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萃取设备萃取设备是化工分离过程中的核心装备,广泛应用于石油化工、医药、食品、冶金等行业本课程将系统介绍液液萃取和固液萃取设备的基本原理、--结构特点、设计方法和工业应用通过深入学习萃取过程的传质机理、设备选型原则和操作参数优化,为工程技术人员提供全面的技术指导课程涵盖传统萃取设备与新型萃取技术,结合典型工业案例分析,帮助学员掌握萃取设备的设计、操作和优化方法课程内容概览1萃取基本原理2液液萃取设备-分配系数、相平衡理论与传质基础搅拌器、萃取塔、离心萃取机等设备类型3固液萃取设备4超临界萃取设备-浸出槽、索氏提取器、连续逆流设备超临界流体特性与专用设备设计5萃取过程计算6工业应用与新技术单级多级计算方法与计算机模拟典型案例分析与技术发展趋势第一部分萃取基本原理理论基础核心要素萃取是基于组分在不同相间分配系数差异的分离过程通过选择成功的萃取过程需要考虑热力学平衡、传质动力学、相界面现象合适的溶剂,利用目标组分在原料液和萃取剂中溶解度的不同,和流体力学等多个方面这些因素共同决定了萃取效率和设备性实现高效分离能萃取的定义与原理分配平衡组分在两相间的分配遵循热力学平衡定律,分配系数越大,萃取效果越好分配系数受温度、压力、值等因素影响pH传质过程溶质从一相转移到另一相需要经过扩散、对流和相界面传递等步骤传质速率决定了萃取的动力学特性和设备尺寸选择性分离不同组分的分配系数差异是实现选择性分离的基础通过优化操作条件,可以显著提高目标组分的纯度和收率萃取过程的基本要素溶剂选择萃取剂应具有高分配系数、良好选择性、适宜的物理性质和化学稳定性密度差、黏度、界面张力等物性参数直接影响相分离效果相比优化料液与溶剂的体积比影响萃取效率和经济性增大溶剂比可提高萃取率,但会增加溶剂回收成本,需要综合优化相平衡控制操作条件应使体系接近平衡状态,但要避免过长的接触时间传质推动力与平衡程度之间存在最优平衡点萃取操作的分类接触方式分类相态分类级式接触适用于平衡限制过程,液液萃取用于液体混合物分离,-每级达到接近平衡状态微分接固液萃取用于从固体中提取可溶-触适用于传质速率限制过程,两组分气液萃取较少使用,主要-相连续接触传质用于特殊场合流型分类逆流操作传质效率最高,适用于大部分工业应用并流和交叉流操作简单,但传质效率相对较低影响萃取效率的因素温度效应压力影响温度影响分配系数和传质系数通常温度升压力主要影响气液平衡和相界面稳定性适高有利于传质,但可能降低分配系数,需要当的压力有助于维持稳定的操作状态综合考虑搅拌强度值控制pH搅拌强度影响相分散程度和传质面积过强值显著影响离子型组分的分配行为通过pH的搅拌会造成乳化,影响相分离,需要合理调节值可以改变组分的化学形态,优化分pH控制离效果萃取溶剂的选择选择性要求高分配系数与良好选择性物理性质适宜的密度差和界面张力化学稳定性耐腐蚀、不发生副反应回收经济性易于回收再利用,成本低廉安全环保低毒性、可生物降解第二部分液液萃取设备-1重力沉降式利用密度差实现相分离,结构简单,能耗低,但占地面积大2机械搅拌式通过机械搅拌强化传质,传质效率高,但设备复杂,维护成本高3脉冲式脉冲作用增强相分散,传质效率好,操作稳定性高4离心式离心力场快速分离,处理能力大,适用于难分离体系液液萃取设备分类-重力沉降式依靠重力作用实现相分离机械搅拌式机械能强化