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文本内容:
化学成分分析西南交通大学材料先进技术教育部重点实验室材料科学与工程学院分析测试中心课程内容概述元素分析基础与应用掌握元素分析的基本理论和实践应用技能分析化学三要素深入理解理论、方法与对象的相互关系现代仪器分析技术学习各种先进分析仪器的原理和操作化学分析应用领域探索分析化学在工业、医学、环境等领域的应用第一部分分析化学基础分析化学的定义与范围化学分析的基本原理分析化学是研究物质化学组成、化学分析基于物质的化学性质和含量、结构和形态等化学信息的物理性质,通过化学反应或物理获取方法和理论的一门学科它现象来识别和测定物质的组成涉及定性分析和定量分析两个主原理包括化学平衡、反应动力学要方面等分析方法的选择标准选择分析方法需要考虑准确度、精密度、检出限、选择性、分析速度、成本效益等多个因素,确保分析结果的可靠性和实用性分析化学的基本概念分析化学三要素理论提供科学依据,方法是实现手段,对象是研究目标三者相互依存,构成分析化学的完整体系,缺一不可定性分析与定量分析定性分析确定物质的化学组成和结构,回答是什么的问题;定量分析测定各组分的相对含量,回答有多少的问题分析方法选择考量需要综合考虑样品性质、分析要求、仪器条件、时间成本等因素,选择最适合的分析策略和技术路线科学研究中的地位分析化学是其他自然科学的重要工具,为材料科学、生物医学、环境科学等领域提供准确可靠的化学信息支撑分析方法选择含量范围考量共存组分影响常量分析、微量分析和痕量分析需要不同的基体效应和干扰物质的识别与消除方法•化学分离方法•常量分析1-100%12•掩蔽剂的使用•微量分析
0.01-1%•标准加入法•痕量分析
0.01%精确度要求匹配样品预处理要求43根据分析目的确定合适的精确度水平不同分析方法对样品状态的特殊要求•科研级高精度•溶解消化处理•工业控制级•分离富集技术•快速筛查级•净化纯化步骤元素与物质的关系元素的基本地位物质构成原理元素是构成物质世界的基本单位,所有物质都由不同元素按照一地球上的所有物质,从岩石矿物到生物组织,从金属材料到有机定比例和结构组合而成从最简单的氢原子到最复杂的生物大分化合物,都是由这多种元素按照不同的组合方式构成的100子,都遵循这一基本规律目前已知的种元素中,约种在地球上天然存在,其余为元素组成决定了物质的基本性质,而元素的相对含量和空间排列118100人工合成这些元素通过化学键结合形成了数百万种不同的化合则决定了物质的具体特征分析化学正是通过确定这些元素信息物来揭示物质的本质元素周期表周期律发现性质周期变化年门捷列夫发现元素周期律,奠定了现代化学基原子半径、电离能、电负性等重要物理化学性质都表现1869础周期表的建立揭示了元素性质的内在规律性出明显的周期性变化规律,指导分析方法选择1234元素分类规律分析化学应用元素按原子序数递增排列,呈现周期性变化同族元素周期表为元素分析提供理论指导,帮助预测元素行为,化学性质相似,同周期元素性质递变有规律选择合适的分离和检测方法,提高分析效率分析样品的采集与制备代表性采样采样是分析工作的第一步,样品必须具有代表性才能保证分析结果的可靠性需要根据样品的均匀性、稳定性和分析目的制定合理的采样方案•随机采样与系统采样•样品数量与采样点选择•采样工具的清洁与标准化样品保存预处理样品采集后需要立即进行适当的保存处理,防止组分发生变化预处理包括物理处理和化学处理两个方面,目的是使样品适合于所选择的分析方法•低温保存与化学稳定剂•研磨均化与筛分•溶解消化与分离富集质量控制保证建立完善的质量控制体系,确保从采样到分析全过程的质量包括空白对照、平行样品、标准物质验证等措施,及时发现和纠正系统误差•空白样品与对照实验•标准参考物质验证•方法精密度与准确度评估第二部分光谱分析法光谱分析基本原理紫外-可见分光光度红外光谱分析法基于电磁辐射与物质相互通过分子振动吸收红外光作用产生的光谱信息进行利用物质对紫外可见光的特征频率识别官能团结-分析的选择性吸收进行定性定构量分析原子光谱分析技术基于原子的特征光谱线进行元素的定性定量分析光谱分析法是现代分析化学的重要组成部分,具有选择性好、灵敏度高、分析速度快等优点,广泛应用于各个领域的成分分析工作光谱分析法导论电磁辐射相互作用1光与物质相互作用的基本规律光谱分析分类2吸收、发射、散射光谱的特点现代光谱仪器3自动化、高精度、多元素同时测定应用领域扩展4从实验室到现场,从定性到定量技术发展趋势5小型化、智能化、网络化发展方向电磁辐射与物质的相互作用是光谱分析的物理基础当电磁辐射通过物质时,会发生吸收、发射、散射等现象,产生特征光谱现代光谱仪器向着高精度、自动化、小型化方向发展紫外可见分光光度法-基本原理与应用1基于朗伯比尔定律的吸收光谱分析-朗伯-比尔定律2,吸光度与浓度成正比A=εbc分析条件优化3波长选择、溶剂选择、控制pH定量分析方法4工作曲线法、标准加入法、差示法紫外可见分光光度法是基于物质对波长范围电磁辐射的选择性吸收而建立的分析方法该方法操作简便、成本低廉、精度较高,广泛-200-800nm应用于无机离子和有机化合物的定量分析朗伯比尔定律是定量分析的理论基础,描述了吸光度与待测物浓度之间的线性关系-红外光谱分析分子振动吸收官能团识别分子吸收红外光发生振动能级跃迁,产通过特征吸收频率识别分子中的官能1生特征吸收峰,每种官能团都有特定的团,如、、等化学键的伸C-H O-H C=O2振动频率范围缩和弯曲振动仪器技术发展谱图解析应用4傅里叶变换红外光谱仪具有高分辨率、结合化学知识和标准谱图库,进行化合3快速扫描、计算机数据处理等优势,提物结构鉴定和纯度分析,广泛用于有机高了分析效率化学研究分子发光分析⁻10⁹检出限荧光分析法可达到纳克级检出限⁻10⁶线性范围荧光强度与浓度线性关系跨越6个数量级95%选择性通过激发和发射波长双重选择提高专一性⁻10³相对误差优化条件下可达到千分之一的精度分子发光分析包括荧光和磷光分析,基于分子受激发后发射光子的现象荧光分析具有灵敏度高、选择性好、线性范围宽等优点影响荧光强度的因素包括pH值、温度、溶剂极性、淬灭剂等该方法广泛应用于生物医学、环境监测、药物分析等领域,特别是在痕量有机污染物和生物分子的检测中发挥重要作用原子吸收光谱法基本原理机制仪器组成与技术原子吸收光谱法基于基态原子对特征波长光的吸收样品经过原原子吸收光谱仪主要由光源系统、原子化系统、分光系统和检测子化处理后,基态原子吸收来自空心阴极灯的特征辐射,产生原系统组成空心阴极灯提供锐线光源,火焰或石墨炉进行原子子吸收光谱化根据朗伯比尔定律,吸光度与被测元素浓度成正比,从而实现现代仪器采用塞曼效应背景校正、自动进样、计算机控制等先进-定量分析该方法具有选择性强、精度高、干扰少的特点技术,可同时测定多种元素,广泛应用于金属材料、环境样品、食品等领域的元素分析。
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