HJ734培训课件

标准培训课件HJ734本培训课件旨在全面介绍固定污染源废气测定国家标准该标VOCs HJ734准是我国环境监测领域的重要技术规范，适用于环境监测机构、企业自查以及环境执法工作中的挥发性有机物检测通过系统学习，您将掌握标准的测定内容、适用范围、操作要点及质HJ734量控制关键点，同时结合实际案例，提升实际应用能力，确保监测数据的准确性和可靠性课程安排与目标了解标准内容深入理解标准的测定内容、适用范围及其在环境监测中的重要性HJ734掌握操作要点熟悉采样、前处理、检测全流程的操作细节和质量控制关键点实务案例解析通过典型行业案例分析，提高实际应用能力和问题解决能力标准简介HJ734标准全称颁布信息《固定污染源废气挥发性有机年月日发布，20141231物的测定固相吸附热脱附气年月日实施，由原环-/201531相色谱质谱法》境保护部批准发布-标准编号，现行有效，是国内监测的权威技术规范HJ734-2014VOCs标准是我国固定污染源废气中挥发性有机物监测的重要技术规范，采HJ734用固相吸附热脱附气相色谱质谱联用技术路线，具有选择性好、灵敏度-/-高、可同时测定多种组分等优点标准适用范围固定污染源目标物质工业企业有组织排放废气，如排气筒、烟囱种主要组分，包括苯系物、醛酮类24VOCs等等有机物监管用途浓度范围环境监测、企业自查与执法监测低至级别，适用于各类排放强度监测mg/m³标准主要针对工业生产过程中的固定污染源废气，包括化工、涂装、印刷等行业的排气筒或烟囱排放该方法不适用于环境空HJ734气和室内空气中的测定，这些领域分别由其他专门标准覆盖VOCs标准地位HJ734监测核心标准VOC我国固定污染源监测的主要依据VOCs标准体系关联与、等多项标准互补配合HJ644GB/T18883行业应用基础支撑排污许可、达标评估等环境管理工作作为我国固定污染源监测的核心标准，在污染防治工作中发挥着基础性、规范性作用该标准与环境空气、室内空气HJ734VOCs VOCs等其他领域的监测标准共同构成了我国监测标准体系VOCs VOCs目标分析物类型VOCs苯系物苯、甲苯、二甲苯等酮类丙酮、甲基异丁基酮等酯类乙酸乙酯、乙酸丁酯等烯烃类苯乙烯、松油烯等α-标准涵盖了工业生产过程中常见的四大类挥发性有机物，这些物质普遍存在于石化、涂装、HJ734印刷、制药等行业的排放源中苯系物是最常见的污染物，由于其毒性较高，一直是监管重点VOCs种目标化合物清单24苯甲苯乙苯对间二甲苯/邻二甲苯苯乙烯异丙苯正丙苯三甲苯三甲苯三甲苯氯苯1,3,5-1,2,4-1,2,3-氯甲苯二氯甲烷二氯乙烷三氯甲烷1,2-三氯乙烯四氯乙烯松油烯丙酮α-乙酸乙酯乙酸丁酯甲基异丁基酮萘标准规定了种目标化合物的测定方法，这些物质是我国工业生产过程中HJ73424排放量大、环境影响显著的典型其中苯系物占比最高，包括单环芳烃如VOCs苯、甲苯、二甲苯等，以及多环芳烃如萘环境与健康危害VOCs致癌风险苯被列为一类致癌物，长期低浓度接触可导致白血病；三氯乙烯、四氯乙烯等被列为可疑致癌物呼吸系统危害多种可刺激呼吸道黏膜，引起咳嗽、哮喘等症状；高浓度接触可能导致肺水肿VOCs肝肾损伤苯系物和含氯有机物能损害肝脏和肾脏功能，长期接触可导致慢性器官损伤光化学烟雾与氮氧化物在阳光作用下形成臭氧和光化学烟雾，是区域性大气污染的重要前体物VOCs挥发性有机物不仅直接危害人体健康，还是形成和臭氧的重要前体物大气中的通过复PM

