生石灰活性度的测定 电导率法-编制说明

一、项目来源根据《广西标准化协会关于下达2022年第四十批团体标准制修订项目计划的通知》（桂标协〔2022〕90号）文件精神，由广西碳酸钙行业协会提出，广西碳酸钙产业化工程院有限公司、广西碳酸钙行业协会、贺州市检验检测中心、来宾市检验检测中心、广西标准化协会共同起草的团体标准《生石灰活性度的测定电导率法》（项目编号2022-4001）获批立项

二、项目背景及目的意义碳酸钙产业是近年来我区依托资源优势发展起来的特色产业,所包含的范围主要是指碳酸盐岩矿石的开采和碳酸钙粉体加工，其中碳酸钙粉体加工主要是指重质碳酸钙、轻质碳酸钙、氧化钙和氢氧化钙的生产，不包括砂石、大理石、骨料生产目前，广西首次系统完成南宁、贺州、来宾等8个设区市碳酸钙资源勘查，初步提交资源量达70亿吨，潜在经济价值超千亿元，预计可保障广西30年以上碳酸钙及相关产业发展需求广西壮族自治区发展和改革委员会等4部门关于印发《广西碳酸钙产业高质量发展“十四五”规划》的通知（桂发改工服〔2021〕1216号）中提到要促进碳酸钙产品结构调整一一氧化钙和氢氧化钙围绕满足本地钢铁、有色冶炼为主，提升发展冶炼助熔剂产品，适度配套两广地区，严控氧化钙新增产能，现有产能逐步向轻质碳酸钙延伸大力发展下游医药食品、烟气处理、污水处理和土壤处理等产品可见氧化钙在碳酸钙产业中具有重要地位生石灰，主要成分为氧化钙，通常制法为将主要成分为碳酸钙样品用量大、化学试剂多和操作复杂等缺点综上所述，电导率法测定生石灰活性度实验方法的精密度能满足方法特性要求，且具有操作简便、样品用量少和节能环保的优点，具有广泛的应用前景

六、国内外同类标准制修订情况及与法律法规、强制性标准关系经查阅，与生石灰活性度测定有关的标准有YB/T105-2014《冶金石灰物理检验方法》，该标准主要采用盐酸滴定法测定石灰的活性度，未针对电导率法做出描述本标准的内容与现行的法律、法规及强制性标准无冲突，标准的编写符合GB/T

1.1-2020的要求

七、重大分歧意见的处理经过和依据本标准研制过程中无重大分歧意见

八、自我承诺本标准内容与各项指标不低于强制性标准要求生石灰活性度的测定电导率法-编制说明生石灰活性度的测定电导率法-编制说明生石灰活性度的测定电导率法-编制说明的天然岩石，在高温下燃烧，即可分解生成二氧化碳以及氧化钙（化学式CaO,即生石灰，又称云石）生石灰是钢铁、塑料和建筑材料的重要辅料及基本原料，作为性价比最高的碱性氧化物，因其高钙特性，生石灰还广泛应用于高速公路、高速铁路、建筑业、工业（有色、造纸、制糖、纯碱、食品、医药、建材制品）、环保水处理和农业等领域，是重要的基础原材料活性度是衡量生石灰质量优势的最重要的指标之一，体现了生石灰与其它物质的反应能力生石灰的活性度越高，相同质量的生石灰与水反应后得到的溶液内的离子浓度越高，因此理论上可用氢氧化钙溶液的电导率表征生石灰的活性度标准编制小组找到了氧化钙活性与其水溶液的电导率的对应关系，形成一种新的测定方法，可以弥补盐酸滴定法的盐酸用量大的缺点，并使测定操作更便捷通过制定团体标准《生石灰活性度的测定电导率法》，以标准为抓手，规范使用电导率法测定生石灰活性度，可有效减少化学试剂的使用，简化传统生石灰活性度测定的操作步骤，减少样品用量，有利于生石灰产品的快速检验

