至恒重、易₂₃、₈₄₄、₂₂₇

99.9%Na CO KHC HOKCr O溶解二级标准物质纯度略低、需通过一级标准标定溶液、溶液、溶液NaOH HClEDTA标准缓冲溶液精确的值、稳定性好邻苯二甲酸氢钾、磷酸盐、pH pH

4.01pH

6.86硼酸盐pH

9.18配制标准溶液的关键在于精确计量和避免污染对于一级标准物质，应使用分析天平精度称量，避免使用金属铲直接接触标准品标准物质使用前需按规定温

0.0001g度干燥至恒重，并在干燥器中冷却后立即称量对于无法直接配制的标准溶液（如溶液易吸收₂变质），需通过标定确定其精确浓度标定使用标准滴定管，控制滴加速度，滴定终点前减慢速度，确保准确读NaOH CO数标定应重复次，取平均值，相对标准偏差应小于

30.2%加热操作技术电热板水浴油浴电热套玻璃器皿加热安全/温度范围室温至℃水浴温度范围室温至℃温度范围室温至℃均匀加热避免局部过热导350100450致玻璃炸裂优点温度可调节、稳定，油浴温度范围室温至℃优点适合圆底烧瓶加热，250表面平整，无明火，安全性保温效果好使用垫网直火加热时必须优点温度均匀、稳定，适高使用石棉网或金属网分散热合精确温控缺点不易观察内容物状量缺点升温较慢，热量分布态，温度控制不够精确缺点升温慢，清理麻烦，可能不均预热厚壁玻璃厚壁器皿应油浴有火灾风险适用回流反应、蒸馏操作缓慢预热，防止热胀冷缩应适用一般加热、蒸发浓力适用恒温反应、蒸馏、回注意避免液体溅出损坏电缩、搅拌加热等常规操作流、敏感物质加热热套，使用时配合温度计监避免突然温度变化热玻璃注意避免干烧，保持表面测实际温度不可接触冷表面或冷水注意水浴需防止干烧，油清洁，防止液体溢出损坏设浴需防止油温过高起火备酒精灯使用技巧℃℃700500火焰最高温度火焰中部温度火焰外焰上部蓝色区域温度最高，约为火焰中部黄色区域温度约为℃，此区域600-400-500℃，是加热的最佳区域此处氧气充足，燃烧燃烧相对不完全，会产生积炭，不适合需要清洁热700完全，热量集中源的实验℃300火焰底部温度火焰底部靠近灯芯处温度仅为℃，此区200-300域氧气不足，燃烧不完全，加热效率低酒精灯使用前应检查灯体完好性，确保无裂缝，灯芯适当露出（约）点燃酒精灯时，应使用另5-8mm一支点燃的酒精灯或火柴，不要用明火直接对着未点燃的酒精灯，以免酒精蒸气爆燃调节火焰大小可通过灯芯露出长度控制，而非调整灯帽灭火时，用灯帽直接盖灭，切勿用嘴吹灭，以免造成酒精飞溅引起火灾两支酒精灯之间距离应保持至少，避免互相加热使用后待酒精灯完全冷却才能添加酒精，切勿向点燃的或余热未消的酒精灯内添30cm加酒精，以防发生爆燃事故冷却与冷凝技术自然冷却冰浴与盐冰浴冷凝管使用低温反应处理将容器置于室温环境中，使热冰浴碎冰少量水，温度约冷凝管连接时，冷却水必须从低温反应时，容器外壁易结+量自然散失优点是操作简℃，适合一般低温反应下口接入，上口流出，确保冷露，影响观察，可用干布擦0单，不需特殊设备；缺点是冷凝管充满冷却水连接胶管时拭温度监测应使用低温温度盐冰浴碎冰氯化钠，+3:1却速度慢，难以达到低温适应用管夹固定，防止高压弹计或热电偶低温反应结束温度可达℃-20用于不需严格温控的一般冷却出开启冷却水时流速适中，后，应缓慢升温至室温，避免干冰丙酮浴温度约操作，如热溶液降至室温冷--既能有效冷却，又不至压力过温度骤变操作低温物质时应℃，适合超低温反应却过程中应避免气流直接吹78大反应结束后，应先关闭热戴防冻手套，避免冻伤低温拂，防止温度不均导致玻璃炸源，等温度降低后再关闭冷却环境下玻璃变脆，操作应格外液氮浴温度℃，用于-196裂水，避免玻璃因温差过大破小心特殊冷冻操作裂使用时容器应部分浸入冷浴，并不时搅动以保持均匀温度搅拌与混合技术手动搅拌方法玻璃棒搅拌适用于小体积溶液，来回旋转或上下移动搅拌棒选择普通玻璃棒用于一般水溶液；聚四氟乙烯包覆棒用于强酸碱搅拌技巧沿容器壁轻轻搅动，避免剧烈晃动导致溅出注意事项搅拌棒长度应适合容器深度，使用后清洗干净磁力搅拌器工作原理磁场驱动溶液中的磁力搅拌子旋转转速范围，根据液体粘度和体积调整100-1200rpm搅拌子选择圆柱形适合低粘度；十字形适合高粘度使用技巧从低速开始，逐渐增加到所需转速；确保搅拌子在容器中心位置常见问题转速过高形成漩涡；搅拌子失磁或跳出机械搅拌装置适用场景大体积反应、高粘度溶液、悬浮液搅拌桨类型推进式、涡轮式、锚式等不同设计安装要点搅拌轴与容器中心对齐，深度约为液体高度的2/3速度控制低粘度溶液；高粘度溶液需以上200-400rpm600rpm安全注意确保搅拌轴固定牢固，防止高速旋转时松动；避免衣物、头发被卷入特殊混合技术超声波混合利用超声波能量促进混合，适用于难溶物质或乳化涡旋混合器用于试管内快速混合，速度可达3000rpm振荡器水平往复运动，适合多样品同时混合匀浆机高速切割混合，用于组织样品处理过滤技术详解重力过滤减压过滤热过滤技术原理利用重力使液体通过滤纸，固体被截留原理利用负压加速过滤速度目的防止溶液在过滤过程中冷却析出晶体堵塞滤纸设备普通漏斗、滤纸、接收容器设备布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、真空源设备预热漏斗（可用热水浴或电热套加热）滤纸折叠对折两次形成四等分，打开成锥形滤纸选择操作技巧操作要点•定性滤纸快速、中速、慢速三种•过滤前预热所有玻璃器皿•定量滤纸无灰分，用于分析实验•滤纸边缘应低于漏斗边缘2-3mm•漏斗上套加热装置或铝箔保温•滤纸需用少量溶剂湿润并贴合漏斗壁操作步骤•加热温度略高于溶液饱和温度•液体沿玻璃棒引流至滤纸上选择适合布氏漏斗的滤纸