2.5VOCs杂的光化学反应，生成二次有机气溶胶，成为细颗粒物的重要组成部分，加剧灰霾污染测定原理简介样品采集使用吸附管采集固定污染源废气，被吸附剂吸附富集VOCs热脱附吸附管加热，解吸进入冷阱富集，再次加热送入色谱柱VOCs色谱分离气相色谱柱根据物理化学性质差异进行分离VOCs质谱检测质谱仪对分离后的化合物进行定性和定量分析标准采用固相吸附热脱附气相色谱质谱法，是一种高选择性、高灵敏度的检测技术HJ734-/-VOCs该方法利用多孔吸附剂（如）富集废气中的目标物质，通过热脱附将其转移至气相色谱系Tenax TA统主要方法沿革HJ644-2013HJ734-2014《环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样热脱附气相色谱《固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附热脱附气相-/-/质谱法》色谱质谱法》--•针对环境空气•针对固定污染源废气•采样流量小（）•采样流量大（）50-100mL/min50-200mL/min•以居民区暴露风险为关注点•以排放源控制为关注点标准是在环境空气监测标准基础上发展而来，两者采用相似的技术路线，但在适用对象、采样方法和质控要求HJ734VOCs HJ644等方面存在差异更加关注工业源头排放控制，采样设计考虑了高温、高湿、高浓度等工况特点HJ734仪器与专用设备气相色谱质谱联用仪-核心检测设备，需配备电子轰击源、四极杆或离子阱质量分析器，扫描范围至少，具备全扫描和选择离子模式35-300amu热脱附装置用于样品前处理，将吸附管中的热解析并转移至系统，温度可控制在℃以上，配有冷阱进行二次富集VOCs GC-MS350采样器VOCs用于现场样品采集，包括采样泵、流量计、温度压力传感器等，能够精确控制采样流量并记录采样体积除了上述主要设备外，还需配备色谱数据工作站、标准气体配制设备、工作曲线绘制软件等辅助系统为确保数据质量，仪器需定期校准和维护，特别是质量分析器的质量轴和灵敏度校准至关重要采样装置详解吸附管类型采样泵流量计常用、具备恒流功能，流量范围用于采样流速校准，精度应优Tenax TA Carbopack0-等吸附剂填充的不锈钢或玻璃，精度优于于±，常用肥皂膜流量计或B500mL/min2%管，根据目标物特性选择单床±，适合固定污染源现场采电子流量计5%层或多床层吸附管样环境除湿装置采样前端配置除湿装置（如纳氟龙除湿管）避免水分干扰，特别是高湿度工况采样装置的选择和配置直接影响采样效率和数据准确性吸附管是关键部件，不同吸附剂对VOCs的吸附性能不同，应根据目标物选择例如，适合范围的非极性化合物，VOCs Tenax TAC6-C26而对小分子物质有更好的吸附能力Carbopack X实验室前处理设备热脱附仪浓缩器•一级脱附温度通常℃低温冷凝℃以下250-300•-30•二级脱附温度可达℃•快速加热能力350•配备多级冷阱系统•惰性材质内壁•脱附效率应大于•无死体积设计95%自动进样系统•多位吸附管自动切换程序化温度控制••自动化操作减少人为误差•软件兼容性好热脱附系统是分析前处理的核心设备，其工作原理是通过热能使吸附管中的目标物解吸，并通过载VOCs气带入色谱系统一个典型的热脱附过程包括一级脱附（从吸附管脱附到冷阱）和二级脱附（从冷阱快速脱附到色谱柱）两个阶段主要试剂和标准品标准气体溶剂与试剂种目标混合标准气体，纯度色谱纯甲醇作为稀释剂，高纯氦气24VOCs≥99%，浓度范围10-100μg/mL2（≥

99.999%）作为载气校准标准品内标物质用于质谱仪质量轴校准，校准用标准氘代物如甲苯、溴氟苯等，用于内标校PFTBA-d8吸附管用于系统校准正和质量控制标准品的质量直接关系到分析结果的准确性标准品通常以甲醇溶液形式保存，需冷藏避光保存使用前应检查有效期，超期标准品可能因挥VOCs发或降解而浓度发生变化，影响定量准确性样品采集点布置选择代表性断面在垂直管段、距弯头下游至少倍管径、距弯头上游至少倍管径处选择测点