三、项目编制过程

（一）成立标准编制工作组团体标准《生石灰活性度的测定电导率法》项目任务下达后，广西碳酸钙行业协会成立了标准编制工作组，起草单位制定了起草编写方案与进度安排，明确任务职责，确定工作技术路线，开展标准研制工作具体标准编制工作由广西碳酸钙产业化工程院有限公司、广西碳酸钙行业协会、贺州市检验检测中心、来宾市检验检测中心、广西标准化协会等起草单位组成标准编制工作组，编制工作组下设三个组，分别是资料收集组、草案编写组、标准实施组资料收集组负责国内外有关生石灰活性度测定、电导率法测定活性度等文献资料的查询、收集和整理工作，查阅前人使用电导率法测定生石灰活性度的研究情况和进展草案编写组负责起草标准草案、征求意见稿和标准编制说明、送审稿及编制说明的编写工作，包括后期召开征求意见会、网上征求意见，以及标准的不断修改和完善标准实施组负责团体标准《生石灰活性度的测定电导率法》发布后，组织科研院所、相关企业开展标准宣贯培训会，对标准进行详细解读，让相关人员了解标准，并根据标准对电导率法测定生石灰活性度实验的进行试样制备、实验操作和结果计算，保证方法的准确性，并对标准实施情况进行总结分析，不断对团体标准提出修正意见

（二）查询标准及文献资料标准编制工作组收集了国内有关活性度的测定、石灰活性度测定相关文献资料主要有DL/T323-2010干法烟气脱硫用生石灰的活性测定方法JC/T2058-2011膨润土活性度试验方法SH/T

1628.3-1996工业用乙酸乙烯酯活性度的测定发泡法YB/T105-2014冶金石灰物理检验方法

（三）研讨确定标准主体内容标准编制工作组在对收集的资料进行整理研究之后，标准编制工作组召开了标准编制会议，对标准的整体框架结构进行了研究，并对标准的关键性内容进行了初步探讨经过研究，标准的主体内容确定为电导率法测定生石灰活性度涉及的术语和定义、原理、试剂、仪器和设备、试样制备、试验步骤、结果计算、精密度

（四）形成草案、征求意见稿2022年6月2022年7月，在前期工作的基础之上，通过理清逻〜辑脉络，整合已有的参考资料中有关电导率法测定生石灰活性度的要求，并结合电导率法测定生石灰活性度实际要求的基础上，按照简化、统一等原则编制完成团体标准《生石灰活性度的测定电导率法》（草案）2022年8月2022年12月，标准编制工作组对前期的研究和数〜据进了整理并结合前期技术咨询会、征求意见会、技术审查会的内容针对广西碳酸钙产业化工程院有限公司、广西碳酸钙行业协会对电导率法测定生石灰活性度的实验探究过程进行多次讨论、研究，最终形成团体标准《生石灰活性度的测定电导率法》（征求意见稿）和编制说明

四、标准制定原则

（一）实用性原则本文件是在充分收集相关资料和文献，分析电导率法测定化学物质活性度现状，调研电导率法测定生石灰活性度的实验方法，在现有国家、行业标准相关生石灰活性度测定和实验基础上，结合多年经验而总结起草的其相关实验试剂、仪器设备、试样制备和计算方法满足相关测定工作和行业标准的要求，有利于行业的长远发展，具有较强的实用性和可操作性

（二）协调性原则本文件编写过程中注意了与生石灰活性度的测定电导率法相关法律法规的协调问题，在内容上与现行法律法规、标准协调一致

（三）规范性原则本文件严格按照GB/T

1.1—2020《标准化工作导则第1部分标准化文件的结构和起草规则》的要求和规定编写本标准的内容，保证标准的编写质量

（四）前瞻性原则本文件在兼顾当前电导率法测定生石灰活性度现实情况的同时，还考虑到了实验测定方法快速发展的趋势和需要，在标准中体现了个别特色性、前瞻性和先进性条款，作为生石灰活性度的测定电导率法的指导

五、标准主要章节内容及确定依据团体标准《生石灰活性度的测定电导率法》主要内容包括生石灰活性度涉及的术语和定义、原理、试剂、仪器和设备、试样制备、试验步骤、结果计算、精密度

（一）术语和定义盐酸滴定法是国内外各行业采用的生石灰活性测试的一种常用方法通过测量石灰在一定时间内所消耗的盐酸体积，作为石灰活性度的评价指标故本标准主要依据YB/T105-

2014.《冶金石灰物理检验方法》中“术语和定义”要求，结合实际需要，将活性度定义为生石灰水化的反应速度，以10min消耗4moi/L盐酸的毫升数表示生石灰的活性度