1.•快速完成整个过滤过程•液面不应超过滤纸边缘先湿润滤纸使其贴合漏斗孔板

2.应用重结晶过程中的热过滤分离杂质优缺点操作简单但速度慢，适合悬浮颗粒较少接通真空泵或水泵

3.的溶液注意事项加热温度不宜过高，防止溶剂大量蒸缓慢倾倒悬浮液

4.发用少量溶剂洗涤固体次

5.2-3继续抽气片刻使固体部分干燥

6.优点速度快，可洗涤沉淀结晶与重结晶技术收集与干燥结晶析出使用布氏漏斗抽滤收集晶体，用少量溶解与热过滤将热过滤后的溶液缓慢冷却至室温，冰冷溶剂洗涤晶体次，去除附着理论基础2-3将粗产品加入适量溶剂，加热至沸再放入冰浴中进一步降温冷却速度的母液干燥方法视物质性质选择结晶原理基于物质在不同温度下溶解腾，确保完全溶解若溶液呈色，可影响晶体大小和纯度，缓慢冷却有利一般可在空气中自然干燥；对热稳定度差异理想的重结晶溶剂应满足加入少量活性炭吸附色素（活性炭用于形成大而纯的晶体结晶过程中避物质可用烘箱℃；对熔点低50-60待纯化物质在高温时溶解度大，低温量约为固体的）趁热快速过滤除免振动和搅拌，以形成规则晶体若或热敏感物质可用真空干燥或干燥剂5%时溶解度小；杂质在该溶剂中溶解性去不溶杂质和活性炭，过滤前应预热晶体析出缓慢，可加入少量已有晶种干燥干燥后的晶体应称重计算收与主物质有明显差异通过溶解度曲漏斗防止提前结晶过滤的溶作为结晶核心，或用玻璃棒轻刮容器率，并测定熔点确认纯度filtrate线可指导选择最佳溶剂和操作温度，液应澄清透明，无悬浮物内壁促进结晶提高结晶效率和纯度萃取与分液操作萃取原理溶剂选择基于物质在两种互不相溶溶剂中的溶解度差异实1理想萃取溶剂应与原溶剂互不相溶，且目标物在现分离其中溶解度高多次萃取分液操作多次少量比一次大量萃取效率高，总体遵循分配充分振摇后静置分层，适时放气，分别收集各相定律分液漏斗是进行液液萃取的主要工具使用前应检查活塞是否灵活密封，漏斗口塞是否紧密操作时先加入待萃取溶液，再加入萃取溶剂，总体积不应超过分液漏斗容积的混合时，一手握住漏斗颈部，一手托住漏斗底部和活塞，将漏斗倒置，打开活塞排气，然后轻摇混合每次混合约秒，并及时开塞排气，防止压力2/330积累遇到乳化现象（两相难以分离）时，可尝试以下方法增加盐的浓度（盐析效应）；轻轻旋转分液漏斗不要剧烈摇动；加入少量其他溶剂如乙醇破坏乳化；123静置较长时间或离心分离；调整溶液值；过滤或加适量无水硫酸钠吸附水分选择哪种方法取决于萃取体系的具体特性45pH6蒸馏与分馏技术简单蒸馏装置组成蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、接收瓶适用纯液体的提纯或沸点相差℃以上混合物的分离50温度计位置水银球应位于蒸馏头侧管连接处下方1-2cm操作要点蒸馏烧瓶中液体不超过容积的，保持均匀加热2/3分馏原理与装置工作原理利用分馏柱提供反复气化冷凝过程，增加理论塔板数-分馏柱类型填料柱玻璃珠、陶瓷环、板式柱、螺旋柱影响因素分馏柱长度、填料表面积、回流比、加热速率效率评估理论塔板数决定分离效率，一般实验室分馏柱可达块理论塔板10-20恒沸混合物处理恒沸混合物特定组成的混合物沸点恒定，无法通过普通蒸馏分离处理方法加入第三组分形成新的共沸体系；化学转化法；萃取蒸馏常见例子乙醇水乙醇，℃、苯环己烷环己烷，℃-

95.6%

78.2-

91.7%

77.5减压蒸馏技术原理降低系统压力使沸点降低，适用于高沸点或热不稳定物质设备真空泵、压力计、防回流装置、缓冲瓶操作注意玻璃器皿必须无裂痕；加热均匀缓慢；有沸点缓和剂安全防护使用防爆玻璃器皿；眼部防护；系统泄压前先停止加热干燥剂选择与使用干燥剂类型适用范围干燥能力特点无水硫酸钠₂₄一般有机溶剂中等价格便宜，无反应性，Na SO不吸附有机物无水硫酸镁₄广谱有机溶剂高干燥速度快，适用范围MgSO广无水氯化钙₂醚、烃类、卤代烃高与醇、酮、胺类反应，CaCl不适用于这些物质分子筛精细干燥，溶剂脱水极高孔径精确，3Å-10Å可选择性吸附不同分子五氧化二磷₂₅极度干燥极高强脱水剂，具腐蚀性，P O操作需谨慎使用干燥剂时，首先应去除样品中的明显水分，如使用分液漏斗分离水层添加干燥剂量约为溶液体积的5-，分批少量添加比一次加入大量更有效干燥过程中应轻轻摇动促进接触，待溶液变澄清或干燥剂不再结块，10%表明干燥完成评估干燥效果可观察干燥剂外观变化或进行卡尔费休滴定测定残留水分干燥剂使用后可通过加热再生无水硫酸·钠在℃加热小时；分子筛在℃下活化小时；氯化钙在℃下加热小时再生前应确105-1504300-35082002认干燥剂未与其他化学品发生反应导致性质改变第三部分常用仪器设备化学实验室常用仪器设备种类繁多，从基础的玻璃器皿到精密的分析仪器，每种设备都有其特定的功能和操作要求正确使用这些仪器不仅能保证实验结果的准确性，还能延长设备使用寿命，提高实验室工作效率本部分将详细介绍各类常用仪器的结构特点、工作原理、操作规范及维护保养方法通过系统学习，帮助实验者快速掌握仪器使用技能，避免因操作不当造成的设备损坏和实验失败，同时为开展更复杂的科学研究奠定基础常用玻璃器皿认知基础容器类型与用途容量瓶精度等级烧杯广口直壁容器，用于溶液配制、级容量瓶高精度，误差约A加热和反应的一般容器，有倾倒嘴便于±（规格），用于标准