传质与分散脉冲式脉冲能量提高传质效率离心式离心力场加速相分离搅拌沉降萃取器结构特点操作参数由混合室和沉降室组成,混合室内设搅拌器,沉降室为重力分离搅拌转速一般为,停留时间分别为混合室分钟,50-200rpm1-5区结构简单可靠,维护方便,适用于大流量操作单级效率沉降室分钟相比通常为到,根据分配系数和萃取要10-301:15:1高,多级串联可实现高纯度分离求确定填料萃取塔填料选择常用填料包括环形填料、鞍形填料和波纹填料填料应具有大的比表面积、低的压降和良好的润湿性能流体力学操作范围受泛点限制,通常操作在泛点速度的压降特性和50-80%液泛速度是设计的关键参数传质效率传质单元高度一般为米,传质效率受填料类型、相流量和
0.3-
1.0物系性质影响理论板数可达块20-50筛板萃取塔2-
50.3-
0.8开孔率板间距筛板开孔率通常为,保证适当的相分散板间距一般为米,平衡传质与压降2-5%
0.3-
0.870-9010-50板效率理论板数单板效率可达,高于填料塔可实现块理论板的分离效果70-90%10-50脉冲填料萃取塔脉冲产生相分散增强脉冲发生器产生周期性压力波动,频率脉冲作用使液滴破碎和聚合交替进行,通常为次分钟,振幅为毫50-300/5-25增大传质面积,提高传质效率30-50%米操作控制传质优化通过调节脉冲参数可灵活控制传质性等效理论板高度降低至米,比
0.15-
0.4能,适应不同物系和工况要求普通填料塔提高倍传质效率2-3转盘萃取塔转盘结构塔内设置多层转盘和环形挡板,转盘直径约为塔径的50-70%转盘上开有径向槽或孔,促进相混合和分散转速控制转速一般为50-150rpm,转速过低传质效率差,过高会造成严重乳化最佳转速需要通过实验确定相流分布轻相从塔底进入,重相从塔顶进入,形成逆流接触相流量比通常为1:1到3:1,根据萃取要求调节传质效果理论板高度约为
0.2-
0.6米,单塔可实现20-40块理论板处理量大,占地面积小,适合工业化应用离心萃取设备离心分离原理利用离心力场使密度不同的两相快速分离,离心加速度可达重力加速度的几百倍,大大缩短分离时间和设备尺寸高效处理能力单台设备处理量可达几十立方米每小时,分离时间仅需几秒钟,特别适用于乳化严重或密度差小的难分离体系多级配置多级离心萃取器可实现高纯度分离,级数可达级以上每级都有独立的转10子,可以优化各级的操作参数广泛应用在核燃料后处理、稀土分离、抗生素提取等领域应用广泛,特别适合放射性物料和高价值产品的分离萃取器Mixer-Settler设计特点应用优势混合区采用高速搅拌器,创造强烈湍流促进相接触沉降区设计结构简单,制造成本低,维护方便操作稳定,不易乳化,相分为矩形槽,提供足够的分离时间和空间两区之间设有挡板防止离效果好适合大流量操作,单级处理量可达数百立方米每小短路时混合时间分钟投资成本低•1-5•沉降时间分钟操作稳定性好•10-30•单级效率维护简单•85-95%•放大容易•第三部分固液萃取设备-浸渍萃取渗滤萃取循环萃取固体物料与溶剂长时间接溶剂从上至下渗透固体床溶剂循环使用,提高萃取触,适用于易溶组分的提层,连续提取可溶组分效率典型代表是索氏提取设备简单,但提取时提取效率高,溶剂用量取器,广泛用于实验室和间长,溶剂用量大少,但需要预处理固体物小规模生产料逆流萃取固体和溶剂逆向移动,传质推动力大,提取效率高适合连续化大规模生产,是工业应用的主流固液萃取原理-1溶剂渗透溶剂首