食品接触材料及制品 间苯二甲酸迁移量的测定

食品接触材料及制品间苯二甲酸迁移量的测定范月本标准规定了食品接触材料及制品中间苯二甲酸迁移量的测定方法本标准适用于食品接触材料及制品中间苯二甲酸迁移量的测定规范性引用文件2下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的应用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则GB

5009.156分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则GB

31604.1术语和定义3本文件没有需要界定的术语和定义原理4食品模拟物中的间二甲酸通过高效液相色谱进行分离，采用紫外检测器进行检测水基、酸性、酒精类食品模拟物直接进样测定，橄榄油介质食品模拟物通过稀碳酸氢钠溶液提取后进样测定以邻苯二甲酸作内标，采用内标法定量试剂和材料5除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为规定的一级水GB/T6682试剂

5.1）磷酸氢二钾（

1.

1.1K HPO-3H OO242碳酸氢钠（）

1.

1.2NaHCO o

31.

1.3异辛烷（C8Hl8）

1.

1.4甲醇（CH3OH）色谱纯

1.

1.5异丙醇（C3H80）

1.

1.6磷酸（H3Po4）

1.

1.7冰乙酸（CH3COOH）水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物所用试剂依据的规定

1.

1.8GB

31604.1试剂配制

5.2水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物按操作

5.

2.1GB

5009.156碳酸氢钠水溶液称取（精确至）碳酸氢钠，用水溶解并定容于容量

5.

2.21g/L1g

0.1g1L瓶中

5237.5mmol/L磷酸氢二钾-磷酸缓冲溶液（pH=

3.0）称取

1.71g磷酸氢二钾溶于800mL水中，用磷酸溶液调节至加水定容至抽滤后待用10%pH

3.0,1L,乙酸溶液量取冰乙酸于容量瓶中，用水定容

5.

2.450%50mL100mL磷酸溶液量取磷酸于容量瓶中，用水定容

5.

2.510%50mL500mL标准品

5.

35.

3.1间苯二甲酸（C8H64，CAS号121-91-5）,纯度N99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质

5.

3.2邻苯二甲酸（C8H64，CAS号88-99-3）,纯度299%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质标准溶液配制

5.

45.

4.1间苯二甲酸标准储备溶液（500mg/L）准确称取50mg（精确至

0.1mg）间苯二甲酸标准品，加入甲醇使其溶解，将溶液加热至持续使间苯二甲酸充分溶解待溶液90mL50℃,lh,冷却后转移至容量瓶，用甲醇定容有效期为个月100mL6间苯二甲酸标准中间溶液分别于只容量瓶中加入、、、

5.

4.

26251111011110.

50111.

01111、、间苯二甲酸标准储备溶液，再分别加入邻苯二甲酸内标储备

5.0mL

10.0mL

15.0mL

7.5mL溶液，用甲醇定容间苯二甲酸标准中间溶液的浓度分别为、、、Omg/L

10.0mg/L

20.0mg/L

100.

0、内标邻苯二甲酸的浓度均为应当天配制mg/L

200.0mg/L

300.0mg/L

150.0mg/L水基、酸性、酒精类食品模拟物介质标准工作溶液分别移取间苯二甲酸标准中

5.

4.

32.5mL间溶液于个容量瓶中，用对应的食品模拟物定容水基、酸性、酒精类食品模拟物中650mL间苯二中酸标准工作液浓度分别为0mg/L

0.5mg/L

1.0mg/L、

5.0mg/L

10.0mg/L

15.0mg/L；内标浓度均为

7.5mg/L橄榄油介质标准工作溶液分别称取橄榄油于个分液漏斗中，准确移入

5.

4.450g6250mL间苯二甲酸标准中间溶液，混合均匀后加入异辛烷，再混匀再加入碳酸

2.5mL50mL20mL氢钠溶液，充分振荡静置分层用烧杯收集下层水相，然后加入1min,15min100mL20mL碳酸氢钠溶液重新提取上层油相摇匀后静置，待两相分离后，用烧杯收集下层水相，合并两次水相提取溶液用注射器或真空泵（流速）使提取液通过固相萃取10mL/min〜20mL/min C18柱收集滤液于容量瓶中，加入乙酸溶液，用水定容取滤液用50mL

1.0mL50%1mL〜2mL滤膜过滤间苯二甲酸的标准工作液浓度分别为、、、0mg/kg

0.5mg/kg LOmg/kg

5.0mg/kg

10.0；内标浓度均为mg/kg

15.0mg/kg

7.5mg/kg

5.