0.04ml100ml倒出液体，但精度低，不适合精确测溶液配制和精确分析级容量瓶常B量锥形瓶底部为圆锥状，颈部较规精度，误差约±（规

0.08ml100ml窄，适合溶液混合、滴定和培养等需要格），用于教学和一般实验容量瓶特摇动且减少飞溅的操作量筒刻度精点是颈部细长带有刻度线，底部宽大，确的直立圆筒，用于测量液体体积，但配有磨口塞，使用时液面必须准确对准不适合加热刻度线，且温度应接近校准温度（通常℃）20耐热性与材质选择普通玻璃耐温约℃，用于非加热场合硬质玻璃（如）耐温可达℃，70Pyrex230适合直接加热石英玻璃耐温高达℃，耐热震，用于高温实验使用时应注意热1100膨胀系数差异，避免突然温度变化导致破裂选择合适材质可延长器皿寿命并确保实验安全此外，还有许多特殊功能的玻璃器皿，如分液漏斗用于液液萃取；干燥管防止空气中水分和二氧化碳进入反应系统；气体发生器用于制备特定气体；装置用于测定水分等了解这Dean-Stark些专用器皿的功能和使用方法，可以更有效地开展特定类型的实验操作玻璃器皿清洗技术一般清洗程序立即清洗使用后的玻璃器皿应立即清洗，防止残留物干燥固化初步冲洗先用适量溶剂（与残留物相同）预洗，去除大部分残留物洗涤剂清洗使用实验室专用清洁剂或温和肥皂溶液，配合刷子清洗充分漂洗用自来水冲洗次，最后用蒸馏水冲洗次3-52-3适当干燥倒置沥干或放入烘箱（℃）烘干105-110特殊污垢处理油脂类污垢先用丙酮或乙醚预处理，再用洗涤剂清洗沉淀物使用稀盐酸或稀硝酸浸泡（注意铝等金属沉淀需用溶液）NaOH有机染料用漂白剂或高锰酸钾溶液处理，再用草酸中和顽固残留物可使用温热的浓硫酸硝酸混合液处理（注意安全！）-蛋白质残留用酶洗剂浸泡处理，或使用稀碱溶液加热铬酸洗液使用规范配制方法在浓硫酸中溶解重铬酸钾（重铬酸钾溶于浓硫酸）50g1L使用步骤先用普通方法清洗器皿，沥干后浸入铬酸洗液中分钟20-30安全防护必须佩戴防酸手套、护目镜和防护服，在通风橱中操作废液处理废铬酸洗液属危险废物，需专门收集处理，不得随意倾倒替代选择考虑使用过硫酸氢钾等环保清洗剂替代，降低铬污染风险超声波清洗技术原理利用超声波在液体中产生的空化作用，清除难以接触的污垢适用范围精密玻璃仪器、复杂形状器皿、微量分析用具操作方法将器皿放入适当清洗液中，启动超声波分钟5-10清洗液选择根据污垢类型选择水、弱酸、弱碱或专用清洗液注意事项避免将易碎或有裂痕的玻璃放入超声波清洗，以防破裂计使用方法pH计原理与结构pH计是基于电位差测量原理的精密仪器，主要由测量电极（玻璃电极）、参比电极和显示系统组成玻璃电极内填充特定缓冲溶液，当浸入待测溶液时，膜pH pH电位随溶液值变化产生电势差，通过高阻抗放大器放大信号并转换为读数现代计多采用复合电极设计，将测量电极和参比电极集成在一起，便于操作pH pHpH和维护校准步骤使用前必须进行校准，通常采用三点校准法以获得高精度测量步骤如下准备三种标准缓冲溶液，通常为、和（或和，根据仪器要求）

1.pH

4.

016.

869.

187.

0010.01用蒸馏水冲洗电极，用软纸轻轻吸干（切勿擦拭！）

2.将电极浸入第一种缓冲溶液（通常从中性开始），轻摇确保无气泡

3.待读数稳定后，按校准键设置第一点

4.重复以上步骤完成其余两点校准

5.校准频率应根据使用频率和测量精度要求确定，一般每天使用前校准一次测量技巧正确的测量需注意以下要点pH样品温度应接近校准溶液温度，或使用具温度补偿功能的计

1.pH测量前轻轻搅拌样品确保均匀，测量时保持静止

2.电极浸入深度应确保敏感球泡和液接界完全浸没（约）

3.3-4cm在不同样品间测量时，用蒸馏水彻底冲洗电极

4.测量强酸强碱或含蛋白质样品后，需延长冲洗时间

5.对黏稠样品，测量后应立即清洗电极，防止污染

6.电极保养电极是计最核心也是最脆弱的部件，正确保养可大大延长使用寿命pH短期存放（数小时至数天）将电极浸泡在溶液中

1.3mol/L KCl长期存放使用专用保护帽，内含保护液（饱和溶液）

2.KCl定期检查液接界，若有堵塞可在℃温水中浸泡分钟

3.6010玻璃膜老化时（响应缓慢），可在中浸泡分钟再转入溶液过夜恢复

4.