先渗透到固体颗粒的孔隙中,与可溶组分接触渗透速率受颗粒大小、孔隙率和溶剂性质影响2溶解过程可溶组分在溶剂中溶解,形成浓度梯度溶解速率取决于溶解度、温度和搅拌强度3内部扩散溶质从固体内部向表面扩散,通过孔隙和裂缝传递这一步通常是控制步骤,决定整体萃取速率外部传质溶质从固体表面传递到主体溶液中外部传质阻力通过搅拌或流动可以大大降低浸出槽结构设计操作方式应用范围圆形或矩形槽体,底部设有卸料装可采用间歇或连续操作间歇操作适广泛用于中药提取、金属冶炼、食品置配备搅拌器促进传质,加热装置合小批量多品种,连续操作适合大规加工等领域特别适合处理粒度不均控制温度槽体材质根据物料腐蚀性模生产浸出时间根据萃取要求确匀、形状不规则的固体物料选择定索氏提取器蒸馏瓶冷凝器装有溶剂,加热产生蒸汽蒸汽冷凝为液体回流虹吸管提取室溶液自动回流,带走萃取物装有固体样品,溶剂循环萃取连续逆流萃取设备螺旋输送式固体由螺旋输送器推进,溶剂逆向流动传质效率高,但设备磨损较大,维护成本高带式输送固体在多孔带上移动,溶剂从不同位置加入结构简单,但密封性差,溶剂损失大转盘式多层转盘结构,固体逐层下移操作稳定,处理量大,适合大规模工业应用渗漉器溶剂分布均匀分布装置保证溶剂覆盖固定床层固体物料形成多孔床层结构产品收集底部收集萃取液支撑结构多孔板支撑床层脉冲床萃取器脉冲机制通过气动或机械方式产生脉冲,使床层产生周期性的压缩和松弛,强化传质过程脉冲频率一般为次分钟10-60/传质强化脉冲作用使溶剂更好地渗透固体颗粒,增加接触面积,提高传质系数相比静态床,萃取速率可提高倍2-5操作优化通过调节脉冲频率、幅度和溶剂流量,可以优化萃取效果特别适用于难溶组分的提取和高纯度要求的场合第四部分超临界萃取设备技术特点应用优势超临界流体兼具液体的溶解能力和气体的传质特性,萃取效率萃取选择性好,可通过调节压力和温度控制溶解度萃取速度高,分离容易操作温度低,适合热敏性物质无有机溶剂残快,通常几十分钟即可完成产品质量高,特别适用于医药、食留,产品纯度高,符合绿色化学要求品、香料等高附加值产品的提取超临界流体萃取原理超临界状态溶解特性当温度和压力超过临界点时,超临界流体密度接近液体,具气液界面消失,形成超临界流有良好的溶解能力黏度接近体临界温度℃,临气体,传质速度快溶解度随CO₂
31.1界压力,操作条件温压力和温度变化敏感,便于调
7.38MPa和控选择性控制通过精确控制压力和温度,可以选择性地萃取目标组分加入夹带剂可以改变极性,扩大应用范围萃取后降压即可分离产品超临界萃取装置组成高压泵系统将加压至超临界状态,压力通常为采用柱塞泵或隔膜CO₂10-50MPa泵,要求压力稳定,流量可调配备缓冲罐减少压力波动萃取釜承受高压的主要容器,内装待处理物料设计压力通常为工作压力的倍以上配备温度控制系统和安全阀
1.5分离器通过降压使超临界流体变为气体,萃取物析出通常设置级分离2-3器,逐级降压回收不同组分回收系统气体经压缩后循环使用,回收率可达以上配备净化装置去除CO₂95%水分和杂质,保证纯度CO₂批式超临界萃取设备1装料阶段将预处理的固体物料装入萃取釜,粒度通常为物料装填量