31.5确定采样点位置根据烟道尺寸确定采样点数量，直径＜可设一个点，大于应设置

0.5m

0.5m多点安装采样平台采样平台应稳固安全，有足够操作空间，便于仪器设备安装和人员操作科学合理的采样点布置是获取代表性样品的前提根据《固定污染源排气HJ/T397中颗粒物测定与气态污染物采样方法》的要求，采样点应设在气流稳定、混合均匀的位置，避开湍流区和死区对于大型烟道，应采用等面积法或等流量法划分测点采样操作流程1采样前准备检查设备完整性，校准流量计，记录环境参数，确认采样管编号2安装采样系统连接采样管、除湿装置和采样泵，检查气密性，避免泄漏正式采样按流速采集，采样时间分钟，采样体积通常为50-200mL/min15-302-5L4样品密封采样结束后立即用专用铜帽密封吸附管两端，记录采样信息采样过程要特别注意防止样品污染和损失采样前应清洁采样系统，并用高纯氮气或零气VOCs吹扫管路，排除残留物质干扰采样管使用前应经过预处理（通常在℃条件下净化小2504时），并通过空白测试验证清洁度采样系统检漏连接密封检查检查采样管与采样系统各连接处是否密封良好，确保连接牢固气密性测试堵住采样系统入口，启动采样泵，观察流量计读数，应迅速降至零肥皂液检漏可用肥皂液涂抹可疑泄漏点，观察是否有气泡产生压力保持试验使系统加压或减压，观察压力变化，短时间内压力应保持稳定采样系统的气密性直接影响采样的准确性和有效性任何泄漏点都会导致采样体积计量不准，或使外界空气混入样品，造成稀释或污染因此，每次采样前必须进行严格的检漏测试，确保系统完全气密采样数据登记采样日期企业名称某化工厂2023-06-15采样点位排气筒工况描述满负荷生产1#吸附管编号采样人员张工TXA-2023061501开始时间结束时间10:1510:45流量采样体积mL/min100L

3.0烟道温度℃烟道压力85kPa

101.3烟气含湿量烟气流速%

8.5m/s

12.3完整准确的采样记录是保证数据可靠性和可追溯性的基础采样记录应包括采样日期、地点、时间、环境条件、采样设备参数、采样人员等信息特别是流量、温度、压力等参数，直接关系到最终浓度计算的准确性样品运输与保存温度控制样品应保存在℃以下环境中4避光保存防止光照导致样品降解或反应密封容器使用专用密封箱或气密袋防止交叉污染完整标识每个样品应有清晰、不易脱落的标签样品因其挥发性和活性，对运输和保存条件要求较高采样后的吸附管应立即用专用密封帽密封两端，并放入低温保存容器中运输过程中应避免剧烈震VOCs动和高温环境，防止吸附剂机械损伤和目标物脱附损失样品存储时限天7常规样品保存期在℃低温条件下的最长保存时间4天30特殊条件延长期℃冷冻条件下的最长保存时间-18小时48优先分析窗口样品采集后最佳分析时间范围＜小时6高活性物质分析时限如苯乙烯等易聚合物质的建议分析时限样品存储时限的严格控制是保证数据质量的重要环节虽然吸附管采样具有相对稳定的特点，但长时间存储仍可能导致目标物损失或变质特别是对于活性较高的化合物，如苯乙烯、松油烯等，更容易发生聚合或氧化反应，应优先安排分析样品前处理过程样品准备取出样品吸附管，恢复至室温，记录信息一级热脱附吸附管在℃加热分钟，解吸至冷阱250-30010VOCs二级热脱附冷阱快速加热至℃，将浓缩的送入色谱柱320VOCs色谱分离按设定的温度程序进行色谱分离样品前处理是分析的关键环节，其目的是将吸附在固相吸附剂上的目标物完整地转移到气相色VOCs谱系统中热脱附是最常用的前处理方法，通过热能使从吸附剂上解吸典型的热脱附过程包VOCs括一级脱附和二级脱附两个阶段气相色谱仪设置色谱柱选择温度程序•弱极性毛细管柱（如）•初始温度℃，保持分钟DB-5MS35-405•长度•程序升温℃30-60m5-10/min•内径•最终温度℃