0.1mol/L HCl30KCl避免长时间测量高温、强酸强碱或含有机溶剂样品，会加速电极老化

5.电子天平操作规范安装环境要求开机预热与校准称量注意事项电子天平应安装在避震、恒温、无强电磁场干精密天平（特别是级）需充分预热称量前应关闭周围窗户和空调，避免气流干

0.1mg扰的环境中理想的安装位置是底层靠墙角的分钟才能达到稳定状态开机前应检扰使用镊子或手套放置样品，避免用手直接20-30实验台上，远离门窗和空调出风口，避免气流查水平泡位置，必要时调节底部支脚使气泡居接触砝码或容器样品温度应与室温平衡，热干扰实验台应稳固且水平，可使用专用大理中预热完成后进行校准，可选择内部自动校样品会因对流产生误差称量挥发性或吸湿性石台面或防震垫减少振动实验室温度应保持准或外部标准砝码校准校准频率取决于使用样品时应使用密封容器精密称量时打开天平在±℃范围内，相对湿度控制在频率和要求，高精度工作应每天校准一次环门后等待秒再读数，确保稳定分析天20245-3-5，避免温度波动和静电干扰境温度变化超过℃时也应重新校准天平平应在每次称量后归零，并保持称量室清洁干60%2燥分光光度计使用指南工作原理波长选择与设置比色皿操作标准曲线制作分光光度计基于朗伯比尔定律，测量波长选择是分光光度测量的关键步骤，比色皿是盛放样品的关键部件，正确定量分析通常需要建立标准曲线，步-样品对特定波长光的吸收程度仪器应根据以下原则确定使用直接影响测量精度骤如下主要由光源、单色器、样品室和检测对已知物质，选择其最大吸收波长•根据测量波长选择合适材质石英配制一系列已知浓度的标准溶液

1.

1.器组成光源发出的连续光谱经单色进行测量，灵敏度最高（）、玻璃（个点，覆盖待测范围）190-1100nm5-7器分离成特定波长的单色光，通过样（）或塑料（一品后，检测器测量透过光强度，并与

2.对未知物质，先进行全波长扫描340-1100nm

2.测量纯溶剂作为空白，调零仪器次性，）参考光强度比较计算吸光度（通常200-800nm），确定特380-800nm从低到高依次测量各标准溶液吸光

3.征吸收峰•标准比色皿光程为10mm，微量度常用光源包括测量可用光程较短的特殊比色皿选择吸光度在范围内的

3.

0.1-

1.0绘制吸光度轴与浓度轴关系

4.YX•氘灯提供紫外区波长，此范围测量精度最高•处理时只能接触比色皿上部和两侧图200-400nm域光源毛面，避免接触透光面设置步骤

5.进行线性回归分析，计算相关系数•钨卤灯提供320-1100nm可•清洁方法用适当溶剂冲洗2-3（r应

0.999）见光和近红外区域光源

1.启动仪器预热20分钟次，最后用测量用溶剂再冲洗一次使用回归方程计算未知样品浓度

6.

2.选择合适的扫描模式（单波长或全•放入样品时避免气泡，液面应高于检测器类型包括光电管、光电倍增管波长扫描）光束通过区域但不溢出注意标准曲线应在实际样品测量当或光电二极管阵列等天制作，避免仪器漂移带来误差确

3.设置扫描速度和数据采集间隔•放入比色皿架时注意方向一致，透保工作曲线在线性范围内（通常吸光光面垂直于光路如需全波长扫描，设置起始和终止

4.度）

1.0波长电热套与恒温水浴电热套规格与选择恒温水浴系统温度监控与校准电热套是实验室常用的加热设备，特别适合圆底恒温水浴提供稳定、均匀的加热环境，温度波动精确控制温度是许多化学反应的关键，电热套和烧瓶加热温度控制范围通常从室温℃至通常控制在±℃以内设置时应先加入适量水浴的内置温度计往往存在偏差建议使用经校+

50.1℃，功率根据规格从至不蒸馏水（不可使用自来水以避免水垢），水位应准的外接温度计监测实际温度，特别是对温度敏30050W1000W等选择时应根据烧瓶容积选择合适尺寸，电热保持在安全水位线以上但不过满开机前确认加感的反应数字温度计应定期校准（通常每个6套内径应略大于烧瓶直径，保证烧瓶约部分热元件完全浸没在水中，设定目标温度并等待温月一次），或与标准温度计比对确认准确性校2/3被加热且不直接接触加热元件数字控温型电热度稳定后再放入样品长时间使用时需定期检查准可使用冰水混合物（℃）和沸水（℃，0100套虽价格较高但控温更精确，适合精密实验；指水位并补充水分使用结束后待设备冷却至安全需进行大气压力校正）作为参考点对于超过针调节型价格较低，适合一般加热需求温度再排水清洁某些特殊需求可使用油浴（高℃的温度监测，可考虑使用热电偶或红外测100温）或冰水浴（低温）温仪，但要注意其测量误差旋转蒸发仪操作技术系统组成与功能安装与检查旋转蒸发仪由主机系统（驱动电机、蒸发瓶、冷凝管、收集瓶）、真空系统（真空泵、压力控制使用前应检查所有玻璃部件是否完好无裂痕；确保所有接口处有适当的密封圈并已涂抹真空脂；器）和加热浴组成其工作原理是通过减压降低溶剂沸点，同时旋转增大蒸发面积，加速溶剂蒸检查冷凝器水管连接是否正确（水从下方进入，上方流出）；确认蒸发瓶安装牢固，与蒸汽管夹发并在冷凝管上冷凝回收，实现样品的浓缩或溶剂回收正常转速范围为，常用真角恰当；真空系统连接可靠无泄漏初次使用或长期未用时，应先用乙醇进行系统清洗和测试，20-200rpm空度为，取决于目标溶剂类型确认各部件功能正常30-400mbar3操作流程注意事项加入样品溶液（不超过蒸发瓶容积的）避免蒸发瓶中样品装载过满（超过容积），防止液体倒吸入冷凝管不同溶剂需设置适当的