0.5-2mm为萃取釜体积的60-80%2加压萃取加压至工作压力,温度升至设定值萃取时间分钟,根据CO₂30-120物料性质和萃取要求确定3产品分离含萃取物的超临界流体进入分离器,降压析出产品分离压力通常为2-5MPa4溶剂回收气体经冷却压缩后循环使用整个循环周期小时,自动化程度CO₂2-4高连续超临界萃取设备连续进料多段萃取采用进料锁或旋转阀实现物料的连续输设置多个萃取段,实现逆流或并流操入,保持系统压力稳定2作,提高萃取效率和产品质量连续出料多级分离萃余物通过出料锁连续排出,实现真正采用级分离系统,精确控制各组分的3-53的连续化操作回收,提高产品纯度超临界技术新进展协同萃取反应萃取微型化设备结合超声波、微波萃取与化学反应同开发微反应器和微等技术,加速传质时进行,一步实现萃取器,减少设备过程超声波辅助分离和转化特别投资和操作成本可使萃取时间缩短适用于酯化、水解微通道强化传热传,提高萃等反应过程的强质,提高过程效50-70%取率化率10-30%绿色工艺无有机溶剂污染,可循环使用CO₂符合可持续发展要求,是绿色化学的典型代表技术第五部分萃取过程计算基础方程物料衡算与相平衡关系计算方法解析法与数值计算技术过程优化3参数敏感性与经济分析仿真软件计算机辅助设计与模拟萃取过程的计算概述物料衡算相平衡基于质量守恒定律,建立组分和利用分配系数描述组分在两相间总物料的平衡方程考虑进料、的平衡分布分配系数可能受温出料和萃取过程中的物料分配,度、浓度、等因素影响,需要pH确保计算的准确性准确的热力学模型传质计算考虑传质阻力和推动力,计算实际萃取效率非平衡体系需要引入级效率或传质单元概念进行修正单级萃取计算90-951-5萃取率相比范围单级萃取的典型萃取率范围常用的料液与溶剂体积比
0.1-10分配系数不同体系的分配系数变化范围多级交叉流萃取计算第一级计算根据进料组成和溶剂用量,计算第一级的萃余液和萃取液组成考虑相平衡和物料衡算约束逐级计算以前一级的萃余液为进料,重复计算过程每级使用新鲜溶剂,萃取液单独收集优化设计确定最佳级数和溶剂分配,平衡萃取效果和经济性考虑设备投资和操作成本多级逆流萃取计算理论级数平衡线绘制在图上作阶梯,确定理论McCabe-Thiele操作线方程根据相平衡数据绘制平衡曲线对于理想级数阶梯数即为所需的理论板数,是设建立萃取段和洗涤段的操作线方程,反映体系,平衡线为直线;非理想体系需要实备设计的重要参数相流量比和进出料组成的关系操作线斜验数据或热力学模型率等于相流量比非理想体系萃取计算热力学模型参数回归、模型预测相行NRTL UNIQUAC为利用实验数据确定模型参数活度系数模型验证考虑分子间相互作用,修正理对比计算值与实验值,验证模想稀溶液假设型准确性4计算机模拟与优化流程模拟软件优化分析、、等专业软件提供强大的萃取过程通过参数敏感性分析,识别关键操作变量对萃取性能的影响采Aspen PlusChemCAD ProII模拟功能内置丰富的物性数据库和热力学模型,可快速建立萃用多目标优化算法,同时考虑萃取效率、能耗和经济性实现设取流程模型支持稳态和动态模拟,满足不同分析需求备参数和操作条件的全局优化第六部分工业应用案例1石油化工芳烃分离、润滑油精制是萃取技术最早的工业应用,技术成熟度高2医药工业抗生素提取、中药现代化为萃取技术开辟了新的应用领域3食品工业天然产物提取、食品安全检测推动了绿色萃取技术的发展4环保应用废水处理、土壤修复展现了萃取技术的环境友好特性石油化工行业应用芳烃分离润滑油精制采用环丁砜萃取分离苯、甲苯、二甲苯等芳烃化合物工艺成使用糠醛、甲基吡咯烷酮等极性溶剂脱除润滑油中的芳烃和N-熟,单套装置处理能力可达百万吨年萃取塔高度米,胶质提高润滑油的黏度指数和稳定