0.25-

0.32mm250-280•膜厚•总运行时间约分钟

0.25-

1.0μm30-40载气条件•载气高纯氦气（）≥

99.999%•流速恒流模式，1-2mL/min•分流比通常至10:150:1•柱前压，取决于柱长8-15psi气相色谱条件的优化是获得良好分离效果的关键色谱柱的选择应考虑目标物的极性和沸点范围，对于标准规定的种目标物，通常选用中等极性或弱极性的毛细管柱，如、等HJ73424DB-5MS HP-5MS这类色谱柱对大多数都有良好的分离效果VOCs质谱检测参数离子源参数扫描参数离子源类型电子轰击源扫描模式全扫描或选择离子监测EI SCANSIM电离能量（标准值）质量范围70eV35-350amu离子源温度℃扫描速率次秒230-250≥2/四极杆温度℃溶剂延迟通常设置分钟1503-4接口温度℃检测器电压自动调谐或手动优化280质谱检测是定性和定量分析的核心环节电子轰击源是最常用的离子化方式，在电离能量下，大多数有机物都能产生稳定VOCs EI70eV的特征碎片离子谱图，便于通过谱库检索进行化合物鉴定离子源温度应适当控制，过低会导致污染沉积，过高则可能引起某些化合物的二次碎裂标定曲线与校准定性与定量分析定性分析通过保留时间和质谱特征进行化合物鉴定要求样品中目标物的保留时间与标准品相差不超过±分钟，且特征离子相对丰度比符合要求

0.2定量分析利用标准曲线计算样品中目标物浓度外标法直接通过响应值计算，内标法则使用响应比与内标物浓度进行计算，结果通常以表示mg/m³谱库检索利用、等标准谱库辅助定性匹配度应大于，并结合保留指数进行确认，提高定性准确性NIST Wiley80%的定性分析综合考虑色谱保留行为和质谱特征保留时间是初步判断的依据，但相似结构的化合物可能保留时间接近，需结合质谱信息进行确认定性分析通常使用个特征离子，主要离子（通常是分子离子或丰度最高的碎片离子）用于定量，其他特征离子及其相对VOCs3-5丰度比用于确证空白样与质控样现场空白方法空白加标回收样将吸附管带到采样现场但不采使用未经采样的清洁吸附管进向吸附管添加已知量的标准样，用于评估运输和现场操作行分析，反映实验室环境和分物，评估方法的准确度和精密引入的污染析过程的背景值度平行样在相同条件下采集两份样品，用于评估采样和分析的精密度质量控制样品是保证分析数据可靠性的重要手段现场空白和方法空白用于评估分析过程中的污染源，如果空白中检出目标物，且浓度超过方法检出限的，应查找污染源并采取措施消除1/3对于无法避免的背景干扰，可通过空白扣除进行校正，但扣除值不应超过样品测定值的30%标准操作流程监测方案设计采样前准备确定监测目的、点位、频次和参数设备校准、吸附管处理、记录表格准备2结果报告现场采样编制规范的检测报告并提交按规范采集样品并记录相关参数实验室分析样品运输保存热脱附分析及数据处理低温避光条件下安全送达实验室-GC-MS标准操作流程是保证监测数据质量的重要保障完整的监测工作包括方案设计、采样准备、现场采样、样品保存、实验室分析和结果报告六SOP VOCs个环节，每个环节都有详细的操作规范和质量控制要求仪器维护和保养色谱柱维护定期检查色谱柱性能，出现峰展宽或拖尾时应进行老化处理或更换；一般使用次后需200-300更换离子源清洗当仪器灵敏度下降或背景噪声增加时需清洗离子源；清洗后应重新调谐和校准真空系统检查定期检查真空度和泄漏情况；真空低于×⁻托时应检查泄漏点或更换泵油110⁵热脱附系统维护检查密封圈完整性和气路通畅性；定期更换传输管路和冷阱吸附剂仪器的定期维护和保养是保证分析结果可靠性的基础系统结构复杂，各部件都需要定期检查和GC-MS维护色谱柱是最常更换的部件，使用寿命受样品基质和操作条件影响，建议建立色谱柱使用记录，跟踪其性能变化常见操作难点采样流速控制高温高湿条件下流量波动大，需频繁校准热脱附效率重组分脱附不完全导致记忆效应和假阴性检出限提升3低浓度样品分析需特殊优化和前处理监测过程中存在多个技术难点，需要采取针对性措施解决采样流速控制是现场工作的主要挑战，特别是在高温高湿条件下，流量计读数VOCs容易波动建议使用具有温度压力补偿功能的质量流量计，并增加校准频次，确保采样体积的准确性质量保证体系日常质控包括标准曲线检查、空白样分析、平行样测定定期验证方法检出限确认、加标回收实验、内部质控样分析系统评估能力验证计划、实验室间比对、外部审核文件管理标准操作程序、原始记录、设备档案、结果报告完善的质量保证体系是保证监测数据可靠性的关键日常质控是最基础的环节，包括方法空白分析、平行样测定和加标回收实验根据标准，平行样的相对HJ734偏差应控制在以内，加标回收率应在范围内对于每批样品，至少应有的比例进行平行测定和加标实验20%70-130%5%加标回收实验实验室间比对序号实验室代码苯甲苯值评价mg/m³mg/m³Z实验室满意1A