1.1/250%温度和真空度参数，可参考溶剂沸点压力对照表发生剧烈沸腾或起泡时，应立即降低真空-设置适当水浴温度（通常比目标溶剂沸点高℃左右）

2.20度易燃溶剂操作时确保通风良好，电气设备防爆使用后应及时清洁各部件，尤其是含有腐蚀

3.启动冷却水循环（确保水流通畅）性或易结晶样品后定期检查并更换磨口接口处的密封圈，确保真空系统密封性设置并启动旋转（通常）

4.60-120rpm缓慢减压直至观察到溶剂开始沸腾

5.调整真空度维持温和沸腾状态

6.蒸发完成后，先解除真空，再停止旋转和加热

7.取下蒸发瓶回收样品

8.离心机使用方法离心机类型选择样品平衡技术根据实验需求选择适当型号和转子类型对称放置样品管，重量误差控制在以内

0.1g安全操作规程离心参数设置运行前检查，操作中监控，异常时立即停机根据分离目标设定转速、时间和温度离心机是依靠离心力分离混合物的重要设备根据转速范围可分为低速（以下）、高速（）和超速（以上）离心机台式离5000rpm5000-20000rpm20000rpm心机适合常规分离，冷冻离心机适合热敏感样品，微量离心机适合小体积样品转子类型包括角式转子（分离效率高）、摇摆转子（层析分离好）和垂直转子（密度梯度分离优）样品装载是操作关键，必须严格平衡当样品数量为奇数时，需准备平衡管与最后一个样品配对离心力计算公式×××（为半径，为转RCF=

1.11810^-5r N^2r cmN速）禁忌包括带盖运行时不得打开盖子；运行中不得触碰或移动设备；不得离心易燃易爆物质；不得超过转子最大速度限制；发现异常振动必须立即停机检查rpm通风橱正确使用通风橱类型与性能标准型通风橱适用于一般化学操作，面风速

0.3-

0.5m/s防爆型通风橱适用于易燃易爆物质，具备防爆灯具和开关全钢通风橱耐腐蚀性强，适合强酸强碱实验走入式通风橱用于大型设备操作，提供更大工作空间通风橱效率受气流速率、气流分布均匀性和操作窗口高度影响窗口高度与气流操作窗口是影响通风橱安全性的关键因素正常操作时，窗口高度应控制在之间，既能保障操作便利性，又能维持足够气流速率25-30cm窗口开得过高会导致气流速率下降，污染物可能逸出；窗口过低则会影响操作非操作状态下窗口应关闭至最小高度（约），既节能又增5cm强保护功能有害气体处理原则挥发性有机溶剂应尽量在通风橱内操作，容器使用后立即盖紧强酸强碱蒸气操作点应距离操作者至少，加热酸液时特别注意15cm有毒气体反应可设置小型气体吸收装置，例如氯气可用溶液吸收NaOH粉尘处理避免在通风橱内处理大量粉末状物质，以防堵塞排风系统节能高效使用技巧合理安排实验，集中使用通风橱时间，避免长时间开启但无人操作将实验装置放置在距离窗口以上位置，减少紊流增强排风效果15cm操作者动作应缓慢，避免快速移动产生干扰气流减少通风橱内存放非必要物品，保持工作区域整洁定期检查风速是否达标，发现异常及时维修第四部分实验操作技术综合实验技能整合多种基础技术完成复杂实验1分析与检测技术掌握定性定量分析方法合成与分离技术学习物质制备与纯化方法气体操作技术安全处理各类气体的方法第四部分将深入介绍化学实验中的专业操作技术，从基础的气体制备与收集方法，到复杂的有机合成反应设计，以及精确的分析检测技术这些技能是开展科研工作的必备工具，也是化学实验能力的核心体现通过系统学习这些技术，实验者将能够独立完成从实验设计、操作执行到数据分析的完整过程，为未来的科研工作或工业应用奠定坚实基础每项技术都包含理论原理和实际操作两个方面，帮助学习者既理解为什么，又掌握怎么做气体制备技术常用气体发生装置气体纯化方法安全注意事项基普气体发生器用于制备需要随时开启和关闭洗气瓶纯化根据气体性质选择适当洗涤液去除通用安全准则的气体（如₂、₂、₂等）装置由三杂质H H S CO•反应前检查装置密封性，防止气体泄漏部分组成上部漏斗用于加入液体试剂，中部放•₂通过饱和₃溶液去除、CO NaHCOHCl•有毒气体必须在通风橱内操作并设置吸收装置固体试剂，下部为液体收集区工作原理是液₂等酸性杂质SO置体与固体接触产生气体，气压升高时液体被压回上部，反应自动停止•O₂通过碱性焦性没食子酸溶液去除CO₂•易燃气体远离火源，设置防回火装置•₂通过硝酸汞溶液去除₃、₂等H AsHH S•控制反应速率，避免气体突然大量产生简易气体发生装置由反应烧瓶、导气管和收集系统组成，适合一次性气体制备常见如大理石干燥剂处理根据气体性质选择合适的干燥剂•废气处理有毒气体需经过吸收液处理后排放片与稀盐酸反应制备₂，锌粒与稀硫酸反应制CO•浓₂₄适用于大多数气体，但不适用H SO备₂等H特殊气体处理于₃、碱性气体NH•₂适用于中性气体干燥CaCl•₂用溶液吸收，生成和Cl NaOHNaClO NaCl•₂₅强效干燥剂，适用于要求极干燥场P O•₂用₄溶液吸收，生成沉淀HSCuSO CuS合•₂用或石灰水吸收SO NaOH气体收集方法排水集气法向上排空气法向下排空气法排水集气法适用于不溶或微溶于水的气体，如氧气、向上排空气法适用于密度小于空气的气体，如氢气、向下排空气法适用于密度大于空气的气体，如二氧化氢气、一氧化碳、甲烷等操作时，将充满水的集气氨气、甲烷等操作时，将干燥的集气瓶口朝上放碳、氯气、硫化氢等操作时，将干燥的集气瓶口朝瓶倒置于水槽中，导气管插入瓶口下方，气体由水底置，导气管伸入瓶底部，气体从下向上逐渐排出空上放置，导气管伸至瓶口附近，气体从上向下逐渐排上升排出水并收集在瓶中优点是简单易行且可直观气判断收集完成的方法对于氢气可在瓶口用试管出空气判断收集完成的方法对于₂可用点燃CO判断收集量；缺点是气体会被水部分溶解且可能被水接取部分气体进行燃烧测试，听到扑的轻响即为纯的木条插入瓶中，若火焰立即熄灭则收集完全；对于污染对于微溶于水的气体（如₂、₂），可氢气；对于氨气可通过湿润的红色石蕊试纸变蓝或闻₂可观察瓶中是否充满黄绿色气体该方法特别适CO ClCl改用饱和食盐水减少溶解损失收集完毕时，需在瓶其刺激性气味（谨慎！）来判断该方法优点是操作合用于收集有色气体，因为可直观观察到瓶中气体颜口位于水面下时塞紧瓶塞，避免空气混入简单、不受水溶解影响；缺点是收集纯度较难保证，色变化使用此方法时应特别注意有毒气体的防护，适合对纯度要求不高的实验必须在通风橱中操作并佩戴适当防护装备有机合成反应装置回流反应装置回流反应是有机合成中最常用的技术之一，适用于需要长时间加热的反应搭建步骤将反应烧瓶固定在支架上，连接冷凝管（水从下进上出），冷凝管上端可连接干燥管防止空气中水分进入加热方式可选用电热套、油浴或水浴，温度控制应稍高于溶剂沸点回流过程中观察冷凝管中液滴回流情况，保持稳定的回流速率反应结束后先停止加热，待温度降低后再拆卸装置低温反应控制某些有机反应需在低温下进行以控制选择性或减少副反应常用低温环境冰水浴℃，适合一般低温反应0盐冰浴与冰混合，约℃NaCl3:1-20干冰丙酮浴℃，适合锂试剂、格氏试剂反应--78液氮冷阱℃，主要用于真空系统中捕集挥发物-196低温反应控制要点使用低温温度计监测实际温度；反应物加入速度要慢；温度变化应缓慢；避免水汽凝结影响反应无水无氧条件创建无水条件所有玻璃器皿在℃烘干后趁热组装；液体试剂用分子筛或钠丝等干燥剂预处理；使用干燥管防止空气中水分进入系统105-110无氧条件采用施伦克技术，先用真空泵抽气，再充入惰性气体（氮气或氩气）反复次置换；反应全程保持微正压惰性气体保护；液体试剂可用注射3器经隔垫加入；固体可通过侧管固体加料器在气流保护下加入注意无水无氧操作应有足够训练，设备应提前检查确保无漏气点反应监测技术薄层色谱最常用的反应监测方法，可快速判断反应物消耗和产物生成情况取少量反应混合物，点样于板上，用适当展开剂展开，在TLC TLCUV灯下或用显色剂显色观察气相色谱适合挥发性组分监测，可提供定量信息GC高效液相色谱适合非挥发性或热不稳定物质监测HPLC核磁共振取少量样品溶于氘代溶剂测定，可获得结构信息NMR红外光谱特别适合监测官能团变化，如羰基的生成或消失IR滴定技术详解