（二）原理目前国内外各行业采用的氧化钙活性度测定和表征方法主要有三种

（1）盐酸滴定法（国家冶金石灰物理检验方法）通过测量石灰在一定消化时间所消耗的盐酸体积，作为石灰活性度的评价指标这种测定方法需要受指示剂加入量、滴定速度及操作因素等的影响，另外所用样品量大

（2）温升速率法（也称水解温度法）通过生石灰在水中溶解时升温速度比较活性度的强弱，定义溶液达到最高温度与所用时间的比值来评估其活性，所用样品量最少为25g以上两种方法测定的石灰活性度曲线变化趋势一致，但第一种方法的灵敏度不如第二种方法

（3）即熔渣自由氧化钙滴定法用一定量的活性石灰在和熔渣反应后，未反应的f-CaO用甘油乙醇法测定，测出f-CaO量，用已反应石灰的量作为为石灰的活性这种表征方法无法反映时间对反应过程的影响，应用较少生石灰的活性度越高，其活性的氧化钙含量越高，相同质量的生石灰与水反应后得到的溶液内的离子浓度越高，因此理论上可用氢氧化钙溶液的电导率表征生石灰的活性度若能找到氧化钙活性与其水溶液的电导率的对应关系，形成一种新的测定方法，可以弥补盐酸滴定法的盐酸用量大的缺点，并使测定操作更便捷本方法采用的电导率法测定生石灰活性度，利用一定温度去离子水配置生石灰水溶液，使生石灰充分溶解生成离子溶液当生石灰的活性度越高，相同质量的生石灰水溶液离子浓度越高采用电导率法测定一定条件下生石灰水溶液的电导率，再由实验测定得到的电导率数据拟合出活性度计算方程，从而计算出生石灰的活性度将待测生石灰活性度按以上步骤测定电导率，然后按方程计算生石灰的活性度

（三）试剂除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水应符合GB/T6682中三级水的要求

（四）仪器和设备电子天平（感量为

0.01g）、研磨钵、155目网筛（100um）、干燥皿、温度计（0℃50）、1000mL量筒、2000mL、烧杯、搅〜拌器、电导率仪、恒温装置

（五）试样制备称取

5.00g生石灰样品放入研磨钵中研磨，过155目网筛，置于干燥皿中备用

（六）试验步骤一种电导率法测定生石灰活性度技术，其特征在于，利用大量低温的去离子水配置生石灰稀溶液，使生石灰充分溶解生成离子溶液，采用电导率法测定一定条件下生石灰水溶液的电导率，利用由实验数据拟合得到的方程计算生石灰的活性度具有操作简便、结果准确的优点，可作为生石灰活性度传统测定方法的盐酸滴定法和温升法的替代方法，具体实验操作步骤如下量取20℃-25℃去离子水1000mL,倒入2000mL烧杯中称取

0.01246；b——比例常数，为

0.5657mS/cm；计算结果保留小数点后两位八精密度按试验步骤对生石灰电导率进行测定，通过实验数据计算其活性度同时与使用盐酸滴定法测定得到的数据进行比对选取2家实验室进行比对试验，分别得出7个平行样的测定结果,7次平行样品的测定结果见表lo从测定结果可以看出，相对标准偏差RSD基本符合测定要求说明方法的精密度良好表样品精密度测定结果1活性度mL平均值标准偏差RSD%样□口口盐酸滴实验室盐酸滴定法测盐酸滴定电导率盐酸滴定电导编号电导率法测定法定法定法法法率法1-

1419.

3414.51-

2420.

0414.61-

3417.

7414.0实验室

420.

8414.

92.

550.

720.

650.191-

4424.

1415.611-

5424.

9416.21-

6420.

9414.81-

7418.

5414.32-

1423.

8414.32-

2419.

2414.42-

3420.

2415.1实验室2-

4423.

0415.

2420.

7414.

71.

880.

380.

4830.09922-

5418.

7414.82-

6421.

1414.12-

7418.

9414.7电导率法测定生石灰活性度的技术特征在于，利用大量低温的去离子水配置生石灰稀溶液，使生石灰充分溶解生成离子溶液,采用电导率法测定一定条件下生石灰水溶液的电导率，利用由实验数据拟合得到的方程计算生石灰的活性度，该方法操作简单、结果准确目前测定生石灰活性度的方法是YB/T105-2014《冶金石灰物理检验方法》，主要有盐酸滴定法和温升法，两种方法都具有。