2.

153.58实验室满意2B

2.

053.62实验室满意3C

1.

953.45实验室可疑4D

2.

253.75实验室可疑5E

1.

853.25实验室不满意6F

2.

454.15实验室间比对是评价不同实验室分析结果可比性的有效方式，也是实验室能力验证的重要手段在监测领域，实验室间比对通常采用统一样品分发的方式进行，参与实验室按照规定的方法和时间要VOCs求完成分析，并提交结果比对结果通常采用值评价，为满意，为可疑，为不满意Z|Z|≤22|Z|≤3|Z|3检测结果计算步个34计算流程影响因素从峰面积到最终浓度的转换过程温度、压力、湿度、背景值等关键参数种2计算方法外标法与内标法的应用场景与差异检测结果的计算需要考虑多种因素首先，通过标准曲线将仪器响应值（峰面积或高度）转换为吸VOCs附管中目标物的质量；然后，结合采样体积计算出废气中目标物的浓度；最后，根据采样时的温度、压力等参数，将结果换算为标准状态（，）下的浓度计算公式为

101.325kPa273Kρ=××，其中为标准状态下的浓度，为目标物质量，为采样m/V273/T P/

101.325ρmg/m³mμg V体积，为采样温度，为采样压力L TK PkPa检出限和定量下限检出限定量下限MDL LOQ定义在规定条件下，样品中被测物质的最低检出浓度定义可定量测定的最低浓度，结果具有可接受的精密度和准确度计算方法重复测定低浓度标准次，标准偏差的倍计算方法通常为的倍73MDL3-5典型值苯系物（采样量）典型值苯系物（采样量）

0.005-

0.01mg/m³3L

0.02-

0.05mg/m³3L影响因素仪器灵敏度、基质干扰、背景噪声应用结果低于但高于时，应报告为检出但低于定量下限LOQ MDL检出限和定量下限是衡量分析方法灵敏度的重要指标检出限表示方法能够检测到的最低浓度，而定量下限则是能够可靠定量的MDL LOQ最低浓度根据标准，在采样体积为的条件下，种目标的方法检出限在范围内，其中小分子物质HJ7343L24VOCs