0.1mL4-10滴定管精度指示剂范围pH标准滴定管最小刻度通常为，读数时以凹液面最低点酸碱滴定常用指示剂甲基橙、酚酞

0.1mL

3.1-

4.

48.2-为准滴定管允许误差为±，精密滴定可采、溴甲酚绿指示剂选择原则是其变色范围50mL

0.05mL

10.

03.8-

5.4用微量滴定管（最小分度）提高准确度滴定前应应包含或接近当量点值对于弱酸强碱滴定，宜选用酚

0.01mL pH-使用少量滴定液润洗滴定管次，确保排除气泡酞；强酸弱碱滴定宜选用甲基橙复杂体系可通过计算或查2-3-表确定适宜指示剂3-5平行滴定次数为确保结果可靠性，通常需进行次平行滴定，取相对误3-5差小于的结果的平均值第一次滴定可稍快以确定大致

0.2%终点，后续滴定应放慢速度，特别是接近终点时应逐滴添加平行滴定结果的相对标准偏差应小于才可视RSD

0.5%为有效滴定操作的关键在于准确把握终点肉眼观察法依靠指示剂颜色变化判断，要求在自然光或白色背景下观察电位滴定则通过测量溶液电位随滴定剂体积变化绘制滴定曲线，拐点处为终点，不依赖指示剂，适用于有色或浑浊溶液自动滴定仪结合电位测量和精密控制系统，可实现高精度自动滴定，操作简便且重现性好常见滴定误差来源包括指示剂选择不当；滴定管读数错误；终点判断不准确；滴定速度过快；温度变化影响溶液体积；标准溶液配制或标定不准；称样不准确等通过规范操作和适当控制，大多数滴定分析的相对误差可控制在以内，达到

0.1-

0.3%分析化学要求薄层色谱技术结果分析与应用操作技巧与显色方法结果分析首先计算各斑点的值斑点展开剂系统设计TLC RfRf=样品点样是关键步骤用毛细管或微量进样器在起移动距离溶剂前沿移动距离值是物质的特板制备与选择/RfTLC展开剂选择是TLC成功的关键，应遵循相似相溶始线（距板底1-

1.5cm）上轻点样品溶液，保持征参数，在固定条件下具有重现性，可用于化合物商用TLC板主要包括硅胶板、氧化铝板和反相原则通常由两种或多种溶剂混合构成，如己烷/点样直径小于5mm多次少量点样比一次大量点鉴定纯物质通常只显示一个斑点，多个斑点表明C18板，最常用的是硅胶板硅胶板极性强，适乙酸乙酯、二氯甲烷/甲醇、苯/丙酮等选择时样效果好样点干燥后将TLC板放入预先平衡的展样品不纯通过与标准品在同一TLC板上并行展合极性物质分离；氧化铝板适合碱性物质；反相考虑样品极性、吸附剂类型和分离目标展开剂极开缸中，确保展开剂液面低于样点位置展开完成开，可进行定性分析斑点大小和颜色深浅可进行C18板适合非极性化合物根据分离要求可选择性越大，样品在TLC板上移动越快优化步骤先后（溶剂前沿上升至距顶端1cm处），取出并标半定量估计不同规格分析用TLC板厚度约

0.2mm，制备型用单一溶剂测试，再调整混合比例以获得最佳分记溶剂前沿，晾干后进行检测在有机合成中的应用可达板子尺寸通常为×或离理想的展开效果是各组分值（组分移动距离TLC1-2mm510cm Rf显色方法包括10×20cm使用前应检查板面完整性，避免有/溶剂前沿移动距离）在