4.5邻苯二甲酸内标储备溶液（500mg/L）准确称取50mg（精确至

0.1mg）邻苯二甲酸标准品，用异丙醇溶解，然后将溶液转移至容量瓶中并以异丙醇定容有效期为10mL100mL个月

65.

4.6邻苯二甲酸内标中间溶液（150mg/L）取

7.5mL邻苯二甲酸内标储备溶液于25mL容量瓶中，用甲醇定容仪器设备

66.1高效液相色谱仪配紫外检测器和10（1L定量环分析天平感量

6.2O.lmg计

6.3pH

6.4固相萃取C18柱十八烷基硅烷（ODS）400mg水系微孔滤膜

6.

50.45|iiTio分析步骤7样品迁移试验

7.1按照及的要求，对样品进行迁移试验，得到食品模拟物试液如GB

5009.156GB

31604.1果得到的食品模拟物试液不能马上进行下一步试验，应将食品模拟物试液于℃冰箱中避光保4存应将所得食品模拟物试液冷却或恢复至室温后进行下一步试验试液制备

7.2水基、酸性、酒精类食品模拟物试液的制备

7.

2.1移取从迁移试验中得到的水基、酸性、酒精类食品模拟物于预先盛有邻苯

50.0mL

2.5mL二甲酸内标中间溶液的锥形瓶中，混合均匀，取用滤膜过滤待测100mL1mL〜2mL橄榄油模拟物试液的制备

7.

2.2称取从迁移试验中得到的橄榄油介质食品模拟物于分液漏斗中，加入

50.0g250mL

2.5mL邻苯二甲酸内标中间溶液，混合均匀后量取的异辛烷于分液漏斗中再按“再加入50mL544碳酸氢钠溶液……取滤液用滤膜过滤”步骤操作，溶液待测20mL1mL〜2mL空白试液的制备

7.3按照所述步骤处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物

7.2测定

7.4液相色谱测定参考条件

7.

4.1液相色谱测定参考条件列出如下）色谱柱柱，柱长内径粒径或相当者；a C30250mm,

4.6mm,3pm,b）流动相A

7.5mmol/L磷酸氢二钾■磷酸缓冲溶液（pH=

3.0）；B甲醇；流动相为（体积比）；A+B=60+40c）流速

0.5mL/min；）柱温℃；d35e）进样量10|iL；）紫外检测器波长f230nm绘制标准工作曲线

7.

4.2按照所列测定条件，对标准工作溶液依次进样测定以标准工作溶液中间苯二甲酸与

7.

4.1邻苯二甲酸浓度之比为横坐标，以间苯二甲酸/邻苯二甲酸的峰面积比值为纵坐标，分别绘制标准工作曲线标准溶液色谱图参见附录A试液测定

7.

4.3对空白溶液和食品模拟物试液依次进样，扣除空白值，得到间苯二甲酸/邻苯二甲酸的峰面积比值分析结果的表述8由标准曲线得到试样溶液中间苯二甲酸的浓度，按进行迁移量计算，得到食GB

5009.156品接触材料及制品中间苯二甲酸的迁移量计算结果保留两位有效数字精密度9在重复性条件下获得的两次独立测果的绝对差值不得超过算术平均值的XX10%其他10水基、酸性、酒精类模拟物中间苯二甲酸的方法检出限为

0.15mg/L；橄榄油模拟物中间苯二甲酸的方法检出限为

0.15mg/kgo水基、酸性、酒精类模拟物中间苯二甲酸的方法定量限为

0.5mg/L；橄榄油模拟物中间苯二甲酸的方法定量限为

0.5mg/kgo附录（资料性）A间苯二甲酸标准品色谱图间苯二甲酸标准品色谱图见图A.1100000q间举二甲酸80000-■60000-■40000-20000-■0-・w I•I邻苯二甲酸0510t/min图A.I间苯二甲酸标准品色谱图20。