0.005-

0.05mg/m³（如二氯甲烷）检出限较高，大分子物质（如萘）检出限较低报告输出要点报告基本信息测试条件记录结果表述规范•委托单位和联系方式•环境参数（温度、湿度、气压）•单位统一为（标态）mg/m³•测试日期和报告编号•采样流量和采样时间•未检出项标注ND•采样点位描述和坐标•工况描述（负荷、产量等）•低于定量下限标注•测试方法标准号•特殊情况说明•有效数字为位3检测报告是监测工作的最终成果，其规范性和完整性直接关系到数据的可用性和法律效力一份标准的检测报告应包括以下内容报告封面（含标题、编号、VOCs日期）、委托信息、测试依据、测试内容、采样情况、测试结果、质量控制结果、结论和建议、签字盖章等特别要注意的是，报告中所有数据均应可追溯至原始记录，保证数据的真实性和准确性数据审核要点原始数据审核1检查采样记录、仪器原始谱图、计算过程等基础数据的完整性和准确性2质控数据审核评估空白、加标回收、平行样等质控数据是否符合要求，确认分析过程可控结果合理性审核3判断最终结果与预期、历史数据或相关标准的符合性，发现异常值4报告格式审核确认报告格式规范、数据表述准确、单位一致、有效数字合理数据审核是保证监测数据质量的最后一道防线完整的审核流程应包括多级审核，从原始数据到最终报告，确保每个环节都符合规范要求原始数据审核重点检查采样记录的完整性、仪器谱图的有效性、定性定量判据的符合性等常见问题包括采样体积记录错误、谱图峰识别不准确、内标回收率超出范围等典型行业案例应用化工厂行业案例喷涂印刷企业2/印刷生产工艺喷涂废气处理监测结果分析印刷行业主要使用溶剂型油墨和稀释剂，主要喷涂行业主要来自油漆、稀释剂和清洗剂，组监测显示印刷废气中醋酸乙酯占比高达，喷涂废VOCs VOCs60%来源于印刷、烘干、清洗等环节，组分以醋酸乙酯、分以芳香烃和酯类为主，处理技术多采用吸附浓缩气中二甲苯、甲苯占比较高，不同行业组成特+VOCs乙醇等酯类、醇类为主催化燃烧工艺征明显印刷和喷涂行业是排放的重点行业，两者虽然都使用有机溶剂，但排放特征有显著差异印刷行业以酯类（主要是醋酸乙酯）和醇类为主，喷涂行业则以苯系VOCs物（如甲苯、二甲苯）和酯类为主这种差异直接影响采样策略和分析方法的选择行业案例制药厂3特殊组分采样难点VOCs二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮等特殊溶剂高湿度、多组分共存、浓度波动大监测效果治理技术3总去除率达，各组分达标排放深冷分子筛吸附催化氧化组合工艺VOCs93%++制药行业排放具有浓度高、成分复杂、波动大的特点，是监测难度较大的行业之一在某抗生素制药企业的案例中，废气中含有大量二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮等特殊溶VOCs剂，这些物质对采样和分析设备都有较高要求监测团队采用多床层吸附管（）进行采样，有效解决了轻组分突破和重组分吸附不完全的问题TenaxTA+Carboxen1000改进方向与难点多组分共存干扰化工、制药等行业废气成分复杂，组分间相互干扰研究方向包括开发选择性更强的色谱柱系统，如多维色谱技术；探索新型吸附材料，针对特定组分设计专用吸附剂；应用串联质谱（）技术MS/MS提高选择性低浓度检测挑战随着排放标准日益严格，超低浓度检测需求增加改进方向包括大体积采样技术开发，如VOCs高流速采样系统；研发高效富集技术，如低温吸附热脱附多级富集；优化400-500mL/min-质谱检测模式，如化学电离源（）应用于特定物质CI现场快速检测需求执法监测和应急监测对便携快速技术需求大研究方向包括便携式系统开发；基于光GC-MS谱技术的在线监测设备；人工智能辅助的组分快速识别算法；标准方法与快速检VOCs VOCs测方法的比对验证研究随着环保要求的提高和监测技术的发展，标准在实际应用中面临多方面的挑战和改进需求特别HJ734是在多组分复杂废气监测方面，传统的单柱色谱分离能力有限，难以完全分离所有目标物多维色谱技术通过使用不同极性的色谱柱串联，可显著提高分离能力，但系统复杂度和操作难度也相应增加标准与实际的衔接标准规定实际执行标准明确规定了采样流速、采样体积、热脱附条件等关在实际工作中，不同地区和机构可能存在执行偏差一些地区可HJ734键参数范围例如，采样流速为，采样体积能简化采样流程，如减少采样点数量或缩短采样时间；一些机构50-200mL/min一般为，热脱附温度为℃等可能降低质控频次，如不做每批次的加标回收实验2-5L250-300标准还规定了质控要求，如平行样相对偏差，加标回收率此外，设备和试剂的差异也会导致结果波动不同品牌热脱附≤20%，空白值不超过方法检出限的倍等仪、系统性能差异明显；不同批次标准品纯度和配制方70-130%3GC-MS法也有差异标准与实际的差距是影响监测数据可靠性的重要因素在环境监测执法工作中，经常遇到因方法执行不规范导致的数据争议例如，某地区在对一家化工企业排放执法监测时，因采样流速过高（超过）导致轻组分突破损失，测定结果明显偏低，VOCs300mL/min引发了企业的质疑和申诉标准方法更新与发展1年2014标准发布，确立基本技术路线HJ734-20142年2019发布，补充色谱质谱法范围HJ1012-2019-3年2020发布，针对的监测HJ1013-2020TVOC4未来预计将整合多项标准，扩展适用范围VOCs标准自年发布以来，已成为固定污染源监测的重要方法随着技术的进步和监管需求的变化，HJ7342014VOCs相关标准也在不断更新和完善年发布的《环境空气和废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测2019HJ1012-2019定气相色谱法》，与形成互补，共同构成监测的方法体系年发布的进一HJ734VOCs2020HJ1013-2020步规范了的监测方法TVOC常见问题答疑一采样气路污染如何避免？质控样失控应急处理方法使用惰性材料（如不锈钢、特氟龙）制作采样立即停止样品分析，检查仪器状态和操作条件；管路；每次采样前用高纯氮气或零气吹扫系统；排查可能的污染源或干扰因素；重新配制标准避免使用橡胶、塑料等会释放的材料；曲线和质控样；必要时清洗离子源或更换色谱VOCs定期更换气路中的密封圈和接头；保持采样系柱；重新分析质控样直至结果满足要求；对已统的清洁和干燥分析样品进行评估，必要时重新分析色谱峰异常如何处理？峰展宽检查进样口衬管、色谱柱连接处，必要时更换色谱柱；峰拖尾可能是活性点吸附或色谱柱老化，试用高温老化或更换色谱柱；基线漂移检查载气纯度、柱温稳定性，必要时进行色谱柱老化处理采样气路污染是监测中的常见问题，尤其对低浓度样品影响显著除了选用合适材料和定期清洗外，还VOCs应注意采样环境的清洁例如，避免在刚刚喷涂或使用有机溶剂的环境中设置采样系统；操作人员应避免使用含香料的个人护理品；采样设备应存放在清洁的环境中，远离有机溶剂和油漆常见问题答疑二仪器漂移灵敏度下降处理标准品保存与有效期管理/症状标准品响应值持续下降，基线噪声增加，定量精度降低常见问题标准品浓度变化、组分降解、交叉污染原因分析离子源污染、色谱柱老化、载气纯度不足、检测器性能下降管理要点解决方法低温（℃）避光密封保存