0.2-

0.8之间，且相邻组•反应监测判断反应起始物消耗和产物生成裂痕或缺角若需自制TLC板，可将吸附剂与水和分有足够分离使用前应确保展开剂新鲜，某些溶•物理方法UV灯下观察（254nm或情况粘合剂混合成浆，均匀涂布在玻璃板上，干燥后在剂如四氢呋喃长期存放会形成过氧化物影响结果，视样品性质）365nm•纯度检查评估化合物纯度，指导进一步纯化℃活化小时110-1201-2•化学方法碘蒸气熏染（棕色斑点）；浓硫•色谱分离条件优化为柱色谱提供最佳展开酸喷洒后加热（多数有机物炭化显黑色）；剂系统茴香醛试剂（不同化合物显不同颜色）；氯•分离组分收集制备型TLC可直接用于小量化铁（酚类显蓝色）等样品的分离纯化柱色谱分离技术1固定相选择与色谱柱装填固定相选择取决于分离目标硅胶（目或目）是最常用的极性吸附剂，适合大多数有机化合物分离；氧化铝分为酸性、中性和碱性三种，200-300300-400适合碱敏感化合物；反相适合高极性化合物色谱柱装填方法有干法和湿法两种干法装填将干燥的吸附剂直接加入柱中，边加边轻敲柱壁确保均匀；湿C18法装填（更常用）将吸附剂与起始溶剂混合成悬浮液，倒入已含少量溶剂的色谱柱中，静置使吸附剂沉降，同时保持溶剂液面始终高于吸附剂表面柱床高度通常为柱直径的倍，顶部应保持平整8-102洗脱剂选择与洗脱方式洗脱剂选择原则是从低极性逐渐过渡到高极性，常用的洗脱剂按极性递增排序石油醚环己烷四氯化碳苯二氯甲烷氯仿乙酸乙酯丙酮乙腈乙醇甲醇水洗脱方式有等度洗脱全程使用相同组成的洗脱剂，操作简单但分离效果有限阶梯洗脱分阶段使用不同极性的洗脱剂，适合极性差异大的组分梯度洗脱连续增加洗脱剂极性，提高分离效率，常用于复杂混合物最佳洗脱剂配比可通过预实验确定，理想情况下目标化合物值应在之间TLC Rf

0.2-

0.4分离过程监控与组分收集色谱过程监控方法肉眼观察对有色化合物直接观察分离带的移动灯照射对含荧光或紫外吸收的化合物，可用灯监测UV UV薄层色谱定期取少量流出液点跟踪各组分洗脱情况TLC自动分馏收集器按时间或体积自动收集不同组分洗脱速率控制通常控制在每分钟流出液体高度为，过快影响分离效果，过慢延长操作时间组分收集应根据监测结果分别收集不同部分，通常按序号标1-2cm记试管，必要时可将相邻试管合并后进行检查确认纯度TLC常见问题解决方案柱床开裂原因可能是气泡或装填不均匀，解决方法是重新装填或小心搅动表层恢复均匀流速过慢可能是吸附剂过细或装填过紧，可适当增加压力或调整洗脱剂极性分离不完全调整洗脱剂组成或增加柱长，必要时重新选择分离条件样品量过大导致峰展宽和分辨率下降，应减少样品负载量或增加吸附剂量不均匀加样导致初始带宽过宽，影响分离，应改善加样技术，如溶解在少量溶剂中均匀加入尾拖现象某些化合物与吸附剂有强相互作用，可通过添加少量三乙胺或甲酸等改善第五部分实验记录与数据分析科学记录规范建立完整、准确的实验记录体系数据处理方法掌握科学的数据分析技巧误差评估与控制理解误差来源并采取有效措施报告撰写技能学习专业科学报告的编写方法实验记录与数据分析是科学研究的重要组成部分，直接关系到研究结果的可靠性和可重复性良好的实验记录应当完整、准确、清晰，使他人能够根据记录重现实验过程而科学的数据分析则能从原始数据中提取有价值的信息，验证或否定研究假设本部分将介绍科学实验记录的标准格式和要求，数据处理的基本方法，误差分析的理论与实践，以及如何撰写规范的实验报告这些技能对于保证科学研究的严谨性和提高研究成果的可信度至关重要实验记录本规范记录本基本要求实验记录本应选用耐用、页面固定、连续编号的硬皮笔记本每页应预留页眉用于记录日期、实验标题和页码，页脚用于签名和日期记录必须使用耐久性墨水书写，不得使用铅笔或可擦笔错误的修改方法是用单线划掉错误内容，保持其可读性，然后签名并注明日期严禁使用涂改液或撕页每次实验后应有实验者和见证人（如指导教师）的签名确认实验记录内容结构完整的实验记录应包含以下部分实验目的与背景简述实验目的、原理和参考文献

1.材料与设备详细列出所有试剂（含批号、纯度）和设备型号

2.实验步骤详细描述操作流程，包括具体数值和观察情况

3.原始数据记录所有测量数据，保留原始读数，不进行计算或舍入

4.结果计算展示数据处理过程和最终结果

5.讨论与结论分析结果，讨论误差来源，总结经验教训

6.观察记录技巧观察记录是实验记录的重要组成部分，应遵循客观、具体、完整的原则描述物理变化时，注明颜色、形态、质地等特征；记录化学反应时，描述气体产生、沉淀形成、颜色变化等现象使用具体量化描述代替模糊表述，如溶液由无色变为深蓝色优于溶液颜色发生变化记录时间信息，如加热分钟后出现黄色沉淀对异常现象尤其要详细记录，这往往是新发现的源头5数据管理与保存原始数据必须直接记录在实验记录本上，不得在草稿纸上记录后转抄图谱、谱图等大型数据可粘贴在记录本中，并注明获取条件和时间电子数据（如光谱文件、色谱图）应当备份，并在记录本中注明存储位置和文件名长期实验应建立索引系统，便于查找相关记录实验记录本应妥善保存，避免阳光直射、高温高湿环境，实验室应设置专门的保存区域，保存期限通常为项目结束后至少年5数据记录与表达有效数字规则数据表格规范单位换算与表示数据可视化有效数字是表示测量精确度的重要指标，指数值科学数据表格应遵循以下规范化学实验中应优先使用国际单位制常用单数据可视化能直观展示数据规律和趋势，常用方SI中所有确定的数字加上第一个不确定的数字确位转换关系法包括表格必须有明确的标题，说明表格内容定有效数字的基本规则折线图适合展示连续变量间的关系，如时间序•1cal=