性,满足高等级润滑油的/30-50理论板数块质量要求40-60废水处理设备特点萃取回收废水中的有机溶剂和有价值化学品减少环境污染,大型转盘萃取塔、脉冲萃取塔是主流设备处理量大,分离效实现资源回收利用常用萃取剂包括高沸点醇类、酯类化合率高,自动化程度高设备材质多采用不锈钢或特殊合金,耐物腐蚀性能好医药工业应用高纯度要求纯度,杂质控制严格API99%无菌操作2标准,洁净环境控制GMP选择性分离3分离结构相似的化合物发酵液处理4从复杂发酵液中提取目标产物天然产物中药材活性成分提取食品工业应用食用油精制采用碱炼、水洗、白土吸附等工艺去除游离脂肪酸、磷脂、色素等杂质超临界萃取技术用于生产高品质食用油,无化学溶剂残留CO₂天然色素提取从植物原料中提取叶绿素、胡萝卜素、花青素等天然色素超临界萃取保持色素的天然特性,产品质量高,市场前景广阔香精香料提取柠檬烯、薄荷醇、香草醛等天然香料水蒸气蒸馏、超临界萃取是主要技术产品用于食品添加剂、化妆品等行业功能成分咖啡因脱除、茶多酚提取、大豆异黄酮分离等这些功能性成分具有保健作用,市场需求增长迅速,技术附加值高冶金工业应用铜萃取稀土分离系列萃取剂选择性萃取铜离子,从含、等萃取剂实现稀土元素的逐LIX P507P204铜废料和低品位矿石中回收铜2级分离,生产高纯度稀土产品贵金属回收核燃料处理从电子废料中回收金、银、铂等贵金萃取分离铀和钚,核燃料后处理的TBP3属,经济价值高关键技术环保领域应用废水处理土壤修复固废处理萃取去除废水中的酚类、利用表面活性剂萃取土壤从工业废渣中萃取有价值有机胺、重金属等污染中的有机污染物技术适金属,实现废物资源化物处理后水质达到排放用于石油污染场地、农药减少固体废物排放,符合标准,有价值的化学品得污染土壤的修复治理循环经济发展要求到回收利用气体净化吸收萃取联合工艺处理含-有机物的废气萃取回收有机溶剂,减少大气污染,降低处理成本第七部分新型萃取技术微乳液萃取纳米尺度液滴提高传质效率膜萃取技术选择性膜实现连续分离离子液体萃取绿色溶剂替代传统有机溶剂微通道萃取微尺度强化传质过程微乳液萃取技术微乳液体系传质强化由水、油、表面活性剂和助表面纳米尺度的液滴增大了相界面面活性剂形成的热力学稳定体系积,传质系数比常规萃取提高液滴尺寸纳米,比表面积倍分离时间从小时级缩10-10010-100巨大,传质速率极快短到分钟级应用挑战相分离困难,需要外加电场、磁场或改变温度破坏微乳液稳定性表面活性剂回收和循环使用是技术关键膜萃取技术膜萃取原理技术优势选择性透过膜分隔两相,溶质通过膜传递而溶剂相互不混避免无相分散和分离问题,设备紧凑,操作稳定可实现连续操作,了两相直接接触,消除了乳化问题膜材料包括多孔膜、致密膜易于自动化控制传质推动力可独立调节,分离选择性高特别和液膜等类型适用于热敏性物质离子液体萃取绿色特性离子液体蒸汽压极低,无挥发性,不污染环境热稳定性好,化学惰性强,可设计性强,被誉为绿色溶剂选择性优异通过改变阴阳离子结构,可调节极性、氢键作用等性质对特定化合物具有高选择性,分离效果优于传统溶剂循环利用离子液体可重复使用数百次而性能不变虽然初期成本高,但总体经济性好回收工艺简单,通常采用蒸馏或结晶技术挑战成本较高,黏度大,传质速率慢与水相分离困难,需要开发专门的分离技术标准化和规模化生产有待完善。
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