1.≤4记录开封日期和使用情况清洗离子源，更换灯丝

2.

1.易降解组分（如苯乙烯）使用期限缩短检查载气纯度，更换气体净化器

3.

2.定期检查标准品有效性调整电子倍增器电压

4.

3.建立标准品使用登记制度必要时更换色谱柱

5.

4.过期标准品及时更新定期进行仪器调谐和校准

6.

5.仪器漂移和灵敏度下降是分析中最常见的问题之一，特别是在连续分析大量样品后更为明显离子源污染是主要原因，高浓度或复杂基质样品会加速这一过VOCs程建议每次进样后清洗离子源，对于高浓度样品可适当缩短间隔清洗后应重新调谐仪器并验证性能电子倍增器老化也是灵敏度下降的常见原因，500-1000表现为需要不断提高倍增器电压才能获得足够的信号强度当电压超过制造商建议的最大值时，应更换倍增器常见问题答疑三检测报告被驳回原因分析方法执行偏差记录不规范数据不完整缺少关键参数如采样流量、体积、温度采样时间或体积不符合规范；热脱附条件与标准不符；原始记录涂改无签字确认；数据计算过程不可追溯；仪等；质控数据缺失或不合格；超出检出限但报告为未检使用了未经验证的替代方法；未按要求进行空白和平行器操作记录不完整；样品交接记录缺失出；有效数字使用不规范样分析检测报告被驳回是监测工作中的常见问题，不仅影响工作效率，还可能影响监管决策分析近年来报告驳回案例，主要集中在以下几个方面一是数据质量问题，如平行样偏差超标、加标回收率不合格、空白污染严重等；二是方法执行问题，如采样时间不足、样品保存条件不当、分析前处理偏离标准等；三是报告格式问题，如单位不统