4.184J列标题应包含物理量名称、符号和单位（使用斜非零数字总是有效数字列

1.线表示，如）•1atm=

101.325kPa=760mmHgg/L

2.夹在非零数字之间的零是有效数字•1Å=

0.1nm=10⁻¹⁰m柱状图适合离散类别数据比较，如不同试剂效数值按小数点对齐，有效数字位数一致果对比以小数点形式表示的数，小数点前的零仅作复合单位表示规则

3.相同单位的数据使用相同的数量级表示为位置标记散点图适合展示两变量间的相关性，可添加趋•分数形式mol/L或mol·L⁻¹必要时添加脚注说明特殊情况或数据来源势线

4.小数点后的零若用于表示精度，则为有效数•乘积形式N·m或N m（留空格）字异常值或估计值应用特殊标记（如）并解释饼图适合展示构成比例，但不适合精确数值比*数值与单位之间应留一个空格，如

25.0mL较计算中的有效数字处理原则例如大数值使用科学记数法或适当的前缀箱线图适合展示数据分布特征和异常值•加减法结果的小数位数等于参与计算的数值中小数位数最少的一个样品编pH值电导率溶解氧•微量μg,nmol,ppm可视化注意事项号•乘除法结果的有效数字位数等于参与计/μS·c/m•大量kg,Mmol,GPa⁻⁻•选择适合数据类型的图表形式m¹g·L¹算的数值中有效数字位数最少的一个同一实验报告中单位表示方式应保持一致•坐标轴应标明物理量、符号和单位•对数函数结果的小数位数等于真数的有•数据点应有明确的标识或图例效数字位数S-

017.

322456.8•标题应简明扼要地概括图表内容S-

027.

452387.2•使用误差线表示数据的不确定度误差分析与评估误差类型识别误差定量计算系统误差单向影响测量结果，可通过校准消除标准偏差和相对误差计算方法结果可靠性评估误差传递分析使用统计方法判断数据的可接受性复合测量中误差如何累积并影响最终结果误差是实验测量与真值之间的偏差，分为系统误差和随机误差两类系统误差来源于仪器校准不准、方法缺陷或操作偏差等，表现为测量结果的单向偏离如天平零点漂移导致所有称量结果偏大随机误差则源于不可控的随机因素，如环境波动、读数估计等，表现为测量结果的随机波动，遵循一定的概率分布规律定量评估误差的常用方法包括标准偏差s表示数据的离散程度，s=√[Σxi-x̄²/n-1]；相对标准偏差RSD用于比较不同量级数据的精密度，RSD=s/x̄×100%；置信区间用于估计真值所在范围，如x̄±ts/√np=95%误差传递公式用于计算复合测量的不确定度，如两量相加，总误差为各分量误差平方和的平方根；两量相乘或相除，相对误差为各分量相对误差平方和的平方根统计方法如检验、检验等可用于判断可疑值和比较不同方法的结果差异是否显著Q t实验报告撰写技巧标准结构框架标题简明扼要，包含研究主题和方法摘要概括实验目的、方法、主要结果和结论，通常字以内200引言介绍研究背景、目的和理论基础实验部分详述材料、设备和实验步骤结果与讨论呈现数据、分析结果并解释现象结论总结主要发现及其意义参考文献列出所有引用的资料来源数据图表制作选择合适图表数据趋势用折线图，分类比较用柱状图图表标准要素标题、坐标轴（含单位）、数据点、图例表格设计原则结构清晰，列标题包含物理量名称和单位图表编号与引用按顺序编号并在正文中明确引用数据处理透明展示计算过程，标明使用的公式和方法科学论证方法实证推理基于实验数据得出结论，避免主观臆断比较分析与理论值或前人研究结果进行对比误差分析识别误差来源，评估其对结果的影响替代解释考虑可能的替代机制并分析其合理性局限性讨论坦诚指出实验方法的局限和结果的适用范围写作与修订语言要求使用准确的科学术语，保持客观中立时态选择方法部分用过去时，结论部分用现在时逻辑一致保持思路清晰，段落间衔接流畅修订流程检查数据准确性、计算正确性、文字表达同行审阅请他人审读提供反馈，完善报告内容实验室环保与可持续发展绿色化学原则是现代化学实验室可持续发展的指导方针，包括废物预防优于处理；原子经济性最大化；使用和产生更安全的化学品；设计更安全的化学品；使用可再生原料；避免化学衍生物；催化反应优于计量反应；实时分析防止污染；减少事故风险实施绿色化学的具体策略包括微量化实验技术，将传统毫升级实验缩小到微升级，减少试剂用量和废物产生；替代有毒溶剂，如用水、超临界₂或离子液体替CO代传统有机溶剂；能源节约措施，如使用高效节能设备、优化实验流程减少能耗；废物减量与回收系统，建立完善的分类收集和处置机制这些措施不仅减少环境污染，也降低实验成本，创造更安全的工作环境总结与安全再强调持续学习与提升保持知识更新与技能精进科学探索精神培养严谨求实的研究态度规范操作习惯遵循标准流程与技术规范安全第一原则4将安全意识贯穿实验全过程化学实验是一门需要理论与实践紧密结合的学科，本课程系统介绍了从实验室安全到专业操作技术的全面知识体系通过学习，希望大家掌握了精确测量、溶液配制、分离纯化和数据分析等核心技能，这些都是开展化学研究的基础然而，技能的掌握不是终点，而是科学探索的起点再次强调，安全永远是实验室工作的首要前提任何实验操作都不应以牺牲安全为代价追求效率或结果请始终保持警惕，遵守安全规程，正确使用防护装备，熟悉应急措施化学实验需要的不仅是知识和技能，更需要责任心、耐心和细心希望大家在今后的学习和研究中，能够秉持科学精神，安全操作，不断创新，为化学科学的发展贡献力量。