一、有效数字不规范、结果表述不清等新手误区与经验分享采样流速误区新手常以为采样流速越大越好，实际上过高的流速会导致轻组分突破损失建议根据目标物特性和环境条件选择合适流速，一般控制在范围内，高温高湿条件下应降低流速50-150mL/min吸附管处理误区一些新手未注意吸附管的方向性，导致安装反向；另一常见错误是采样后未立即密封吸附管正确做法是注意吸附管上的箭头指向，采样后立即用专用铜帽密封两端，避免样品损失数据处理误区新手常直接使用软件自动积分结果，忽视人工审核实际上，复杂样品中常有共溢出峰和基线漂移问题，需要人工审核确认峰识别和积分范围的准确性，必要时进行手动调整新手在监测工作中容易犯的另一个错误是忽视样品的代表性例如，在采样点位选择上，有些人倾向于选择便于操作的位置而非代表性最好的位置；在采样时间上，有些人为了方便可能避开生产高峰期或选择短时间采样，这都会影响结果的代表性正确的做法是严格按VOCs照《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》选择采样点位，并根据排放特征确定合适的采样时间HJ/T397执法自查实用技巧/监测前准备时机选择收集企业生产工艺、原料使用、治理设施等基础信优先选择正常生产、满负荷运行时段，避开开停车、息，针对性制定监测方案设备维护等非典型时期2现场记录现场快检详细记录生产负荷、治理设施运行参数、环境条件等利用便携式检测仪进行初步筛查，识别主要排放VOCs3信息，确保数据的代表性源和高浓度区域环境执法和企业自查中，除了标准规定的监测方法外，一些实用技巧可以提高工作效率和准确性例如，可利用便携式检测仪（如、等）进行初步筛查，快速识别主VOCs PIDFID要排放源和问题区域，为后续标准方法监测提供方向这些设备虽然不能替代标准方法，但可作为有效补充，特别是在大型企业排查和应急监测中技术支持与资源官方技术文件专业培训资源•生态环境部标准制修订说明•中国环境监测总站培训课程•《固定污染源监测技术指南》•各省市环境监测中心技术讲座•各行业VOCs污染防治技术指南•仪器厂商专业技术培训•国家环境监测站技术规范•环境监测协会认证培训学术与技术交流•环境化学与生态毒理学会议•VOCs污染防治技术论坛•实验室间比对活动•行业技术交流群要持续提升监测技术水平，需要利用各类技术支持资源生态环境部及其下属机构提供了丰富的官方技术文VOCs件，如《固定污染源废气监测技术规范》《污染防治技术指南》等，这些文件不仅包含标准解读，还提供了VOCs实际案例和经验总结此外，中国环境监测总站和各省市环境监测中心定期举办技术培训和能力验证活动，是提升专业能力的重要途径学员交流与提问本环节为学员提供开放式交流平台，通过分组讨论形式深入探讨标准在实际工作中遇到的难点和问题每组人，选定一位代HJ7344-5表负责总结汇报讨论主题可包括不同行业排放特征及监测策略差异；复杂基质样品的前处理技巧；数据质量控制的关键点；仪器VOCs维护与故障排除经验等总结与提升建议持续学习跟踪最新标准和技术发展实践提升通过实际操作积累经验和技能经验交流参与技术研讨和实验室间比对体系建设建立完善的质量管理和技术保障体系本次培训系统介绍了标准的理论基础、操作要点及应用案例，旨在提升学员对固定污染源废气监测的专业能力通过培训，学员应当掌握标准的核心内HJ734VOCs容，包括标准适用范围和目标物质；采样系统配置与操作规范；热脱附分析条件优化；质量控制体系建设；数据处理与结果报告等关键环节-GC-MS。